CN104710786A - 一种选择性激光烧结用的增韧材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种选择性激光烧结用的增韧材料及其制备方法，该材料的制备方法包括以下三个步骤：1）按照设计的组分比例取各组分材料，其中树脂基粉末材料质量分数为95%~97.5%，石墨质量分数为0.5%~3%，流动助剂质量分数为0.2%~1%，抗氧剂质量分数为0.5%~1.2%；2）把20%-30%树脂基粉末材料与流动助剂、抗氧剂和石墨粉末搅拌混合得到引粉；3）将上述引粉和剩余树脂基粉末材料放入搅拌装置中搅拌混合，搅拌30-35分钟后即可得到目标材料。本发明制备的选择性激光烧结用树脂基体粉末材料的工艺成型效果较好，成型件韧性高较高，可广泛应用于机械、电子电气、航天航空、军工、交通运输等领域中结构功能件的测试或终端零件的直接制造。

Description

一种选择性激光烧结用的增韧材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种选择性激光烧结用的增韧材料及其制备方法。
背景技术
在选择性激光烧结技术（Selective Laser Sintering，简称SLS）是目前一种被广泛应用的快速成型技术，其成型工艺原理是：首先建立目标零件的计算机三维模型，然后用分层软件将三维模型进行切片处理，得到每一个加工层面的数据信息，在计算机控制下，根据切片层面信息，利用激光束对可热熔的粉末材料逐层扫描烧结，最终完成目标零件的加工制造。SLS技术可应用的材料范围非常宽，包括聚合物、金属及陶瓷等。
在选择性激光烧结工艺中，粉末材料是影响制件性能的关键因素。由于聚合物材料与金属和陶瓷材料相比，具有成型温度低、烧结功率小等优点，从而成为目前应用最多的SLS材料。尼龙类树脂材料是一种半结晶聚合物，具有良好的烧结性能及较低的熔融粘度，能由SLS直接成型致密度较高、力学性能较好的功能零件，成为目前应用最为广泛的SLS成型材料之一。但该类材料韧性较低，通过SLS技术所成型产品不能满足某些成型件机械性能测试要求或者直接作为最终产品使用的性能需求，特别是一些添加碳纤维、矿物纤维、玻璃微珠的复合树脂材料，经复合后对树脂材料的力学性能进行了改进，如碳纤维增强的树脂基粉末材料，其选择性激光烧结制件具有高强度、高模量、耐磨损等特点，但由于碳纤维是脆性材料，韧性较差，使所得选择性激光烧结制件的韧性大大降低，不能满足某些作为终端产品的使用性能需求。
发明内容
本发明提供了一种选择性激光烧结用的增韧材料及其制备方法，该方法使得树脂基材料的选择性激光烧结成型件在韧性上有较大提升，能更多的满足选择性激光烧结成型件作为终端产品直接使用的性能要求，增加了树脂基体复合材料在汽车、航空等各个领域的应用。
本发明涉及一种选择性激光烧结用的增韧材料，该材料组分包括：质量分数为95%~97.5%的树脂基粉末材料，质量分数为0.5%~3%的石墨，质量分数为0.2%~1%为流动助剂，质量分数为0.5%~1.2%的抗氧剂。
进一步地，所述的树脂基粉末材料是尼龙11、尼龙12、尼龙1212、尼龙6、尼龙66、聚丙烯其中一种或几种，其粒径分布范围为20-150微米，呈正态分布，形貌为表面光滑的球形或椭球形颗粒。
进一步地，所述的树脂基粉末材料还可以包括碳纤维、矿物纤维、玻璃微珠中的一种。
进一步地，所述的石墨为鳞片石墨，粒径为20-120微米。
进一步地，所述的碳纤维的直径为7-10微米，长度为201-350微米。
进一步地，所述的矿物纤维的直径为20-50微米，长度为300-700微米。
进一步地，所述的玻璃微珠的粒径为10-70微米。
进一步地，所述的流动助剂是气相二氧化硅、气相氧化铝、气相白炭黑、纳米氧化钛、纳米碳化硅粉中的一种或几种。
进一步地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。
本发明涉及的选择性激光烧结用的增韧材料的制备方法包括以下步骤：
1）按照设计的组分比例取各组分材料，其中树脂基粉末材料质量分数为95%~97.5%，石墨质量分数为0.5%~3%，流动助剂质量分数为0.2%~1%，抗氧剂质量分数为0.5%~1.2%；
2）把20%~30%树脂基粉末材料与流动助剂、抗氧剂和石墨粉末搅拌混合得到引粉；
3）将上述引粉和剩余树脂基粉末材料放入搅拌装置中搅拌混合，搅拌30-35分钟后即可得到目标材料。
具体实施方式
本发明涉及一种选择性激光烧结用的增韧材料及其制备方法，该材料组分包括：质量分数为95%~97.5%的树脂基粉末材料，质量分数为0.5%~3%的石墨，质量分数为0.2%~1%的流动助剂，质量分数为0.5%~1.2%的抗氧剂。
本发明中所述的树脂基粉末材料的基体是尼龙11、尼龙12、尼龙1212、尼龙6、尼龙66、聚丙烯其中一种或几种，其粒径分布范围为20-150微米，呈正态分布，形貌为表面光滑的球形或椭球形颗粒。在选择性激光烧结成型工艺过程中，粉末粒径的分布对铺粉过程和成型件表面质量产生影响。当粉末粒径过小时，粉末颗粒之间的摩擦力增大，粘着力变大，流动性变差，不利于铺粉；当粉末粒径过大时，铺粉不均匀，铺粉过程会产生刮痕，且成型件表面粗糙。实验表明，粉末粒径分布在20-150微米，优选粒径范围30-100微米，呈正态分布；粉末形貌为球形或椭球形颗粒的树脂基粉末具有良好的流动性，有利于铺粉和烧结地顺利完成。
本发明中所述的树脂基粉末材料还可以包括碳纤维、矿物纤维、玻璃微珠中的一种。
本发明中石墨为鳞片石墨，粒径为20-120微米。石墨粒径过小会使树脂基粉末材料形成的层间增韧结构过小，起不到增韧效果，过大影响粉末流动性。
本发明中石墨质量分数为0.5%~3%，石墨质量分数过低会使得材料增韧效果不明显，但由于石墨强度较弱，石墨质量分数过高会使选择性激光烧结件拉伸强度降低。
优选地，所述碳纤维的直径为7-10微米，长度为201-350微米。碳纤维越长，增强效果越好，但长度过大会影响SLS烧结过程的铺粉效果，碳纤维长度过短则达不到增强效果，实验表明碳纤维长度为201-350微米内最为理想。
优选地，所述矿物纤维的直径为20-50微米，长度为300-700微米。
优选地，所述玻璃微珠的粒径为10-70微米。
本发明中流动助剂是气相二氧化硅、气相氧化铝、气相白炭黑、纳米氧化钛、纳米碳化硅粉中的一种或几种。添加流动助剂可以增加粉末材料的加工流动性，改善树脂基材料产品的表面光洁度。
本发明中抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂。优选抗氧剂由抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比3:1混合而得。
