CN103212379A - 一种利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法，它涉及一种制备纤维素基染料废水净化材料的方法。它要解决现有废纸回收利用率低，及染料废水净化材料存在吸附效率低、处理效果不突出的问题。方法：废报纸、Na2Si3·9H2O、H2O2、NaOH和表面活性剂混合后搅拌，得到脱墨后的纤维素，洗涤、烘干、粉碎并筛分，得废报纸纤维；加NaOH溶液，搅拌后滤掉一半NaOH溶液，加环氧氯丙烷，搅拌、滤掉水分并洗涤；加四甲基乙二胺，搅拌后过滤，洗涤后加碳酸二甲酯，搅拌，过滤后洗涤，烘干即完成。本发明将废报纸粉变为有利于环保的纤维素类吸附剂，有利于环境保护；对于阴离子染料溶液的吸附效率高，吸附容量大，效果明显。

Description

一种利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纤维素基染料废水净化材料的方法。
背景技术
我国是世界废纸最大进口国和消费大国，而国内废纸回收率却只达到38％左右，仍低于47.7％的世界平均水平和发达国家70％左右的水平，废纸回收利用仍有着巨大的发展潜力。
染料在不同的领域都有着大量的应用。但是染料废水的处理不当会给环境以及人类社会的发展带来严重的危害，印染废水的水质复杂，色度深，有机物含量高，生物降解性较低。单一的处理方法很难达到排放要求，目前，国内外研究很多关于染料废水的处理方法，主要分为三大类：一是物理法，二是化学法，三是生化法。我国的印染废水处理手段以生物法为主，辅以物理法和化学法。由于近年来新型染料、PVA浆料、新型主机等难生化降解有机物大量进入印染废水，给处理增加了难度，旧的生化法在脱色方面一直效果不佳。活性炭在废水处理中体现了很好的性能，但成本过高。
随着科学技术的发展，石油等能源价格的飞速攀升及可持续发展的迫切需要，纤维素作为环境友好的可再生生物质材料资源备受重视，并将是21世纪可持续发展化学材料研究领域的重要课题之一。纤维素是地球上最丰富的天然有机物、可再生的天然资源，具有价格低廉、可降解、环保等特点。
名称“一种阴离子染料吸附剂及其制备方法和应用(申请号：201210049807.5；申请日：2012.2.29；)”的专利中公开了一种纤维素基废水净化材料制备的方法，但是此方法制备的净化材料应用到吸附剂材料对于染料废水的处理效果不突出，致使应用受限。
发明内容
本发明目的是解决现有废纸回收利用率低，及染料废水净化材料存在吸附效率低、处理效果不突出的问题，而提供一种利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法。
利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法按以下步骤实现：
一、将150g废报纸、3～6g的Na2Si3·9H2O、1.5～4.5g的H2O2、1.5～4.5g的NaOH和3～6g的表面活性剂混合，然后在65℃水浴条件下搅拌1h，得到脱墨后的纤维素，然后用蒸馏水洗涤6～8次，再放入鼓风干燥箱中于100℃下烘干，得到废报纸纤维，然后粉碎并筛分出80～120目的废报纸纤维；
二、取5g80～120目的废报纸纤维，加入125mL质量分数为20％的NaOH溶液于250mL的三口瓶中，室温搅拌1h后滤掉62.5mL的NaOH溶液，然后加入40mL的环氧氯丙烷，在65℃下以180r/min的速度搅拌6h，所得纤维素用400目的纱网过滤掉水分，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤1次；
三、在通风橱内向洗涤后的纤维素中加入40mL四甲基乙二胺，在65℃下搅拌3h，取出后经400目的纱网过滤，再用无水乙醇和蒸馏水各洗一次，然后向洗涤后的纤维素中加入40mL碳酸二甲酯，在80℃下搅拌1h，过滤后用无水乙醇洗涤，再放入烘箱内在60℃下烘干10h，即完成利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料；其中步骤一中表面活性剂为硬脂酸钠。
本发明主要应用了对难处理的工业印染废水的高效净化，吸附性能高，成本低廉工艺简单符合绿色化学的思想。
本发明主要从合成不同取代度的阳离子型纤维素入手，研究其在染料废水净化领域的应用，为废弃纤维素的应用开辟了新途径，同时也为染料废水的处理提供了新思路。
本发明的优点在于：
第一，将易得，低成本的废报纸粉碎筛选，变为有利于环保的纤维素类吸附剂，成为一种可以吸附染料废水的环境友好型材料。作为染料废水净化材料可以高效加以利用，达到以废治废的目的，有利于环境保护。
第二，所得的双季铵盐纤维素产率高，对于阴离子染料溶液的吸附效率高，吸附容量大，效果明显。使用这种染料吸附剂吸附的过程中无需特殊设备，工艺流程简单快捷方便，效果显著。
第三，大大的简化了传统染料废水处理的过程，并且不会对环境造成污染。回收吸附后的双季铵盐纤维素吸附剂可以做有色材料，达到再循环的目的。所以将它用于含阴离子染料废水的净化，效果非常理想。
附图说明
图1为实施例中合成前废报纸纤维的低倍扫描电镜图；
图2为实施例中合成前废报纸纤维的高倍扫描电镜图；
图3为实施例中合成后的纤维素吸附剂的低倍扫描电镜图；
图4为实施例中合成后的纤维素吸附剂的高倍扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法按以下步骤实现：
一、将150g废报纸、3～6g的Na2Si3·9H2O、1.5～4.5g的H2O2、1.5～4.5g的NaOH和3～6g的表面活性剂混合，然后在65℃水浴条件下搅拌1h，得到脱墨后的纤维素，然后用蒸馏水洗涤6～8次，再放入鼓风干燥箱中于100℃下烘干，得到废报纸纤维，然后粉碎并筛分出80～120目的废报纸纤维；
二、取5g80～120目的废报纸纤维，加入125mL质量分数为20％的NaOH溶液于250mL的三口瓶中，室温搅拌1h后滤掉62.5mL的NaOH溶液，然后加入40mL的环氧氯丙烷，在65℃下以180r/min的速度搅拌6h，所得纤维素用400目的纱网过滤掉水分，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤1次；
三、在通风橱内向洗涤后的纤维素中加入40mL四甲基乙二胺，在65℃下搅拌3h，取出后经400目的纱网过滤，再用无水乙醇和蒸馏水各洗一次，然后向洗涤后的纤维素中加入40mL碳酸二甲酯，在80℃下搅拌1h，过滤后用无水乙醇洗涤，再放入烘箱内在60℃下烘干10h，即完成利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料；其中步骤一中表面活性剂为硬脂酸钠。
本实施方式中利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料，为双季铵盐纤维素，反应方程式为：
Figure BDA00003209085500041
双季铵盐纤维素是一种阴离子染料吸附沉淀剂；双季铵盐纤维素的结构主要是由葡萄糖通过1，4糖苷键相连形成纤维素，并主要在葡萄糖的6号碳上的羟基发生取代反应形成双季铵盐。
利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料，即双季铵盐纤维素，其使用方法：将双季铵盐纤维素加入到待处理的印染废水中，与废水的染料阴离子反应后，以共沉淀的形式快速沉降；其反应条件：温度为30-32℃，吸附时间为10-300min，吸附剂用量为200mg/L废水，染料溶液浓度100mg/L，染料溶液pH值为2-3。
上述使用方法操作简单，无需特殊的设备，沉淀速度快，处理染料废水的效率高，效果理想，处理过程中不会引入其他有害物质，不会造成二次污染。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将150g废报纸、4g的Na2Si3·9H2O、3g的H2O2、3g的NaOH和4g的表面活性剂混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中筛分出100目的废报纸纤维。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
实施例：
利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法按以下步骤实现：
一、将150g废报纸、4g的Na2Si3·9H2O、3g的H2O2、3g的NaOH和4g的表面活性剂混合，然后在65℃水浴条件下搅拌1h，得到脱墨后的纤维素，然后用蒸馏水洗涤7次，再放入鼓风干燥箱中于100℃下烘干，得到废报纸纤维，然后粉碎并筛分出80～120目的废报纸纤维；
二、取5g80～120目的废报纸纤维，加入125mL质量分数为20％的NaOH溶液于250mL的三口瓶中，室温搅拌1h后滤掉62.5mL的NaOH溶液，然后加入40mL的环氧氯丙烷，在65℃下以180r/min的速度搅拌6h，所得纤维素用400目的纱网过滤掉水分，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤1次；
三、在通风橱内向洗涤后的纤维素中加入40mL四甲基乙二胺，在65℃下搅拌3h，取出后经400目的纱网过滤，再用无水乙醇和蒸馏水各洗一次，然后向洗涤后的纤维素中加入40mL碳酸二甲酯，在80℃下搅拌1h，过滤后用无水乙醇洗涤，再放入烘箱内在60℃下烘干10h，即完成利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料；其中步骤一中表面活性剂为硬脂酸钠。
本实施例中利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料，为双季铵盐纤维素，是一种阴离子染料吸附沉淀剂。
本实施例中合成前废报纸纤维上的纹路较浅，且均匀光滑干净(见图1和2)。改性后的纤维素上的纹路清晰，表面有明显的变化，均匀的覆盖了一层明显的物质，出现鳞状的条纹，排列较为规整(见图3和4)。相比较合成前的纤维，有明显的沟壑，且表面不光滑。
本实施例中合成的双季铵盐纤维素加入到待处理的印染废水中，与废水的染料阴离子反应后，以共沉淀的形式快速沉降；其反应条件：温度为31℃，吸附时间为100min，吸附剂用量为200mg/L废水，染料溶液浓度100mg/L，染料溶液pH值为2.5。
结果：吸附容量高达480mg/g，效果明显。

