CN101186459A - 利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法及其应用 - Google Patents

利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法及其应用属于混凝土减水剂领域。本发明利用磺化法苯酚生产中的工业副产品，或者对甲酚和保险粉生产过程中副产品(Na2SO3含量在60～85％)生产脂肪族高效减水剂，采用丙酮、甲醛、工业副产物、亚硫酸盐和或焦亚硫酸钠作为原材料，在水介质中进行磺化和缩合反应，反应物的质量比为丙酮∶甲醛∶亚硫酸盐+副产品∶水＝1∶2.5～4.5∶1.5～2.6∶4.0～6.0，所得到的缩合物的质量浓度为30～42％，粘度为20～100m.Pa.S。本发明产品性能与普通产品相似，成本降低10～20％，环保利废，适宜于配制各种混凝土构件和预拌混凝土生产，具有很好的产业化前景。

Description

利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法及其应用
技术领域
本发明涉及到一种利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法及其应用，用本发明方法制造的脂肪族高效减水剂可用作水泥混凝土外加剂、陶瓷和耐火浇筑料分散剂、水煤浆分散剂和油田钻井降阻剂。
背景技术
水泥混凝土外加剂已经成为了现代混凝土材料的基本组成组分。我国合成类混凝土外加剂用量超过了100万吨，在各种化学外加剂中用量最大也是最重要的产品是混凝土减水剂。我国自70年代初期开始萘系高效减水剂合成制造与应用性能的研究，先后研制成功UNF-5，FDN系列的高效减水剂产品(CN87104392.0，CN94115574.0)，并在建筑、水电、交通、煤矿等行业取得广泛应用。在此基础上，由于工业萘和精萘原料的局限性，先后研究开发了以工业萘和精萘之外的炼焦副产品(油萘、蒽油、氧茚)为主要原材料的高效减水剂产品(CN1083030A)，并实现了工业化生产和应用，目前萘系高效减水剂在我国仍大量使用。但在实际使用过程中萘系减水剂存在减水率不够高、与水泥品种适应能力差和新拌混凝土坍落度损失快等问题，所以各国纷纷开发的非萘系高效减水剂。脂肪族磺酸盐高效减水剂是不同于萘系新型高效减水剂，自20世纪90年代研究成功以后，由于其减水率高、生产过程简单环保、硫酸钠和氯离子含量低和成本相对低廉等优点，近几年在国内取得了广泛应用，特别是在高强混凝土灌注桩、预制混凝土构件和高强混凝土方面应用较多。关于脂肪族高效减水剂的研究国内已经有一些研究成果，主要集中在油井和建筑行业。我国公开专利CN1050211A(一种油井水泥减阻剂的制造方法)和CN1066448A(磺化丙酮—甲醛缩合物的制造方法)中描述了使用丙酮和甲醛制造用于油井水泥减阻剂的方法。其基本方法为采用亚硫酸钠或焦亚硫酸钠作为磺化剂，采用碱作为催化剂，在水溶液中进行羰基化加成反应。具体操作为称取焦亚硫酸钠57.0克，溶于120克水中，加入30％的NaOH溶液66ml，甲醛(37％)38ml，加热至66度；再滴入47ml丙酮与100ml甲醛的混合溶液，反应1小时。反应物静置12小时后，在加热至95度，回流反应1小时，将所得的溶液喷雾干燥得到棕黑色的粉末168克。这种方法制备酮—醛缩合物分散剂主要用于钻井降阻剂。欧洲专利EP0163459A(Oilfield cement)和日本专利昭59-206427(含有酸性基团的脂肪族磺酸盐共聚物)主要是解决在高温下或高盐浓度溶液中保持浆液具有良好分散性的问题。中国专利CN1128013A(酮—醛缩合和共聚合产物的接枝聚合物)中详细介绍了各种酮类和醛类单体的缩合物，并进行了接枝改性处理。CN1634794A(脂肪族磺酸盐高效减水剂及其制备方法)采用含羰基的酮类化合物和醛类作为缩合单体，以亚硫酸盐为磺化剂，在碱性水溶液中进行缩合反应。所制造的脂肪族磺酸盐缩合物可作为水泥混凝土的高效减水剂。迄今为止，没有关于采用上述工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法及其应用的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的制造方法，有利于环境保护和可持续发展；在保证制备产品质量基本相同的情况下，降低脂肪族高效减水剂的原材料成本约10～20％。
