CN107988784B - 沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法及其应用，本发明涉及一种沥青路面应用的纤维类改性沥青材料的制备方法，它为了解决现有掺加植物类纤维的沥青混凝土的路用性能有待提高的问题。制备方法：一、将植物玉米秸秆的皮穰分离；二、对秸秆皮进行粉碎、研磨，得到玉米秸秆纤维；三、将玉米秸秆纤维浸入到次氯酸钠溶液中；四、再将玉米秸秆纤维放入硝酸铈乙醇溶液，然后加入氢氧化钠的乙醇溶液，烘干后得到吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料；五、再将秸秆纤维材料放入十八烷基三甲氧基硅烷的正己烷溶液中进行水解；六、掺入阻燃剂。本发明将玉米秸秆纤维材料用于沥青胶浆中，纤维均匀分散，秸秆纤维本身具有良好的吸油性能，热稳定性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青路面应用的纤维类改性沥青材料的制备方法。
背景技术
改性沥青是指掺加树脂、聚合物、磨细的橡胶粉、纤维或其他材料等外掺剂，使得沥青或沥青混合料的性能得以改善而制成的沥青胶结料。目前应用和研究较为广泛的改性剂是各种聚合物改性剂如SBS、SBR、PE、EVA等，但相比基质沥青，用聚合物改性沥青铺筑路面价格昂贵，建设费用过高；其次聚合物改性沥青在使用上存在存储不稳定和混合料拌和施工条件苛刻等问题。因此，虽然目前聚合物改性剂得到广泛认可和应用，但开发新的更加合理和有优势的道路沥青改性剂和改性沥青生产技术势在必行。目前，国内外学者通过向沥青混凝土中掺加纤维增强路用性能，并取得了不错的效果，运用在沥青路面的纤维种类有很多，例如聚酯纤维、玄武岩纤维、木质素纤维和植物纤维等，沥青路面掺加纤维后将大大提高使用寿命。
中国作为农业大国，每年粮食产量居世界第一，作为农副产品的秸秆产量达到8亿吨左右，随着农业科技的不断进步，产量将会逐渐增多。秸秆作为可再生利用资源已经引起世界各国的关注，合理回收和利用农副产品秸秆资源在很大程度上能缓解环境的压力和使用有限资源的压力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有掺加植物类纤维的沥青混凝土的路用性能有待提高的问题，而提供一种沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法及其应用。
本发明沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法按下列步骤实现：
一、使用皮穰分离机将植物玉米秸秆的皮穰分离，用水对分离得到的秸秆皮进行清洗，烘干至恒重，得到烘干的秸秆皮；
二、将烘干的秸秆皮剪成条状，采用锤式粉碎机进行粉碎，得到玉米秸秆纤维，然后将玉米秸秆纤维放入研磨机中研磨3～5分钟，得到研磨后的玉米秸秆纤维；
三、将研磨后的玉米秸秆纤维浸入到次氯酸钠溶液中，在70～80℃的温度下恒温搅拌反应50～70分钟，反应完成后用去离子水进行冲洗，烘干至恒重得到烘干玉米秸秆纤维；
四、将硝酸铈加入到无水乙醇中搅拌均匀，然后加入步骤三得到的烘干玉米秸秆纤维，搅拌反应20～30分钟，再逐滴加入氢氧化钠的无水乙醇溶液，持续搅拌4～6小时，用水冲洗后烘干，得到吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料；
五、配置十八烷基三甲氧基硅烷的正己烷溶液，然后加入吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料，进行水解反应12～14小时，然后依次使用无水乙醇和水冲洗，烘干后得到水解后的秸秆纤维材料；
六、向水解后的秸秆纤维材料中加入氢氧化铝阻燃剂，搅拌均匀，得到沥青路用玉米秸秆纤维材料。
应用本发明制备得到的沥青路用玉米秸秆纤维材料作为改性沥青中的外掺剂。
本发明首先对秸秆皮进行连续的粉碎打磨，得到玉米秸秆纤维，然后通过次氯酸钠溶液处理玉米秸秆纤维，目的在于去除表面的果胶、蜡质等光滑表面，使得秸秆纤维表面变得粗糙，内部孔隙变大，增加秸秆纤维材料的吸油率。硝酸铈溶液会产生二氧化铈纳米粒子吸附在秸秆纤维材料上，使得秸秆纤维材料表面更加粗糙，也使得纤维材料表面能降低，产生更多的空间增加纤维的保油性能。而十八烷基三甲基硅烷在正己烷溶液中发生水解，生成Si-OH，然后Si-OH与玉米秸秆纤维材料中的-OH发生反应生成了疏水基团，与此同时，Si-OH自身也发生了缩合形成Si-O-Si键。这些因素都使得秸秆纤维的疏水能力和吸油性能得到提高。最后添加的(氢氧化铝)阻燃剂，预防秸秆纤维材料在沥青的高温中燃烧，该无机阻燃剂具有无毒、低烟和价格低廉的优点，在高温中分解成水和氧化铝，其中水分稀释秸秆纤维材料表面的氧气，分解生成的氧化铝附着于秸秆纤维表面又进一步阻止燃烧的进行。
本发明得到的玉米秸秆纤维材料用于沥青胶浆中，与常规的木质素纤维掺入沥青中相比，纤维分布更加均匀分散，秸秆纤维本身具有良好的吸油性能，吸油倍率达到23以上，热稳定性能较好，对沥青胶浆性能具有较好的改善效果。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法按下列步骤实施：
一、使用皮穰分离机将植物玉米秸秆的皮穰分离，用水对分离得到的秸秆皮进行清洗，烘干至恒重，得到烘干的秸秆皮；
二、将烘干的秸秆皮剪成条状，采用锤式粉碎机进行粉碎，得到玉米秸秆纤维，然后将玉米秸秆纤维放入研磨机中研磨3～5分钟，得到研磨后的玉米秸秆纤维；
三、将研磨后的玉米秸秆纤维浸入到次氯酸钠溶液中，在70～80℃的温度下恒温搅拌反应50～70分钟，反应完成后用去离子水进行冲洗，烘干至恒重得到烘干玉米秸秆纤维；
