CN110305335B - 一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，通过将聚酰胺树脂、溶剂和助剂加入到密闭高压反应釜中，并充入惰性气体保护，持续搅拌并加热升温至聚酰胺树脂在溶剂中完全溶解，继续升温至反应温度并保温一段时间，然后降温至室温，抽滤、干燥得到聚酰胺粉末；其中，通过提高所述反应温度和反应过程中高于溶解温度的时间，提高聚酰胺粉末熔体流动指数。本发明采用该方法可以在聚酰胺粉末制备过程中降低聚酰胺粉末分子量，从而提高聚酰胺粉末熔体流动指数改善粉末在选择性激光烧结工艺中的加工性能，使聚酰胺粉末在激光扫描后具有更优异的熔体流动性，减少制件内部的缺陷，提高制件力学机械性能，同时改善制件表面质量、提高聚酰胺粉末重复利用性。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法。
背景技术
选择性激光烧结是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。
选择性激光烧结技术可以制备在尺寸范围允许内任意复杂结构的制品，对研发过程中样品设计、测试甚至生产过程中的小批量制造都非常有效，但这制造方法相比传统工艺会带来精度方面的一些影响，而且在许多领域内，用户非常关注其选择性激光烧结制件的表面质量、力学性能，以及聚酰胺粉末的重复利用性。
聚酰胺粉末是选择性激光烧结技术来制造三维物体的主要原材料之一，然而实际生产中聚酰胺粉末的选择性激光烧结制件常呈表面质量差现象，重复利用性不高，影响了美观和使用效果，产生这种问题的原因之一是聚酰胺粉末的熔体流动指数偏低。在选择性激光烧结工艺中，激光扫描与下一层粉末铺粉的时间间隔较短，若聚酰胺粉末熔体流动指数过低，其熔体流动性差，将不能充分流平，从而影响制件内部密实度，导致力学性能降低；因熔体流动性不足，制件在冷却过程会发生不均匀收缩，造成制件表面质量差；同时余粉再次使用时因粉末熔体流动指数的进一步降低，制件的力学性能及表面质量将更加恶化。在选择性激光烧结工艺中，聚酰胺粉末具有较高的熔体流动指数是非常重要的。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明提供一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，采用该方法可以在聚酰胺粉末制备过程中降低聚酰胺粉末分子量，降低聚酰胺粉末的熔体黏度，提高聚酰胺粉末熔体流动性，即提高聚酰胺粉末熔体流动指数，从而改善聚酰胺粉末在选择性激光烧结工艺中的加工性能，使聚酰胺粉末在激光扫描后具有更优异的熔体流动性，减少制件内部的缺陷，提高制件力学机械性能，同时改善制件表面质量、提高聚酰胺粉末重复利用性。
本发明提供一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，通过将聚酰胺树脂、溶剂和助剂加入到密闭高压反应釜中，并充入惰性气体保护，持续搅拌并加热升温至聚酰胺树脂在溶剂中完全溶解，继续升温至反应温度并保温一段时间，然后降温至室温，抽滤、干燥得到聚酰胺粉末；其中，通过提高所述反应温度和反应过程中高于溶解温度的时间，提高聚酰胺粉末熔体流动指数。
作为本发明的进一步优选方案，所述聚酰胺粉末熔体流动指数可控，满足以下关系式：
其中，MFR粉末为聚酰胺粉末熔体流动指数，MFR树脂为聚酰胺树脂熔体流动指数，R为与聚酰胺树脂种类、反应温度等有关的系数，Ts为所述溶解温度，Ts与聚酰胺树脂、溶剂种类有关，t1为升温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，t2为降温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，T为所述反应温度，t为聚酰胺粉末制备过程所经历的时间。
作为本发明的进一步优选方案，所述反应温度T比溶解温度Ts至少高5℃，进一步优选地，反应温度T比溶解温度Ts高20-40℃。
作为本发明的进一步优选方案，所述保温时间不低于1min，进一步优选地，所述保温时间不低于30min。
作为本发明的进一步优选方案，所述降温至室温的降温速率为0.3-1.5℃/min，进一步优选地，所述降温至室温的降温速率为0.5-1.0℃/min
作为本发明的进一步优选方案，所述聚酰胺为PA12，PA6，PA610，PA66，PA612，PA46，PA1012，PA1212中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选方案，所述溶剂为甲醇、乙醇、水、丙醇、异丙醇、丁醇、甲酰胺、乙酰胺中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选方案，所述助剂为成核剂或抗氧剂。
作为本发明的进一步优选方案，所有在所述聚酰胺粉末制备过程中不溶解的物质都能作为成核剂，其粒径为0.1-100μm。
作为本发明的进一步优选方案，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
本发明提供一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，具有以下有益效果：
(1)在本申请聚酰胺粉末制备过程中，通过提高反应温度和反应过程中高于溶解温度的时间，聚酰胺分子链断裂程度随之增大，聚酰胺粉末熔体流动指数得到提高，实现精确控制聚酰胺粉末熔体流动指数的目的。
(2)制得的聚酰胺粉末具备预期合理的熔体流动指数，其熔体流动性好，能充分流平，改善了制件内部密实度，提高了制件的力学性能，制件表面也因聚酰胺粉末良好的熔体流动性，在冷却过程中收缩均匀，表面质量好。
(3)在提高聚酰胺粉末熔体流动指数的同时，进一步消除了因聚酰胺余粉再次使用时因聚酰胺粉末熔体流动指数降低所带来的影响，在一定程度上改善了采用聚酰胺余粉烧结工件的力学性能及表面质量，增强了聚酰胺余粉的重复利用性，减少了聚酰胺新粉的使用量，也间接的降低了生产成本，降低了对环境的污染。
附图说明
图1为本发明中不同反应温度但保持相同时间制备PA1212粉末工艺数据绘图；
图2为本发明中不同反应时间但反应温度相同制备PA1212粉末工艺数据绘图；
图3为本发明中不同反应时间但反应温度相同制备PA6粉末的工艺数据绘图。
具体实施方式
目前并没有人进行聚酰胺熔体流动指数的调控，本申请发明人通过无数次的反复实验，总结得出规律，并将规律应用，控制聚酰胺粉熔体流动指数。通过本发明人的多次实验，总结得出不同的聚酰胺在相应的溶剂中具有不同的Ts值。结合本发明具体的实施例，PA1212与PA6在相应的实施例中的Ts值分别为110℃与130℃。下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度140℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为180min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表1，反应数据如图1。
实施例2
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度145℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为180min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表1，反应数据如图1。
