CN106905693B - 用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法，通过将聚酰胺6、醇‑水溶剂和硫酸/亚磷酸/磷酸/盐酸金属盐混合，经历先升温后降温结晶的反应过程后，反应后的物料离心、干燥，筛分得到相应粒径范围的聚酰胺6粉末，将聚酰胺6粉末、流动助剂和抗氧剂按一定质量分数均匀混合，从而获得用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料。通过本发明所制获的聚酰胺6粉末粒径分布均匀且集中，颗粒球形度高，粉末熔点及结晶度降低，降低了激光烧结过程中所需温度，有利于改善材料在烧结过程中的抗氧化效果，而且通过激光烧结获得的制件因聚酰胺6材料结晶度降低而使翘曲量更小，尺寸精度更高，强度更好。

Description

用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺6粉末材料制备方法，尤其涉及一种用于选择性激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法。
背景技术
选择性激光烧结是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成，专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。
聚酰胺6是一类性能优异的热塑性工程塑料，其大分子结构中含有大量的酰胺基团，大分子末端为氨基或羧基，是一种强极性，能形成氢键且具有一定反应活性的半结晶性聚合物。聚酰胺6具有优异的综合性能：强度高、韧性较好湿态；耐油、耐有机溶剂、耐化学药品性能好；摩擦系数小，自润滑性能优良；加工性能好，因此在汽车、电子电气、机械、航空航天有广泛的应用。
目前选择性激光技术主要采用聚酰胺11和聚酰胺12作为主要的原材料，为进一步拓展技术应用范围扩展， 使用聚酰胺6材料作为原材料是目前研究的方向之一，但聚酰胺6材料熔点相对偏高，需要控制在更高的温度下进行选择性激光烧结，而且聚酰胺6的结晶度较高，激光烧结的零件容易产生翘曲变形，给聚酰胺6材料在该领域的使用带来一定困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法，通过该方法获得的聚酰胺6粉末熔点和结晶度降低，粒径分布均匀，特别适用于选择性激光烧结技术。
一种用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法，包括如下步骤：
（1）将聚酰胺6树脂与溶剂按质量比1：4~10加入密闭反应釜中，聚酰胺6树脂与溶剂质量比优选为1：5-6，同时加入金属离子盐，所述金属离子盐质量为聚酰胺6树脂和金属离子盐总质量的1- 25%，优选为5-10%，对反应釜抽真空，并充入惰性气体保护，在搅拌的条件下加热物料至130～180℃之间，优选150-160℃之间，随后进行保温，保温时间不超过240min，优选30-60min；
（2）控制反应釜内物料温度降至室温；
（3）将反应后的物料离心、干燥，筛分得到粒径范围在5-120μm的聚酰胺6粉末；
（4）将聚酰胺6粉末、流动助剂和抗氧剂按如下质量分数均匀混合：聚酰胺6粉末为98-99.8%，流动助剂为0.1-1%，抗氧剂为0.1-1%。
进一步的，步骤（2）中降温过程分阶段进行，控制反应釜内物料温度在60-240min内从最高温度降至聚酰胺6结晶温度点附近，随后再快速降温至室温。
进一步的，所述溶剂为醇-水溶液，其中醇质量分数为醇-水溶液质量的40%-90%。
进一步的，所述醇-水溶液中醇类为甲醇或乙醇，优选甲醇。
进一步的，所述金属离子盐为硫酸钙、亚磷酸钙、磷酸钙、氯化钙或硫酸锂、亚磷酸锂、磷酸锂、氯化锂或硫酸钾、亚磷酸钾、磷酸钾、氯化钾中的一种或几种。
进一步的，所述粉末流动助剂为纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米白炭黑、纳米氧化锌、纳米硬脂酸镁、纳米氧化镁中的一种或几种。
进一步的，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺）中的一种或几种，亚磷酸酯类抗氧剂为2，2’-亚乙基双（4，6-二叔丁基苯基）氟代亚磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
进一步的，所述抗氧剂中受阻酚类抗氧剂质量分数为40%-90%。
本发明提供的一种用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法，通过将硫酸/亚磷酸/磷酸/盐酸金属盐添加至聚酰胺6溶液中，经历先升温后降温结晶的过程。在降温过程中，硫酸/亚磷酸/磷酸/盐酸金属盐中的金属离子与聚酰胺6分子链中上羰基发生配位作用，插入聚酰胺6分子链，破坏分子链中的氢键，降低分子链的规整排列，使聚酰胺6结晶减少，最终使其由半结晶状态向无定形状态转变，从而降低粉末的熔点和结晶温度，使结晶行为减小，甚至消失。
通过本发明所制获的聚酰胺6粉末粒径分布均匀且集中，颗粒球形度高，粉末熔点及结晶度降低，因此激光烧结过程中粉末材料所需温度降低，将有利于改善材料在烧结过程中的抗氧化效果，而且通过激光烧结获得的制件因聚酰胺6材料结晶度降低而使翘曲量更小，尺寸精度更高，强度更好。
附图说明
图1是实施例和对比例材料的结晶温度曲线；
图2是实施例和对比例材料的熔点曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细描述。
对比例1
向100L反应釜中投入聚酰胺6材料10kg，甲醇30kg，水30kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至155℃，在此温度下保温60min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料、离心分离、干燥、过100目筛网即可得到聚酰胺6粉末样品，对粉末样品进行DSC测试，其熔点和结晶温度如图1和图2所示。
取上述聚酰胺6粉末样品、粉末流动助剂、粉末抗氧剂按如下质量配比混合：聚酰胺6粉末99份，气相二氧化硅0.5份，2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚0.3份，四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯0.2份，得到用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料。
实施例1
向100L反应釜中投入聚酰胺6（聚酰胺6）材料9.7kg，氯化钙0.3kg，甲醇30kg，水30kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至155℃，在此温度下保温60min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥、过100目筛网即可得到聚酰胺6粉末样品，对粉末样品进行DSC测试，其熔点和结晶温度如图1和图2所示。
取上述聚酰胺6粉末、粉末流动助剂、粉末抗氧剂按如下配比混合：聚酰胺6粉末99份，气相二氧化硅0.5份，2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚0.3份，四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯0.2份，得到用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料。
实施例2
向100L反应釜中投入聚酰胺6材料9.4kg，氯化钙0.6kg，甲醇30kg，水30kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至155℃，在此温度下保温60min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥、过100目筛网即可得到聚酰胺6粉末样品，对粉末样品进行DSC测试，其熔点和结晶温度如图1和图2所示。
取上述聚酰胺6粉末、粉末流动助剂、粉末抗氧剂按如下质量配比混合：聚酰胺6粉末99份，气相二氧化硅0.5份，2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚0.3份，四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯0.2份，得到用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料。
实施例3
向100L反应釜中投入聚酰胺6材料9.1kg，氯化钙0.9kg，甲醇30kg，水30kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至155℃，在此温度下保温60min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥、过100目筛网即可得到聚酰胺6粉末样品，对粉末样品进行DSC测试，其熔点和结晶温度如图1和图2所示。
取上述聚酰胺6粉末、粉末流动助剂、粉末抗氧剂按如下质量配比混合：聚酰胺6粉末99份，气相二氧化硅0.5份，2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚0.3份，四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯0.2份，得到用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料。
实施例4
向100L反应釜中投入聚酰胺6材料8.8kg，氯化钙1.2kg，甲醇30kg，水30kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌下加热使釜内温度升高至155℃，在此温度下保温60min；随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥、过100目筛网即可得到聚酰胺6粉末样品，对粉末样品进行DSC测试，其熔点和结晶温度如图1和图2所示。
取上述聚酰胺6粉末、粉末流动助剂、粉末抗氧剂按如下质量配比混合：聚酰胺6粉末99份，气相二氧化硅0.5份2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚 0.3份，四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯0.2份，得到用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料。
使用湖南华曙高科技术有限责任公司HT403P设备烧结对比例和实施例的用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料，对获得的制件进行拉伸强度测试，综合其熔点和结晶温度点，结果如表1所示。
表1
样品 氯化钙/wt.% Tm/℃ Tc/℃ 拉伸强度/MPa
对比例1 0 226.2 187.0 71
实施例1 3 221.7 177.0 75
实施例2 6 220.2 176.5 78
实施例3 9 218.3 166.1 83
实施例4 12 217.3 148.7 71
从表中可以看出，使用本发明制备的聚酰胺6粉末熔点、结晶温度降低，随着氯化钙含量增加，熔点、结晶温度越低，烧结制件的拉伸强度先上升后降低。综合看来，金属盐的添加量在9%时材料制备的制件性能最佳。