Claims (3)

1.一种利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、将150g废报纸、3～6g的Na2Si3·9H2O、1.5～4.5g的H2O2、1.5～4.5g的NaOH和3～6g的表面活性剂混合，然后在65℃水浴条件下搅拌1h，得到脱墨后的纤维素，然后用蒸馏水洗涤6～8次，再放入鼓风干燥箱中于100℃下烘干，得到废报纸纤维，然后粉碎并筛分出80～120目的废报纸纤维；
二、取5g80～120目的废报纸纤维，加入125mL质量分数为20％的NaOH溶液于250mL的三口瓶中，室温搅拌1h后滤掉62.5mL的NaOH溶液，然后加入40mL的环氧氯丙烷，在65℃下以180r/min的速度搅拌6h，所得纤维素用400目的纱网过滤掉水分，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤1次；
三、在通风橱内向洗涤后的纤维素中加入40mL四甲基乙二胺，在65℃下搅拌3h，取出后经400目的纱网过滤，再用无水乙醇和蒸馏水各洗一次，然后向洗涤后的纤维素中加入40mL碳酸二甲酯，在80℃下搅拌1h，过滤后用无水乙醇洗涤，再放入烘箱内在60℃下烘干10h，即完成利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料；其中步骤一中表面活性剂为硬脂酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法，其特征在于步骤一中将150g废报纸、4g的Na2Si3·9H2O、3g的H2O2、3g的NaOH和4g的表面活性剂混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用废报纸制备纤维素基染料废水净化材料的方法，其特征在于步骤一中筛分出100目的废报纸纤维。
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