CN108359245A - 3d打印用球形粉体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用球形粉体材料及其制备方法，所述球形粉体材料的制备原料包括热塑性树脂、改性硅油、乳化剂，所述改性硅油的粘度为600mpa·s～8000mpa·s，所述热塑性树脂在所述原料中所占质量分数为1％～40％；制备方法包括：S1、在反应器中将所述原料进行混合，然后粉碎；S2、升温至所述树脂熔点以上10℃～100℃；S3、冷却，分离，干燥后得到粉末产品。本发明的目的在于解决选择性激光烧结打印粉末球形度不高、流动性难以满足要求以及升温乳化过程中树脂粉末容易粘结的技术问题。

Description

3D打印用球形粉体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于3D打印技术领域，更具体地涉及一种3D打印用球形粉体材料及其制备方法。
背景技术
3D打印即快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。近年来随着互联网技术的成熟而得到了比较迅速的发展，但3D打印耗材遇到的困难比较多，成为了3D打印技术发展普及的瓶颈。
3D打印中的选择性激光烧结(SLS)工艺与三维印刷(3DP)工艺用到的粉材要求粒径在10～100微米，外观为球型或近球型，表面光洁度好，流动性好，这样有利于铺粉，从而大规模生产制备。现有制备SLS用粉末方法包括低温机械粉碎法与溶剂法，但各自存在一定的缺陷，低温机械粉碎法虽然工艺简单，但是制备的粉末粒径分布不均匀，形状非常不规则，对SLS烧结件的成型精度和性能造成了很大影响。于是产生了低温机械粉碎法和溶剂法的结合工艺：在溶剂中粉碎，可以降低粉碎工具的温度上升，避免粘结粉碎工具以及树脂粉末的团聚现象，树脂在溶剂中乳化又可以形成球形结构，提高流动性。然而，该方法仍然存在一定问题：粉碎后乳化时，必须把温度升温到树脂熔点以上，在这个过程中树脂粉末仍然非常容易相互粘连，团聚，甚至粘在粉碎工具上，导致生产失败。此外，一些其它技术得到的产品表面的光洁度不高，流动性难以满足要求，或者混合型溶剂种类太多，而对材料种类的选择面却比较窄，成本高，规模工业化生产时的安全性差，管理难度大。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种3D打印用球形粉体材料及其制备方法，其目的在于解决选择性3D打印粉体球形度不高、流动性难以满足要求以及升温乳化过程中树脂粉末容易粘结的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种3D打印用球形粉体材料，所述粉体材料的制备原料包括热塑性树脂、改性硅油、乳化剂，所述改性硅油的粘度为600mpa·s～8000mpa·s，所述热塑性树脂在所述原料中所占质量分数为1％～40％。
优选地，所述原料还包括粘度改进剂，所述粘度改进剂为低沸点硅油或煤油，所述粘度改进剂的沸点为100℃～180℃。
优选地，所述低沸点硅油的基团包括甲基、氨基、羧基、羟基、苯基、氰基、氟基、醚基中的任意一种或多种。
优选地，所述改性硅油的基团包括甲基、氨基、羧基、羟基、苯基、氰基、氟基、醚基中的任意一种或多种；所述热塑性树脂为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、尼龙、ABS中的任意一种或多种。
按照本发明的另一方面，提供了一种3D打印用球形粉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应器中将所述原料进行混合，然后粉碎；
S2、升温至所述热塑性树脂熔点以上10℃～100℃；
S3、冷却，分离，干燥后得到球形粉体产品。
优选地，所述步骤S2还包括蒸馏回收工艺，所述蒸馏回收工艺为在升温过程中，将所述粘度改进剂蒸馏出来，进行降低粘度的循环使用。
优选地，还包括将所述粉末产品中粒径大于80μm的粉体进行回收再乳化步骤。
优选地，所述步骤S1的混合方法为：将所述热塑性树脂先在所述粘度改进剂中低温浸泡，然后再与所述改性硅油与乳化剂进行混合。
优选地，所述步骤S2的升温过程中采用氮气保护。