实施例3
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为180min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表1，反应数据如图1。
实施例4
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度155℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为180min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表1，反应数据如图1。
实施例5
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度160℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为180min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表1，反应数据如图1。
实施例6
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为190min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表2，反应数据如图2。
实施例7
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为230min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表2，反应数据如图2。
实施例8
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为270min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表2，反应数据如图2。
实施例9
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为300min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表2，反应数据如图2。
实施例10
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为340min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表2，反应数据如图2。
实施例11
向40L反应釜中投入PA1212树脂4Kg，乙醇32Kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至110℃，此时PA1212树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.8℃/min的平均冷却速率降至80℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA1212粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为380min。测试PA1212粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表2，反应数据如图2。
实施例12
向40L反应釜中投入PA6树脂5Kg，甲醇16Kg，水16kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至130℃，此时PA6树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.6℃/min的平均冷却速率降至90℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA6粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在130℃以上的时间为150min。测试PA6粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表3，反应数据如图3。
实施例13
向40L反应釜中投入PA6树脂5Kg，甲醇16Kg，水16kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至130℃，此时PA6树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.6℃/min的平均冷却速率降至90℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA6粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在130℃以上的时间为190min。测试PA6粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表3，反应数据如图3。
实施例14
向40L反应釜中投入PA6树脂5Kg，甲醇16Kg，水16kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至130℃，此时PA6树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.6℃/min的平均冷却速率降至90℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA6粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在130℃以上的时间为220min。测试PA6粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表3，反应数据如图3。
实施例15
向40L反应釜中投入PA6材料5Kg，甲醇16Kg，水16kg，通入高纯氮气至压力为0.3MPa，持续搅拌并加热升温至130℃，此时PA6树脂在乙醇中完全溶解，随后继续升温至反应温度150℃并保温一定时间，随后采用冷却水降温，使釜内温度以0.6℃/min的平均冷却速率降至90℃，加大冷却水流量使釜内温度降至室温，取出物料，离心分离，干燥即可得到PA6粉末样品，在本实施例中的升降温过程中，整个反应过程保持在130℃以上的时间为280min。测试PA6粉末MFR，并在湖南华曙高科ST252设备打印制件，测试力学性能和表面粗糙度，结果如表3，反应数据如图3。
表1不同反应温度相同反应时间制备的PA1212粉末MFR及其SLS制件性能
如表1所示，采用相同的PA1212树脂，不同的制粉反应温度但高于Ts时保持相同的时间，所制备的PA1212粉末MFR随着反应温度升高而升高。
表2不同反应时间相同反应温度制备的PA1212粉末MFR及其SLS制件性能
如表2所示，采用相同的PA1212树脂，相同的制粉反应温度，不同的制粉反应时间，所制备的PA1212粉末MFR随着反应时间延长而升高，其制件的力学性能与表面粗糙度随MFR增大而有明显改善。
