CN109096749A - 一种pa66复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PA66复合材料及其制备方法，由按重量份为80份‑100份的PA66，8份‑12份的抗老化母粒，10份‑16份的增韧剂及0.1份‑0.5份的抗氧剂组成；所述抗老化母粒为由PA66盐与3,3,4,4‑联苯四甲酸二酐包覆的改性纳米TiO2。改性纳米TiO2颗粒通过包覆后，表面所带有的氨基基团，能够与PA66分子链中的羧基结合，形成抗老化母粒，改善PA66的抗老化性能，弥补了现有技术的不足，具有很大的推广价值。

Description

一种PA66复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种PA66复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺66(PA66)作为常见的热塑性塑料，应用十分广泛。但是随着科技的发展，在一些特定的领域，人们对PA66材料的性能要求，尤其是抗老化性能要求越来越高，这大大限制了PA66复合材料在这些特定领域上的应用。
发明人创新地使用抗老化母粒来改善PA66复合材料的抗老化性能，该方法至今尚未见于报道，这对于扩展PA66复合材料的应用范围，具有非常现实的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种PA66复合材料及其制备方法，以解决现有PA66的抗老化性能不能满足一些特定领域要求的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PA66复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：
所述抗老化母粒为由PA66盐与3,3,4,4-联苯四甲酸二酐包覆的改性纳米TiO2。
所述抗老化母粒的制备步骤包括：
(1)称取一定量的纳米TiO2及硅烷偶联剂KH550，将两者放入三口烧瓶中，反应30-40min，得改性纳米TiO2；
(2)称取一定量的PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐、改性纳米TiO2及去离子水；
(3)将PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐及纳米TiO2放入反应釜内，搅拌均匀后加入去离子水，再次搅拌均匀；
(4)密闭釜盖后开始升温升压，当釜内温度达220℃，压力达到2.3MPa时，保温保压3-5h；
(5)调整釜内的压力和温度，将釜内温度升温为265℃，压力降为常压，保温保压4-6h；
(6)停止加热，通入惰性气体N2，当釜内温度低于150℃时开始放料得抗老化母粒。
步骤(1)中的PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐、纳米TiO2及去离子水的质量比为(20-30)：(0.1-0.3)：(0.3-0.5)：(4-6)：(100-120)。
所述纳米TiO2的粒径为20-24nm。
所述增韧剂为POE。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
上述任一种PA66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PA66、8份-12份抗老化母粒、10份-16份POE、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料。
步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PA66复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
1、改性纳米TiO2颗粒通过包覆后，表面所带有的氨基基团，能够与PA66分子链中的羧基结合，形成抗老化母粒，改善PA66的抗老化性能。
2、本技术制得的PA66抗老化性能得到了改善，弥补了现有技术的不足，具有很大的推广价值。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的各实施例中所用的原料如下：
PA66(型号HF-010)，上海美善；PA66盐，平顶山神马工程塑料有限公司；浓磷酸，沈阳从科化工有限公司；3,3,4,4-联苯四甲酸二酐，实验室自备；纳米TiO2，上海欢钛化工有限公司。
本申请各实施例所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本申请提供一种PA66复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：
抗老化母粒为由PA66盐与3,3,4,4-联苯四甲酸二酐包覆的改性纳米TiO2。
抗老化母粒的制备步骤包括：
(1)称取一定量的纳米TiO2及硅烷偶联剂KH550，将两者放入三口烧瓶中，反应30-40min，得改性纳米TiO2；
(2)称取一定量的PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐、改性纳米TiO2及去离子水；
(3)将PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐及纳米TiO2放入反应釜内，搅拌均匀后加入去离子水，再次搅拌均匀；
(4)密闭釜盖后开始升温升压，当釜内温度达220℃，压力达到2.3MPa时，保温保压3-5h；
(5)调整釜内的压力和温度，将釜内温度升温为265℃，压力降为常压，保温保压4-6h；
(6)停止加热，通入惰性气体N2，当釜内温度低于150℃时开始放料得抗老化母粒。
步骤(1)中的PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐、纳米TiO2及去离子水的质量比为(20-30)：(0.1-0.3)：(0.3-0.5)：(4-6)：(100-120)。
纳米TiO2的粒径为20-24nm。
增韧剂为POE。
抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的一种或几种的混合。
上述任一种PA66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PA66、8份-12份抗老化母粒、10份-16份POE、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料。
步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PA66复合材料，其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
实施例1
(1)称取80份PA66、8份抗老化母粒、10份POE、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃；螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取100份PA66、12份抗老化母粒、16份POE、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1330、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度220℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃；螺杆转速280r/min。
实施例3
(1)称取90份PA66、10份抗老化母粒、13份POE、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度210℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度270℃；螺杆转速240r/min。
实施例4
(1)称取95份PA66、11份抗老化母粒、12份POE、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度215℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度270℃；螺杆转速250r/min。
实施例5
(1)称取85份PA66、12份抗老化母粒、13份POE、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，机头温度275℃；螺杆转速255r/min。
对比例1
(1)称取65份PA66、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度215℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度265℃，五区温度265℃，六区温度265℃，机头温度265℃；螺杆转速255r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PA66复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
注：1000h老化试验参照的标准为GB/T1843-2008。
从表中还可以看出实施例1-5的耐老化性能都要好于对比例1。这对于扩展PA66复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (8)

1.一种PA66复合材料及其制备方法，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
所述抗老化母粒为由PA66盐与3,3,4,4-联苯四甲酸二酐包覆的改性纳米TiO2。
2.根据权利要求1所述的PA66复合材料及其制备方法，其特征在于，所述抗老化母粒的制备步骤包括：
(1)称取一定量的纳米TiO2及硅烷偶联剂KH550，将两者放入三口烧瓶中，反应30-40min，得改性纳米TiO2；
(2)称取一定量的PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐、改性纳米TiO2及去离子水；
(3)将PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐及纳米TiO2放入反应釜内，搅拌均匀后加入去离子水，再次搅拌均匀；
(4)密闭釜盖后开始升温升压，当釜内温度达220℃，压力达到2.3MPa时，保温保压3-5h；
(5)调整釜内的压力和温度，将釜内温度升温为265℃，压力降为常压，保温保压4-6h；
(6)停止加热，通入惰性气体N2，当釜内温度低于150℃时开始放料得抗老化母粒。
3.根据权利要求2所述的PA66复合材料及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中的PA66盐、浓磷酸、3,3,4,4-联苯四甲酸二酐、纳米TiO2及去离子水的质量比为(20-30)：(0.1-0.3)：(0.3-0.5)：(4-6)：(100-120)。
4.根据权利要求2所述的PA66复合材料及其制备方法，其特征在于，所述纳米TiO2的粒径为20-24nm。
5.根据权利要求1所述的PA66复合材料及其制备方法，其特征在于，所述增韧剂为POE。
6.根据权利要求1所述的PA66复合材料及其制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
7.上述权利要求1至6中任一种PA66复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PA66、8份-12份抗老化母粒、10份-16份POE、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA66复合材料。
8.根据权利要求7所述的PA66复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PA66复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
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