优选地，所述反应器为常压反应釜或高压反应釜。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，由于能够取得下列有益效果：
(1)本发明提供了一种3D打印用球形粉体材料，制备原料包括热塑性热塑性树脂、改性硅油、乳化剂，由于本发明的原料包含了粘度为600mpa·s～8000mpa·s改性硅油，而改性硅油的化学性能稳定，对热塑性树脂性能影响小且和热塑性树脂基本不相溶，因此该粉材对热塑性树脂原料的选择和来源要求不高，热塑性树脂原料既可以是共混改性，也可以是化学改性后的，使原料热塑性树脂可选种类较多，也便于批量化生产，大幅降低成本。而且，正由于改性硅油和热塑性树脂不相溶，使得最终制备完成的粉体表面光洁，流动性好。改性硅油的还可以使原料乳化升温到热塑性树脂熔点以上过程中热塑性树脂粉末不容易相互粘连，团聚，提高了生产的稳定性。
(2)本发明提供的3D打印用球形粉体材料的原料还包括粘度改进剂，粘度改进剂为低沸点硅油或煤油，粘度改进剂的沸点为100℃～180℃。其中，低沸点硅油的沸点低，分子量比较小，和树脂有一定的相溶性，可以起到降低树脂软化点，提高粉体表面光洁度，提高流动性的作用。粘度改进剂低温时降低了改性硅油的粘度，使粉材比较容易乳化，进而使得形成的粉材的粒径比较小；高温时粘度改进剂蒸馏挥发，剩下的原料混合物总体粘度稳定，比较好的解决了树脂原料在升温过程中粘连团聚问题。低沸点硅油这种粘度改进剂稳定安全，避免了其它苯类，酮类等有机溶剂的易燃易爆和化学毒性。
(3)本发明提供的3D打印用球形粉体材料所需原料中的溶剂种类相对于现有技术少，成本低，规模工业化生产时的安全性更高，同时也便于管理。
(4)本发明提供的3D打印用球形粉体材料制备方法综合了粉碎法和乳化法的优点，先在溶剂中粉碎，可以减少粉碎的温度上升，避免粘结粉碎刀具以及树脂粉末发生团聚现象，树脂粉末在改性硅油溶剂(或添加有低沸点硅油的混合溶剂)中分散乳化，冷却降温后即可形成球形结构，提高流动性，且该方法工艺简单，成本低。
(5)本发明提供的3D打印用球形粉体材料制备方法还包括蒸馏回收工艺，可以将所述低沸点硅油或煤油蒸馏出来，进行循环使用，节约成本。
附图说明
图1是本发明提出的3D打印用球形粉体材料的制备方法的简易流程图；
图2是采用本发明提出的3D打印用球形粉体材料的照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种3D打印用球形粉体材料，粉体材料的制备原料包括热塑性树脂、改性硅油、乳化剂，改性硅油的粘度为600mpa·s～8000mpa·s，热塑性树脂在原料中所占质量分数为1％～40％。优选地，改性硅油的粘度为800mpa·s～6000mpa·s，此粘度范围下防止粉末的团聚效果最佳。
由于本发明的原料包含了粘度为600mpa·s～8000mpa·s改性硅油，而改性硅油的化学性能稳定，对热塑性树脂性能影响小且和热塑性树脂基本不相溶，因此对热塑性树脂材料的选择和来源要求不高，热塑性树脂原料既可以是共混改性，也可以是化学改性后的母粒，使原料热塑性树脂可选种类较多，也便于批量化生产。而且，正由于改性硅油和热塑性树脂不相溶，使得最终制备完成的粉体表面光洁，流动性好。回收溶剂时，还可以避免相溶性溶剂溶入球形粉体以后，需要烘干再挥发出来回收的麻烦。原料乳化升温到热塑性树脂熔点以上过程中，改性硅油的还可以使热塑性树脂粉末不容易相互粘连，团聚，提高工艺稳定性。
原料还包括粘度改进剂，粘度改进剂为低沸点硅油或煤油，粘度改进剂的沸点为100℃～180℃，优选为100℃～140℃。其中，优选为低沸点硅油，其沸点低，分子量比较小，和树脂有一定的相溶性，还可以起到降低树脂软化点，提高粉体表面光洁度，提高流动性的作用。低沸点硅油低温时降低了改性硅油的粘度，使粉材比较容易乳化，进而使得形成的粉材的粒径比较小；高温时低沸点硅油蒸馏挥发，剩下的原料混合物总体粘度稳定，比较好的解决了树脂原料在升温过程中粘连团聚问题。低沸点硅油这种粘度改进剂便宜易得，避免了其它苯类，酮类等有机溶剂的易燃易爆和化学毒性。低沸点硅油的基团包括甲基、氨基、羧基、羟基、苯基、氰基、氟基、醚基中的任意一种或多种。
粘性改进剂也可以是煤油，选择低沸点煤油，根据不同树脂熔点的不同，煤油的沸点从160℃～300℃之间灵活调整，一般比塑料熔点略高10℃～20℃。
