CN105778485A - 一种高流动高白度导热尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流动高白度导热尼龙复合材料，按质量分数计，其配方如下：尼龙100份、纳米功能材料0.3‑0.8份、氮化物导热填料50‑95份、抗氧剂0.3‑0.8、表面处面理剂2.0‑4.5份、润滑剂3‑5份，溶剂28‑60份，并提供了适合工业化生产的制备方法。本发明提高了高填充导热尼龙的流动性，改善了结晶和导热填料的分散性，还解决了颜色单一问题。

Description

一种高流动高白度导热尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于尼龙复合材料领域，具体涉及一种高流动高白度导热尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
导热高分子复合材料是由热的不良导体-有机高分子和导热填料按一定的方式加工而成的功能性复合材料。常用的导热填料按颜色可分为三大类：第一类，氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硅等；第二类，石墨、碳纤维、碳纳米管等；第三类，铜粉、银粉、铝粉等。
其中，导热填料由于有不同种类、不同形状可以满足一般高分子导热材料的要求而在导热复合材料中得到应用。但是，为了得到高导热复合材料，各种导热填料和不同形状的填料加入高分子材料中，增加填充体积，往往导致聚合物导热材料出现耐热性、流动性非常差，并且不可以调配颜色。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优良导热、高流动、耐热能调配颜色的尼龙复合材料，并提供了适合工业化生产的制备方法。
一种高流动高白度导热尼龙复合材料，按质量分数计，其配方如下：尼龙100份、纳米功能材料0.3-0.8份、氮化物导热填料50-95份、抗氧剂0.3-0.8、表面处面理剂2.0-4.5份、润滑剂3-5份，溶剂28-60份。
其中，所述纳米功能材料选择气相法纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钛、纳米氧化锌中的至少一种。
其中，所述氮化物导热填料为氮化铝、氮化镁、氮化硅中的至少一种。
一种高流动高白度导热尼龙复合材料的制备方法，其步骤如下：
（1）将所述的表面处理剂与溶剂混合，将所得的混合溶液喷淋到低速搅拌的纳米功能材料上，喷淋完成后，再高速搅拌，最后放入烘箱内，待溶剂蒸发后，即得到处理的纳米功能材料；
（2）将上述所剩余的混合溶液按质量比分别喷淋到球型和晶须型氮化物导热填料上，且按上述方法处理，只是处理晶须时不再高速搅拌；
（3）将所述的尼龙、抗氧剂、润滑剂、部分球形导热填料及纳米功能材料高速混合后得到混合料，再将混合料通过中强剪切挤出机造粒；
（4）将所述共混挤出的粒料与剩余球形和晶须型氮化物导热填料混合均匀，再通过剪切适中的挤出机造粒，即得到高流动高白度导热尼龙复合材料；
所述步骤（3）中喂料速度与切粒速度来调节切粒的长径比为8-15。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过加入功能纳米材料和低粘度尼龙的两次造粒，很大程度上提高了高填充导热尼龙的流动性，改善了结晶和导热填料的分散性，高热率与同类填充量的产品相比提高了0.15w/m.k；加入经表面处理且添加不同形状的氮化物导热填料，树脂基材料形成了良好的导热网，不仅在不增加填充份数的情况下，导热系数提高了，还解决了颜色单一问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1:
按照质量分数计，称取以下原料：相对粘度2.4的PA6 60份、相对粘度2.4的PA66 40份、纳米氧化硅0.3份、10μm的球形氮化铝20份、长径比为20的晶须氮化铝20份、抗氧剂1098和168复配0.3份、单烷氧基焦磷脂型钛酸酯偶联剂2份、EBS和氧化聚乙烯3份，异丙醇28份;
将所述单烷氧基焦磷脂型钛酸酯偶联剂2份与异丙醇28份混合搅拌，将所得的混合溶液三十分之一喷淋到低速搅拌的纳米氧化硅上，喷淋完成后，再高速搅拌，最后放入设置温度为95℃的烘箱内，待溶剂蒸发后，即得到处理的纳米纳米氧化硅；
将上述所剩余的混合溶液二分之一喷淋到球型氮化铝和另外二分之一喷淋到晶须型氮化铝上，且按上述方法处理，只是处理晶须时不再高速搅拌；
将所述的PA6、抗氧剂、润滑剂、纳米氧化硅及10份的球形氮化铝高速混合后，即得到混合料，再将混合料通过中强剪切挤出机造粒，通过控制喂料速度与切粒速度来调节切粒的长径比为8-15；熔融挤出工艺参数如表1所示。
将所述共混挤出的颗粒与剩余的10份球形氮化铝和晶须氮化铝混合均匀，再通过剪切适中的挤出机造粒，即得到高流动高白度导热尼龙复合材料，熔融挤出工艺参数如表2所示。
实施例2：
按照质量分数计，称取以下原料：相对粘度2.4的PA6 50份、相对粘度2.4的PA66 50份、纳米氧化硅0.4份、10μm的球形氮化铝30份、长径比为30的晶须氮化铝20份、抗氧剂1098和168复配0.3份、单烷氧基焦磷脂型钛酸酯偶联剂3份、EBS和氧化聚乙烯复配3.5份，异丙醇47份；