本发明涉及的选择性激光烧结用的增韧材料的制备方法包括以下步骤：
1）按照设计的组分比例取各组分材料，其中树脂基粉末材料质量分数为95%~97.5%，石墨质量分数为0.5%~3%，流动助剂质量分数为0.2%~1%，抗氧剂质量分数为0.5%~1.2%；
2）把20%-30%树脂基粉末材料与流动助剂、抗氧剂和石墨粉末搅拌混合得到引粉；
3）将上述引粉和剩余树脂基粉末材料放入搅拌装置中搅拌混合，搅拌30-35分钟后即可得到目标材料。
本发明制备的选择性激光烧结用树脂基体粉末材料的工艺成型效果较好，成型件韧性高较高，可广泛应用于机械、电子电气、航天航空、军工、交通运输等领域中结构功能件的测试或终端零件的直接制造。
以下，对本发明实施例进行叙述，但本发明并不限定于此：
实施例1
（1）按照以下数据准确称量出各组分：尼龙12粉末，9.75Kg，其粒径范围20-100微米；气相二氧化硅，100g；石墨粉末100g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂9228，50g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相二氧化硅打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相二氧化硅、辅料和抗氧剂9228搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌时间为30分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例2
（1）按照以下数据准确称量出各组分：尼龙12粉末，9.66Kg，其粒径范围20-100微米；气相二氧化硅，20g；石墨粉末200g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂9228，120g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相二氧化硅打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相二氧化硅、辅料和抗氧剂9228搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌时间为30分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例3
（1）按照以下数据准确称量出各组分：尼龙12粉末，9.52Kg，其粒径范围20-100微米；气相二氧化硅，60g；石墨粉末300g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂9228，120g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相二氧化硅打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相二氧化硅、辅料和抗氧剂9228搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌时间为30分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例4
（1）按照以下数据准确称量出各组分：碳纤维，3Kg，其平均直径为7微米，长度范围201-300微米；尼龙12粉末，6.78Kg，粒径范围20-100微米；气相氧化铝，85g；石墨粉末50g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂1010，85g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相氧化铝打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相氧化铝、辅料和抗氧剂1010搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌30分钟后，将碳纤维加入继续搅拌40-60分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例5
（1）按照以下数据准确称量出各组分：碳纤维，3Kg，其平均直径为7微米，长度范围201-300微米；尼龙12粉末，6.7Kg，粒径范围20-100微米；气相氧化铝，80g；石墨粉末100g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂1010，120g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相氧化铝打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相氧化铝、辅料和抗氧剂1010搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌30分钟后，将碳纤维加入继续搅拌40-60分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例6
（1）按照以下数据准确称量出各组分：碳纤维，3Kg，其平均直径为7微米，长度范围201-300微米；尼龙12粉末，6.65Kg，粒径范围20-100微米；气相氧化铝，80g；石墨粉末150g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂1010，120g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相氧化铝打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相氧化铝、辅料和抗氧剂1010搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌30分钟后，将碳纤维加入继续搅拌40-60分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例7
