CN108479650B - 一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桂花香精‑丝素蛋白微胶囊及制备方法,其制备所用原料按质量百分比计算由6‑10%的桂花香精,2‑5%的丝素蛋白,0.5‑1.5%的聚乙烯醇,3‑9%的诱导剂,0.1‑0.5%的交联剂和余量的去离子水组成;首先通过丝素蛋白乳化桂花香精后,再加诱导剂冷冻诱导自组装得到桂花香精‑丝素蛋白微胶囊,其平均粒径3.4‑5.3μm,载香量最高可达45‑47%。本发明的桂花香精‑丝素蛋白微胶囊具有很好的生物安全性,可广泛的应用于医药、日化、纺织、皮革等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种桂花香精微胶囊及其制备方法,属于精细化工领域。
背景技术
蚕丝是人类最早利用的天然蛋白质之一,具有良好的生物相容性、无毒、无污染、无刺激性等特点。丝素蛋白是由蚕丝脱胶后,经溶解透析制备的一种天然蛋白。丝素蛋白由沿着分子链交替的疏水和亲水氨基酸嵌段组成,使丝素蛋白分子具有两性特征。丝素蛋白在流体界面处自组装形成稳定的粘弹性表面或界面层,可以用于制备微胶囊或微球。目前制备丝素蛋白胶囊或微球的主要方法有喷雾干燥法、复凝聚法、盐析法、溶剂扩散法等。但这些方法普遍存在缺陷,如喷雾干燥法需要较高的温度;复凝聚法制备的丝素蛋白微胶囊结构松散,且制备复杂,对设备、技术、工艺要求十分严格;盐析法制备丝素蛋白微球时,需要大量的盐溶液,生产成本较高,而且制备的产品中的金属盐很难去除;溶剂扩散法制备的微球粒径分布宽,大小不均匀,未见于微胶囊的制备。与上述几种工艺相比较,冷冻诱导自组装法制备微胶囊更加简单,只需要在芯材-丝素蛋白乳液中加入诱导剂,再进行冻融处理得到微胶囊。
丝素蛋白是一种用于香精微胶囊的潜在材料,其具有高度重复氨基酸序列,在一定条件下丝素蛋白可以在流体界面处自组装形成稳定的结构。冷冻诱导自组装法是丝素蛋白合成微胶囊的最简单方法,但未被用于香精或精油产品的微胶囊化中。已有一些专利报道了丝素蛋白微胶囊的制备方法,如公开号为CN107041549A的专利报道了一种大蒜油微胶囊的制备,该胶囊以丝素蛋白和明胶作为壁材,通过喷雾干燥法进行制备,该胶囊囊壁较薄,且高温可能导致香气的损失,最终所得丝素蛋白胶囊载香量较低,仅为16.6-33.3%。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述丝素蛋白微胶囊载香量较低,仅为16.6-33.3%的技术问题而提供一种载香量较高的桂花香精-丝素蛋白微胶囊,最终所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊的载香量最高达45-47%,同时由于桂花香精以桂花香精-丝素蛋白微胶囊的形式进行使用,从而使得桂花香精在使用时不易挥发,性能稳定,从而有效的提高了桂花香精的实用价值和应用范围。
本发明的目的之二是为了解决上述的丝素蛋白微胶囊制备过程中由于高温加热、制备方法复杂、以及工业化生产困难等技术问题而提供一种制备方法简单、利于工业化生产的桂花香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,该制备方法是采用丝素蛋白乳化桂花香精,随后加入诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成香精微胶囊壳层,解冻后加入交联剂固化丝素蛋白壳层得到桂花香精-丝素蛋白微胶囊。
本发明的技术方案
一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,以丝素蛋白为壁材,以桂花香精为芯材,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及用量如下:
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶;
优选的桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述诱导剂为乙醇或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶。
进一步,优选的桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述诱导剂为乙醇或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶。
进一步,优选的桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述的诱导剂为乙醇;
所述的交联剂为谷氨酰胺转氨酶。
进一步,优选的桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述的诱导剂为分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛。
上述的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液的质量比为5:100,将家蚕蚕茧加入到质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中,加热至沸腾保持30min,过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止,然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下干燥12h,得到脱胶蚕丝;
(2)、按脱胶蚕丝:氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5ml的比例,将步骤(1)所得的脱胶蚕丝加入到预热到90℃的氯化钙乙醇-水混合溶液中进行溶解2h,得到丝素蛋白溶液;
上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中,按摩尔比计算,氯化钙:水:无水乙醇为8:1:2;
(3)、将步骤(2)所得的丝素蛋白溶液放在透析袋中并用去离子水透析3天,得到的透析液采用真空干燥箱控制温度为40℃,压力为0.2bar条件下进行浓缩10h,得到浓缩液;
(4)、将步骤(3)所得的浓缩液采用冷冻干燥机控制温度为-40℃下进行干燥24h,最终得到丝素蛋白。
上述的一种桂花香精微胶囊的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)、将丝素蛋白加入到去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入桂花香精,控制转速为300~500rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合20~40min,然后在10000r/min下均质5~10min,得到乳白色的桂花香精乳液;