将所述的单烷氧基焦磷脂型钛酸酯偶联剂2.5份与异丙醇溶剂40份混合搅拌，将所得的混合溶液五十分之一喷淋到低速搅拌的纳米氧化硅上，喷淋完成后，再高速搅拌，最后放入设置温度为95℃的烘箱内，待溶剂蒸发后，即得到处理的纳米纳米氧化硅；
将上述所剩余的混合溶液五分之三喷淋到球型氮化铝和另外五分之二喷淋到晶须型氮化铝上，且按上述方法处理，只是处理晶须时不再高速搅拌；
将所述的PA6、PA66、抗氧剂、润滑剂、纳米氧化硅及15份的球形氮化铝高速混合后得到混合料，再将混合料通过中强剪切挤出机造粒，通过控制喂料速度与切粒速度来调节切粒的长径比为8-15；熔融挤出工艺参数如表1所示。
将所述共混挤出的颗粒与剩余15份球形氮化铝和晶须氮化铝混合均匀，再通过剪切适中的挤出机造粒，即得到高流动高白度导热尼龙复合材料，熔融挤出工艺参数如表2所示。
实施例3：
按照质量分数计，称取以下原料：相对粘度2.4的PA66 100份、纳米氧化硅0.8份、10μm的球形氮化铝40份、长径比为30的晶须氮化铝20份、抗氧剂1098和168复配0.6、单烷氧基焦磷脂型钛酸酯偶联剂4份、EBS和氧化聚乙烯复配4份，异丙醇56份
将所述的表面处理剂4份与乙醇溶剂56份混合搅拌，将所得的混合溶液三十分之一喷淋到低速搅拌的纳米氧化硅上，喷淋完成后，再高速搅拌，最后放入设置温度为95℃的烘箱内，待溶剂蒸发后，即得到处理的纳米纳米氧化硅；
将上述所剩余的混合溶液三分之二喷淋到球型氮化铝和另外三分之一喷淋到晶须型氮化铝上，且按上述方法处理，只是处理晶须时不再高速搅拌；
将所述的PA66、抗氧剂、润滑剂、纳米氧化硅及20份的球形氮化铝高速混合后得到混合料，再将混合料通过中强剪切挤出机造粒，通过控制喂料速度与切粒速度来调节切粒的长径比为8-15；熔融挤出工艺参数如表1所示。
将所述共混挤出的颗粒与剩余20份球形氮化铝和晶须氮化铝混合均匀，再通过剪切适中的挤出机造粒，即得到高流动高白度导热尼龙复合材料，熔融挤出工艺参数如表2所示。
对实施例1-3得到的高流动高白度导热尼龙复合材料进行干燥，采用如表3所示的条件进行注塑成型得到标准试样，再进行测试，结果见表4。
表1 第一次挤出工艺条件
一区 二区 三区 四区 五区 六区 七区
180℃ 270℃ 275℃ 270℃ 260℃ 260℃ 255℃
八区 九区 十区 机头温度 主机转速r/min 喂料转速r/min 切粒转速r/min
255℃ 260℃ 260℃ 270℃ 460 26 18.5
表2 再一次挤出工艺条件
一区 二区 三区 四区 五区 六区 七区
200℃ 270℃ 275℃ 270℃ 260℃ 260℃ 260℃
八区 九区 十区 机头温度 主机转速r/min 喂料转速r/min 切粒转速r/min
255℃ 260℃ 265℃ 270℃ 380 38 13
表3 注塑工艺条件
一区 二区 三区 四区 注射压力MPa 保压压力MPa 模温
275℃ 285℃ 280℃ 270℃ 70 65 86℃
表4 不同添加改性得到的高流动高白度导热尼龙复合材料相关测试结果
上所述仅为本发明的实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高流动高白度导热尼龙复合材料，其特征在于，按质量分数计，其配方如下：尼龙100份、纳米功能材料0.3-0.8份、氮化物导热填料50-95份、抗氧剂0.3-0.8、表面处面理剂2.0-4.5份、润滑剂3-5份，溶剂28-60份。
2.根据权利要求书1所述的一种高流动高白度导热尼龙复合材料，其特征在于，所述纳米功能材料选择气相法纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钛、纳米氧化锌中的至少一种。
3.根据权利要求书1所述的一种高流动高白度导热尼龙复合材料，其特征在于，所述氮化物导热填料为氮化铝、氮化镁、氮化硅中的至少一种。
4.一种高流动高白度导热尼龙复合材料的制备方法，其步骤如下：
（1）将所述的表面处理剂与溶剂混合，将所得的混合溶液喷淋到低速搅拌的纳米功能材料上，喷淋完成后，再高速搅拌，最后放入烘箱内，待溶剂蒸发后，即得到处理的纳米功能材料；
（2）将上述所剩余的混合溶液按质量比分别喷淋到球型和晶须型氮化物导热填料上，且按上述方法处理，只是处理晶须时不再高速搅拌；
（3）将所述的尼龙、抗氧剂、润滑剂、部分球形导热填料及纳米功能材料高速混合后得到混合料，再将混合料通过中强剪切挤出机造粒；
（4）将所述共混挤出的粒料与剩余球形和晶须型氮化物导热填料混合均匀，再通过剪切适中的挤出机造粒，即得到高流动高白度导热尼龙复合材料。
5.根据权利要求书1所述的一种高流动高白度导热尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中喂料速度与切粒速度来调节切粒的长径比为8-15。
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