（1）按照以下数据准确称量出各组分：碳纤维，3Kg，其平均直径为7微米，长度范围201-300微米；尼龙12粉末，6.6Kg，粒径范围20-100微米；气相二氧化硅，80g；石墨粉末200g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂168，120g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相二氧化硅打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相二氧化硅、辅料和抗氧剂168搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌30分钟后，将碳纤维加入继续搅拌40-60分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例8
（1）按照以下数据准确称量出各组分：玻璃微珠，4Kg，直径为10-70微米；尼龙12粉末，5.7Kg，粒径范围20-100微米；气相二氧化硅，80g；石墨粉末100g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂168，120g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相二氧化硅打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相二氧化硅、辅料和抗氧剂168搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌30分钟后，将玻璃微珠加入继续搅拌40-60分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例9
（1）按照以下数据准确称量出各组分：玻璃微珠，4Kg，直径为10-70微米；尼龙12粉末，5.65Kg，粒径范围20-100微米；气相白碳黑，80g；石墨粉末150g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂168，120g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相白碳黑打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相白碳黑、辅料和抗氧剂168搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌30分钟后，将玻璃微珠加入继续搅拌40-60分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
实施例10
（1）按照以下数据准确称量出各组分：玻璃微珠，4Kg，直径为10-70微米；尼龙12粉末，5.6Kg，粒径范围20-100微米；气相白碳黑，100g；石墨粉末200g，粒径范围为20-120微米；抗氧剂9228，100g；
（2）用1L的高速搅拌器将结块的气相白碳黑打碎；
（3）用1Kg左右尼龙12粉末与打碎的气相白碳黑、辅料和抗氧剂9228搅拌混合，得到引粉，混合1次进行；
（4）将上述引粉和剩余尼龙12粉末放入V型搅拌装置中搅拌混合，搅拌30分钟后，将玻璃微珠加入继续搅拌40-60分钟；
（5）步骤（4）中搅拌好的材料即目标材料。
下表为尼龙12 SLS成型件、碳纤复合尼龙12 SLS成型件、玻璃微珠复合尼龙12 SLS成型件与增韧后的尼龙12 SLS成型件、碳纤复合尼龙12 SLS成型件、玻璃微珠复合尼龙12 SLS成型件的冲击韧性对比：

Claims (10)

1.一种选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，该材料组分包括：质量分数为95%~97.5%的树脂基粉末材料，质量分数为0.5%~3%的石墨，质量分数为0.2%~1%的流动助剂，质量分数为0.5%~1.2%的抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的树脂基粉末材料是尼龙11、尼龙12、尼龙1212、尼龙6、尼龙66、聚丙烯其中一种或几种，其粒径分布范围为20-150微米，呈正态分布，形貌为表面光滑的球形或椭球形颗粒。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的树脂基粉末材料还可以包括碳纤维、矿物纤维、玻璃微珠中的一种。
4.根据权利要求3所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的石墨为鳞片石墨，粒径为20-120微米。
5.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的碳纤维的直径为7-10微米，长度为201-350微米。
6.根据权利要求3所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的矿物纤维的直径为20-50微米，长度为300-700微米。
7.根据权利要求3所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的玻璃微珠的粒径为10-70微米。
8.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的流动助剂为气相二氧化硅、气相氧化铝、气相白炭黑、纳米氧化钛、纳米碳化硅粉中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用的增韧材料，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类氧化剂或亚磷酸脂类抗氧剂。
10. 根据权利要求1所述的选择性激光烧结用的增韧材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照设计的组分比例取各组分材料，其中树脂基粉末材料质量分数为95%~97.5%，石墨质量分数为0.5%~3%，流动助剂质量分数为0.2%~1%，抗氧剂质量分数为0.5%~1.2%；
2）把20%-30%树脂基粉末材料与流动助剂、抗氧剂和石墨粉末搅拌混合得到引粉； 
3）将上述引粉和剩余树脂基粉末材料放入搅拌装置中搅拌混合，搅拌30-35分钟后即可得到目标材料。
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