CN115739035A - 一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，属于水污染治理领域。本发明以农业废弃物红麻秸秆为基材，提供一种除油性能好、环境友好、吸附速率快的丁二酸酐改性红麻秸秆吸油材料的制备方法。本发明制备的改性红麻秸秆吸油材料对植物油和植物混油的吸附效果明显，其吸附量分别为8.10g/g、7.24g/g，均超过未改性红麻秸秆的2倍，且保油率均达到50％以上，可作为高效吸油剂用于净化含油混合污染水体处理处置中；同时改性过程易于操作，无二次污染，同时实现“以废治废”，兼具经济和绿色效益。
Description
技术领域：
本发明属于水污染治理领域，具体涉及一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，以及该方法制备的产品和该产品在净化含油混合污染水体中的应用。
背景技术：
目前，吸附法是去除水体油类污染最经济高效且简单的处理方法，广泛应用于海上运输、化工石油、食品加工等产生的油类污水处置中。但如今市场上现有的吸油材料均有造价高、难处理、二次污染严重等难点，因此，如何制备出高效且经济的溢油材料成为研究新热点。
秸秆主要由纤维素和半纤维素组成，有大量羟基存在且具有较大的孔径，是一种优良的可降解环境友好型资源，通过疏水改性后可以作为潜在的吸附剂去除水中的油类污染物。如CN201611156696.2中使用苯甲酸酐和乙酸酐改性玉米秸秆，吸附水中的油类污染物，该方法存在化学试剂用量过大、改性过程中高温高压的条件造成耗能高等问题。另外李小菊等(《山东化工》，2020,49(21):236-239)使用乙酸酐改性葵花秸秆制备吸油剂，改性过程中加入的浓硫酸和乙酸酐，而浓硫酸和乙酸酐均为易制毒化学品，受到严格管控，为工业化生产带来极大不便，使该方法的工业化实施困难重重。
发明内容
本发明的目的在于提出除油性能好、环境友好、吸附速率快、能大批量工业化生产的一种改性红麻秸秆吸油材料的制备方法。
本发明另一目的是提供上述丁二酸酐改性红麻秸秆的方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，该方法的具体过程如下：
步骤S1：将红麻秸秆洗净晒干后粉碎过筛，筛选出20～80目粒径的红麻秸秆，备用；
步骤S2：将红麻秸秆用水洗涤，在40～80℃条件下烘干；
步骤S3：将步骤S2的红麻秸秆在置于NaClO2溶液内搅拌处理；所述NaClO2溶液的浓度为1～3％，NaClO2溶液的体积是红麻秸秆的15～30倍，搅拌温度为50～70℃，搅拌时间为1～20h，搅拌转速为100～200rpm；
步骤S4：将步骤S3的红麻秸秆滤出后置于NaOH溶液内浸泡处理；所述NaOH溶液的浓度为1～5％，调节PH为8～10，NaOH溶液的体积是红麻秸秆的15～30倍，浸泡时间为1～20h；
步骤S5：将S4所得红麻秸秆用水洗涤至中性，在40～80℃下烘干；
步骤S6：将S5处理后的红麻秸秆浸于二甲基乙酰胺中加热，随后加入改性剂丁二酸酐，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺，调节PH为3.5～6.5；所述溶胀剂二甲基乙酰胺的体积是红麻秸秆的15～30倍，丁二酸酐的质量是红麻秸秆的0.1～0.5倍，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺的质量是红麻秸秆的0.1～0.2倍，搅拌时间为1～8h，加热温度为80～120℃，搅拌转速为100～200rpm；
步骤S7：将S6所得红麻秸秆用水洗涤至中性，40～60℃下烘干，得到改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
步骤S2中，洗涤后的秸秆优选置于烘箱60～80℃干燥4h。
步骤S5中，用水洗涤至中性的红麻秸秆下置于烘箱40～80℃干燥4h，优选60℃下烘干。
步骤S7中，用水洗涤至中性的红麻秸秆下置于烘箱40～80℃干燥4h，优选60℃下烘干，制得改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