四、将硝酸铈加入到无水乙醇中搅拌均匀，然后加入步骤三得到的烘干玉米秸秆纤维，搅拌反应20～30分钟，再逐滴加入氢氧化钠的无水乙醇溶液，持续搅拌4～6小时，用水冲洗后烘干，得到吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料；
五、配置十八烷基三甲氧基硅烷的正己烷溶液，然后加入吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料，进行水解反应12～14小时，然后依次使用无水乙醇和水冲洗，烘干后得到水解后的秸秆纤维材料；
六、向水解后的秸秆纤维材料中加入氢氧化铝阻燃剂，搅拌均匀，得到沥青路用玉米秸秆纤维材料。
本实施方式步骤二对秸秆皮进行连续的粉碎打磨，打磨后秸秆纤维的直径在0.425～0.30mm范围内的占组成比例的20％～30％，直径在0.3～0.105mm范围内的占组成比例的30％～40％，小于0.105mm的组成比例占30％～40％。
本实施方式利用农业废弃物秸秆资源，通过物理化学方法制备得到一种环保廉价的玉米秸秆纤维材料，既能改善沥青混合料的性能，又能利用农副产品秸秆可再生的资源，不仅对国家有限资源是一种保护，而且还能增加沥青道路的使用寿命，节约维修成本。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中条状秸秆皮的宽度为1cm，长度为3～5cm。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中所述的次氯酸钠溶液的质量浓度为0.5％～1.5％。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤四中硝酸铈加入到无水乙醇中，硝酸铈乙醇溶液的摩尔浓度为0.025～0.075mol/L。其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中每克烘干玉米秸秆纤维加入到80～120ml的硝酸铈乙醇溶液。其它步骤与参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中硝酸铈与氢氧化钠的摩尔比为10:1。其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中氢氧化钠的无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L。其它步骤与参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中逐滴加入氢氧化钠的无水乙醇溶液，采用磁力搅拌持续搅拌4～6小时。其它步骤与参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中十八烷基三甲氧基硅烷的正己烷溶液的质量浓度为1％～3％。其它步骤与参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中氢氧化铝阻燃剂的加入量占水解后的秸秆纤维材料质量百分比的0％～70％。其它步骤与参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是步骤六中氢氧化铝阻燃剂的加入量占水解后的秸秆纤维材料质量百分比的20％～35％。其它步骤与参数与具体实施方式十相同。
实施例1：本实施例沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法按下列步骤实施：
一、使用皮穰分离机将植物玉米秸秆的皮穰分离，用水对分离得到的秸秆皮进行清洗，烘干至恒重，得到烘干的秸秆皮；
二、将烘干的秸秆皮剪成宽1cm，长4cm的条状秸秆皮，采用锤式粉碎机进行粉碎，得到玉米秸秆纤维，然后将玉米秸秆纤维放入立体式三刀片研磨机中研磨5分钟，得到研磨后的玉米秸秆纤维；
三、将研磨后的5g玉米秸秆纤维浸入到500ml浓度为1％的次氯酸钠溶液中，在75℃的温度下恒温搅拌反应60分钟，反应完成后用去离子水进行冲洗，烘干至恒重得到烘干玉米秸秆纤维；
四、将硝酸铈加入到无水乙醇中搅拌均匀，制备出500ml摩尔浓度为0.05mol/L的硝酸铈乙醇溶液，然后加入步骤三得到的烘干玉米秸秆纤维，搅拌反应25分钟，再逐滴加入25ml摩尔浓度为0.1mol/L氢氧化钠的无水乙醇溶液，持续搅拌5小时，用水冲洗后烘干，得到吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料；
五、配置质量分数为2％十八烷基三甲氧基硅烷的正己烷溶液，然后加入吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料，进行水解反应12小时，然后依次使用无水乙醇和水冲洗，烘干后得到沥青路用玉米秸秆纤维材料。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是将实施例1得到的沥青路用玉米秸秆纤维材料中掺入占沥青路用玉米秸秆纤维材料质量百分比20％的氢氧化铝。
实施例3：本实施例与实施例1不同的是将实施例1得到的沥青路用玉米秸秆纤维材料中掺入占沥青路用玉米秸秆纤维材料质量百分比35％的氢氧化铝。
实施例4：本实施例与实施例1不同的是将实施例1得到的沥青路用玉米秸秆纤维材料中掺入占沥青路用玉米秸秆纤维材料质量百分比50％的氢氧化铝。
热稳定性能试验：