本发明同时选择改性硅油与低沸点硅油，对树脂的表面影响也小，所得到的粉体表面光洁，流动性好，而且还避免相容性溶剂溶入球形粉体以后，还需要烘干再挥发出来回收的麻烦。
改性硅油的基团包括甲基、氨基、羧基、羟基、苯基、氰基、氟基、醚基中的任意一种或多种；所述热塑性树脂为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、尼龙、ABS中的任意一种或多种。
乳化剂为氟硅类表面活性剂，优选全氟辛基磺酸四乙基胺。乳化剂是指能调整乳状液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系的物质。乳化剂是一类表面活性物质，分子具有亲水亲油基团，能够吸附在油/水界面上，从而降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，进而维持乳状液的稳定。
本发明还提供了一种3D打印用球形粉体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应器中将原料进行混合，然后粉碎；
S2、升温至热塑性树脂熔点以上10℃～100℃；
S3、冷却，分离，干燥后得到球形粉体产品。
本发明提出的3D打印用球形粉体材料的制备方法综合了粉碎法和乳化法的优点，先在溶剂中粉碎，可以减少粉碎的温度上升，避免粘结粉碎工具以及热塑性树脂粉体发生团聚现象，热塑性树脂粉体在改性硅油溶剂(或添加有低沸点硅油的混合溶剂)中分散乳化，冷却降温后即可形成球形结构，提高流动性。
其中，步骤S1中，在混合，粉碎时也可适当加热提高温度，便于粉碎不容易软化的较高熔点的热塑性树脂原料。
其中，步骤S2还包括蒸馏回收工艺，蒸馏回收工艺为在升温过程中，将粘度改进剂蒸馏出来，进行降低粘度的循环使用。其中，循环利用包括回收后与原料混合以及固液分离时加入粘度改进剂降低粘度。蒸馏回收装置可确保粘度改进剂的安全性和经济性。
该制备方法还包括将粉末产品中粒径大于80μm的粉末进行回收再乳化步骤，分选后的不合格品可以回收循环利用，既可分批回收，也可以连续回收，优选连续回收。
其中，步骤S1的混合优选方法为：将热塑性树脂先在粘度改进剂中低温浸泡，然后再与改性硅油与乳化剂进行混合。
其中，步骤S2的升温过程中采用氮气保护，隔绝氧气，避免热塑性树脂和溶剂氧化同时确保低沸点硅油的安全性和经济性。
其中，反应器为常压反应釜或高压反应釜，对于一些高熔点热塑性树脂，可以采用高压反应釜提高分散乳化温度。
其中，步骤S3中的冷却可以通过冷却装置直接冷却，也可以将原料通过管道从反应器中引出迅速冷却，还可以两者组合。优选通过管道从乳化釜中引出后再通过冷却装置迅速冷却。
实施例一：
取100公斤低密度聚乙烯(HDPE)树脂，250公斤氰基硅油，100公斤煤油，2公斤乳化剂倒入乳化釜中，加热至100度左右，启动乳化机剪切粉碎1.5小时，在氮气保护下逐步升温至160度左右乳化4小时，冷却，用袋式离心机分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
实施例二：
取100公斤聚丙烯树脂，250公斤水性硅油，100公斤甲基油，2公斤乳化剂倒入乳化釜中，加热至100度左右，启动乳化机剪切粉碎4小时，在氮气保护下逐步升温至200度左右乳化5小时，冷却，连续固液分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
实施例三
取100公斤聚苯乙树脂(PS)，250公斤氟基硅油，100公斤甲基硅油，2公斤乳化剂倒入乳化釜中，加热至100度左右，启动乳化机剪切粉碎1.5小时，在氮气保护下逐步升温至180度左右乳化5小时，冷却，用袋式离心机分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
实施例四：
取100公斤聚乳酸(PLA)树脂，250公斤水性硅油，100公斤煤油，2公斤乳化剂倒入乳化釜中，加热至150度左右，启动乳化机剪切粉碎5小时，在氮气保护下逐步升温至180度左右乳化5小时，冷却，用袋式离心机分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
