KR102165412B1 - 균일한 입도 분포를 갖는 비저블 오일 입자의 제조 방법, 및 이 오일 입자를 포함하는 조성물 - Google Patents

Abstract

겔화제를 첨가한 오일을 가온하고, 가온된 오일을 가압하며 기공을 갖는 멤브레인을 통과시켜 가온된 수상 용액 내에서 오일 액적을 형성한다. 멤브레임을 통과시키는 동안, 오일 액적이 포함된 수상 용액을 회전자를 이용하여 교반한다. 그리고 나서, 오일 액적이 포함된 상기 수상 용액을 냉각함으로써, 비저블 오일 입자를 얻을 수 있다.

Description

균일한 입도 분포를 갖는 비저블 오일 입자의 제조 방법, 및 이 오일 입자를 포함하는 조성물 {Method for producing Oil Particles with uniform particle sizes, and Composition with Oil Particles}

본 발명은 0.1~3mm 내외 또는 그 이상의 균일한 크기를 갖는 비저블(visible) 오일 입자를 제조하는 방법 및 이러한 방법에 의해 제조된 오일 입자를 포함하는 조성물에 관한 것이다.

세럼, 에센스, 앰플 등과 같은 화장품의 화장료 조성물은 수상 성분과 오일 성분을 포함하고 있다. 오일 성분은 입자 형태로 제작되어 수상 성분 내에 포함되도록 구성된다. 해당 화장료 조성물에 대해 요구되는 특성에 따라, 오일 입자는 예컨대 수십 내지 수백 마이크로미터의 크기를 갖도록 제작된다.

현재까지의 화장료 조성물은 수십 마이크로미터 이하의 사이즈로 유화 또는 가용화 과정을 통해 화장료 조성물 내에 포함되는 방식으로 구성되고 있으며, 비저블(visible)한 사이즈의 오일 입자를 포함하기 위한 방편으로는 수백 마이크로미터에 이르는 사이즈의 오일 입자를 한천이나 셀롤로어스 혹은 젤라틴 등의 수용성 물질로 캡슐화하는 방식이 사용되고 있다.

그러나 최근 화장품 동향은 더욱 큰 오일 입자가 포함되도록 하는 경향으로서, 이에 따라 어떤 화장료 조성물은 오일 입자가 밀리미터 단위의 크기, 예컨대 1~5mm 정도의 크기 또는 그 이상의 크기를 갖는 것이 요구된다. 이러한 입자는 입자가 눈으로 확인되는 크기의 비저블 타입으로서, 사용자에게 화려한 외관을 제공하고 화장품 사용 시 풍부한 보습감을 제공하는 등의 장점이 있다.

그런데, 오일 입자가 비저블 타입의 크기로 크게 제작되는 경우, 예컨대 오일 입자가 200㎛ 이상의 크기로 커지는 경우, 비중이나 안정성의 문제로 점성 수용액 내부에서도 입자가 깨지는 문제가 발생한다. 입자가 깨지면 수상과 혼합되지 않고 오일끼리 뭉치거나 뭉쳐진 오일 덩어리가 수면으로 부유되는 등의 문제가 발생하여 외관이 불량해지고 사용감이 나빠지는 문제가 발생한다. 이를 해결하기 위하여, 비저블 타입의 오일 입자 제작을 위해 오일 입자 표면에 코팅이나 캡슐링을 해서 오일을 보호하는 코어-쉘(core-shell) 방식이 사용되고 있다. 이때의 캡슐제로는 한천(우뭇가사리)이나 젤라틴 또는 고분자 물질이 주로 사용된다.

그러나 한천이나 젤라틴 등은 캡슐 두께가 두꺼워야 안정성이 유지되며, 이 때문에 화장품을 피부에 도포 시 이물감이 느껴져 고급스럽지 않은 제품이 된다. 플라스틱 재질의 캡슐의 경우 최근 미세 플라시특 문제 때문에 사용이 금지되는 추세이다. 이를 해결하기 위하여 생분해성 물질로 캡슐링을 하는 방법이 제안되어 있으나, 캡슐의 존재로 인하여 여전히 피부의 이물감 문제는 해결되지 않는다.