(2)、将聚乙烯醇和诱导剂依次加入步骤(1)所得的乳白色的桂花香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-15℃~-25℃进行冷冻24h,然后再控制温度为25~30℃进行解冻,解冻后得桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将交联剂加入到步骤(2)所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为3.4-5.3μm,载香量为34-47%的桂花香精微胶囊。
本发明的有益技术效果
本发明的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,采用生物相容性好、可生物降解的再生丝素蛋白作为微胶囊壁材,因此,最终所得的丝素蛋白-桂花香精微胶囊具有很好的生物安全性,可广泛的应用于医药、日化、纺织、皮革等领域。
进一步,本发明的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,由于采用丝素蛋白乳化桂花香精,随后加入诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成香精微胶囊壳层,解冻后加入交联剂固化丝素蛋白壳层得到桂花香精-丝素蛋白微胶囊,由于丝素蛋白、交联剂和诱导剂的协同作用,因此最终所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粒径均匀、载香量高,平均粒径为3.4-5.3μm,载香量最高可达45-47%。
进一步,本发明的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,由于只需要采用丝素蛋白乳化桂花香精,随后通过简单的冻融处理即可得到载香量高的桂花香精-丝素蛋白微胶囊,因此该制备过程简单易行,适于规模化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所述原材料的规格及生产厂家的信息除如下表特别说明之外,其他所用的原料均为市售:
原料名称 | 原料规格 | 生产厂家信息 | |
1 | 聚乙烯醇 | 分子量为75000-80000 | 国药集团化学试剂 |
2 | 乙醇 | 无水;分析纯 | 上海泰坦科技 |
3 | 聚乙二醇 | 分子量为380-420 | 上海泰坦科技 |
4 | 丙酮 | 分析纯 | 国药集团化学试剂 |
5 | 戊二醛 | 分析纯 | 国药集团化学试剂 |
6 | 谷氨酰胺转氨酶 | 食品级 | 东圣食品科技 |
7 | 家蚕蚕茧 | 天然蚕茧 | 丝密斯科技 |
8 | 桂花香精 | 含量为99% | 爱普香料集团股份 |
本发明各实施例中所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊的平均粒径采用粒度分析仪(马尔文公司,MZ8T-2000),按照(Hu et al,LWT-Food Science and Technology,2015;63:519-26)中粒径测试方法进行测定。
本发明各实施例中所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊的载香量采用热重分析仪(TA Instruments,TGA-Q5000),按照(Hu et al,Journal of Applied Polymer Science,2015;132:1-9)中热重分析法进行测定。
本发明各实施例中所用的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液质量比为5:100,将5g家蚕蚕茧加入到100g质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中,加热至沸腾保持30min,过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止,然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下进行干燥12h,得到脱胶蚕丝;
(2)、按脱胶蚕丝:氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5ml的比例,将5g步骤(1)所得的脱胶蚕丝加入到62.5ml预热到90℃的氯化钙的乙醇-水混合溶液中进行溶解2h,得到丝素蛋白溶液;
上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中,按摩尔比计算,氯化钙:水:无水乙醇为8:1:2;
(3)、将步骤(2)所得的丝素蛋白溶液放在透析袋(联合碳化MD1444,8000-14000)中并用去离子水透析3天,得到的透析液采用真空干燥箱(上海恒一科学仪器有限公司,DZF-6050)控制温度为40℃、0.2bar条件下进行浓缩10h,得到浓缩液;
上述所得的浓缩液中丝素蛋白含量经测定达到6-8wt%;
上述浓缩液中丝素蛋白含量测定,是按照专利CN101949806A所报道的固含量测试法进行测定的,采用分析天平(梅特勒仪器有限公司,AL204);
(4)、将步骤(3)所得的浓缩液采用冷冻干燥机(上海比朗仪器制造有限公司,FD-2C)控制温度为-40℃下进行冷冻干燥24h,最终得到丝素蛋白。
实施例1
一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇;
所述交联剂为戊二醛。
上述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将4g丝素蛋白加入到78.7g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入8g桂花香精,控制转速为500rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合30min,然后在10000r/min下均质5min,得到乳白色的桂花香精乳液;
(2)、将1.5g聚乙烯醇和7.5g乙醇依次加入步骤(1)所得的乳白色的桂花香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-25℃进行冷冻24h,然后再控制温度为25℃进行解冻,解冻后得桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.3g戊二醛加入到步骤(2)所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为3.4μm,载香量为36%的桂花香精-丝素蛋白微胶囊。
实施例2
