CN106751624A - 一种液晶聚合物色母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液晶聚合物色母粒及其制备方法，由以下重量百分比计的原料组成：液晶聚合物50％‑80％；色粉20％‑50％；助剂0％‑1％。将色粉在105℃～200℃下真空干燥2～15小时，优选在120℃～180℃下真空干燥4～8小时，按一定的比例将其与液晶聚合物和助剂在高速混料机混合3～5分钟；将混匀的物料加入双螺杆挤出机挤出、造粒。双螺杆挤出机自喂料口至挤出模头温度分别是280℃～300℃，300℃～310℃，300℃～310℃，320℃～330℃，320℃～330℃，330℃～340℃，340℃～350℃，主机转速是300转/分钟。本发明具有使用方便，对成型环境无污染、易于计量、可应用自动化程度高的成型生产系统等优点。且注塑成品颜色均匀，机械强度得到维持，且耐起泡。

Description

一种液晶聚合物色母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种液晶聚合物复合物，具体为一种液晶聚合物色母粒以及这种色母粒的制备方法，属液晶聚合物材料技术领域。
背景技术
热致性液晶聚合物(TLCP)是一种高性能聚合物材料，可用于制造的部件包括电气和电子连接器、电路板、各种用途的外壳、汽车组件、炊具/烤盘、替代陶瓷用作为高温电灯插座、以及发光二极管外壳和/或座架。
TLCP通常以其优良的熔融加工成型特性、固有的阻燃性、以及在高温下的诸多用途而著称。为了对TLCP赋予外观性及设计性，有时用着色材料将液晶聚酯进行着色而使用。但由于液晶聚酯在成型时取向，因此使用色粉直接制备着色的TLCP存在色粉有污染，色粉在树脂中分散性差，不耐高温，注塑成品颜色发生很大变化等缺点。以及作为注塑成品整体，存在产生色斑、外观不良容易明显化的问题。为了改善该颜色的变化而在液晶聚酯中添加大量的着色材料时，还因着色材料产生的气体而在注塑成品中容易产生气泡的问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种液晶聚合物专用色母粒及其制备方法。以解决现有技术的上述问题。由于液晶聚合物高熔点和高的制备温度，普通的色母粒无法使用，需要使用液晶聚酯作为色母粒的基材，并选用耐高温色粉。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种液晶聚合物色母粒，由以下重量百分比计的原料组成：
液晶聚合物 50％-80％；
色粉 20％-50％；
助剂 0％-1％。
本发明中的液晶聚合物为在熔融状态下显示液晶性的液晶聚酯，本发明所使用的液晶聚酯的熔点在200～400℃，优选为250～350℃。本发明所使用的液晶聚酯的熔体粘度通常在10～100Pa·s，优选为25～45Pa·s。
液晶聚酯为使用芳香族化合物作为原料单体而成的液晶聚酯，优选为仅使用芳香族化合物作为原料单体而成的全芳香族液晶聚酯。
本发明的液晶聚酯的典型的例子，可以使用芳香族羟基羧酸和选自由芳香族二羧酸和芳香族二醇构成的组合中的至少各一种化合物进行聚合而形成的液晶聚酯。
上述芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸、芳香族二醇的一部分或全部可以分别独立地为它们的可聚合的衍生物。
作为芳香族羟基羧酸、芳香族二醇之类的具有羟基的化合物的可聚合的衍生物，可以例示将羟基进行酰基化、变换为酰氧基而形成的酰基化物。
液晶聚酯优选具有式(1)、式(2)和式(3)所表示的重复单元(以下称为“重复单元(1)”、“重复单元(2)”和“重复单元(3)”)：
式(1)-O-Ar1-CO-
式(2)-CO-Ar2-CO-
式(3)-O-Ar3-O-
式中，Ar1、Ar2及Ar3分别独立地表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基。
以上构成液晶聚酯的各重复单元的组合中：
重复单元(1)优选来自对羟基苯甲酸或6-羟基-2-萘甲酸的重复单元。重复单元(2)优选来自对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、2，6-萘二甲酸、联苯二甲酸的重复单元。重复单元(3)优选来自对苯二酚、4,4’-二羟基联苯的重复单元。
