CN113698143A - 一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，它由大孔隙开级配沥青混合料基体和填充在其中的偏高岭土基地聚合物灌浆料组成；其中灌浆料利用偏高岭土、碱激发剂、粉煤灰、石墨烯、丁苯乳液、硅烷偶联剂和砂进行复配而成，能够提高浆体材料的体积稳定性、致密性、力学韧度，降低浆体早期开裂的倾向，有效解决传统水泥基灌浆材料界面粘结强度低、体积稳定性差、流动性低等问题，并可进一步降低生产能耗和碳排放量，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于道路建筑材料技术领域，具体涉及一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料及其制备方法。
背景技术
我国的建筑材料在生产和制备过程中需要消耗大量的资源，制备混凝土传统用的胶凝材料主要为硅酸盐水泥，普通硅酸盐水泥每生产一吨，CO2和SO2的排放量分别为1吨和0.75kg，同时产生30kg的粉尘，这些废弃物的排放通常以大气污染和土壤植被破坏为代价，对生态环境造成破坏和污染。此外，水泥基灌浆料普遍存在体积收缩较大，易产生微裂纹,强度发展慢，耐久性差等一系列问题，进而导致孔隙率增大、强度降低等问题。
目前，利用填充水泥基灌浆材料的半柔性沥青混合料制备半柔性基层路面时，虽能使得路面抗车辙能力明显提高，但不可避免地出现体积稳定性差、韧度低、孔隙率高、流动性差的问题，并且水泥基灌浆材料在强度上往往跟不上。因此进一步探索体积稳定、致密性高、力学韧度大，粘结性能高，并能降低浆体早期开裂倾向的半柔性沥青混合料具有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种填充粉煤灰基地聚合物的半柔性沥青路面材料，它可有效兼顾高温抗车辙能力、水稳定性强、耐久性和疲劳寿命长等优点，且大孔隙沥青混合料与灌浆料结合性好、干缩裂缝小、节能环保、可实现固体废弃物循环利用，具有重要的经济和环境效益。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，它包括大孔隙开级配沥青混合料和偏高岭土基地聚合物灌浆料，其中大孔隙开级配沥青混合料以纤维改性沥青、矿粉和集料为主要原料制备而成，偏高岭土基地聚合物灌浆料以碱激发剂、偏高岭土、石墨烯、丁苯乳液、硅烷偶联剂、粉煤灰和砂为主要原料制备而成。
上述方案中，所述大孔隙开级配沥青混合料与偏高岭土基地聚合物灌浆料的体积比为1:(0.20～0.30)。
上述方案中，所述偏高岭土基地聚合物灌浆料采用的碱激发胶凝体系中各组分及其所占质量百分比包括：碱激发剂45～56％，偏高岭土30.8～38.5％，粉煤灰13.2～16.5％；其中石墨烯、偶联剂分别占胶凝材料质量(偏高岭土和粉煤灰总质量)的0.1～1％；丁苯乳液、砂分别占胶凝材料质量(偏高岭土和粉煤灰总质量)的5～20％和25～45％。
上述方案中，所述碱激发剂中各组分及其所占质量百分比包括：水玻璃50～75％，氢氧化钠8～12％，水17～38％。
上述方案中，所述偏高岭土和粉煤灰的细度为1000～2000目；石墨烯为0.2～10μm片径的单层氧化石墨烯。
上述方案中，所述偶联剂可选用硅烷偶联剂(KH-550等)或单烷氧基焦磷酸酯型偶联剂等。
上述方案中，所述丁苯乳液的固含量为49～51％，25℃粘度为1000～1200mPa.s，pH值为5～7，呈乳白色蓝光液体。
优选地，丁苯乳液固含量为50％，pH值为7。
上述方案中，所述砂为标准砂，有利于减少偏高岭土基灌浆料的收缩。
上述方案中，所述大孔隙开级配沥青混合料的空隙率为20～30％；各组分及其所占质量百分比包括：集料91～96％，矿粉2～4％，纤维改性沥青2～5％。
