CN105754333A - 一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法，该方法首先对纳米二氧化钛进行改性，得到改性二氧化钛，再将洗涤后的尼龙盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂、改性二氧化钛缩聚得到尼龙粒料，再通过溶剂沉淀法得到尼龙粉末，最终处理得到该选择性激光烧结用尼龙粉末。该方法制得的尼龙粉末材料的韧性有了很大的提高，增加了烧结件的白度，极大地提高选择性激光烧结制件的质量及性能，同时改善了烧结件的粗糙度。

Description

一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法
技术领域
本发明提供一种尼龙粉末及其制备方法，具体涉及一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法。
背景技术
选择性激光烧结技术（SelectiveLaserSintering）是目前一种被广泛应用的快速成型技术，其成型工艺原理是：首先建立目标零件的计算机三维模型，然后用分层软件将三维模型进行切片处理，得到每一个加工层面的数据信息，在计算机控制下，根据切片层面信息，利用激光束对可热熔的粉末材料逐层扫描烧结，最终完成目标零件的加工制造。选择性激光烧结技术可应用的材料范围非常宽，包括聚合物、金属及陶瓷等。
在选择性激光烧结工艺中，粉末材料是影响制件性能的关键因素。由于聚合物材料与金属和陶瓷材料相比，具有成型温度低、烧结功率小等优点，从而成为目前应用最多的选择性激光烧结用材料。尼龙类树脂材料是一种半结晶聚合物，具有良好的烧结性能及较低的熔融粘度，能由选择性激光烧结设备直接成型致密度较高、力学性能较好的功能零件，成为目前应用最为广泛的选择性激光烧结工艺的成型材料之一。但现有的材料在工业应用领域还未完全满足市场需求，激光烧结所制备得到的尼龙制件在韧性上远差于注塑成型制件，其韧性甚至只有注塑成型件10%左右的，究其原因，主要是由于烧结件内部易形成孔洞，现有技术中的某些领域会通过在尼龙粉末中直接添加纳米二氧化钛来增加其韧性，但是选择性激光烧结领域通过物理共混的方式直接在尼龙粉末中添加纳米二氧化钛的方法，会由于纳米二氧化钛的分散不均匀，使得其与尼龙的粘结效果差导致其激光烧结制得的工件的韧性反而更差，虽然烧结件颜色有所改善，但是烧结工件表面的粗糙度反而增加。
发明内容
本发明解决了上述技术中存在的不足和问题，提供了一种选择性激光烧结用尼龙粉末及其制备方法，该方法制得的尼龙粉末材料的韧性有了很大的提高，增加了烧结件的白度，极大地提高选择性激光烧结制件的质量及性能，同时改善了烧结件的粗糙度。
一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其特征在于，该尼龙粉末组分包括：质量分数为97%~98.8%的尼龙盐，质量分数为0.5%~2%的分子量调节剂，质量分数为0.2%~0.8%的抗氧化剂，质量分数为0.4%~2%的改性二氧化钛，所述改性二氧化钛是将纳米二氧化钛与改性剂按照1:0.5~1：2的质量比加入到足量乙腈中，在60~90℃温度下搅拌2~8h，抽滤烘干后所得。
所述尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐中的一种。
所述改性剂为葵二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸中的一种。
所述抗氧化剂为受阻酚类氧化剂或亚磷酸脂类抗氧化剂。
一种选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化钛与分子量调节剂按照1:0.5~1：2的质量比加入到足量乙腈中，在60~90℃温度下搅拌2~8h，抽滤烘干，得到包覆羧酸基团的改性二氧化钛；
（2）将洗涤后的尼龙盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂和改性二氧化钛加入到密闭聚合反应釜中，经缩聚反应得到尼龙粒料；
（3）将制备好的尼龙粒料通过溶剂沉淀法制得尼龙粉末；
（4）再将尼龙粉末、流动助剂、抗氧化剂混合，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末。
所述尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐中的一种。
所述分子量调节剂为葵二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸中的一种。