重复单元(1)的含量通常为30摩尔％以上，优选42～88摩尔％，更优选58～72摩尔％。重复单元(2)的含量通常为30摩尔％以下，优选6～30摩尔％，更优选9～21摩尔％。重复单元(3)的含量通常为30摩尔％以下，优选6～30摩尔％，更优选9～21摩尔％。
重复单元(2)的含量和重复单元(3)的含量之比通常0.9/1～1/0.9，优选为相同的。
液晶聚酯中的重复单元(1)～(3)分别独立地为1种重复单元或2种以上重复单元的组合。
本发明使用的色粉，可列举炭黑、钛白粉、群青、酞菁蓝、钴绿、氧化铁。
所述的炭黑主要由碳组成的细颗粒，数均颗粒直径优选大于10nm而小于50nm。在该范围内，炭黑吸附物较少且在液晶聚酯内分散均匀，可使注塑成品耐起泡。炭黑的数均颗粒直径优选是大于22nm且小于40nm。且，炭黑DBP(邻苯二甲酸二丁酯)吸收量应小于150cm3/100g，可进一步抑制高温下因吸附物造成的起泡。
本发明中，钛白粉可以直接使用市售氧化钛作为树脂的填充剂。也可以对氧化钛进行表面处理后使用。氧化钛的晶型没有特别限定。晶型为金红石型、锐钛矿型或两者的组合。其中，从着色均匀，遮盖力强的角度出发，优选具有金红石晶型的氧化钛。
本发明中，群青的分子结构，可以例示Na6Al4Si6S4O20。
本发明中，酞菁蓝为β型铜酞菁络合物。
本发明中，钛黄为金红石型由钛、铬、锑组成的氧化物，可以例示xTiO2-yCr2O3-zSb205。
本发明中，镍黄为金红石型由钛、镍、锑组成的氧化物，可以例示xTiO2-yNiO-zSb205。
本发明中，钴绿是具有反尖晶石结构的混相钴钛氧化物。
本发明中，氧化铁是铁的羟基氢氧化物。
此外，本发明的色母粒可以含有不影响材料性能与颜色分散的助剂，包括润滑剂(如高级脂肪酸金属盐、季戊四醇酯类化合物)、抗氧化剂、热稳定剂、紫外光吸收剂、抗静电剂和导电炭黑中的一种或几种。
上述液晶聚合物色母粒可以用公知的熔融成型方法(以及相应设备)，包括注射成型、挤出(特别是形成片材、薄膜或管时)、吹塑和烧结咸型。
上述液晶聚合物色母粒的制备方法，其步骤如下：
将色粉在105℃～200℃下真空干燥2～15小时，优选在120℃～180℃下真空干燥4～8小时，按一定的比例将其与液晶聚合物和助剂在高速混料机混合3～5分钟；将混匀的物料加入双螺杆挤出机挤出、造粒。双螺杆挤出机自喂料口至挤出模头温度分别是280℃～300℃，300℃～310℃，300℃～310℃，320℃～330℃，320℃～330℃，330℃～340℃，340℃～350℃，主机转速是300转/分钟。性能测试试件用注塑机注射成型。
本发明具有以下有益效果：1、本发明制备的液晶聚合物色母粒，具有使用方便，对成型环境无污染、易于计量、可应用自动化程度高的成型生产系统等特点。2、注塑成品颜色均匀，机械强度得到维持，且耐起泡。3、还具有可将着色、抗老化剂、抗静电剂等集于一体制成多功能母粒，方便使用等优点。4、具有染色效果好，分散好，对制品机械性能无影响的特点。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，在不违反本发明的宗旨下，本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
产品性能测试方法：
本发明使用差示扫描量热仪(DSC 8000，美国PerkinElmer公司)测试熔点(TM)，按照ASTM D3418方法进行测试。本发明使用毛细管流变仪(RH 2200，英国Malvern公司)测试熔体粘度(MV)，按照ASTM D3835方法进行测试。
本发明中，拉伸强度(TS)通过ASTM D638方法测量，拉伸速率5mm/min。弯曲强度(FS)通过ASTM D790方法测量，压杆推进速度2mm/min。Izod缺口冲击强度(IS)用ASTM D256方法测试，试样厚度3.2mm。热变形温度(HDT)通过ASTM D648方法测量，施加负荷1.82MPa。
本发明中，耐起泡性能以起泡百分数作为评价手段。将样品注塑成0.2mm*12.5mm*120mm样条。将十个样条浸在于280℃加热的焊锡炉内30秒。取出后观察样条表面上有无起泡。起泡的样品说明耐起泡性能不良，标记为╳，不起泡的样品说明耐起泡性能好，标记为◎。
实施例1