Claims (5)

1.一种用于激光烧结的聚酰胺6粉末材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将聚酰胺6树脂、金属离子盐与甲醇-水溶液混合加入密闭反应釜中，其中金属离子盐质量为聚酰胺6树脂和金属离子盐总质量的3%-12%，聚酰胺6树脂与甲醇-水溶液质量比为1：4-10，甲醇与水的质量比为1:1，对反应釜抽真空，并充入惰性气体保护，在搅拌的条件下加热物料至130-180℃之间，随后进行保温，保温时间不超过240min；
（2）控制反应釜内物料温度降至室温，具体地降温过程分阶段进行，控制反应釜内物料温度在60-240min内从最高温度降至聚酰胺6结晶温度点，随后再快速降温至室温；
（3）将反应后的物料离心、干燥，筛分得到粒径范围在5-120μm的聚酰胺6粉末；
（4）将聚酰胺6粉末、流动助剂和抗氧剂按如下质量分数均匀混合：聚酰胺6粉末为98-99.8%，流动助剂为0.1-1%，抗氧剂为0.1-1%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属离子盐为硫酸钙、亚磷酸钙、磷酸钙、氯化钙或硫酸锂、亚磷酸锂、磷酸锂、氯化锂或硫酸钾、亚磷酸钾、磷酸钾、氯化钾中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述粉末流动助剂为纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米白炭黑、纳米氧化锌、纳米硬脂酸镁、纳米氧化镁中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺）中的一种或几种，亚磷酸酯类抗氧剂为2，2’-亚乙基双（4，6-二叔丁基苯基）氟代亚磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂中受阻酚类抗氧剂质量分数为40%-90%。
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