本发明提供了一种利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：以丙酮、甲醛、亚硫酸钠+副产品、水为原料，所述原料的质量比为：丙酮∶甲醛∶亚硫酸钠+副产品∶水＝1∶2.5～4.5∶1.5～2.6∶4.0～6.0；
其中含有亚硫酸盐的工业副产品是指磺化法苯酚、或者对甲基苯酚、保险粉生产中的副产品，其亚硫酸钠的含量在质量百分比60～85％范围内，工业副产品中还有酚类、硫酸钠或者硫代硫酸钠；
加料顺序分为两种：第一种加料顺序为反应器内先加入水，升温到30～36℃，加入亚硫酸钠+工业副产品的混合物升温到45～55℃搅拌30～40分钟使其发生水解反应，加入丙酮升温到58～63℃，使其回流进行磺化反应30～60分钟，保持温度40～55℃加入甲醛进行羰基化缩合反应，甲醛加入后会发生自动升温现象；
第二种加料顺序为反应器内先加入水，升温到30～36℃，加入亚硫酸钠+工业副产品的混合物升温到45～55℃搅拌30～40分钟使其发生水解反应，同时将甲醛和丙酮溶液在其他容器中常温下混合均匀，水解反应完毕后保持温度40～55℃加入甲醛和丙酮混合溶液，加完后会发生自动升温现象；
待自动升温稳定后，保持缩合反应温度95～105℃时间2～8小时。
以上两种加料顺序均可以得到质量百分比浓度为30～42％的棕红色均匀液体，其粘度在20～100mPa.S，密度1.15～1.25，pH值10～14。
本发明的关键是根据工业副产品中亚硫酸钠的含量，保证原材料配比中亚硫酸钠总量与丙酮的摩尔比在0.52～0.80之间，使获得的脂肪族高分子缩合物的分子量范围在3000～10000范围内，液体产品的粘度在20～100mPa.S之间。具体方法是按照工业副产品中亚硫酸钠的含量，保证原材料配比中亚硫酸钠与丙酮的摩尔比在0.52～0.80之间。亚硫酸钠水解生产亚硫酸氢钠和氢氧化钠，其中氢氧化钠是羰基化反应的催化剂，亚硫酸氢钠作为磺化剂，也具有调节缩合产物分子量的作用，通过改变亚硫酸钠的用量，可以得到适当分子量分布范围的缩合物。
工业副产品可以部分或全部代替亚硫酸钠，取代比例范围为10～100％亚硫酸钠工业产品；
本发明所提供的方法与以往的技术相比具有如下优点：(1)利用其他行业产生的工业副产品，有利于环境保护和可持续发展；(2)在保证制备产品质量基本相同的情况下，降低脂肪族高效减水剂的原材料成本约10～20％；(3)按本发明提供的方法制备的脂肪族减水剂对混凝土的颜色影响不明显。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明方法作进一步说明，但本发明的内容不仅限于下述实例。
实施例1
本实施例及以下各实施例分别所述的合成反应是在配以电动搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的反应容器内进行。
首先，反应容器中放入340克的水，加热到36℃，再加入118克对甲基苯酚工业副产品(亚硫酸钠含量60％)，搅拌溶解并升温到55℃进行水解反应30分钟；随后，加入58克丙酮，加热到63度回流反应60分钟；然后将温度降低到40℃，并向上述溶液中滴加243克浓度为37％的甲醛溶液；加完甲醛后，使反应体系的温度自动升高到85℃，再加热升温至95℃，在此温度下反应4小时，得到棕红色的均匀液体，含固量约为34.2％。
实施例2
首先，反应容器中放入426.3克水并加热到30℃，加入178.2克磺化苯酚生产过程的副产品(亚硫酸钠含量65％)，加热到45℃的水解反应30分钟；然后加入88克丙酮，在62℃回流反应30分钟；降温到55℃然后向上述溶液中滴加36.5％的甲醛307.5克，进行羰基化反应；加完甲醛后，使反应体系的温度自动升高到90℃；再加热升温至105℃，在此温度下反应2小时，得到浓度为37％左右的棕红色液体。
实施例3