实施例五：
取100公斤ABS树脂，250公斤水性硅油，100公斤苯基硅油，2公斤乳化剂倒入乳化釜中，加热至150度左右，启动乳化机剪切粉碎5小时，在氮气保护下逐步升温至280度左右乳化5小时，冷却，用压滤机固液分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
实施例六：
取质量分数为1％的低密度聚乙烯(HDPE)树脂，剩下的材料为粘度为600mpa·s的水性硅油、沸点为100℃的低沸点硅油、乳化剂，倒入乳化釜中，加热至150度左右，启动乳化机剪切粉碎3小时，在氮气保护下逐步升温至200度左右乳化5小时，冷却，用压滤机连续固液分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
实施例七：
取质量分数为25％的聚碳酸酯，剩下的材料为粘度为4000mpa·s的水性硅油、沸点为140℃的低沸点硅油、乳化剂，倒入乳化釜中，加热至150度左右，启动乳化机剪切粉碎5小时，在氮气保护下逐步升温至280度左右乳化5小时，冷却，用压滤机固液分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
实施例八：
取质量分数为40％的尼龙，剩下的材料为粘度为8000mpa·s的水性硅油、沸点为180℃的低沸点硅油、乳化剂，倒入乳化釜中，加热至150度左右，启动乳化机剪切粉碎5小时，在氮气保护下逐步升温至280度左右乳化6小时，冷却，用压滤机固液分离，水洗，干燥，分选复配后包装出货。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种3D打印用球形粉体材料，其特征在于，所述粉末的制备原料包括热塑性树脂、改性硅油、乳化剂，所述改性硅油的粘度为600mpa·s～8000mpa·s，所述热塑性树脂在所述原料中所占质量分数为1％～40％。
2.如权利要求1所述的3D打印用球形粉体材料，其特征在于，所述原料还包括粘度改进剂，所述粘度改进剂为低沸点硅油或煤油，所述粘度改进剂的沸点为100℃～180℃。
3.如权利要求2所述的3D打印用球形粉体材料，其特征在于，所述低沸点硅油的基团包括甲基、氨基、羧基、羟基、苯基、氰基、氟基、醚基中的任意一种或多种。
4.如权利要求1至3任一项所述的3D打印用球形粉体材料，其特征在于，所述改性硅油的基团包括甲基、氨基、羧基、羟基、苯基、氰基、氟基、醚基中的任意一种或多种；所述热塑性树脂为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、尼龙、ABS中的任意一种或多种。
5.一种如权利要求4所述的3D打印用球形粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在反应器中将所述原料进行混合，然后粉碎；
S2、升温至所述热塑性树脂熔点以上10℃～100℃；
S3、冷却，分离，干燥后得到球形粉体产品。
6.如权利要求5所述的3D打印用球形粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2还包括蒸馏回收工艺，所述蒸馏回收工艺为在升温过程中，将所述粘度改进剂蒸馏出来，进行降低粘度的循环使用。
7.如权利要求5所述的3D打印用球形粉体材料的制备方法，其特征在于，还包括将所述粉末产品中粒径大于80μm的粉体进行回收再乳化步骤。
8.如权利要求5所述的3D打印用球形粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的混合方法为：将所述热塑性树脂先在所述粘度改进剂中低温浸泡，然后再与所述改性硅油与乳化剂进行混合。
9.如权利要求5所述的3D打印用球形粉体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的升温过程中采用氮气保护。
10.如权利要求5所述的3D打印用球形粉体材料的制备方法，其特征在于，所述反应器为常压反应釜或高压反应釜。
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