首先将对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸、对苯二酚与醋酸酐在120～130℃恒温反应1小时，接着在2小时内升到185～195℃，再恒温反应0.5～1小时，乙酰化反应结束；然后将乙酰化反应得到的醋酸酯与对苯二甲酸进行熔融缩聚反应，并在3小时内将聚合温度升到预定温度，使聚合反应不断进行；接着恒温，使聚合反应趋向完成；为了使液晶聚酯的分子量足够高，反应后期反应体系要施加高真空、并保持高温；当搅拌器的扭矩升到预定程度，立即通入氮气，终止聚合反应；增加氮气气压到2kg/cm2，放出液晶聚酯，将得到的液晶聚酯进行熔点和熔体粘度的测定。制备上述液晶聚酯的单体配比如下：对羟基苯甲酸66摩尔％、6-羟基-2-萘甲酸14摩尔％、对苯二酚10摩尔％，对苯二甲酸10摩尔％。制备所得的液晶聚酯(下述表中标记为TLCP)的熔点为336℃，熔体粘度为32Pa·s。
实施例1-9与对比例1-2
炭黑，BLACK800，Cabot公司
炭黑，#960，三菱化学株式会社
氧化钛：Ti-R101，DuPont公司
钛黄：SPP 1021，Ferro公司
镍黄：PS 10401，Ferro公司
群青：V-5，Ferro公司
钴绿：633A，TOMATEC公司
酞菁蓝：Blue K7090，BASF公司
氧化铁：Nubifer R8370，Ferro公司
将色粉在105℃下真空干燥2小时，液晶聚酯在150℃下干燥4小时。干燥后的物料按表1的配比在高速混料机混合3～5分钟，将混匀的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒。色粉与液晶聚酯的配比见表1所示。挤出机内含传输元件、捏合元件、低压区(用以使聚合物中可能存在的挥发成分在真空下排出)，以及口模。挤出机自喂料口至挤出模头温度分别是280℃，300℃，310℃，320℃，325℃，335℃，335℃，主机转速是300转/分钟。液晶聚合物色母粒离开口模，经过水槽冷却、切粒。
当色粉的含量超过50％时，色母粒在挤出造粒时会发生困难，造成断条。当色粉的含量低于20％时，色粉的浓度过低，会使用大量的树脂基体，增加后续色母粒的用量，降低效率，失去了制备色母粒的意义。
实施例10-15
将60％液晶聚酯、10％实施例1～9种得到的液晶聚合物色母粒在150℃下真空干燥4小时，30％玻纤(3010A，重庆国际复合材料有限公司)在105℃下干燥2小时。干燥后的物料在高速混料机混合3～5分钟，将混匀的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到液晶聚合物复合材料粒子。挤出造粒工艺同实施例1～8。每个实施例使用的色母粒见表2。
对比例3
将67％液晶聚酯在150℃下真空干燥4小时，30％玻纤(3010A，重庆国际复合材料有限公司)、3％炭黑(BLACK800)在105℃下干燥4小时。干燥后的物料在高速混料机混合3～5分钟，将混匀的物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到液晶聚合物复合材料粒子。挤出造粒工艺同实施例1～8。
液晶聚合物复合材料粒子在150℃烘干3～5小时后，用注射成型方法制备测试性能的样条。注射温度350℃，注射压力20MPa，注射时间5～lO sec，冷却时间5～lO sec，模温90～110℃。注塑好的样条在50％相对湿度、23℃放置至少24小时后进行性能测试，测试得到的性能列于表2。
从实施例1016与对比例3可以看出：
本发明所制得的色母粒具有染色效果好，分散好，对制品机械性能无影响，耐起泡等特点。使生产彩色液晶聚合物复合材料简单化。
表1
表2

Claims (18)

1.一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：由以下重量百分比计的原料组成：
液晶聚合物 50％-80％；
色粉 20％-50％；
助剂 0％-1％。
2.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述液晶聚合物为在熔融状态下显示液晶性的液晶聚酯，其熔点在200-400℃；熔体粘度为10-100Pa·s。
3.根据权利要求2所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述液晶聚合物熔点为250-350℃；熔体粘度为25-45Pa·s。
4.根据权利要求1-3任意之一所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述液晶聚酯为使用芳香族化合物作为原料单体而成的液晶聚酯。
