CN111393809A - 一种3d打印材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印材料，其包括如下组分：

Description

一种3D打印材料及其制备方法
技术领域
本发明属于3D技术领域，涉及一种3D打印材料及其制备方法。
背景技术
3D打印是快速成型技术的一种，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。
目前3D打印技术可分为熔融沉积快速成型(FDM)、光固化成型(SLA)、选择性激光烧结(SLS)、数字光处理(DLP)等。熔融沉积快速成型是通过将丝状材料如热塑性塑料、蜡或金属的熔丝从加热的喷嘴挤出，按照零件每一层的预定轨迹，以固定的速率进行熔体沉积。每完成一层，工作台下降一个层厚进行迭加沉积新的一层，如此反复最终实现零件的沉积成型。
PET，即聚对苯二甲酸乙二醇酯，俗称涤纶树脂，是苯二甲酸与乙二醇酯的缩聚物，属于结晶聚合物。相较于熔融沉积快速成型技术常用的耗材，例如如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、聚乳酸(PLA)，PET材料价格相对低廉，且由于PET材料层间粘结性强、流动性好、不易碳化等优点，PET材料可作为优良的熔融沉积快速成型技术的打印材料。
但是，由于PET材料强度低及韧性差，导致打印出来的产品质量差。且PET材料还有待进一步降低成本。
发明内容
基于此，有必要提供一种新的3D打印材料。
一种3D打印材料，包括如下组分：
Figure BDA0002450660200000011
Figure BDA0002450660200000021
上述3D打印材料，具有高韧性以及高强度，可以满足熔融沉积快速成型3D打印产品的要求。另外，采用价格更加低廉的PET再生颗粒与PET一次颗粒复配，进一步降低3D打印材料的成本。本发明是在苏州大学“利用PET塑料瓶制备3D打印材料”大学生创新创业训练计划项目(201810285038Z)的资助下完成的。
可选地，所述PET一次颗粒的熔融温度为255℃，拉伸强度为60-65MPa。
可选地，所述PET再生颗粒选自二级料和一级料中的至少一种。
可选地，所述增粘扩链剂选自BE80000和P1000中的至少一种。
可选地，所述成核剂为ADD-PET101。
可选地，所述增韧剂为A-6801。
可选地，所述润滑剂为多元醇硬脂酸酯。
可选地，所述抗氧剂为硫代酯抗氧剂。
本发明还提供了一种上述3D打印材料的制备方法。
一种上述3D打印材料的制备方法，包括如下步骤：
将PET一次颗粒、PET再生颗粒、以及增韧剂混合并干燥；将成核剂干燥；
将增粘扩链剂、超细滑石粉、纳米二氧化硅、润滑剂、抗氧剂、干燥后的成核剂、以及PET一次颗粒、PET再生颗粒、增韧剂的混合物加入高速混合机中，搅拌3-5分钟，形成混合料；
将所述混合料加入双螺杆挤出机中，经过混炼、挤出、造粒，得到3D打印材料。
上述3D打印材料的制备方法，可以大规模工业化生产。
可选地，所述双螺杆挤出机中，一区温度为220-240℃，二区温度为240-260℃，三区温度为250-270℃，四区温度为240-260℃，五区温度为235-255℃，六区温度为230-250℃，七区温度为220-240℃，机头温度为250-260℃，螺杆转速为200-300r/min，喂料速度为50-100r/min。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种3D打印材料，包括如下组分：
Figure BDA0002450660200000031
其中，PET一次颗粒为主要原料。为了进一步提高3D打印材料的性能，优选地，所述PET一次颗粒的熔融温度为255℃，拉伸强度为60-65MPa。例如荷兰DSM公司生产的AV2 370。当然，可以理解的是，本发明并不局限于此，PET一次颗粒亦可以是，市场上常见其它PET一次颗粒。
其中，PET再生颗粒与PET一次颗粒搭配使用。可选地，所述PET再生颗粒选自二级料和一级料中的至少一种。这样可以进一步提高3D打印材料的性能。
其中，增粘扩链剂的主要作用是，扩展PET的分子链。同时，增粘扩链剂还可以与增韧剂一起，进一步增强3D打印材料的韧性。
可选地，所述增粘扩链剂选自BE80000和P1000中的至少一种。
其中，超细滑石粉的主要作用是，可以起到弥散强化作用，进一步增强3D打印材料的强度。本发明对于超细滑石粉没有特殊限制，市面上常见的超细滑石粉即可。
其中，纳米二氧化硅与成核剂可以细化晶粒，进行细晶强化，增强3D打印材料的强度及韧性。本发明对于纳米二氧化硅没有特殊限制，市面上常见的纳米二氧化硅即可。可选地，所述成核剂为ADD-PET101。
其中，增韧剂的主要作用是，增强3D打印材料的韧性。可选地，所述增韧剂为A-6801。
其中，润滑剂的主要作用是，润滑和提高3D打印材料的加工性。可选地，所述润滑剂为多元醇硬脂酸酯。进一步优选为P-190。
其中，抗氧剂的主要作用是，减缓体系氧化。可选地，所述抗氧剂为硫代酯抗氧剂。进一步优选为DSTP。