所述抗氧化剂为受阻酚类氧化剂或亚磷酸脂类抗氧化剂。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
通过对纳米二氧化钛进行改性，使得纳米二氧化钛可以在尼龙粒料中均匀分散开来，从而使二氧化钛的增韧效果更优，通过该方法制得的尼龙粉末材料的韧性有了很大的提高，且烧结件的白度有了很大的改善，极大地提高选择性激光烧结制件的质量及性能，同时改善了烧结件的粗糙度。
具体实施方式
为了使得本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，以下结合具体实施例做进一步详细说明。
本发明涉及的一种选择性激光烧结用尼龙粉末，该材料组分包括：质量分数为97%~98.8%的尼龙盐，质量分数为0.5%~2%的分子量调节剂，质量分数为0.2%~0.8%的抗氧化剂，质量分数为0.4%~2%的改性二氧化钛，本发明涉及的一种选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化钛与改性剂按照1:0.5~1：2加入到足量乙腈中，在60~90℃温度下搅拌2~8h，抽滤烘干，得到包覆羧酸基团的改性二氧化钛，所述改性剂为葵二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸中的一种，所述改性剂选用的长碳链二酸，使得二氧化钛分散均匀，从而制备的尼龙稳定，抗氧化性强，制备该改性二氧化钛的化学反应式为：
TiO2(OH)2+HOOC(CH2)yCOOH→TiO2(OH)[OOC(CH2)yCOOH]（y=8~16）；
（2）将洗涤后的尼龙盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂和改性二氧化钛加入到密闭聚合反应釜中，经缩聚反应得到尼龙粒料，所得尼龙粒料的反应式为：
nHOOC(CH2)10COOHNH2(CH2)12NH2+TiO2(OH)[OOC(CH2)yCOOH]→[HOOC(CH2)10CONH(CH2)12NH]CO(CH2)yCOO]n(OH)TiO2+(n+1)H2O（y=8~16）
所述分子量调节剂为葵二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸中的一种，所述分子量调节剂作为封端剂，控制尼龙分子量的大小。
（3）将制备好的尼龙粒料通过溶剂沉淀法制得尼龙粉末；
（4）再将尼龙粉末、流动助剂、抗氧化剂混合，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末。
所述尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐中的一种，所述改性剂为葵二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸中的一种，所述改性剂选用的长碳链二酸可以更好地包覆二氧化钛，使得二氧化钛能够均匀分散在尼龙粒料，从而制得更加稳定的尼龙材料，且抗氧化性强，所述抗氧化剂为受阻酚类氧化剂或亚磷酸脂类抗氧化剂。
实施例1
1.称取20kg已经洗涤后的尼龙1212盐，将尼龙1212盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂按质量比为1:0.4:0.002:0.008混合，加入到聚合釜中。密闭，抽真空10分钟，使釜内压力达到0.002MPa，然后通入二氧化碳气体至0.30MPa保护。升温到210℃，压力达1.45MPa，保压0.9小时，然后缓慢放气至常压，升温到260℃保持反应0.8个小时，停止加热，水冷却拉条出料，切粒；
2.将制备好的尼龙1212粒料取5Kg加入到聚合釜中，加入50Kg的乙醇，在1.3MPa压力和165℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙1212粉末；
3.取所制得尼龙1212粉末取3Kg与0.003Kg流动助剂、0.006Kg抗氧化剂加入立式搅拌器中搅拌混合0.6h，待混合均匀后过100目筛，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其白度为83Wb；
4.将得到的尼龙粉末用于激光烧结，得到五根样条，平均抗拉强度为40MPa，平均断裂伸长率为20%；表面粗糙度上表面17μm，下表面19μm，Z方向21μm；样条平均白度为80Wb。
实施例2
1.将100g纳米二氧化钛与60g十二碳二酸加入1Kg乙腈中，在60℃温度下搅拌8h时间，抽滤烘干，即得到包覆羧酸基团化合物的改性二氧化钛；