上述方案中，所述集料为石灰岩、玄武岩、花岗岩、辉绿岩中的一种或几种。
上述方案中，所述纤维改性沥青中各原料及其所占质量百分比包括：沥青97～99％，改性纤维1～3％；其中改性纤维通过将纤维在聚乙烯亚胺溶液中进行浸泡处理、干燥而成。
上述方案中，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为20～50wt％；浸泡处理时间为6～8h。
上述方案中，所述沥青为道路石油沥青、聚合物改性沥青、湖沥青、岩沥青中的一种或几种；纤维种类包括但不限于聚酯纤维(PF)、聚丙烯纤维(PPF)、玄武岩纤维(BF)、矿物纤维(MF)、聚丙烯醇纤维(PVA)中的一种或几种，纤维长度为1～6mm。
优选地，纤维改性沥青选用沥青加热至135～145℃后加入改性纤维均匀搅拌制成。
更优选地，所述沥青为70#道路沥青，纤维为PVA纤维。
上述方案中，所述矿料合成级配为满足我国现行公路沥青路面施工技术规范推荐范围要求的OGFC-20或OGFC-25类级配。
上述方案中，所述偏高岭土基地聚合物的制备方法包括如下步骤：在搅拌锅中加入称取的偏高岭土、粉煤灰、石墨烯和砂，开动搅拌机进行高低速交替搅拌，先在1000～1500rpm低速下加入碱激发剂搅拌均匀，然后在1500～2500rpm高速下继续搅拌，最后加入硅烷偶联剂和丁苯乳液搅拌均匀，得到填充浆料偏高岭土基地聚合物。
上述方案中，所述低速、高速交替搅拌工艺中，交替时间间隔为3～5min，总拌合时间为10～20min。
上述一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料的制备方法，包括如下步骤：
1)以纤维改性沥青、矿粉和集料为主要原料，制备空隙率为20～30％的马歇尔试件，得大孔隙开级配沥青混合料；
2)配制偏高岭土基地聚合物灌浆材料灌入马歇尔试件中，开动振动器，在振动条件下直至浆料不能完全从表面渗透；
3)清除残余在基体表面上的偏高岭土基地聚合物浆料，直至暴露出基体表面，然后在温度28～32℃、湿度85～95％的恒温养护箱中养护7天成型。
本发明的原理为：
1)在半柔性沥青混合料基体中引入经过聚乙烯亚胺稀释水溶液浸泡后PVA纤维，可有效提高半柔性沥青混合料的水稳定性能；
2)偏高岭土基地聚合物灌浆料中掺入粉煤灰能在较低的水灰比下提高灌浆料的流动度，将微球形粉煤灰掺入到呈絮状层性结构的偏高岭土中形成“滚珠效应”，另外球状结构的粉煤灰可部分代替偏高岭土絮状层性结构内的水分子，使水分子从偏高岭土中逃逸出来从而增加了浆体的流动性，硅烷偶联剂的引入可大幅度提高基体与灌浆料的粘结性和强度；同时硅烷偶联剂中的硅官能团水解需要水的参与，其中一部分水可由偏高岭土中逃逸出来的水分子提供，使得浆体泌水率减小，从而减少浆体收缩；石墨烯长久以来被视为亲水物质，在水中具有优越的分散性，石墨烯的加入提高了灌浆料的体积稳定性和浆体延展性；丁苯乳液有利于进一步提升所得混合料的韧性；上述组分共同作用，使所得浆料兼具体积稳定性好、韧度高、高早强、低反应热等优势，进而表现出良好的抗车辙和水稳性能，并可进一步保证与半柔性沥青混合料基体的结合性能和稳定性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明首次提出以偏高岭土基地聚合物为灌浆料制备半柔性沥青混合料，有效解决传统水泥基灌浆材料界面粘结强度低、体积稳定性差、流动性低等问题；将其灌入基体混合料后强度高，低反应热，体积稳定性好，施工性能好，并可进一步降低生产能耗和碳排放量，具有重要的环境和应用意义；
2)本发明所得半柔性沥青路面材料，可有效兼顾高温抗车辙能力、水稳定性强、耐久性和疲劳寿命长等优点，适合推广应用。
附图说明
图1为实施例1～4所得偏高岭土基地聚合物灌浆料的干缩性能测试结果。
具体实施方式