上述3D打印材料，具有高韧性以及高强度，可以满足熔融沉积快速成型3D打印产品的要求。另外，采用价格更加低廉的PET再生颗粒与PET一次颗粒复配，进一步降低材料成本。
本发明还提供了一种上述3D打印材料的制备方法。
一种上述3D打印材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET一次颗粒、PET再生颗粒、以及增韧剂混合并干燥；将成核剂干燥；
S2、将增粘扩链剂、超细滑石粉、纳米二氧化硅、润滑剂、抗氧剂、干燥后的成核剂、以及PET一次颗粒、PET再生颗粒、增韧剂的混合物加入高速混合机中，搅拌3-5分钟，形成混合料；
S3、将所述混合料加入双螺杆挤出机中，经过混炼、挤出、造粒，得到3D打印材料。
其中，步骤S1的主要作用是，除去原料中的水分。优选地，将PET一次颗粒、PET再生颗粒、增韧剂混合，然后在120-150℃干燥4-6小时。将成核剂在100-120℃干燥2-4小时。
其中，在步骤S3中，可选地，所述双螺杆挤出机中，一区温度为220-240℃，二区温度为240-260℃，三区温度为250-270℃，四区温度为240-260℃，五区温度为235-255℃，六区温度为230-250℃，七区温度为220-240℃，机头温度为250-260℃，螺杆转速为200-300r/min，喂料速度为50-100r/min。
上述3D打印材料的制备方法，可以大规模工业化生产。
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例一
按重量比称取各组分：PET一次颗粒73份、PET再生颗粒12份、增粘扩链剂0.6份、超细滑石粉3.4份、纳米二氧化硅2.5份、成核剂3份、增韧剂4份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.8份。
将上述PET一次颗粒、PET再生颗粒、增韧剂混合，然后在150℃干燥6h。同时，将成核剂在120℃干燥4h。
将增粘扩链剂、成核剂、超细滑石粉、纳米二氧化硅、润滑剂、抗氧剂与PET一次颗粒、PET再生颗粒、增韧剂的混合物加入高速混合机中，搅拌5min。
将混合后的物料加入双螺杆挤出机中，混炼、挤出、造粒。设定双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度220-240℃，二区温度240-260℃，三区温度250-270℃，四区温度240-260℃，五区温度235-255℃，六区温度230-250℃，七区温度220-240℃，机头温度250-260℃，螺杆转速为200-300r/min，喂料速度为50-100r/min。
得到的3D打印材料，记作A1。
实施例二
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒75份、PET再生颗粒11份、增粘扩链剂0.7份、超细滑石粉2.5份、纳米二氧化硅2.5份、成核剂2份、增韧剂5份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.6份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作A2。
实施例三
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒73份、PET再生颗粒13份、增粘扩链剂0.7份、超细滑石粉2.5份、纳米二氧化硅2.5份、成核剂2份、增韧剂5份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.6份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作A3。
实施例四
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒74份、PET再生颗粒11份、增粘扩链剂0.7份、超细滑石粉3.5份、纳米二氧化硅2.7份、成核剂2.7份、增韧剂4份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.7份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作A4。
实施例五
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒73份、PET再生颗粒12份、增粘扩链剂0.7份、超细滑石粉3.5份、纳米二氧化硅2.7份、成核剂2.7份、增韧剂4份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.7份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作A5。
对比例一