캡슐링을 하지 않고도 오일 입자의 크기가 1.5~2mm 정도의 크기로 제작되는 기술이 연구되고 있다. 알려져 있는 하나의 방식은 초음파 장치를 이용하여 제작하는 것이다. 다른 방식으로서 한국 공개특허 제10-2019-0063059호(입자 형태의 유상을 가지는 화장료 조성물을 제조하는 방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물)이 있다. 상기 공개특허는 투명한 유상이 수상에 입자 형태로 분포된 제형을 가지는 화장료 조성물의 제조 방법을 제시하나, 도 1 에 도시된 바와 같이 그 입자의 균일도가 떨어져 외관 품위가 고급스럽지 못하다는 문제점이 있다.

비저블 타입의 오일 입자를 제작하기 위하여, 기존에 오일 입자를 제조하는 장치로서 많이 사용되는 막 유화장치를 이용한 방법을 고려할 수 있다. 막 유화장치는 3차원의 멤브레인을 이용하여 오일 입자를 제작하는 데에 사용될 수 있다. 통상적으로 멤브레인은 표면의 기공이 50㎛ 의 3차원 구조로 구성되어 있는데, 이를 이용하여 최대 200㎛ 크기의 오일 입자를 제작할 수 있다. 이를 이용하여 예컨대 기공의 크기가 더 큰 멤브레인을 사용한다면 비저블 타입의 오일 입자의 제조가 가능할 수 있다.

이하에서는 본 발명의 발명자에 의해 시도된 막 유화장치를 이용하여 비저블 타입 오일 입자를 제조하는 방법들을 기술한다. 그러나, 하기의 내용은 본원의 발명에 이르기까지의 경과를 기술하기 위한 것이며, 하기의 내용이 본원의 출원 전에 공지 또는 공개된 것을 의미하지는 않는다.

기존의 막 유화장치를 사용하여 다공성 멤브레인을 통과하는 방식을 응용할 경우, 수용액에 PVA, PVP, HPMC, CMC, 각종 검류 혹은 각종 유화제 중 한 두 가지를 혼합하고 멤브레인을 통과시킨 오일을 이 수용액으로 유입시키면 0.1~3mm 크기의 오일 입자가 얻어질 수 있다. 그러나, 수용액 내부에서 회전하는 회전자가 멈추면 오일이 모두 액 위로 상승하면서 서로 뭉쳐서 깨진다는 것을 확인하였다. 이를 해결하기 위하여 수용액에 유화력이 있는 물질과 점도가 있는 물질을　혼합 사용하는 방안을 시도하였다. 그러나 이 경우 200㎛ 이하 크기의 오일 입자는 잘 만들어지나 1mm 이상 크기의 오일 입자는 멤브레인을 통과하는 순간 깨지는 현상이 발생하였다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여, 유화력이 있는 물질을 넣은 수용액에 멤브레인을 통과한 오일을 보내어 원하는 사이즈로 만든 후 회전자를 멈추지 않은 상태에서 수용액의 점도를 상승시켜 보았다. 그러나, 이 경우도 일부는 큰 크기의 입자로 생성되나 깨지는 입자도 동시에 생성되어 제품화하기 어려운 수준이 됨을 확인하였다.

다른 방안으로서, 수상 물질을 유화력 있는 물질로 구성하고, 오일 자체의 경도를 증가시켜 보았다. 즉, 오일에 겔화제 등을 첨가해 단단하게 해 주면 증점 이후에도 깨지지 않을 것을 기대하고, 일단 큰 크기의 오일을 만들고 나서 수상의 점도를 올려서 오일이 위로 뜨지 않도록 시도하였다. 그러나 수상의 점도를 올리는 순간부터 오일 입자 깨짐을 확인하였다. 또한 오일에 겔화제를 넣어서 오일 강도를 높게 하여 시도하였으나, 겔 강도가 덜 높으면 오일이 깨지고, 너무 높으면 점도가 높아 멤브레인의 기공을 통과할 수 없게 되어 제조 자체가 불가능해짐을 확인하였다.