以下内容，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制；未脱离本发明技术方案的内容，只作任何简单的修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
本发明实施例中，所述矿料合成级配为满足我国现行公路沥青路面施工技术规范推荐范围要求的OGFC-20或OGFC-25类集配；采用的石墨烯为纯度为99wt％的单层氧化石墨烯，其片径为0.2～10μm；偏高岭土和粉煤灰的细度为1000～2000目；水玻璃的固含量为34％、模数为3.3；氢氧化钠为含量≥96％的白色均匀片状固体；
纤维改性沥青通过将基质70#沥青加热至140℃后，加入改性PVA纤维均匀搅拌制成，两者的质量百分比为：沥青98％，纤维2％。
采用的纤维为改性PVA纤维，其长度为1～6mm，通过将干燥的PVA纤维浸泡于浓度为50wt％的聚乙烯亚胺溶液中进行浸泡处理而成；具体包括如下步骤：将PVA纤维进行干燥(60℃，24h)，然后加入质量浓度为50％的聚乙烯亚胺水溶液中浸泡8h，使纤维充分附着聚乙烯亚胺水溶液，最后进行干燥(60℃，24h)。
采用的SBR丁苯乳液和硅烷偶联剂在灌浆料拌合均匀后再加入继续拌合均匀。其中SBR丁苯乳液固含量为50％，pH值为7，为乳白色蓝光液体；硅烷偶联剂型号为KH-550，为无色透明液体。
实施例1
一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，它包括大孔隙开级配沥青混合料(基体沥青混合料部分)和偏高岭土基地聚合物灌浆料(浆体部分)，其中基体沥青混合料部分涉及的各原料及其所占百分比为：集料93.5％，矿粉3％，纤维改性沥青3.5％；浆体部分涉及的各原料及其所占百分比为：碱激发剂45.58％，偏高岭土38.09％，粉煤灰16.33％，其中浆体部分外掺各原料及其所占胶凝材料质量百分比为：石墨烯0.1％，偶联剂0.2％，丁苯乳液5％，砂25％；碱激发剂中涉及的各原料及其所占百分比为：水玻璃57.8％，氢氧化钠8.2％，水34％；具体制备方法包括如下步骤：
1)制备大孔隙开级配沥青混合料马歇尔试件：将集料、矿粉和纤维改性沥青按比例制作24％空隙率的基体沥青混合料；
2)制备碱激发剂：将称取的水玻璃、氢氧化钠和水一次性投入烧杯中充分混合后，用保鲜膜密封烧杯，置于25℃恒温水浴箱中保温1天，得碱激发剂；
3)制备偏高岭土基地聚合物浆料：将偏高岭土和粉煤灰投入搅拌锅中，再加入石墨烯和标准砂，而后倒入配置好的碱激发剂，以1200rpm低速搅拌5min，再以2000rpm高速搅拌5min，高低速交替搅拌共计20min，浆体搅拌均匀后加入SBR丁苯乳液和硅烷偶联剂KH-550再次搅拌均匀，得到填充物偏高岭土基地聚合物浆料；
4)将所得基体沥青混合料用表面光滑的防水材料严密裹实并预留表面，按基体沥青混合料与灌浆料1:0.24的体积比灌入偏高岭土基地聚合物浆料，再放置于振动台上振动直至浆料不能完全从留表面渗透为止，最后用刮刀刮去表面多余的浆料，露出基体表面；
5)养护试件；将灌好浆料的试件放置于温度30℃、湿度90％的恒温养护箱中养护7天成型，得到填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料。
将本实施例所得半柔性沥青混合料进行测试，路用性能如下：
(1)高温稳定性
高温抗车辙性能测试，将所得半柔性沥青混合料制作成尺寸为300mm×300mm×50mm的车辙板，在60℃条件下进行车辙试验，试验结果显示半柔性沥青混合料的高温动稳定度为11654次/mm，远大于沥青类材料车辙动稳定度数据。
(2)SCB试验
低温抗裂性测试：将基体沥青混合料制作成尺寸为直径150mm、高50mm的圆柱试件，灌入偏高岭土基地聚合物浆体养生成型，再将圆柱试件沿半径对半切割制成半圆试件，半圆试件中间切缝5mm裂缝，在-10℃条件下进行SCB试验，试验结果表明本实施例所得半柔性沥青混合料的断裂能为554.07N/m。
