CN101659532B - 一种路用粉煤灰复合改性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的路用粉煤灰复合改性剂，按重量计，主要由粉煤灰80-90％、硅烷偶联剂2-5％、活化剂5-8％和粘附增强剂3-7％组成，其制备方法是：先配成硅烷偶联剂溶液，搅拌10-15min；再按配比称取原状粉煤灰粉、Ca(OH)2粉末、Na2SiO4粉末或NaOH粉末，均置于阴凉干燥处备用；然后将称取的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥即可。本发明提供的路用粉煤灰复合改性剂具有活性高和施工简单易行等优点，将其用于沥青混合料，可以实现变废为宝、综合治理和提高沥青混合料路用性能的目的。

Description

一种路用粉煤灰复合改性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及沥青路面材料领域，尤其涉及一种路用粉煤灰复合改性剂及其制备方法。
背景技术
沥青路面的水损害问题一直是破坏沥青正常使用的最严重的病害之一，目前已有许多科研人士参与其中，致力于改善沥青路面的水稳定性能和耐久性能。
目前主要的解决措施大体上分为三种：一是在设计的时候就采用较合理的级配；二是在高等级公路上，直接使用质量和化学活性较好的材料，例如：集料全部采用优良的碱性或基性石料，而沥青再经过严格工艺改性，以提高路面的耐用性；三是在沥青中掺加某些改性剂，通过提高集料与沥青间的粘附性，改变沥青与集料之间的粘附结构，或生成某些憎水基团，防止水分子进入沥青与石料之间的空间而发生剥离。这些措施在不同程度上改善了沥青路面的路用性能并延长了服役时间。
在级配已经确定且石料和沥青一定的情况下，通常采用的一项改性措施是掺加抗剥离剂，即：在沥青中掺加有机抗剥离剂或在沥青混合料拌和过程中掺加无机抗剥落剂如消石灰，水泥，增加沥青与集料的粘附性以抵抗水的侵害。但它们分别存在价格较高、增加了施工工序或效果不明显等问题，限制了在沥青混合料中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种成本较低的路用沥青混合料复合改性材料，掺入沥青混合料中后，能大幅提高集料与沥青的黏附性，增强其水稳性能。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的路用粉煤灰复合改性剂，其主要由粉煤灰、偶联剂、活化剂和粘附增强剂所组成，按重量计，各组成含量为：粉煤灰80-90％，偶联剂2-5％，活化剂5-8％，粘附增强剂3-7％。
所述硅烷偶联剂为R-氨丙基三乙氧基硅烷，化学分子式为Nn-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3，其中Si(OC2H5)3基团容易于粉煤灰中的SiO2反应形成稳定的基团。
采用的活化剂为Na2SiO4粉末或NaOH粉末。
所述的粘附增强剂为Ca(OH)2粉末，易与沥青中的羧酸(RCOOH)发生缩水反应。
所采用的粉煤灰为煤发电厂所产生的原状粉煤灰，其粒度为：0.6mm通过率为100％，0.15mm通过率为90-100％，0.075通过率为80-94％。
所述原状粉煤灰，其成份质量含量为：SiO2含量＞50％，Al2O3含量＞25％，Fe2O3含量＞4％；MgO、CaO、SO3以及R2O的含量均小于4％。
本发明提供的上述路用粉煤灰复合改性剂，其采用包括以下步骤的方法制成：
1)在室温下置一容器，按配比称取硅烷偶联剂后按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌10-15min；
2)按配比称取原状粉煤灰粉、Ca(OH)2粉末、Na2SiO4粉末或NaOH粉末，均置于阴凉干燥处备用；
3)将称取的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，得到路用粉煤灰复合改性剂。
本发明提供的上述路用粉煤灰复合改性剂，其用于沥青路面材料的改性。在改性过程中，将所述路用粉煤灰复合改性剂掺入到沥青和集料中，拌匀后得到改性的沥青路面材料，其掺入量占沥青路面材料总质量的3-6％。
在拌匀过程中，控制温度为160-170℃，拌和时间为80-90s，使所述路用粉煤灰复合改性材料中的硅烷偶联剂均匀裹附在集料表面，形成憎水亲油薄膜，再加入沥青进行常规搅拌。
所使用的沥青为SBS改性沥青，道路石油沥青或特立尼达湖沥青。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
其一.作为一种复合改性剂，其中的硅烷偶联剂中的Si(OC2H5)3易与粉煤灰中含量较高的SiO2反应形成稳定的基团，使粉煤灰内的玻璃体表面变得粗糙，严重侵蚀其表面，破坏外部包裹结构，大幅增加其比表面积，因此与沥青有更好的相容性，便于形成沥青-填料-集料三相交结体系。而另一端的R基则具有有机性质，能与沥青形成稳定的联结，这样增强了沥青的黏附性。同时，Ca(OH)2粉末能与沥青中的羧酸(RCOOH)发生缩水反应，生成硷土盐，能使沥青牢牢的吸附在石料表面。活化剂Na2SiO4以及强碱增强石料表面的碱性环境，易与呈弱酸性的沥青反应，在沥青与石料之间形成化学和物理吸附，增强沥青混合料的抗水损害能力。
其二.在使用过程中，由于不改变传统沥青混合料生产工艺，与普通矿粉的使用方法相同，施工简单易行，有利于大幅推广。
其三.分别采用AC20和AC16级配，并掺加本粉煤灰复合改性剂，所得到的马歇尔性能表现优异，马歇尔稳定度与残留稳定度指标均满足JTG F40-2004《公路沥青路面施工技术规范》要求。采用AC20和AC16级配制成的马歇尔试件的性能见附表3与表4。
其四.成本低廉，对环境无污染。
总之，本发明以粉煤灰为载体，采用化学与物理改性相结合的方法，提高其活性，制备粉煤灰复合改性剂，并将其用于沥青混合料，可以实现变废为宝、综合治理和提高沥青混合料路用性能的目的。
附图说明：
图1是本发明路用煤灰复合改性剂的生产流程图。
具体实施方式
本发明的生产流程图如图1所示，主要是：配制硅烷偶联剂溶液，将称取的原状粉煤灰粉、Ca(OH)2粉末、Na2SiO4粉末或NaOH粉末混合在一起，再倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀后至放在阴凉处干燥，即可得到路用粉煤灰复合改性剂。
下面结合实施例对本发明作进一步阐明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明的限定。