2.称取20kg已经洗涤的尼龙1212盐，将尼龙1212盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂、改性二氧化钛按质量比为1:0.4:0.002:0.008:0.006混合，加入到聚合釜中。密闭，抽真空10分钟，使釜内压力达到0.002MPa，然后通入二氧化碳气体至0.30MPa保护。升温到210℃，压力达1.45MPa，保压0.9小时，然后缓慢放气至常压，升温到260℃保持反应0.8个小时，停止加热，水冷却拉条出料，切粒；
3.将所制得的尼龙1212粒料取5Kg加入到聚合釜中，加入50Kg的乙醇，在1.3MPa压力和165℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙1212粉末；
4.将得到的尼龙1212粉末取3Kg与流动助剂0.003Kg、抗氧化剂0.006Kg加入立式搅拌器中搅拌混合0.6h，物料混合均匀后过100目筛，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其白度为94Wb；
5.将得到的尼龙粉末用于激光烧结，得到五根样条，测得平均抗拉强度为44MPa，平均断裂伸长率为26%；表面粗糙度上表面13μm，下表面14μm，Z方向18μm；样条平均白度为93Wb。
实施例3
1.将100g纳米二氧化钛与200g十二碳二酸加入1Kg乙腈中，在90℃温度下搅拌2h时间，抽滤烘干，即得到包覆羧酸基团化合物的改性二氧化钛；
2.称取20kg已经洗涤后的尼龙1212盐，尼龙1212盐、去离子水、抗氧化剂、改性二氧化钛按1:0.4:0.002:0.008:0.012的比例混合，加入到聚合釜中。密闭，抽真空10分钟，使釜内压力达到0.002MPa，然后通入二氧化碳气体至0.30MPa保护。升温到210℃，压力达1.45MPa，保压0.9小时，然后缓慢放气至常压，升温到260℃保持反应0.8个小时，停止加热，水冷却拉条出料，切粒；
3.将制备好的尼龙1212粒料取5Kg加入到聚合釜中，加入50Kg的乙醇，在1.3MPa压力和165℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙1212粉末；
4.将得到的尼龙1212粉末取3Kg与流动助剂0.003Kg、抗氧化剂0.006Kg加入立式搅拌器中搅拌混合0.6h，物料混合均匀后过100目筛，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其白度为97Wb；
5.将得到的尼龙粉末用于激光烧结，得到五根样条，平均抗拉强度为48MPa，平均断裂伸长率为40%；表面粗糙度上表面7μm，下表面8μm，Z方向10μm；样条平均白度为96Wb。
实施例4
1.将100g纳米二氧化钛与50g十二碳二酸加入1Kg乙腈中，在75℃温度下搅拌4h时间，抽滤烘干，即得到包覆羧酸基团化合物的改性二氧化钛；
2.称取20kg已经洗涤后的尼龙1212盐，尼龙1212盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂、改性二氧化钛按1:0.4:0.002:0.008:0.018的比例混合，加入到聚合釜中。密闭，抽真空10分钟，使釜内压力达到0.002MPa，然后通入二氧化碳气体至0.30MPa保护。升温到210℃，压力达1.45MPa，保压0.9小时，然后缓慢放气至常压，升温到260℃保持反应0.8个小时，停止加热，水冷却拉条出料，切粒。
3.将5Kg制备好的尼龙1212粒料加入到聚合釜中，加入50Kg的乙醇，在1.3MPa压力和165℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙1212粉末；
4.将得到的尼龙1212粉末取3Kg与流动助剂0.003Kg、抗氧化剂0.006Kg，在加入立式搅拌器中搅拌混合0.6h，物料混合均匀后过100目筛，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其白度为98Wb；
5.将得到的尼龙粉末用于激光烧结，得到五根样条，平均抗拉强度为46MPa，平均断裂伸长率为38%；表面粗糙度上表面9μm，下表面10μm，Z方向12μm；样条平均白度为97Wb。
实施例5
1.将100g纳米二氧化钛与200g十二碳二酸加入1Kg乙腈中，在70℃温度下搅拌4h时间，抽滤烘干，即得到包覆羧酸基团化合物的改性二氧化钛；
2.称取20kg已经洗涤后的尼龙66盐，尼龙66盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂、改性二氧化钛按1:0.4:0.002:0.008:0.012的比例混合，加入到聚合釜中。密闭，抽真空10分钟，使釜内压力达到0.002MPa，然后通入二氧化碳气体至0.30MPa保护。升温到250℃，压力达1.7MPa，保压0.9小时，然后缓慢放气至常压，升温到290℃保持反应0.8个小时，停止加热，水冷却拉条出料，切粒。