反应容器中放入440克的水，加热到35℃，再加入118克对甲基苯酚工业副产品(亚硫酸钠含量60％)，搅拌溶解并进行水解反应40分钟；随后，加入58克丙酮，加热到63℃回流反应60分钟；然后降温到50℃向上述溶液中加入343克浓度为37％的甲醛，进行羰基化反应，加完甲醛后，使反应体系的温度自动升高到88℃，再加热升温至98℃反应6小时，得到棕红色的均匀液体，含固量约为37.2％。
实施例4
反应容器中放入450克水，加热到30℃，再加入156克保险粉副产品(含亚硫酸钠70％)，在55℃下进行水解反应40分钟；在另外的容器内将60克丙酮和350克36.5％的甲醛溶液进行预先混合形成均匀的混合液，然后向反应器中滴加混和液，加入混合液时反应器内液体的温度为40℃，加完甲醛后，使反应体系的温度自动升高到80℃的范围内，然后加热升温至102℃，保温反应2小时，得到浓度为34％的棕红色液体产品。
实施例5
反应容器中放入216克水，加热到36℃，再加入30克无水亚硫酸钠和46克磺化苯酚生产过程的副产品(亚硫酸钠含量65％)，在45℃下进行水解反应40分钟；在另外的容器内将62克丙酮和198.6克浓度为36.5％的甲醛溶液在常温下进行预先混合形成均匀的混合液，然后将反应温度升高到55℃，缓慢滴加混合溶液，滴加过程中反应体系的温度自动升高到86℃；然后加热升温至95℃，在此温度下保温反应6小时，得到浓度为37.5％的棕红色液体减水剂产品。
对比例1
在四口反应瓶内先加入176ml水，加热至30℃后，加入无水亚硫酸钠工业品46.8克，搅拌反应30分钟。加入丙酮38.6ml，将反应物升温到56℃，出现回流并保持40分钟。然后再加入浓度为36.5％的甲醛97ml，加完甲醛后温度升上到89℃。加热升温至98℃，在此温度下恒温反应6小时后，冷却至常温得到含固量为33.4％的棕红色液体。
对比例2
在四口反应瓶内先加入317克水，加热至40℃后，加入焦亚硫酸钠82.7克和烧碱34.2克，搅拌反应45分钟。加入丙酮69.6克，将反应物升温到60℃，出现回流并保持30分钟。然后加入浓度为36.5％的甲醛197克，加完甲醛后温度升上到83℃。加热升温至95℃，在此温度下恒温反应4小时后，冷却至常温得到含固量为35.8％的棕红色液体。
对比例3
在四口反应瓶内先加入517克水，加热至40℃后，分别加入无水亚硫酸钠189.7克，搅拌反应45分钟。在另外的容器内加入丙酮116克和浓度为37％的甲醛367克，搅拌均匀形成混合物。然后将丙酮和甲醛的混合物均匀加入反应器内，加完甲醛后温度升上到87℃。加热升温至99℃，在此温度下恒温反应4小时后，冷却至常温得到含固量为36.8％的棕红色液体。
应用实施例
B1用作水泥混凝土减水剂
根据GB8077-1997《混凝土外加剂匀质性试验方法》中关于水泥净浆流动度试验方法进行流动度试验，基准水泥，水灰比为0.29，结果见表1。同时，根据实际使用的混凝土配合比对合成样品进行混凝土工作性能的测试，结果见表2所示。混凝土单方材料用量为：水泥380公斤，水180公斤，砂子(中砂)754公斤，石子(5～25mm)1086公斤，水灰比为0.46，外加剂掺量按有效成分采用相同掺量为水泥用量的0.58％。
表1水泥净浆流动度结果
Figure S200710178683XD00061
从试验结果可以看出，本发明方法制备的高效减水剂与用工业品生产的脂肪族高效减水剂性能接近，具有良好的分散性能与抗压强度。混凝土成型后，混凝土表面颜色比原先的脂肪族产品浅，有利于推广应用。
表2混凝土工作性与抗压强度
  混凝土配合比，kg/m3   样品     掺量％   塌落度cm     抗压强度，MPa
    3d     7d     28d
  C   S   G   W
  380   754   1086   180   实施例1     0.58     21.5   26.1   34.1   43.4
  380   754   1086   180   实施例2     0.58     22.0   25.8   33.4   42.6
  380   754   1086   180   实施例3     0.58     20.0   27.6   35.2   43.1