实施例1.一种路用粉煤灰复合改性剂的制备：
按重量计，其组成及含量为：粉煤灰80％，硅烷偶联剂5％，活化剂Na2SiO4粉末8％，粘附增强剂Ca(OH)2粉末7％。
其制备方法为：
1.在室温下置一容器，按配比称取硅烷偶联剂后按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌约10-15min。
2.按推荐的配比称取粉煤灰粉末，Na2SiO4粉末及Ca(OH)2粉末，均置于阴凉干燥处备用。
3.将所称的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，复合改性剂制备完成。
实施例2.一种路用粉煤灰复合改性剂的制备：
按重量计，其组成及含量为：粉煤灰90％，硅烷偶联剂2％，活化剂Na2SiO4粉末5％，粘附增强剂Ca(OH)2粉末3％。
其制备方法为：
1.在室温下置一容器，按配比称取硅烷偶联剂后按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌约10-15min。
2.按推荐的配比称取粉煤灰粉末，Na2SiO4粉末及Ca(OH)2粉末，均置于阴凉干燥处备用。
3.将所称的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，复合改性剂制备完成。
实施例3.一种路用粉煤灰复合改性剂的制备：
按重量计，其组成及含量为：粉煤灰85％，硅烷偶联剂3.5％，活化剂Na2SiO4粉末7％，粘附增强剂Ca(OH)2粉末4.5％。
其制备方法为：
1.在室温下置一容器，按配比称取硅烷偶联剂后按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌约10-15min。
2.按推荐的配比称取粉煤灰粉末，Na2SiO4粉末及Ca(OH)2粉末，干燥备用。
3.将所称的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，复合改性剂制备完成。
实施例4.一种路用粉煤灰复合改性剂的制备：
按重量计，其组成及含量为：粉煤灰85％，硅烷偶联剂3.5％，活化剂NaOH粉末7％，粘附增强剂Ca(OH)2粉末4.5％。
其制备方法为：
1.在室温下置-容器按配比称取硅烷偶联剂后按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌约10-15min。
2.按推荐的配比称取粉煤灰粉末，NaOH粉末及Ca(OH)2粉末，干燥备用。
3.将所称的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，复合改性剂制备完成。
实施例5.一种路用粉煤灰复合改性剂的制备：
按重量计，其组成及含量为：粉煤灰90％，硅烷偶联剂2％，活化剂NaOH粉末5％，粘附增强剂Ca(OH)2粉末3％。
其制备方法为：
1.在室温下置一容器，按配比称取硅烷偶联剂后，按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌约10-15min。
2.按推荐的配比称取粉煤灰粉末，NaOH粉末及Ca(OH)2粉末，干燥备用。
3.将所称的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，复合改性剂制备完成。
实施例6.一种路用粉煤灰复合改性剂的制备：
按重量计，其组成及含量为：粉煤灰88％，硅烷偶联剂2％，活化剂NaOH粉末5％，粘附增强剂Ca(OH)2粉末5％。
其制备方法为：
1.在室温下置一容器，按配比称取硅烷偶联剂后按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌约10-15min。
2.按推荐的配比称取粉煤灰粉末，NaOH粉末及Ca(OH)2粉末，干燥备用。
3.将所称的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，复合改性剂制备完成。
实施例7.路用粉煤灰复合改性剂的应用：
将制备的路用粉煤灰复合改性剂，用于沥青路面材料的改性，具体方法是：将所述路用粉煤灰复合改性剂掺入到沥青和集料中，拌匀后得到改性的沥青路面材料，其掺入量占沥青路面材料总质量的3-6％。
沥青采用道路石油90号沥青，4.9％油石比，级配设计参见表1和表2。
常规的沥青混合料的成型工作，AC20级配马歇尔性能及AC16级配马歇尔性能表现见表3与表4。
由表3可知：马歇尔稳定度与残留稳定度指标均满足JTG F40-2004《公路沥青路面施工技术规范》要求，且性能表现优异。
由表4可知：马歇尔稳定度与残留稳定度指标均满足JTG F40-2004《公路沥青路面施工技术规范》要求，且性能表现优异。
附表
表1  掺加粉煤灰复合改性剂AC20沥青混合料级配设计表
  孔径mm 26.5 19 16 13.2 9.5 4.75 2.36 1.18 0.6 0.3 0.15 0.075
  合成级配％ 100 93.4 83.2 77.3 69.7 40.4 26.4 18.6 13.8 9.4 7.5 6
表2  掺加粉煤灰复合改性剂AC16沥青混合料级配设计表
  孔径mm 19 16 13.2 9.5 4.75 2.36 1.18 0.6 0.3 0.15 0.075
  合成级配％ 100 94.7 84 73.4 47.2 31.6 22.6 15.6 10.9 8.4 6.9
表3  掺加粉煤灰复合改性剂AC20级配的马歇尔性能指标
  性能指标   试验结果   规范要求
  马歇尔稳定度，kN   14.2   ≥8
  流值，mm   3.0   2～4
  残留稳定度，％   88.4   ≥80
  一次冻融循环的冻融劈裂残留强度比，％ 85.1   ≥75
  二次冻融循环的冻融劈裂残留强度比，％ 79.3   -
  三次冻融循环的冻融劈裂残留强度比，％   68.5   -
表4  掺加粉煤灰复合改性剂AC16级配的马歇尔性能指标
  性能指标   试验结果   规范要求
  马歇尔稳定度，kN   15.2   ≥8
  流值，mm   3.0   2～4
  残留稳定度，％   89.4   ≥80
  一次冻融循环的冻融劈裂残留强度比，％   84.5   ≥75
  二次冻融循环的冻融劈裂残留强度比，％   76.9   -
  三次冻融循环的冻融劈裂残留强度比，％   64.7   -