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒69份、PET再生颗粒16份、增粘扩链剂0.6份、超细滑石粉3.4份、纳米二氧化硅2.5份、成核剂3份、增韧剂4份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.8份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作D1。
对比例二
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒67份、PET再生颗粒18份、增粘扩链剂0.6份、超细滑石粉3.4份、纳米二氧化硅2.5份、成核剂3份、增韧剂4份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.8份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作D2。
对比例三
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒64份、PET再生颗粒21份、增粘扩链剂0.6份、超细滑石粉3.4份、纳米二氧化硅2.5份、成核剂3份、增韧剂4份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.8份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作D3。
对比例四
与实施例一所不同的是，各组分重量比不同，具体如下：
PET一次颗粒61份、PET再生颗粒24份、增粘扩链剂0.6份、超细滑石粉3.4份、纳米二氧化硅2.5份、成核剂3份、增韧剂4份、润滑剂0.7份、抗氧剂0.8份。
其它部分与实施例一相同。
得到的3D打印材料，记作D4。
对比例五
市售的3D打印PLA材料，记作D5。
性能测试：
对3D打印材料A1-A5，以及D1-D5进行拉伸强度、缺口冲击强度、断裂断裂伸长率、以及熔体流动速度进行测试，测试结果见表1。
注：3D打印材料D5的测试结果为市售的3D打印用的PLA材料的平均性能参数。3D打印材料A1-A5，以及D1-D4，为该同一材料多次测定参数的平均值，以减少实验误差。
表1
Figure BDA0002450660200000081
从表1可以看出，随着PET再生颗粒的含量增加，3D打印材料的强度和韧性都有所下降。当PET再生颗粒含量超过16％，其拉伸强度较差，且其韧性也下降很多。本发明的3D打印材料，其PET再生颗粒含量10％～15％，既能使用再生颗粒降低成本，又能使3D打印材料具有很好的强度和韧性表现。
从表1还可以看出，3D打印材料A1-A5与D5相比较，拥有更高的拉伸强度、缺口冲击强度、断裂伸长率、熔体流动速度。由此可知，本发明的3D打印材料拥有更高的强度、韧性，熔体流动性，拥有更高的机械性能和加工性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种3D打印材料，其特征在于，包括如下组分：
Figure FDA0002450660190000011
2.根据权利要求1所述的3D打印材料，其特征在于，所述PET一次颗粒的熔融温度为255℃，拉伸强度为60-65MPa。
3.根据权利要求1所述的3D打印材料，其特征在于，所述PET再生颗粒选自二级料和一级料中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的3D打印材料，其特征在于，所述增粘扩链剂选自BE80000和P1000中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的3D打印材料，其特征在于，所述成核剂为ADD-PET101。
6.根据权利要求1所述的3D打印材料，其特征在于，所述增韧剂为A-6801。
7.根据权利要求1所述的3D打印材料，其特征在于，所述润滑剂为多元醇硬脂酸酯。
8.根据权利要求1所述的3D打印材料，其特征在于，所述抗氧剂为硫代酯抗氧剂。
9.一种权利要求1所述的3D打印材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将PET一次颗粒、PET再生颗粒、以及增韧剂混合并干燥；将成核剂干燥；
将增粘扩链剂、超细滑石粉、纳米二氧化硅、润滑剂、抗氧剂、干燥后的成核剂、以及PET一次颗粒、PET再生颗粒、增韧剂的混合物加入高速混合机中，搅拌3-5分钟，形成混合料；
将所述混合料加入双螺杆挤出机中，经过混炼、挤出、造粒，得到3D打印材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机中，一区温度为220-240℃，二区温度为240-260℃，三区温度为250-270℃，四区温度为240-260℃，五区温度为235-255℃，六区温度为230-250℃，七区温度为220-240℃，机头温度为250-260℃，螺杆转速为200-300r/min，喂料速度为50-100r/min。
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