CN109135207A - 一种高性能电磁屏蔽pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能电磁屏蔽pbt复合材料及其制备方法 Download PDF

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刘凯
伏建博
黄家奇
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Abstract

本发明涉及一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料及其制备方法，由以下重量份的组分制成：PBT为80份‑100份；功能化复合填料为10份‑20份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；功能化复合填料为通过对富勒烯进行表面氨基修饰，对PPTA纤维进行酸化处理后，制成一种互穿网络结构的功能化复合填料。本方案制得的PBT复合材料，物理性能优异，阻燃性能以及电磁屏蔽性能也很好，具有很大的推广价值。

Description

一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种重要的热塑性材料，广泛应用于汽车、家用电器、机械配件、办公用品和通讯器材等领域。PBT材料具有质轻、无毒、无臭，吸水性好等优点。在一些特定的材料应用领域内，不但对PBT材料有更高的物理性能的要求，对阻燃性能、电子屏蔽性能也有很高的要求，普通PBT材料已经无法满足此要求。
鉴于此原因，本技术方案创新的制得一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料及其制备方法，它具有很好的物理性能、阻燃性能以及电磁屏蔽性能，这种材料至今尚未见于报道，这对于扩展PBT复合材料的应用具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料及其制备方法，以解决普通PBT材料无法满足电子屏蔽性能的要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料，由以下重量份的组分制成：
PBT 80份-100份；
功能化复合填料 10份-20份；
抗氧剂 0.1份-0.5份；
所述功能化复合填料为通过对富勒烯进行表面氨基修饰，对PPTA纤维进行酸化处理后，制成一种互穿网络结构的功能化复合填料。
所述功能化复合填料，具体制备步骤如下：
(1)称取一定量的富勒烯、丙酮、去离子水，放入反应器皿中,超声分散4-6h，得溶液A；
(2)称取一定量的溶液A、己二胺、氯化亚锡，放入反应器皿中，通入氮气保护，在60-80℃反应6-12h，得溶液B；
(3)对溶液B进行抽滤、洗涤，在40-60℃的真空烘箱中干燥3-5h，得改性富勒烯；
(4)称取一定量的PPTA纤维、浓磷酸、浓盐酸，将PPTA纤维加入浓磷酸和浓盐酸的混合溶液中，超声分散3-5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性PPTA纤维；
(5)称取一定量的改性富勒烯、改性PPTA纤维、SEBS-g-MAH、丙酮，放入反应器皿中，超声分散4-6h，在80-120℃反应16-20h，得溶液C；
(6)将溶液C抽滤、洗涤、干燥、研磨成粉，过1000目筛，得功能化复合填料。
步骤(1)中的富勒烯、丙酮及去离子水质量比为(60-80)：(20-40)：(100-160)。
步骤(2)中的溶液A、己二胺及氯化亚锡质量比为(80-100)：(6-10)：(3-5)。
步骤(4)中的PPTA纤维、浓磷酸及浓盐酸质量比为(30-50)：(30-50)：(40-60)。
步骤(5)中的改性富勒烯、改性PPTA纤维、SEBS-g-MAH及丙酮的质量比为(50-70)：(20-40)：(1-3)：(120-160)。
所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
上述任一项高性能PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PBT、10份-20份功能化复合填料、0.1份-0.5份抗氧剂；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
所述步骤(2)中的双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度240～260℃，三区温度240～260℃，四区温度240～260℃，五区温度240～260℃，六区温度240～260℃，机头温度240～260℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
1、本方案对富勒烯进行表面氨基修饰，对PPTA纤维进行酸化处理，最后制成一种互穿网络结构的功能化复合填料。
2、本方案制得的PBT复合材料，物理性能优异，阻燃性能以及电磁屏蔽性能也很好，具有很大的推广价值。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；富勒烯，濮阳市永新富勒烯科技有限公司；丙酮，济南翱翔化工有限公司；去离子水，合肥景纯公司；己二胺，济南世纪通达化工有限公司；氯化亚锡，郑州智逸化工产品有限公司；PPTA纤维(型号Kevlar)，美国杜邦；浓磷酸，天津同鑫化工；浓盐酸，南京联特化工；SEBS-g-MAH，苏州亚赛塑化有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司；101A-1型数显电热烘箱，上海圣欣科学仪器有限公司。
本申请提供一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料，由以下重量份的组分制成：
PBT 80份-100份；
功能化复合填料 10份-20份；
抗氧剂 0.1份-0.5份；
所述功能化复合填料为通过对富勒烯进行表面氨基修饰，对PPTA纤维进行酸化处理后，制成一种互穿网络结构的功能化复合填料。
所述功能化复合填料，具体制备步骤如下：
(1)称取一定量的富勒烯、丙酮、去离子水，放入反应器皿中,超声分散4-6h，得溶液A；富勒烯、丙酮及去离子水质量比为(60-80)：(20-40)：(100-160)。
(2)称取一定量的溶液A、己二胺、氯化亚锡，放入反应器皿中，通入氮气保护，在60-80℃反应6-12h，得溶液B；溶液A、己二胺及氯化亚锡质量比为(80-100)：(6-10)：(3-5)。
(3)对溶液B进行抽滤、洗涤，在40-60℃的真空烘箱中干燥3-5h，得改性富勒烯；
(4)称取一定量的PPTA纤维、浓磷酸、浓盐酸，将PPTA纤维加入浓磷酸和浓盐酸的混合溶液中，超声分散3-5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性PPTA纤维；PPTA纤维、浓磷酸及浓盐酸质量比为(30-50)：(30-50)：(40-60)。
(5)称取一定量的改性富勒烯、改性PPTA纤维、SEBS-g-MAH、丙酮，放入反应器皿中，超声分散4-6h，在80-120℃反应16-20h，得溶液C；改性富勒烯、改性PPTA纤维、SEBS-g-MAH及丙酮的质量比为(50-70)：(20-40)：(1-3)：(120-160)。
(6)将溶液C抽滤、洗涤、干燥、研磨成粉，过1000目筛，得功能化复合填料。
所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
上述任一项高性能PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PBT、10份-20份功能化复合填料、0.1份-0.5份抗氧剂；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
所述步骤(2)中的双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度240～260℃，三区温度240～260℃，四区温度240～260℃，五区温度240～260℃，六区温度240～260℃，机头温度240～260℃,螺杆转速200～280r/min。
实施例1
(1)称取80份的PBT、10份功能化复合填料、0.1份Irganox1010；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为；一区温度200℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度240℃,螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取100份的PBT、20份功能化复合填料、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份Irganox168；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为；一区温度220℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃,螺杆转速280r/min。
实施例3
(1)称取90份的PBT、15份功能化复合填料、0.2份Irganox1010、0.1份Irganox1330；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为；一区温度210℃，二区温度250℃，三区温度250℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，机头温度250℃,螺杆转速240r/min。
实施例4
(1)称取85份的PBT、18份功能化复合填料、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox168；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为；一区温度205℃，二区温度245℃，三区温度245℃，四区温度245℃，五区温度245℃，六区温度245℃，机头温度245℃,螺杆转速230r/min。
实施例5
(1)称取95份的PBT、13份功能化复合填料、0.3份Irganox1010、0.1份Irganox1330；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为；一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
对比例1
(1)称取90份PBT、0.3份Irganox1010、0.1份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为；一区温度205℃，二区温度255℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，六区温度255℃，机头温度255℃,螺杆转速245r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PBT复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
从表中可以看出，实施例1-5的物理性能、阻燃性能以及电磁屏蔽性能都要好于对比例1。这说明本方案的PBT比普通PBT复合材料的物理性能、阻燃性能以及电磁屏蔽性能都要好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (9)