3.将制备好的5Kg尼龙66粒料加入到聚合釜中，加入50Kg的乙醇，在1.5MPa压力和180℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙66粉末；
4.将得到的3Kg尼龙66粉末与流动助剂0.002Kg、抗氧化剂0.005Kg，在加入立式搅拌器中搅拌混合0.6h，物料混合均匀后过100目筛，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其白度为92Wb。
5.将得到的尼龙粉末用于激光烧结，得到五根样条，平均抗拉强度为72MPa，平均断裂伸长率为15%；表面粗糙度上表面13μm，下表面15μm，Z方向18μm；样条平均白度为92Wb。
实施例6
1.100g纳米二氧化钛与154g己二酸加入1Kg乙腈中，在80℃温度下搅拌3h时间，抽滤烘干，即得到包覆羧酸基团化合物的改性二氧化钛；
2.称取20kg已经洗涤后的尼龙66盐，尼龙66盐、去离子水、抗氧化剂、改性二氧化钛按1:0.4:0.002:0.008:0.012的比例混合，加入到聚合釜中。密闭，抽真空10分钟，使釜内压力达到0.002MPa，然后通入二氧化碳气体至0.30MPa保护。升温到250℃，压力达1.7MPa，保压0.9小时，然后缓慢放气至常压，升温到290℃保持反应0.8个小时，停止加热，水冷却拉条出料，切粒；
3.将制备好的5Kg尼龙66粒料加入到聚合釜中，加入50Kg的乙醇，在1.5MPa压力和180℃温度下搅拌，然后降温减压至室温常压，析出粉末，离心过滤得到尼龙66粉末；
4.将得到的3Kg尼龙66粉末与流动助剂0.002Kg、抗氧化剂0.005Kg，在加入立式搅拌器中搅拌混合0.6h，物料混合均匀后过100目筛，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其白度为95Wb；
5.将得到的尼龙粉末用于激光烧结，得到五根样条，平均抗拉强度为80MPa，平均断裂伸长率为20%；表面粗糙度上表面8μm，下表面9μm，Z方向11μm；样条平均白度为94Wb。
结果见表1：

Claims (8)

1.一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其特征在于，该尼龙粉末组分包括：质量分数为97%~98.8%的尼龙盐，质量分数为0.5%~2%的分子量调节剂，质量分数为0.2%~0.8%的抗氧化剂，质量分数为0.4%~2%的改性二氧化钛，所述改性二氧化钛是将纳米二氧化钛与改性剂按照1:0.5~1：2的质量比加入到足量乙腈中，在60~90℃温度下搅拌2~8h，抽滤烘干后所得。
2.根据权利要求1所述的一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其特征在于，所述尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其特征在于，所述改性剂为葵二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种选择性激光烧结用尼龙粉末，其特征在于，所述抗氧化剂为受阻酚类氧化剂或亚磷酸脂类抗氧化剂。
5.一种选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米二氧化钛与分子量调节剂按照1:0.5~1：2的质量比加入到足量乙腈中，在60~90℃温度下搅拌2~8h，抽滤烘干，得到包覆羧酸基团的改性二氧化钛；
将洗涤后的尼龙盐、去离子水、抗氧化剂、分子量调节剂和改性二氧化钛加入到密闭聚合反应釜中，经缩聚反应得到尼龙粒料；
将制备好的尼龙粒料通过溶剂沉淀法制得尼龙粉末；
再将尼龙粉末、流动助剂、抗氧化剂混合，得到一种选择性激光烧结用尼龙粉末。
6.根据权利要求5所述的一种选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1212盐中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂为葵二酸、十二碳二酸、十四碳二酸、十六碳二酸、十八碳二酸中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种选择性激光烧结用尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为受阻酚类氧化剂或亚磷酸脂类抗氧化剂。
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