(3)冻融劈裂试验
采用冻融劈裂试验测试本实施例所得半柔性沥青混合料的水稳定性能，结果见表1；结果表明，填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料冻融劈裂比为80.49％。
表1实施例1所得半柔性沥青混合料的冻融劈裂试验数据
(4)浸水马歇尔试验
采用浸水马歇尔试验测试本实施例所得半柔性沥青混合料的水稳定性能，结果见表2；结果表明，填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料浸水残留稳定度为96.64％。
表2实施例1所得半柔性沥青混合料的浸水马歇尔试验数据
实施例2
一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，基体沥青混合料部分涉及的各原料及其所占百分比为：集料93.5％，矿粉3％，纤维改性沥青3.5％；浆体部分涉及的各原料及其所占百分比为：碱激发剂46.27％，偏高岭土37.61％，粉煤灰16.12％，其中浆体部分外掺各原料及其所占胶凝材料质量百分比为：石墨烯0.3％，偶联剂0.4％，丁苯乳液10％，砂35％。碱激发剂部分涉及的各原料及其所占百分比为：水玻璃62.2％，氢氧化钠8.8％，水29％；具体制备步骤同实施例1。
参考实施例1所述方法对本实施例所得半柔性沥青混合料进行性能测试，测试半柔性沥青混合料高温性能，其动稳定度为13642次/mm；测试半柔性沥青混合料低温性能，其断裂能为737.67N/m；其中冻融劈裂测试结果见表3，所得半柔性沥青混合料冻融劈裂比为82.28％；浸水马歇尔试验测试结果见表4，所测得浸水残留稳定度为98.23％。
表3实施例2所得半柔性沥青混合料的冻融劈裂试验数据
表4实施例2所得半柔性沥青混合料的浸水马歇尔试验数据
实施例3
一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，基体沥青混合料部分涉及的各原料及其所占百分比为：集料93.5％，矿粉3％，纤维改性沥青3.5％；浆体部分涉及的各原料及其所占百分比为：碱激发剂47.69％，偏高岭土36.62％，粉煤灰15.69％，其中浆体部分外掺各原料及其所占胶凝材料质量百分比为：石墨烯0.7％，偶联剂0.6％，丁苯乳液15％，砂40％。碱激发剂部分涉及的各原料及其所占百分比为：水玻璃71.1％，氢氧化钠10.1％，水18.8％。具体制备步骤同上。
参考实施例1所述方法对本实施例所得半柔性沥青混合料进行性能测试，测试半柔性沥青混合料高温性能，其动稳定度为18522次/mm；测试半柔性沥青混合料低温性能，其断裂能为846.54N/m；其中冻融劈裂测试结果见表5，所得半柔性沥青混合料冻融劈裂比为83.75％；浸水马歇尔试验测试结果见表6，所测得浸水残留稳定度为107.02％。
表5实施例3所得半柔性沥青混合料的冻融劈裂试验数据
表6实施例3所得半柔性沥青混合料的浸水马歇尔试验数据
实施例4
一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，基体沥青混合料部分涉及的各原料及其所占百分比为：集料93.5％，矿粉3％，纤维改性沥青3.5％；浆体部分涉及的各原料及其所占百分比为：碱激发剂46.97％，偏高岭土37.12％，粉煤灰15.91％，其中浆体部分外掺各原料及其所占胶凝材料质量百分比为：石墨烯0.5％，偶联剂0.8％，丁苯乳液20％，砂45％。碱激发剂部分涉及的各原料及其所占百分比为：水玻璃66.7％，氢氧化钠9.5％，水23.8％。具体制备步骤同上。