1.一种高性能电磁屏蔽PBT复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：
PBT 80份-100份；
功能化复合填料 10份-20份；
抗氧剂 0.1份-0.5份；
所述功能化复合填料为通过对富勒烯进行表面氨基修饰，对PPTA纤维进行酸化处理后，制成一种互穿网络结构的功能化复合填料。
2.根据权利要求1所述的高性能电磁屏蔽PBT复合材料，其特征在于，所述功能化复合填料，具体制备步骤如下：
(1)称取一定量的富勒烯、丙酮、去离子水，放入反应器皿中,超声分散4-6h，得溶液A；
(2)称取一定量的溶液A、己二胺、氯化亚锡，放入反应器皿中，通入氮气保护，在60-80℃反应6-12h，得溶液B；
(3)对溶液B进行抽滤、洗涤，在40-60℃的真空烘箱中干燥3-5h，得改性富勒烯；
(4)称取一定量的PPTA纤维、浓磷酸、浓盐酸，将PPTA纤维加入浓磷酸和浓盐酸的混合溶液中，超声分散3-5h，抽滤，洗涤，干燥，得到改性PPTA纤维；
(5)称取一定量的改性富勒烯、改性PPTA纤维、SEBS-g-MAH、丙酮，放入反应器皿中，超声分散4-6h，在80-120℃反应16-20h，得溶液C；
(6)将溶液C抽滤、洗涤、干燥、研磨成粉，过1000目筛，得功能化复合填料。
3.根据权利要求2所述的高性能电磁屏蔽PBT复合材料，其特征在于，步骤(1)中的富勒烯、丙酮及去离子水质量比为(60-80)：(20-40)：(100-160)。
4.根据权利要求2所述的高性能电磁屏蔽PBT复合材料，其特征在于，步骤(2)中的溶液A、己二胺及氯化亚锡质量比为(80-100)：(6-10)：(3-5)。
5.根据权利要求2所述的高性能电磁屏蔽PBT复合材料，其特征在于，步骤(4)中的PPTA纤维、浓磷酸及浓盐酸质量比为(30-50)：(30-50)：(40-60)。
6.根据权利要求2所述的高性能电磁屏蔽PBT复合材料，其特征在于，步骤(5)中的改性富勒烯、改性PPTA纤维、SEBS-g-MAH及丙酮的质量比为(50-70)：(20-40)：(1-3)：(120-160)。
7.根据权利要求1所述的高性能电磁屏蔽PBT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为巴斯夫公司的三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
8.上述权利要求1至7中任一项高性能PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取80份-100份的PBT、10份-20份功能化复合填料、0.1份-0.5份抗氧剂；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
9.根据权利要求8所述的高性能PBT复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度240～260℃，三区温度240～260℃，四区温度240～260℃，五区温度240～260℃，六区温度240～260℃，机头温度240～260℃,螺杆转速200～280r/min。
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