一种改性红麻秸秆纤维素吸油材料，该材料所述方法制备得到。
上述改性红麻秸秆纤维素吸油材料在吸附水体中油类的应用，尤其在吸附水体中植物油和植物混油方面的应用。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
1.本发明利用农业废弃物红麻秸秆作为原材料来制备吸油材料，其储量丰富且成本低廉，为废弃物的二次利用提供了新思路和新方法，实现了经济高效和环境友好的双赢，是废弃红麻秸秆的新型有效利用方式。
2.本发明对红麻秸秆进行酯化改性，相较于其它改性所用化学试剂，本方法的用量小、均为非管控试剂，反应条件温和且周期短；生产成本；改性过程易于操作，不会对人体造成危害，不会造成二次污染，可实现大批量工业化生产。
3.本发明改性后的红麻秸秆吸油材料对含油水体的吸附性能大有提升，对植物油和植物混油的吸附量分别为8.10g/g、7.24g/g，是未改性红麻秸秆吸附量的2.13倍和2.5倍，对植物油和植物混油的保油率均超过50％。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本申请的实例1原红麻秸秆与改性红麻秸秆的吸附量情况；
图2为本申请的实例2原红麻秸秆与改性红麻秸秆的吸附量情况；
图3为本申请的实例3原红麻秸秆与改性红麻秸秆的吸附量情况；
图4为本申请的实例4原红麻秸秆与改性红麻秸秆的吸附量情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，该方法的具体过程如下：
步骤S1：将红麻秸秆洗净晒干后粉碎过筛，筛选出20～80目粒径秸秆，备用。
步骤S2：将上述秸秆用水洗涤，在40～80℃条件下烘干。
步骤S3：将步骤S2秸秆在置于NaClO2溶液内搅拌处理；所述NaClO2溶液的浓度为1～3％，NaClO2溶液的体积是秸秆的15～30倍，搅拌温度为50～70℃，搅拌时间为1～20h，搅拌转速为100～200rpm。
步骤S4：将步骤S3秸秆滤出后置于NaOH溶液内浸泡处理；所述NaOH溶液的浓度为1～5％，调节PH为8～10，NaOH溶液的体积是秸秆的15～30倍，浸泡时间为1～20h。
步骤S5：将S4秸秆用水洗涤至中性，在40～80℃下烘干。
步骤S6：将S5处理后的秸秆浸于二甲基乙酰胺中加热，随后加入改性剂丁二酸酐，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺，调节PH为3.5～6.5；所述溶胀剂二甲基乙酰胺的体积是秸秆的15～30倍，丁二酸酐的质量是秸秆的0.1～0.5倍，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺的质量是秸秆的0.1～0.2倍，搅拌时间为1～8h，加热温度为80～120℃，搅拌转速为100～200rpm。
步骤S7：将S6所得秸秆用水洗涤至中性，40～60℃下烘干，得到改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
步骤S2中，洗涤后的秸秆优选置于烘箱60～80℃干燥4h。
步骤S5中，用水洗涤至中性的红麻秸秆下置于烘箱40～80℃干燥4h，优选60℃下烘干。
步骤S7中，用水洗涤至中性的红麻秸秆下置于烘箱40～80℃干燥4h，优选60℃下烘干，制得改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
一种改性红麻秸秆纤维素吸油材料，该材料所述方法制备得到。
上述改性红麻秸秆纤维素吸油材料在吸附水体中油类的应用，尤其在吸附水体中植物油和植物混油方面的应用。
实施例1：
本发明丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，具体制备过程如下：
步骤S1：将红麻秸秆洗净晒干后粉碎，过筛筛选出80目粒径秸秆。
步骤S2：将上述秸秆用水洗涤，在60℃条件下烘干24h。
步骤S3：将步骤S2秸秆在置于NaClO2溶液内搅拌处理；所述NaClO2溶液的浓度为1.2％，NaClO2溶液的体积是秸秆的30倍，搅拌温度为60℃，搅拌时间为2h，搅拌转速为150rpm。洗涤水可用氢氧化钠中和进行无害化处理。