参考实施例1所述方法对本实施例所得半柔性沥青混合料进行性能测试，测试半柔性沥青混合料高温性能，其动稳定度为21653次/mm；测试半柔性沥青混合料低温性能，其断裂能为627.6N/m；其中冻融劈裂测试结果见表7，所得半柔性沥青混合料冻融劈裂比为85.43％；浸水马歇尔试验测试结果见表8，所测得浸水残留稳定度为110.59％。
进一步对本发明实施例1～4所得偏高岭土基地聚合物灌浆料的结合性能进行测试，具体步骤包括：首先制成40mm×40mm×160mm的试件，分别采用水、甘油对试件进行滴定，测试液体与固体的接触角，计算试件表面能，具体计算结果见表9。
表7实施例4所得半柔性沥青混合料的冻融劈裂试验数据
表8实施例4所得半柔性沥青混合料的浸水马歇尔试验数据
表9实施例1～4所得偏高岭土基地聚物浆料的表面能测试结果
| 编号 | 表面能(γ<sub>L</sub>) | 极性成分(γ<sup>P</sup>) | 分散成分(γ<sup>d</sup>) |
| 实施例1 | 32.40 | 17.82 | 14.85 |
| 实施例2 | 36.97 | 21.83 | 15.14 |
| 实施例3 | 38.21 | 31.18 | 7.03 |
| 实施例4 | 37.37 | 30.89 | 6.48 |
上述结果表明，本发明所得半柔性沥青混合料可有效兼顾高温抗车辙能力、水稳定性强、耐久性和疲劳寿命长等优点，同时偏高岭土基地聚物浆料与基体沥青混合料可形成良好的粘结性能。
对比例1
一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，基体沥青混合料部分涉及的各原料及其所占百分比为：集料93.5％，矿粉3％，70#基质沥青3.5％；浆体部分涉及的各原料及其所占百分比为：碱激发剂46.97％，偏高岭土37.12％，粉煤灰15.91％。碱激发剂部分涉及的各原料及其所占百分比为：水玻璃66.7％，氢氧化钠9.5％，水23.8％。其制备方法包括如下步骤：
(1)制作大孔隙开级配沥青混合料马歇尔试件：将集料、矿粉和70#基质沥青按比例制作24％空隙率的基体沥青混合料。
(2)制作碱激发剂；将称取的水玻璃、氢氧化钠和水按比例一次性投入烧杯中充分混合后，用保鲜膜密封烧杯，置于25℃恒温水浴箱中保温1天，得碱激发剂；
(3)制作偏高岭土基地聚合物浆料；将偏高岭土和粉煤灰按比例投入搅拌锅中而后倒入配置好的碱激发剂，以1200rpm低速搅拌5min，再以2000rpm高速搅拌5min，高低速交替搅拌共计20min，搅拌均匀后得到填充物偏高岭土基地聚合物浆料；
(4)将所得基体混合料用表面光滑的防水材料严密裹实，预留表面，将基体沥青混合料与灌浆料按1:0.24的体积比灌入偏高岭土基地聚合物浆料，再放置于振动台上振动直至浆料不能完全从留表面渗透为止，再用刮刀刮去表面多余的浆料，露出基体表面；
(5)养护试件；将灌好浆料的试件放置于温度30℃、湿度90％的恒温养护箱中养护7天成型，得到填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料。
参考实施例1所述方法对本实施例所得半柔性沥青混合料进行性能测试，其中冻融劈裂测试结果见表7，所得半柔性沥青混合料冻融劈裂比为71.96％，断裂能为354.71N/m；高温动稳定度为10128次/mm。其中水稳性能与实施例1～4相比，该配比下的半柔性沥青混合料冻融劈裂比是不满足规范要求的。
表10对比例1所得半柔性沥青混合料的冻融劈裂试验数据
进一步对本发明实施例1～4和对比例1所得偏高岭土基地聚合物灌浆料的干缩性能进行测试，具体步骤包括：首先制成40mm×40mm×160mm的干缩试件，测试试件1d、3d、7d、14d、21d、28d干缩率，结果见图1。试验结果表明，采用本发明所述偏高岭土基地聚物灌浆料灌注大空隙沥青混合料有良好的抗收缩性能。