一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为分子量为380-400的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛。
上述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将5g丝素蛋白加入到80.9g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入10g桂花香精,控制转速为500rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合20min,然后在10000r/min下均质5min,得到乳白色的桂花香精乳液;
(2)、将0.9g聚乙烯醇和3g聚乙二醇依次加入步骤(1)所得的乳白色的桂花香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-15℃进行冷冻24h,然后再控制温度为30℃进行解冻,解冻后得桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.2g戊二醛加入到步骤(2)所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为4.8μm,载香量为47%的桂花香精-丝素蛋白微胶囊。
上述所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊通过扫描电镜(Hitachi,S-3400N)进行观察,所得的扫描电镜图如图1所示,从图1中可以看出,上述所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊呈球状,形态良好。
实施例3
一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇;
所述交联剂为戊二醛。
(1)、将2g丝素蛋白加入到88g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入6g桂花香精,控制转速为300rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合20min,然后在10000r/min下均质5min,得到乳白色的桂花香精乳液;
(2)、将0.5g聚乙烯醇和3g乙醇依次加入步骤(1)所得的乳白色的桂花香精乳液中,控制转速为300rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-20℃进行冷冻24h,然后再控制温度为30℃进行解冻,解冻后得桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.5g戊二醛加入到步骤(2)所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为5.3μm,载香量为40%的桂花香精-丝素蛋白微胶囊。
实施例4
一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为丙酮;
所述交联剂为谷氨酰胺转氨酶。
(1)、将5g丝素蛋白加入到78.9g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入9g桂花香精,控制转速为400rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合30min,然后在10000r/min下均质8min,得到乳白色的桂花香精乳液;
(2)、将1g聚乙烯醇和6g丙酮依次加入步骤(1)所得的乳白色的桂花香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合20min,得到的混合溶液控制温度为-25℃进行冷冻24h,然后再控制温度为25℃进行解冻,解冻后得桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.1g谷氨酰胺转氨酶加入到步骤(2)所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为3.4μm,载香量为34%的桂花香精-丝素蛋白微胶囊。
实施例5
一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇;
所述交联剂为谷氨酰胺转氨酶。
(1)、将3g丝素蛋白加入到77.2g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入10g桂花香精,控制转速为300rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合20min,然后在10000r/min下均质6min,得到乳白色的桂花香精乳液;
(2)、将0.5g聚乙烯醇和9g乙醇依次加入步骤(1)所得的乳白色的桂花香精乳液中,控制转速为400rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-22℃进行冷冻24h,然后再控制温度为28℃进行解冻,解冻后得桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.3g谷氨酰胺转氨酶加入到步骤(2)所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为4.6μm,载香量为45%的桂花香精-丝素蛋白微胶囊。
综上所述,本发明的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,通过采用丝素蛋白乳化桂花香精,随后加入特殊诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成香精微胶囊壳层,解冻后加入特殊的交联剂固化丝素蛋白壳层得到桂花香精-丝素蛋白微胶囊,由于丝素蛋白、交联剂和诱导剂的协同作用下最终得到粒径均匀,载香量高的桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其平均粒径为3.4-5.3μm,载香量最高可达45-47%。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为3.4-5.3μm,载香量为34-47%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 6-10%;
丝素蛋白 2-5%;
聚乙烯醇 0.5-1.5%;
诱导剂 3-9%;
交联剂 0.1-0.5%;
余量为去离子水;
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶;