步骤S4：将步骤S3秸秆滤出后置于NaOH溶液内浸泡处理；所述NaOH溶液的浓度为5％，调节PH为10，NaOH溶液的体积是秸秆的30倍，浸泡时间为20h。
步骤S5：将S4秸秆用水洗涤至中性，在60℃下烘干4h。洗涤水可用盐酸中和进行无害化处理。
步骤S6：将S5处理后的秸秆浸于二甲基乙酰胺中加热，随后加入改性剂丁二酸酐，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺，调节PH为4；所述溶胀剂二甲基乙酰胺的体积是秸秆的15倍，丁二酸酐的质量是秸秆的0.2倍，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺的质量是秸秆的0.1倍，搅拌时间为4h，加热温度为100℃，搅拌转速为150rpm。
步骤S7：将S6所得秸秆用水洗涤至中性，60℃下烘干10h，得到改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
吸附测试：
取0.5g改性红麻秸秆吸油材料，对照组是未改性的初始红麻秸秆，各两组；用无纺布包裹后浸于式样溶液中；式样溶液分别为150mL的植物油和150mL的植物混油；植物混油中植物油和水的比例为1:2。分别在25℃下吸附24h后用镊子取出无纺布袋，使其悬挂5min至无油滴滴落，用电子分析天平称重，重复3次后取平均值。
如图1所示，改性红麻秸秆吸油材料对植物油的吸附量为8.10g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的2.13倍，对植物油的保油率为63.1％。改性红麻秸秆吸油材料对植物混油的吸附量为7.24g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的2.54倍，对植物混油的保油率为57.4％。
由此可见，本实例方式制备的改性红麻秸秆吸油材料吸附性能良好，对植物油和植物混油均具有一定保油能力。
实施例2：
本发明丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，具体制备过程如下：
步骤S1：将红麻秸秆洗净晒干后粉碎，过筛筛选出60目粒径秸秆。
步骤S2：将上述秸秆用水洗涤，在60℃条件下烘干24h。
步骤S3：将步骤S2秸秆在置于NaClO2溶液内搅拌处理；所述NaClO2溶液的浓度为1.2％，NaClO2溶液的体积是秸秆的20倍，搅拌温度为60℃，搅拌时间为2h，搅拌转速为150rpm。洗涤水可用氢氧化钠中和进行无害化处理。
步骤S4：将步骤S3秸秆滤出后置于NaOH溶液内浸泡处理；所述NaOH溶液的浓度为5％，调节PH为9，NaOH溶液的体积是秸秆的30倍，浸泡时间为20h。
步骤S5：将S4秸秆用水洗涤至中性，在60℃下烘干4h。洗涤水可用盐酸中和进行无害化处理。
步骤S6：将S5处理后的秸秆浸于二甲基乙酰胺中加热，随后加入改性剂丁二酸酐，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺，调节PH为4；所述溶胀剂二甲基乙酰胺的体积是秸秆的20倍，丁二酸酐的质量是秸秆的0.4倍，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺的质量是秸秆的0.2倍，搅拌时间为4h，加热温度为100℃，搅拌转速为150rpm。
步骤S7：将S6所得秸秆用水洗涤至中性，60℃下烘干10h，得到改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
吸附测试：
取0.5g改性红麻秸秆吸油材料，对照组是未改性的初始红麻秸秆，各两组；用无纺布包裹后浸于式样溶液中；式样溶液分别为150mL的植物油和150mL的植物混油；植物混油中植物油和水的比例为1:2。分别在25℃下吸附24h后用镊子取出无纺布袋，使其悬挂5min至无油滴滴落，用电子分析天平称重，重复3次后取平均值。