한국 공개특허 제10-2019-0063059호 (입자 형태의 유상을 가지는 화장료 조성물을 제조하는 방법 및 그에 의해 제조된 화장료 조성물)

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 기존의 마이크로미트 단위 크기의 오일 입자를 제조하던 막 유화장치를 이용하여 비저블 타입의 오일 입자, 예컨대 0.1~3mm 또는 그 이상의 크기를 갖는 오일 입자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 겔화제를 첨가한 오일을 가온하는 단계; 가온된 상기 오일을 가압하며 소정 크기의 기공을 갖는 멤브레인을 통과시켜 가온된 수상 용액 내에서 오일 액적을 형성하면서, 상기 오일 액적이 포함된 상기 수상 용액을 회전자를 이용하여 교반하는 단계; 및 상기 오일 액적이 포함된 상기 수상 용액을 냉각하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 비저블 오일 입자의 제조 방법을 제시한다.

바람직하게는, 상기 냉각 단계 후에 상기 수상 용액을 중화시키는 단계를 더 포함한다.

본 발명의 다른 측면에 의하면, 이러한 오일 입자 제조 방법에 제조된 오일 입자를 포함하는 조성물이 제공된다.

본 발명에 따르면, 막 유화장치를 이용하여 0.1~3mm 또는 그 이상의 크기를 갖는 비저블 타입의 오일 입자를 갖는 조성물을 제조할 수 있다. 제조된 오일 입자는 그 크기가 균일하여 예컨대 화장료 조성물의 제작을 위해 사용할 경우 고급스러운 외관을 제공하고, 캡슐이 존재하지 않으므로 화장품의 사용 시의 이물감이나 환경의 문제를 야기하지 않는다.

도 1 은 한국 공개특허 제10-2019-0063059호의 공개공보에 도 1 로서 첨부된 사진.
도 2 는 본 발명에 따른 막 유화장치의 개략적 측단면도.
도 3 은 도 2 의 분산산 탱크를 구동하는 구성의 블록도.

이하에서는 도면을 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명의 제조방법에 사용되는 막 유화장치는 기존에 오일 입자를 포함한 조성물을 제조하는 데에 사용되는 통상의 멤브레인 방식의 막 유화장치이다. 그러나 본 발명이 적용되는 데에는 본 발명의 출원인에 의해 기 출원되어 특허등록된 특허등록 제10-1932005호(순환 탱크를 구비한 조대입자 제조용 막 유화장치)의 막 유화장치가 특히 적합하다. 이하에서는 먼저 동 특허의 막 유화장치의 구성을 본 발명의 비저블 오일 입자를 제조하는 장치로서 기술하고, 또한 이를 이용하여 본 발명의 오일 입자를 제조하는 기본적인 과정을 기술한다. 그러나 본 발명의 제조방법이 하기 막 유화장치의 구성과 동작과 동일하게 적용되어야만 구현됨을 의미하는 것은 아니며, 본 발명에 주요 기술적 특징은 막 유화장치에 대한 설명 이후에 별도로 기술한다.

도 2 는 막 유화장치의 개략적 측단면도이다. 막 유화장치는 분산상 용액을 담지하는 분산상 탱크(11), 연속상 용액(D)을 담지하는 연속상 탱크(21), 및 연속상 용액을 수용하고 연속상 탱크(21)로 순환시키기 위한 리시버 탱크(30)를 구비한다.

분산상 탱크(11)는 그 내부의 분산상 용액을 가압하여 외부로 배출하는 가압장치(도시되지 않음)를 구비한다. 가압장치에 의해 가압되어 배출되는 분산상 용액은 이송관(31)에 의해 연속상 탱크(21)로 이송된다. 분산상 탱크(11) 내부에는 분산상 용액의 혼합물을 교반 또는 믹싱할 수 있는 교반기(13)가 설치되어 있다. 분산상 탱크(11)는 내부 용액의 온도를 일정하게 유지하기 위한 온수, 스팀 또는 냉수를 순환시킬 수 있는 이중 자켓 구조를 구비한다.

연속상 탱크(21)에는, 분산상 탱크(11)의 가압장치에 의해 배출되어 이송관(31)을 통해 이송되는 분산상 용액이 주입되는 멤브레인(23)(막 모듈)이 설치되어 있다. 막 모듈(23)은 다수의 다공질 막이 평행하게 배치된 구조로서, 관형 또는 판형의 다공질 막을 밀봉함으로써 분산상 용액이 미세 기공을 통과할 수 있는 구조를 갖는다. 분산상 탱크(11)로부터 공급되는 분산상 용액은 연속상 탱크(21) 내의 막 모듈(23)로 공급되어, 막 모듈(23)의 내부에 마련된 다공질막의 미세 기공을 통과하여 나오면서 분산상 액적(droplet)으로 배출됨으로써 연속상 용액이 구성된다. 연속상 탱크(21)는 내부 용액의 온도를 일정하게 유지하기 위한 온수, 스팀 또는 냉수를 순환시킬 수 있는 이중 자켓 구조를 구비한다.