上述结果表明，本发明所得半柔性沥青混合料的填充物偏高岭土基地聚合物浆料其浆体均匀稳定，灌入基体混合料后强度高，低反应热，并且在施工时便于泵送施工作业。其高强度的特点明显提高沥青路面抗车辙能力，有效保证所得复合体系的力学性能、耐久性能和稳定性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料，其特征在于，它包括大孔隙开级配沥青混合料和偏高岭土基地聚合物灌浆料，其中大孔隙开级配沥青混合料以纤维改性沥青、矿粉和集料为主要原料制备而成，偏高岭土基地聚合物灌浆料以碱激发剂、偏高岭土、石墨烯、丁苯乳液、硅烷偶联剂、粉煤灰和砂为主要原料制备而成。
2.根据权利要求1所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述大孔隙开级配沥青混合料与偏高岭土基地聚合物灌浆料的体积比为1:(0.20～0.30)。
3.根据权利要求1所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述偏高岭土基地聚合物灌浆料采用的碱激发胶凝体系中各组分及其所占质量百分比包括：碱激发剂45～56％，偏高岭土30.8～38.5％，粉煤灰13.2～16.5％；其中石墨烯、偶联剂各占胶凝材料质量的0.1～1％，丁苯乳液、砂分别占胶凝材料质量的5～20％和25～45％。
4.根据权利要求1所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述碱激发剂中各组分及其所占质量百分比包括：水玻璃50～75％，氢氧化钠8～12％，水17～38％。
5.根据权利要求1所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述偏高岭土和粉煤灰的细度为1000～2000目；石墨烯为单层氧化石墨烯，其片径为0.2～10μm。
6.根据权利要求1所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述大孔隙开级配沥青混合料的空隙率为20～30％；各组分及其所占质量百分比包括：集料91～96％，矿粉2～4％，纤维改性沥青2～5％。
7.根据权利要求6所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述纤维改性沥青中各原料及其所占质量百分比包括：沥青97～99％，改性纤维1～3％；其中改性纤维通过将纤维在聚乙烯亚胺溶液中进行浸泡处理、干燥而成。
8.根据权利要求1所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述偏高岭土基地聚合物的制备方法包括如下步骤：将称取的偏高岭土、粉煤灰、石墨烯和砂进行混合，进行高低速交替搅拌，先在1000～1500rpm低速下加入碱激发剂搅拌均匀，然后在1500～2500rpm高速下继续搅拌，最后加入硅烷偶联剂和SBR丁苯乳液搅拌均匀。
9.根据权利要求8所述的半柔性沥青混合料，其特征在于，所述低高速交替搅拌工艺中，交替时间间隔为3～5min，总拌合时间为10～20min。
10.权利要求1～9任一项所述填充偏高岭土基地聚合物的半柔性沥青混合料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以纤维改性沥青、矿粉和集料为主要原料，制备空隙率为20～30％的马歇尔试件，得到大孔隙开级配沥青混合料；
2)配制偏高岭土基地聚合物灌浆材料灌入马歇尔试件中，开动振动器，在振动条件下直至浆料不能完全从表面渗透；
3)清除残余在沥青试件表面上的地聚物浆料，直至暴露出基体表面；进行养护成型。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211126 |