如图2所示，改性红麻秸秆吸油材料对植物油的吸附量为7.8g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的2.05倍，对植物油的保油率为60.71％；改性红麻秸秆吸油材料对植物油的吸附量为6.72g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的2.36倍，对植物混油的保油率为56.8％。
由此可见，本实例方式制备的改性红麻秸秆吸油材料吸附性能良好，对植物油和植物混油均具有一定保油能力。
实施例3：
本发明丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，具体制备过程如下：
步骤S1：将红麻秸秆洗净晒干后粉碎，过筛筛选出20目粒径秸秆。
步骤S2：将上述秸秆用水洗涤，在60℃条件下烘干24h。
步骤S3：将步骤S2秸秆在置于NaClO2溶液内搅拌处理；所述NaClO2溶液的浓度为1.2％，NaClO2溶液的体积是秸秆的30倍，搅拌温度为60℃，搅拌时间为2h，搅拌转速为150rpm。洗涤水可用氢氧化钠中和进行无害化处理。
步骤S4：将步骤S3秸秆滤出后置于NaOH溶液内浸泡处理；所述NaOH溶液的浓度为5％，调节PH为10，NaOH溶液的体积是秸秆的20倍，浸泡时间为20h。
步骤S5：将S4秸秆用水洗涤至中性，在60℃下烘干4h。洗涤水可用盐酸中和进行无害化处理。
步骤S6：将S5处理后的秸秆浸于二甲基乙酰胺中加热，随后加入改性剂丁二酸酐，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺，调节PH为3.5；所述溶胀剂二甲基乙酰胺的体积是秸秆的30倍，丁二酸酐的质量是秸秆的0.2倍，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺的质量是秸秆的0.1倍，搅拌时间为4h，加热温度为100℃，搅拌转速为150rpm。
步骤S7：将S6所得秸秆用水洗涤至中性，60℃下烘干10h，得到改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
吸附测试：
取0.5g改性红麻秸秆吸油材料，对照组是未改性的初始红麻秸秆，各两组；用无纺布包裹后浸于式样溶液中；式样溶液分别为150mL的植物油和150mL的植物混油；植物混油中植物油和水的比例为1:2。分别在25℃下吸附24h后用镊子取出无纺布袋，使其悬挂5min至无油滴滴落，用电子分析天平称重，重复3次后取平均值。
如图3所示，改性红麻秸秆吸油材料对植物油的吸附量为6.81g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的1.79倍，对植物油的保油率为58.75％；改性红麻秸秆吸油材料对植物混油的吸附量为5.67g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的1.99倍，对植物混油的保油率为54.89％。
由此可见，本实例方式制备的改性红麻秸秆吸油材料吸附性能良好，对植物油和植物混油均具有一定保油能力。
实施例4：
本发明丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，具体制备过程如下：
步骤S1：将红麻秸秆洗净晒干后粉碎，过筛筛选出70目粒径秸秆。
步骤S2：将上述秸秆用水洗涤，在60℃条件下烘干24h。
步骤S3：将步骤S2秸秆在置于NaClO2溶液内搅拌处理；所述NaClO2溶液的浓度为1.2％，调节PH为8，NaClO2溶液的体积是秸秆的30倍，搅拌温度为60℃，搅拌时间为2h，搅拌转速为150rpm。洗涤水可用氢氧化钠中和进行无害化处理。
步骤S4：将步骤S3秸秆滤出后置于NaOH溶液内浸泡处理；所述NaOH溶液的浓度为5％，NaOH溶液的体积是秸秆的30倍，浸泡时间为20h。
步骤S5：将S4秸秆用水洗涤至中性，在60℃下烘干4h。洗涤水可用盐酸中和进行无害化处理。