연속상 탱크(21)의 상부에는 연속상 탱크(21) 내의 연속상 용액을 리시버 탱크(30)로 이송시키는 이송수단으로서 이송관(29)이 설치되어 있다. 이송관(29)은 연속상 탱크(21) 상부에서 소정 수위 이상이 된 연속상 용액(D)이 리시버 탱크(30)로 흐르도록 구성되며, 이를 위하여 이송관은 연속상 탱크(21)의 상부로부터 리시버 탱크(30)의 상부로 연결되며, 또한 리시버 탱크(30)를 향해 일정한 각도로 기울어져 하방 경사지도록 구성되어 있다.

연속상 탱크(21) 내에는 회전자(25)가 설치되어 있고, 연속상 탱크(21)의 하부에는 회전자(25)를 구동하는 구동모터(26)가 설치되어 있다. 회전자(25)는 연속상 탱크(21) 내에서 연속상 용액(D)을 상방으로 밀어내어 연속상 용액(D)을 연속상 탱크(21) 내에서 순환시켜 교반하는 기능을 한다. 회전자(25)는 바람직하게는 헬리컬 회전자로 구성된다. 구동모터(26)는 회전자(25)를 회전 구동한다.

리시버 탱크(30)는 연속상 탱크(21)로부터 공급되는 연속상 용액을 수용하며, 내부에 체(sieve)(34)가 구비되어 있다. 리시버 탱크(30)의 하부에는 리시버 탱크(30) 내에서 체(34)에 의해 걸러진 연속상 용액을 연속상 탱크(21)로 순환시키는 순환수단으로서 순환관(39)과 순환펌프(36)가 설치되어 있다. 순환관(39)은 리시버 탱크(30) 내의 체(34)의 하부로부터 연속상 탱크(21)의 하부로 연결되며, 순환펌프(36)는 순환관(39)을 통해 리시버 탱크(30) 내의 연속상 용액을 연속상 탱크(21)로 강제 순환시키는 기능을 한다.

한편, 리시버 탱크(30)에는 칠러와 같은 냉각장치(도시되지 않음)가 설치되어 있다. 냉각장치는 리시버 탱크(30) 내에 공급된 용액을 상온으로 냉각시킨다.

한편, 분산상 용액이 멤브레인(23)의 막의 미세 기공을 통과하기 위해서는 일정 수준의 압력이 필요하게 되며, 균일한 에멀전의 제조를 위해서는 이 압력이 에멀전 제조 과정에서 상시 균일하게 유지되어야 한다. 이와 같은 균일 압력의 유지를 위해서, 막 유화장치는 분산상 탱크(11)와 연속상 탱크(21)의 수위 변화에 의한 압력차의 변화를 보상하여 압력차가 일정하게 유지되도록 제어하는 보상수단을 구비할 수 있다. 도 3 에 도시된 바와 같이, 상기 보상수단의 일 예는 분산상 탱크(11)의 수위를 변화시키는 수위조절장치(40), 및 상기 압력차에 기초하여 수위조절장치(40)를 제어하는 제어기(50)로 구성된다. 상기 수위조절장치(40)의 바람직한 일 예로서 도 2 에 도시된 바와 같은 승강장치(41)가 제시된다.

승강장치(41)는 분산상 탱크(11)를 상하 방향으로 승강시키는 장치로서, 분산상 탱크(11)를 그 하부에서 상방으로 지지하는 지지부재(41a), 지지부재(41a)와 관상 결합되어 있는 승강레일(41b), 및 지지부재(41a)을 승강레일(41b)에 대하여 상하방향으로 상대 이동시키는 구동모터(41c)를 포함하여 구성된다.