  380   754   1086   180   实施例4     0.58     20.5   26.8   33.2   43.6
  380   754   1086   180   实施例5     0.58     21.0   28.1   36.3   45.8
  380   754   1086   180   对比例1     0.58     22.5   27.2   36.4   46.1
  380   754   1086   180   对比例2     0.58     20.0   26.4   35.8   44.0
  380   754   1086   180   对比例3     0.58     19.0   25.1   36.5   42.8
B2用作油井水泥降阻剂
采用H级水泥，按照水灰比为0.45制成水泥浆体，测试掺加不同减阻剂的浆体粘度变化结果见表3，加入按本发明方法制备的缩合物作为油井水泥的降阻剂具有非常明显的降低水泥浆体粘度的效果。
表3水泥浆体粘度变化
  样品及加量     掺量，％     不同转速(rpm)粘度下降百分数
    600     300     200     100
  空白     ---     0     0     0     0
  实施例1     0.3     -63     -75     -78     -77
    0.5     -86     -92     -96     -91
  实施例3     0.3     -59     -67     -61     -63
    0.5     -78     -86     -85     -81
  对比例1     0.3     -65     -77     -76     -66
    0.5     -83     -95     -87     -87
B3用作水煤浆分散剂
按照煤粉与水比例70∶30，加入合成的脂肪族减水剂作为分散剂，用NSX-11A型同轴回转粘度计测定水煤浆的粘度，结果如表4所示。水煤浆的粘度小于1000mPa.s可满足运输和使用要求。
表4水煤浆的粘度
    样品     掺量，％     水煤浆粘度，mPa·s
    空白     ---     不流动
    实施例2     0.75     870
    对比例2     0.75     850

Claims (2)

1.一种利用工业副产品制造脂肪族高效减水剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：以丙酮、甲醛、亚硫酸钠+副产品、水为原料，所述原料的质量比为：丙酮∶甲醛∶亚硫酸钠+副产品∶水＝1∶2.5～4.5∶1.5～2.6∶4.0～6.0；
其中含有亚硫酸盐的工业副产品是指磺化法苯酚、或者对甲基苯酚、保险粉生产中的副产品，其亚硫酸钠的含量在质量百分比60～85％范围内，工业副产品中还有酚类、硫酸钠或者硫代硫酸钠；
加料顺序分为两种：第一种加料顺序为反应器内先加入水，升温到30～36℃，加入亚硫酸钠+工业副产品的混合物升温到45～55℃搅拌30～40分钟使其发生水解反应，加入丙酮升温到58～63℃，使其回流进行磺化反应30～60分钟，保持温度40～55℃加入甲醛进行羰基化缩合反应，甲醛加入后会发生自动升温现象；
第二种加料顺序为反应器内先加入水，升温到30～36℃，加入亚硫酸钠+工业副产品的混合物升温到45～55℃搅拌30～40分钟使其发生水解反应，同时将甲醛和丙酮溶液在其他容器中常温下混合均匀，水解反应完毕后保持温度40～55℃加入甲醛和丙酮混合溶液，加完后会发生自动升温现象；
待自动升温稳定后，保持缩合反应温度95～105℃时间2～8小时。
2.如权利要求1中所述方法制造的脂肪族高效减水剂应用，其特征在于，所述的脂肪族高效减水剂用作建筑工业的水泥混凝土高效减水剂，耐火浇筑料分散剂，水煤浆分散剂与油井水剂减阻剂。
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