步骤S6：将S5处理后的秸秆浸于二甲基乙酰胺中加热，随后加入改性剂丁二酸酐，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺，调节PH为5；所述溶胀剂二甲基乙酰胺的体积是秸秆的20倍，丁二酸酐的质量是秸秆的0.2倍，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺的质量是秸秆的0.1倍，搅拌时间为4h，加热温度为100℃，搅拌转速为150rpm。
步骤S7：将S6所得秸秆用水洗涤至中性，60℃下烘干10h，得到改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
吸附测试：
取0.5g改性红麻秸秆吸油材料，对照组是未改性的初始红麻秸秆，各两组；用无纺布包裹后浸于式样溶液中；式样溶液分别为150mL的植物油和150mL的植物混油；植物混油中植物油和水的比例为1:2。分别在25℃下吸附24h后用镊子取出无纺布袋，使其悬挂5min至无油滴滴落，用电子分析天平称重，重复3次后取平均值。
如图4所示，改性红麻秸秆吸油材料对植物油的吸附量为7.87g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的2.07倍，对植物油的保油率为60.2％。改性红麻秸秆吸油材料对植物混油的吸附量为6.64g/g，是未改性红麻秸秆吸油量的2.33倍，对植物混油的保油率为55.3％。
由此可见，本实例方式制备的改性红麻秸秆吸油材料吸附性能良好，对植物油和植物混油均具有一定保油能力。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将红麻秸秆洗净晒干后粉碎过筛，筛选出20～80目粒径的红麻秸秆，备用；
步骤S2：将红麻秸秆用水洗涤，在40～80℃条件下烘干；
步骤S3：将步骤S2烘干后的红麻秸秆在置于NaClO2溶液内搅拌处理；所述NaClO2溶液的浓度为1～3％，NaClO2溶液的体积是红麻秸秆的15～30倍，搅拌温度为50～70℃，搅拌时间为1～20h，搅拌转速为100～200rpm；
步骤S4：将步骤S3的红麻秸秆滤出后置于NaOH溶液内浸泡处理；所述NaOH溶液的浓度为1～5％，调节PH为8～10，NaOH溶液的体积是红麻秸秆的15～30倍，浸泡时间为1～20h；
步骤S5：将步骤S4所得红麻秸秆用水洗涤至中性，在40～80℃下烘干；
步骤S6：将步骤S5处理后的红麻秸秆浸于二甲基乙酰胺中加热，随后加入改性剂丁二酸酐，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺，调节PH为3.5～6.5；所述溶胀剂二甲基乙酰胺的体积是红麻秸秆的15～30倍，丁二酸酐的质量是红麻秸秆的0.1～0.5倍，催化剂N-溴代琥珀酰亚胺的质量是红麻秸秆的0.1～0.2倍，搅拌时间为1～8h，加热温度为80～120℃，搅拌转速为100～200rpm；
步骤S7：将步骤S6所得红麻秸秆用水洗涤至中性，40～60℃下烘干，得到改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
2.根据权利要求1所述丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，其特征在于，所述步骤S2中，洗涤后的红麻秸秆置于烘箱40～80℃干燥4h。
3.根据权利要求1所述丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，其特征在于，所述步骤S5中，用水洗涤至中性的红麻秸秆下置于烘箱40～80℃干燥4h。
4.根据权利要求1所述丁二酸酐改性红麻秸秆的方法，其特征在于，所述步骤S7中，用水洗涤至中性的红麻秸秆下置于烘箱40～80℃干燥4h，制得改性红麻秸秆纤维素吸油材料。
5.一种改性红麻秸秆纤维素吸油材料，其特征在于，该材料由权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.根据权利要求5制备的改性红麻秸秆纤维素吸油材料在吸附水体中油类的应用。
7.根据权利要求6所述改性红麻秸秆纤维素吸油材料在吸附水体中油类的应用，尤其在吸附水体中植物油和植物混油的应用。
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