마이크로 에멀전을 제조하기 위하여, 분산상 탱크(11) 내의 가압장치가 동작하여 분상상 탱크(11) 내의 분산상 용액을 가압하면, 분산상 용액은 이송관(31)을 통해 연속상 탱크(21)로 배출되어 연속상 탱크(21) 내의 멤브레인(23)으로 공급된다. 이러한 과정에서 수위 감지용 센서(15)는 분산상 탱크(11) 내의 분산상 용액의 수위를 검출한다. 마이크로 에멀전의 제조에 있어서는 분산상 탱크(11) 내의 수위가 낮아짐에 따라 연속상 탱크(21)로부터 분산상 탱크로의 역압력이 증가하게 된다. 따라서, 제어기(50)는 센서(15)가 측정한 수위를 토대로 역압력 또는 압력차를 산출하고 이를 보상하도록 승강장치(41)를 제어하여 분산상 탱크(11)를 상승시킨다.

이와 같은 구성에서, 본 발명에서는 분산상 탱크(11)는 오일 물질을 담지한 탱크로서 사용되고, 연속상 탱크(21)는 수상 용액을 담지한 상태에서 분산상 탱크(11)로부터 공급된 오일이 멤브레인(23)을 통과하면서 오일 입자로 형성됨으로써 수상 물질에 오일 입자가 포함된 조성물이 생성되는 탱크로서 사용된다. 최종 조성물은 리시버 탱크(30) 내에 충진된다.

이때 멤브레인(23)은 비저블 타입 오일 입자의 원하는 크기(예컨대 0.1~3mm 또는 그 이상)에 부합되도록 기공의 크기가 적당한 크기로 가공된다. 또한 멤브레인(23)은 금속 재질의 멤브레인보다는 세라믹 재질의 멤브레인으로 구성되는 것이 바람직하다. 그러나, 알루마니 등의 타 세라믹으로 제조하는 것도 가능하다.

이하에서는 이러한 막 유화장치를 이용하여 본 발명의 오일 입자를 제작하는 기본적인 과정을 기술한다.

오일에는 겔화제가 첨가된 후 분산상 탱크(11)에 충진되어 분산상 탱크(11)에 의해 가온된다. 즉, 가온된 분산상 탱크(11)에는 겔화제가 포함된 오일이 위치하며, 분산상 탱크(11)는 일정한 압력으로 연속상 탱크(21)(유화력이 있는 물질이 포함되어 있는 가온된 수상 용액이 있는)내로 겔화제가 포함된 가온 오일을 공급한다. 연속상 탱크(21)에서는 가온 오일이 멤브레인(23)을 통과하면서 오일 액적(droplet)이 만들어 진다. 이후 오일 액적은 회전자(25)에 의해 연속상 탱크(21)내에서 순환하면서 액적 상호간의 접촉을 피할 수 있게 되어 액적의 합일이 방지된다.

리시버 탱크(30)에는 연속상 탱크(21)로부터 오일 액적이 포함된 수상 용액이 공급된다. 리시버 탱크(30)에서 수상 용액은 냉각장치에 의해 상온으로 냉각된다.

리시버 탱크(30)에서 펌프를 통해 연속상 탱크(21)로 강제 순환되는 순환관(39)의 중간 부분은 나선 구조 또는 지그재그 왕복 구조의 구간으로 구성되며, 이 구간은 열교환기 또는 가온 장치에 의해 가열된다. 이에 의하여 수용액이 이 구간을 지나면서 연속상 탱크(21)와 동일한 온도로 가온된 후, 연속상 탱크(21) 내로 진입하게 된다.

리시버 탱크(30)의 수용액이 강제로 연속상 탱크(21) 내로 진입하게 되면 연속상 탱크(21)의 수면이 올라가게 되고, 연속상 탱크(21) 내의 수용액에 포함된 오일 액적들은 물보다 비중이 가볍기 때문에 수면부에 위치한 액적은 이송관(29)을 경유해 냉각된 수용액이 위치한 리시버 탱크(30) 내로 진입하게 되어, 오일 액적이 냉각되면서 구형의 액적 형태를 안정하게 유지할 수 있게 된다.

한편, 연속상 탱크(21)는 내부 수용액의 냉각 온도를 유지시켜 주기 위하여 회전자(25)에 의하여 교반을 지속하는 것이 바람직하다. 다만, 너무 빠른 속도로 교반을 하면 냉각 이전 단계의 액적이 파괴될 수 있으므로 회전자(25)의 형태는 저속으로도 수용액을 적절히 혼합할 수 있도록 수직형 패들 형태의 것이 바람직하다.

이하에서는, 위와 같은 공정을 토대로 하여 제작되는 본 발명의 세부적인 특징 부분에 대해 기술한다.