表3不同反应时间相同反应温度制备的PA6粉末MFR及其SLS制件性能
如表3所示，采用相同的PA6树脂，相同的制粉反应温度，不同的制粉反应时间，所制备的PA6粉末MFR随着反应时间延长而升高，其制件的力学性能与表面粗糙度随MFR增大而有明显改善。
表1中相同聚酰胺R值随着反应温度升高而增大；表2表3中的R值对比有差异，说明在制粉反应中不同聚酰胺在同一温度下其分子量变化的程度有差异，同时其熔体流动指数随着制粉反应温度和时间的变化而改变规律是相同的。
值得说明的是，本发明提供一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，所述聚酰胺粉末熔体流动指数可控，满足以下关系式：
其中，MFR粉末为聚酰胺粉末熔体流动指数，MFR树脂为聚酰胺树脂熔体流动指数，R为与聚酰胺树脂原料种类、反应温度等有关的系数，Ts为聚酰胺树脂在溶剂中完全溶解时的釜内温度，t1为升温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，t2为降温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，T为所述反应温度，t为聚酰胺粉末制备过程所经历的时间。参见图1，横线为Ts＝110℃在第一象限内的表示，其中，Ts与纵坐标的交点为110℃，Ts与实施例1-5制粉工艺数据图的交点在横坐标的垂直值，从左至右依次为t1和t2，t1为升温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，t2为降温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，实施例1-5中，整个反应过程保持在110℃以上的时间为180min，即t2-t1＝180min；参见图2，横线为Ts＝110℃在第一象限内的表示，其中，Ts与纵坐标的交点为110℃，Ts与实施例6-11制粉工艺数据图的交点在横坐标的垂直值，从左至右依次为t1和t2，t1为升温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，t2为降温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，实施例6中，反应过程保持在110℃以上的时间为190min，即t2-t1＝190min，实施例7中，反应过程保持在110℃以上的时间为230min，即t2-t1＝230min以此类推，实施例8-11亦是如此；参见图3，横线为Ts＝130℃在第一象限内的表示，其中，Ts与纵坐标的交点为130℃，Ts与实施例12-15制粉工艺数据图的交点在横坐标的垂直值，从左至右依次为t1和t2，t1为升温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，t2为降温过程釜内温度刚达到Ts的时间值,实施例12中，反应过程保持在130℃以上的时间为150min，即t2-t1＝150min，实施例13中，反应过程保持在130℃以上的时间为190min，即t2-t1＝190min以此类推，实施例14-15亦是如此。
在本申请聚酰胺粉末制备过程中，本申请发明人通过无数次反复实验，总结得出控制MFR粉末的计算公式，并将公式应用于实践通过提高反应温度和反应过程中高于溶解温度的时间，聚酰胺分子链断裂程度随之增大，聚酰胺粉末熔体流动指数得到提高，实现精确控制聚酰胺粉末熔体流动指数的目的，本申请中优选地使得聚酰胺粉末熔体流动指数提高或处于一个合理的数值，根据本申请MFR粉末，相应的，还可以降低聚酰胺粉末熔体流动指数，即降低反应温度和反应过程中高于溶解温度的时间，MFR粉末随之降低，本领域技术人员可根据需要合理选择参数应用，在此不做赘述；制得的聚酰胺粉末具备预期合理的熔体流动指数，其熔体流动性好，能充分流平，改善了制件内部密实度，提高了制件的力学性能，制件表面也因聚酰胺粉末良好的熔体流动性，在冷却过程中收缩均匀，表面质量好；在提高聚酰胺粉末熔体流动指数的同时，进一步消除了因聚酰胺余粉再次使用时因聚酰胺粉末熔体流动指数降低所带来的影响，在一定程度上改善了采用聚酰胺余粉烧结工件的力学性能及表面质量，增强了聚酰胺余粉的重复利用性，减少了聚酰胺新粉的使用量，也间接的降低了生产成本，降低了对环境的污染。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定，对于所述领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，其特征在于，将聚酰胺树脂、溶剂和助剂加入到密闭高压反应釜中，并充入惰性气体保护，持续搅拌并加热升温至溶解温度，此时聚酰胺树脂在溶剂中完全溶解，继续升温至反应温度并保温一段时间，然后降温至室温，抽滤、干燥得到聚酰胺粉末；其中，通过提高所述反应温度和反应过程中高于溶解温度的时间，提高聚酰胺粉末熔体流动指数，所述聚酰胺粉末熔体流动指数可控，满足以下关系式：
MFR粉末=MFR树脂+R*
，其中，MFR粉末为聚酰胺粉末熔体流动指数，MFR树脂为聚酰
胺树脂熔体流动指数，R为与聚酰胺树脂原料种类、反应温度等有关的系数，Ts为所述溶解
温度，t1为升温过程釜内温度刚达到Ts的时间值，t2为降温过程釜内温度刚达到Ts的时间
值，T为所述反应温度，t为聚酰胺粉末制备过程所经历的时间，所述反应温度T比溶解温度
Ts高5~50℃。
2.根据权利要求1所述的控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，所述保温时间不低于1min。
3.根据权利要求2所述的控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，所述降温至室温的降温速率为0.3-1.5℃/min。
4.根据权利要求3所述的控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺为PA12，PA6，PA610，PA66，PA612，PA46，PA1012，PA1212中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、水、丙醇、异丙醇、丁醇、甲酰胺、乙酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，其特征在于，所述助剂为成核剂或抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，其特征在于，所有在所述聚酰胺粉末制备过程中不溶解的物质都能作为成核剂，其粒径为0.1-100μm。
8.根据权利要求7所述的控制聚酰胺粉末熔体流动指数的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺）中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双（4，6-二叔丁基苯基）氟代亚磷酸酯、四（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
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