所述的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液的质量比为5:100,将家蚕蚕茧加入质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中,加热至沸腾保持30min,过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止,然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃干燥12h,得到脱胶蚕丝;
(2)、按脱胶蚕丝:氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5ml的比例,将步骤(1)所得的脱胶蚕丝加入到预热至90℃的氯化钙乙醇-水混合溶液中进行溶解2h,得到丝素蛋白溶液;
上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中,按摩尔比计算,氯化钙:水:无水乙醇为8:1:2;
(3)、将步骤(2)所得的丝素蛋白溶液放在透析袋中并用去离子水透析3天,得到的透析液控制温度为40℃、压力为0.2bar条件下进行浓缩10h,得到浓缩液;
(4)、将步骤(3)所得的浓缩液采用冷冻干燥机在温度为-40℃条件下进行冷冻干燥24h,最终得到丝素蛋白。
2.如权利要求1所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.6-5.3μm,载香量为40-47%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 6-10%;
丝素蛋白 2-5%;
聚乙烯醇 0.5-0.9%;
诱导剂 3-9%;
交联剂 0.2-0.5%;
余量为去离子水;
所述诱导剂为乙醇或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶。
3.如权利要求2所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为5.3μm,载香量为40%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 6%;
丝素蛋白 2%;
聚乙烯醇 0.5%;
诱导剂 3%;
交联剂 0.5%;
余量为去离子水;
所述的诱导剂为乙醇;
所述交联剂为戊二醛。
4.如权利要求2所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.6-4.8μm,载香量为45-47%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 10%;
丝素蛋白 3-5%;
聚乙烯醇 0.5-0.9%;
诱导剂 3-9%;
交联剂 0.2-0.3%;
余量为去离子水。
5.如权利要求4所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.6μm,载香量为45%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 10%;
丝素蛋白 3%;
聚乙烯醇 0.5%;
诱导剂 9%;
交联剂 0.3%;
余量为去离子水;
所述的诱导剂为乙醇;
所述的交联剂为谷氨酰胺转氨酶。
6.如权利要求4所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.8μm,载香量为47%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 10%;
丝素蛋白 5%;
聚乙烯醇 0.9%;
诱导剂 3%;
交联剂 0.2%;
余量为去离子水;
所述的诱导剂为分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛。
7.如权利要求1所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为3.4μm,载香量为34%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 9%;
丝素蛋白 5%;
聚乙烯醇 1%;
诱导剂 6%;
交联剂 0.1%;
余量为去离子水;
所述的诱导剂为丙酮;
所述的交联剂为谷氨酰胺转氨酶。
8.如权利要求1所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的桂花香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为3.4μm,载香量为36%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
桂花香精 8%;
丝素蛋白 4%;
聚乙烯醇 1.5%;
诱导剂 7.5%;
交联剂 0.3%;
余量为去离子水;
所述的诱导剂为乙醇;
所述交联剂为戊二醛。
9.如权利要求1-8任一所述的一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、将丝素蛋白加入到去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入桂花香精,控制转速为300~500rpm,温度为30℃进行搅拌混合20~40min,然后在10000r/min下均质5~10min,得到乳白色的桂花香精乳液;
(2)、将聚乙烯醇和诱导剂依次加入步骤(1)所得的乳白色的桂花香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-15℃~-25℃进行冷冻24h,然后再控制温度为25~30℃进行解冻,得到桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将交联剂加入到步骤(2)所得的桂花香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥,即得到桂花香精-丝素蛋白微胶囊。
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CN104684540A (zh) * | 2012-07-13 | 2015-06-03 | 塔夫茨大学 | 在丝纤蛋白生物材料中对不相混溶的相的包封 |
CN104927777A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-09-23 | 清华大学深圳研究生院 | 相变储能微胶囊制备方法及应用 |
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