Claims (6)

1.一种路用粉煤灰复合改性剂，其特征是该复合改性剂主要由粉煤灰、偶联剂、活化剂和粘附增强剂所组成，按重量计，各组成含量为：粉煤灰80-90％，硅烷偶联剂2-5％，活化剂5-8％，粘附增强剂3-7％；
所使用的硅烷偶联剂为R-氨丙基三乙氧基硅烷，化学分子式为NH2-CH2-CH2-CH2-Si(OC2H5)3，其中Si(OC2H5)3基团容易与粉煤灰中的SiO2反应形成稳定的基团；
所述活化剂为NaOH粉末；
所述的粘附增强剂为Ca(OH)2粉末。
2.根据权利要求1所述的路用粉煤灰复合改性剂，其特征在于所采用的粉煤灰为煤发电厂所产生的原状粉煤灰，其粒度为：0.6mm通过率为100％，0.15mm通过率为90-100％，0.075mm通过率为80-94％。
3.一种路用粉煤灰复合改性剂的制备方法，其特征是采用包括以下步骤的方法，制备权利要求1至2之一所述的路用粉煤灰复合改性剂：
1)在室温下置一容器，按配比称取硅烷偶联剂后，按照1份硅烷偶联剂与100份乙醇的比例相溶解，配成硅烷偶联剂溶液，搅拌10-15min；
2)按配比称取原状粉煤灰粉、Ca(OH)2粉末、NaOH粉末，均置于阴凉干燥处备用；
3)将称取的三种干燥粉末混合在一起，并在搅拌过程中，倒入硅烷偶联剂溶液，搅拌均匀，待乙醇挥发至只是勉强润湿粉末表面时，将制得的混合物于阴凉处干燥，至此，得到路用粉煤灰复合改性剂。
4.一种根据权利要求1至2之一所述路用粉煤灰复合改性剂的用途，其特征是用于沥青路面材料的改性，具体方法是：将所述路用粉煤灰复合改性剂掺入到沥青和集料中，拌匀后得到改性的沥青路面材料，其掺入量占沥青路面材料总质量的3-6％。
5.根据权利要求4所述路用粉煤灰复合改性剂的用途，其特征是在拌合过程中，控制温度为160-170℃，拌合时间为80-90s。
6.根据权利要求4所述路用粉煤灰复合改性剂的用途，其特征是所使用的沥青为SBS改性沥青，道路石油沥青或特立尼达湖沥青。 
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阮政卿.粉煤灰可用作SBS改性沥青防水卷材的填充料.《中国建筑防水》.2003,(第10期),第11-13页. *

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