화장료 조성물을 제조하기 위하여, 수상 물질은 기본적으로 보습, 미백, 항산화, 방부, 사용감 개선　등의 화장품의 기본 기능을 위한 성분, 및 폴리머가 포함된 물질로 구성된다.

오일에 첨가되는 겔화제는 오일 자체의 강도를 높인다. 그리고 강도가 높아진 오일에 대해 제조 과정 중에서의 점도(겔강도)가 낮아지도록 하기 위하여 가온 공정을 추가한다. 즉, 분산상 탱크(21)에 수용되는 오일 물질에는 겔화제를 넣되, 공정 온도를 높게 해서 흐름성을 주면서 연속상 탱크(21)로 공급하는 것이다. 이때, 분산상 탱크(11)와 연속상 탱크(21) 모두 배관까지 적당 온도로 가온하여 분산상 탱크(10)에 질소 등으로 압력을 가해 연속상 탱크(21) 내에서 멤브레인(23)을 통과시켜 수상 내부에서 균일한 오일 입자를 만든다.

연속상 탱크(21) 내의 회전자(25)는 제조되어 나오는 오일 입자가 깨지지 않을 정도의 적당한 회전력과 형태를 갖는다. 멤브레인(23)을 뚫고 나온 오일 입자는 회전자(25)의 흐름에 의해 일정한 사이즈로 분리되고, 수상에 포함된 유화제가 입자를 안정하게 유지한다.

그리고 나서, 오일 입자가 제조된 후에 리시버 탱크(30)에서 조성물 전체를 냉각시켜서 오일 입자를 단단하게 하고 조성물 전체의 점도를 상승시킨다. 리시버 탱크(30) 내에서 수상 용액을 서서히 상온까지 냉각하면, 겔화제에 의해 오일 입자가 단단해져서 회전자에 의해 깨지지 않으며 표면이 굳어 있어서 회전이 멈춰서 위로 떠도 서로 달라붙지 않는다.

이와 같은 과정에 의하면, 오일에 겔화제를 첨가함으로써 오일 자체의 강도가 높아진다. 이때, 전체 제조 시스템에서는 가온 공정을 더하여, 제조 과정 중에, 특히 멤브레인(23)을 통과시키는 과정에서, 점도로 인한 입자의 무너짐(깨짐)이 방지된다. 겔화제의 첨가량 및 이에 대한 공정 온도 조건에 따라 제조되는 오일 입자의 균일성 및 피부 도포 시의 사용감이 결정된다.

한편, 오일 입자의 제조 이후에 전체 시스템을 냉각시켜 오일의 강도가 향상된 상태에서 수상 용액 내의 폴리머의 중화를 통한 점도의 증가를 꾀함으로서 입자를 안전하고 균일한 상태로 제품화한다. 즉, 수상 용액 내에서 폴리머(카보머 혹은 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머 등)는 분말 형태로 존재하며, 물에 분산하면 뿌연 상태의 산성 용액이 되는데, 여기에 알칼리를 첨가하면 중성이 되면서 점도가 상승한다. 따라서, 점도가 상승하기 이전의 폴리머 분산상태에 액적을 만들어 넣은 후, 냉각시켜서 액적을 단단하게 안정화시키고 나서 중화를 시켜서 점도를 향상시키면 안정한 오일 입자를 얻을 수 있다.

한편, 본 발명에서는 오일 입자의 형성에 멤브레인(23)을 사용하므로 세라믹 멤브레인이 가지고 있는 균일한 사이즈의 기공을 이용하여 균일한 사이즈의 입자 제조가 가능하게 된다.

상기한 본 발명의 구성에서, 연속상 탱크(11) 내의 수상 용액의 기본적인 구성의 일 예는 하기와 같다.

- Water 86g

- Carbomer(한농화성 HK-980) 1g

- Glycerin 40g

- isopenthyldiol4 40g

- Trehalose 20g

- Betaine 10g

- 1,2-Hexanediol 20g

- NaOH(10% Solution) 2g (액적 제조 후 첨가하여 증점에 이용하며, L-Arginine 등의 알칼리 물질로 대체될 수 있음 )

위의 구성 예는 기본적인 수상 처방이며, 여기에 보습이나 미백, 주름개선 용도 등의 기타 첨가물을 더할 수 있다.