5.根据权利要求4所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述的液晶聚酯为芳香族羟基羧酸和由芳香族二羧酸和芳香族二醇构成的组合中的至少各一种化合物进行聚合而形成的液晶聚酯。
6.根据权利要求5所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述液晶聚酯具有式(1)、式(2)和式(3)所表示的重复单元：重复单元(1)、重复单元(2)和重复单元(3)：
式(1)：-O-Ar1-CO-
式(2)：-CO-Ar2-CO-
式(3)：-O-Ar3-O-
式中，Ar1、Ar2及Ar3分别独立地表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基。
7.根据权利要求6所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：重复单元(1)选自对羟基苯甲酸或6-羟基-2-萘甲酸的重复单元；重复单元(2)选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、2，6-萘二甲酸、联苯二甲酸的重复单元；重复单元(3)选自对苯二酚、4,4’-二羟基联苯的重复单元。
8.根据权利要求6所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：重复单元(1)的含量为30摩尔％以上；重复单元(2)的含量为30摩尔％以下；重复单元(3)的含量为30摩尔％以下。
9.根据权利要求8所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：重复单元(1)的含量为42-88摩尔％；重复单元(2)的含量为6-30摩尔％，；重复单元(3)的含量为6-30摩尔％。
10.根据权利要求9所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：重复单元(1)的含量为58-72摩尔％；重复单元(2)的含量为9-21摩尔％；重复单元(3)的含量为9-21摩尔％。
11.根据权利要求8-10任意之一所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：重复单元(2)的含量和重复单元(3)的含量之比为0.9/1-1/0.9。
12.根据权利要求11所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：：重复单元(2)的含量和重复单元(3)的含量相同。
13.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述的色粉为炭黑、钛白粉、群青、酞菁蓝、钴绿和氧化铁中的一种或两种以上。
14.根据权利要求13所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述的炭黑主要由碳组成的细颗粒，数均颗粒直径优选大于10nm而小于50nm。
15.根据权利要求14所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：炭黑的数均颗粒直径是大于22nm且小于40nm；且，炭黑DBP吸收量应小于150cm3/100g。
16.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物色母粒，其特征在于：所述的助剂包括润滑剂、抗氧化剂、热稳定剂、紫外光吸收剂、抗静电剂和导电炭黑中的一种或几种。
17.根据权利要求1所述的液晶聚合物色母粒的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)按配比称量各原料；
(2)将色粉在105℃-200℃下真空干燥2-15小时，将其与液晶聚合物、助剂在高速混料机混合3-5分钟；将混匀的物料加入双螺杆挤出机挤出、造粒；双螺杆挤出机自喂料口至挤出模头温度分别是280℃-300℃，300℃-310℃，300℃-310℃，320℃-330℃，320℃-330℃，330℃-340℃，340℃-350℃，主机转速是300转/分钟。
18.根据权利要求17所述的液晶聚合物色母粒的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，色粉在120℃-180℃下真空干燥4-8小时。
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