试验原料：实施例1未掺加阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例2掺加20％阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例3掺加35％阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例4掺加50％阻燃剂的玉米秸秆纤维，对比实施例采用木质素纤维(产地吉林正翔)。
实验过程：称取一定质量的纤维材料，放入200℃的烘箱中持续恒温5小时，取出放置恒温，称其质量，观察纤维性状、颜色变化。
表1纤维材料的热稳定性能
吸油性能试验：
试验原料：实施例1不掺加阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例2掺加20％阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例3掺加35％阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例4掺加50％阻燃剂的玉米秸秆纤维，对比实施例木质素纤维(产地吉林正翔)。
实验过程：称取0.1g干燥好的吸油材料，放入已知质量的不锈钢丝网中，浸入到300mL柴油中。15min后取出，沥干5min，称重，计算吸油倍率。按以下公式计算材料的吸油倍率。并将所有实验在相同条件下重复三次，取平均值作为计算结果。
上式中Q表示材料的吸油倍率，mw表示吸油后材料的质量，mi表示材料的初始质量。
表2纤维材料的吸油性能
| 纤维品种 | 吸油倍率 |
| 0％阻燃剂秸秆纤维 | 23.1 |
| 20％阻燃剂秸秆纤维 | 24.1 |
| 35％阻燃剂秸秆纤维 | 23.6 |
| 50％阻燃剂秸秆纤维 | 23.7 |
| 木质素纤维 | 29.8 |
纤维胶浆性能试验：
试验原料：实施例1未掺加阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例2掺加20％阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例3掺加35％阻燃剂的玉米秸秆纤维，实施例4掺加50％阻燃剂的玉米秸秆纤维，对比实施例木质素纤维(产地吉林正翔)，90号基质沥青(产地中油辽河石化)。
试验过程：将纤维材料在150℃温度下掺入到沥青中，搅拌5分钟，并对纤维胶浆进行动态剪切试验。
表3纤维胶浆高温性能
Claims (10)
1.沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤实现：
一、使用皮穰分离机将植物玉米秸秆的皮穰分离，用水对分离得到的秸秆皮进行清洗，烘干至恒重，得到烘干的秸秆皮；
二、将烘干的秸秆皮剪成条状，采用锤式粉碎机进行粉碎，得到玉米秸秆纤维，然后将玉米秸秆纤维放入研磨机中研磨3～5分钟，得到研磨后的玉米秸秆纤维；
三、将研磨后的玉米秸秆纤维浸入到次氯酸钠溶液中，在70～80℃的温度下恒温搅拌反应50～70分钟，反应完成后用去离子水进行冲洗，烘干至恒重得到烘干玉米秸秆纤维；
四、将硝酸铈加入到无水乙醇中搅拌均匀，然后加入步骤三得到的烘干玉米秸秆纤维，搅拌反应20～30分钟，再逐滴加入氢氧化钠的无水乙醇溶液，持续搅拌4～6小时，用水冲洗后烘干，得到吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料；
五、配置十八烷基三甲氧基硅烷的正己烷溶液，然后加入吸附有二氧化铈纳米粒子的秸秆纤维材料，进行水解反应12～14小时，然后依次使用无水乙醇和水冲洗，烘干后得到水解后的秸秆纤维材料；
六、向水解后的秸秆纤维材料中加入氢氧化铝阻燃剂，搅拌均匀，得到沥青路用玉米秸秆纤维材料。
2.根据权利要求1所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤二中条状秸秆皮的宽度为1cm，长度为3～5cm。
3.根据权利要求1所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的次氯酸钠溶液的质量浓度为0.5％～1.5％。
4.根据权利要求1所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤四中硝酸铈加入到无水乙醇中，硝酸铈乙醇溶液的摩尔浓度为0.025～0.075mol/L。
5.根据权利要求1所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤四中硝酸铈与氢氧化钠的摩尔比为10:1。
6.根据权利要求1所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤四中氢氧化钠的无水乙醇溶液的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L。
7.根据权利要求1所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤五中十八烷基三甲氧基硅烷的正己烷溶液的质量浓度为1％～3％。
8.根据权利要求1所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤六中氢氧化铝阻燃剂的加入量占水解后的秸秆纤维材料质量百分比的0％～70％。
9.根据权利要求8所述的沥青路用玉米秸秆纤维材料的制备方法，其特征在于步骤六中氢氧化铝阻燃剂的加入量占水解后的秸秆纤维材料质量百分比的20％～35％。
10.如权利要求1所述制备方法得到的沥青路用玉米秸秆纤维材料的应用，其特征在于将该沥青路用玉米秸秆纤维材料作为改性沥青中的外掺剂。
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