한편, 겔화제로는 DextrinPalmitate, DextrinPalmitate/EthylHexanoate, Stearoyl Inulin, DextrinPalmitate/HexylDecanoate, DextrinMyristate,Glyceryl Behenate, polyamide, Sebacic Acid Copolymer Behenate 등이 사용될 수 있다. 또한 겔화제로는 Candelilla wax, Carnauba Wax, Bees was, Lanolin 등의 왁스류가 사용될 수 있다.

겔화제는 오일 대비 3~20% 정도 첨가하는 것이 바람직하며, 오일의 종류에 따라 겔화제의 첨가량은 상이할 수 있다.

또한 가온 시의 온도는 왁스류 겔화제를 사용하는 경우는 40~60℃, 그리고 기타 겔화제를 사용하는 경우는 60~100℃ 로 설정하는 것이 바람직하다.

구체적인 일 예로서, 분산상 오일로서 MCT OIL(Caprylic/Capric Triglyceride)에 겔화제로서 Dextrin Palmitate 를 90:10 또는 95:5 의 비율로 혼합한다. 분말제품인 DextrinPalmitate 는 오일에 첨가 후 융점인 100도 이상에서 용해 후 사용한다. 비율은 95:5 의 경우보다 90:10 의 경우 오일 입자의 제조 및 냉각 후 경도가 높아 더 안정한 입자가 만들어 짐을 확인하였다. 다만 이 경우 경도가 높아 피부에 도포 시 다소 이물감이 느껴질 수 있다.

구체적인 다른 예로서, 분산상 오일로서 MCT OIL(Caprylic/Capric Triglyceride)에 겔화제로서 Dextrin Palmitate/EthylHexanoate 를 90:10 또는 95:5 의 비율로 혼합하고, 오일 제조 과정의 관찰을 위해 적색 계열의 오일인 아스타잔틴(Astaxanthin)을 일부 첨가한다. 가온 온도는 융점 74℃ 보다 높은 약 80℃ 로 구성한다. 혼합 비율은 90:10 인 경우가 더 안정되게 입자가 제조되며, 겔화제의 thicxotropic 성질에 의하여 수용액 내부에서는 안정한 상태로 유지되며, 피부 도포 시에는 더 부드럽게 뭉개져서 사용감이 좋은 입자를 얻을 수 있음을 확인하였다.

한편, 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치로서 도 2 및 3 에서는 분산상 탱크(11)와 연속상 탱크(21) 및 리시버 탱크(30)를 구비한 장치를 예시하였으나, 리시버 탱크(30)가 구비되어 있지 않고 분산상 탱크(11)와 연속상 탱크(21)만을 구비한 통상적인 종래의 장치로도 본 발명을 구현할 수 있다. 이러한 경우에는 연속상 탱크(21)에 냉각장치가 구비되도록 함으로써, 오일 액적 형성이 완료된 후에 연속상 탱크(21) 내에서 상온으로의 냉각이 수행되도록 한다.

또한, 소량의 제조에 있어서는 역압의 컨트롤을 위한 분산상 탱크(11)의 수위 조절 기능이 없이도 본 발명의 구현이 용이하게 이루어질 수 있다. 이는 분산상인 오일이 온도가 가온이 되더라도 일정한 수준의 점도를 유지할 수 있기 때문에, 수위 조절 없이 단지 압력으로만 조절해서도 탱크의 수위를 조절하는 것과 같은 효과를 낼 수 있기 때문이다.

이상에서는 본 개시의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 개시는 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 개시의 요지를 벗어남이 없이 당해 개시에 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 개시의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어서는 안될 것이다.

Claims (3)

1. 겔화제를 첨가한 오일을 가온하는 단계;
   가온된 상기 오일을 가압하며 소정 크기의 기공을 갖는 멤브레인을 통과시켜 가온된 수상 용액 내에서 오일 액적을 형성하면서, 상기 오일 액적이 포함된 상기 수상 용액을 회전자를 이용하여 교반하는 단계;
   상기 오일 액적이 포함된 상기 수상 용액을 냉각하는 단계; 및
   냉각된 상기 수상 용액을 중화시키는 단계;
   를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비저블 오일 입자의 제조 방법.
   
2. 삭제
3. 제 1 항에 따른 방법에 의해 제조된 오일 입자를 포함하는 조성물.

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