CN114214835A - 一种耐洗涤纳米胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐洗涤纳米胶囊及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐洗涤纳米胶囊及其制备方法及其应用。其原料包括二氧化硅(SiO2)、丝素蛋白(SF)、多巴胺、香芹酚、及去离子水。本发明以SiO2为壁材、香芹酚为芯材，再接枝丝素蛋白(SF)‑聚多巴胺(PDA)制备耐洗涤纳米胶囊。此外，本发明的制备方法条件温和、工艺较为简单易控，制备出的纳米胶囊粒径均匀、微观形貌良好、粒度分布窄。与传统的微胶囊壁材相比，壁材具有较好的粘附性、耐热性和机械性能，解决了普通香精微胶囊应用在丝绸织物上不耐洗涤的缺陷，提高了纳米胶囊与丝绸织物的粘附力。

Description

一种耐洗涤纳米胶囊及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种耐洗涤纳米胶囊以及制备方法和应用，属于微胶囊技术领域。
背景技术
香精香料行业科技含量高、与其他行业关联度高，已广泛地应用于食品、医药、纺织、烟草、皮革和日化等各个行业。在国民生活生产中已经发挥出极为关键的作用，逐步成为与人民生活密切相关的一个重要行业。丝绸是一种天然的蛋白质纤维，其因良好的手感、光泽、吸放湿性等优点而受到广大消费者的喜爱。随着生活水平的日益提高，消费观念的演变，传统的丝绸已不能满足人们的需求，因而具有芳香、医疗、抗菌防虫、保健等功能的丝绸织物成为了近年来纺织品研究者的热门课题。香精的独特功能给消费者在嗅觉方面带来前所未有的全新体验。
微胶囊技术应用于丝绸织物的功能整理，就可以赋予其高附加值和新颖独特的功能性。加香丝绸织物在使用过程中要连续水洗，耐洗涤性能也是考验香精微/纳米胶囊性能的关键因素。由于用于纺织品的最广泛的微/纳米胶囊的外壳通常不会与纤维发生反应，故大多数芳香整理方法都需要使用粘合剂/交联剂，这样可以确保微/纳米胶囊粘附在纺织品上以抵抗洗涤和摩擦。但是粘合剂/交联剂可能会使织物手感变差、易泛黄或透气性差等，且丁烷四羧酸(BTCA)，琥珀酸(SUC)，戊二醛，乙二醛，甲醛及其衍生物等交联剂会影响人体健康以及带来环境污染问题。故要想实现香精微/纳米胶囊对丝绸织物绿色加香，一方面要选取良好机械性能的壁材；另一方面，在满足一定的热稳定性情况下其又能与丝绸织物有良好的界面粘结。
综上所述，开发绿色、耐洗涤、易于规模化生产的纳米香精是行业研究热点。
发明内容
本发明解决的技术问题是：现有的用于织物芳香整理的微胶囊存在不耐洗、机械性能不足或是不环保、对织物本身性能有负面影响等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐洗涤纳米胶囊，原料包括以质量百分比计的以下组份：
香芹酚0.9-1.5％；
二氧化硅1-2％；
丝素蛋白2-3％；
多巴胺1-3％；
余量为去离子水。
本发明还提供了上述的耐洗涤纳米胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：按原料比例称取各原料，将含丝素蛋白与多巴胺的混合溶液在室温下静置自发聚合得到丝素蛋白-聚多巴胺溶液；
步骤2)：配制SiO2悬浮液，然后加入香芹酚，在高速剪切机下进行均质乳化得到水包油乳液；
步骤3)：在所得的水包油乳液中加入步骤1)制备所得的丝素蛋白-聚多巴胺溶液搅拌混合进行接枝，即得耐洗涤纳米胶囊。
优选地，所述步骤1)的混合溶液含有的丝素蛋白和多巴胺的质量比为1:1；所述静置的时间为2天。
优选地，所述步骤2)中均质乳化的条件为：剪切速率12000～14000r/min，剪切时间为2～4min。
优选地，所述步骤3)中水包油乳液与丝素蛋白-聚多巴胺溶液混合的质量比为1:1。
优选地，所述步骤3)中搅拌混合的条件为：搅拌速率500～700r/min，搅拌时间为50～70min。
本发明还提供了上述的耐洗涤纳米胶囊在织物中作为芳香整理剂的应用。
优选地，将制备的耐洗涤纳米胶囊浸渍整理丝绸织物，使得加香丝绸织物具有优良的耐洗涤性能，具体包括以下步骤：
步骤1：将耐洗涤纳米胶囊与FeCl3溶液混合制成耐洗涤纳米胶囊悬浮液；
步骤2：将耐洗涤纳米胶囊悬浮液浸渍丝绸织物，并放于摇床上振荡处理，室温晾干即完成加香；
优选地，所述步骤1中FeCl3溶液的质量分数为3～4％。
优选地，所述步骤2中振荡处理的转速为120～180rpm，时间为1～3h。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明以SiO2为壁材、香芹酚为芯材，再接枝丝素蛋白(SF)-聚多巴胺(PDA)制备耐洗涤纳米胶囊；制备方法条件温和、工艺较为简单易控，制备出的纳米胶囊平均粒径为213.44nm、微观形貌良好、粒度分布窄；
2.与传统的微胶囊壁材相比，本发明采用SiO2壁材具有较好的粘附性、耐热性和机械性能，解决了普通香精微胶囊应用在丝绸织物上不耐洗涤的缺陷，提高了纳米胶囊与丝绸织物的粘附力；
3.本发明的纳米胶囊加香整理产品在经过多次洗涤后，经紫外-可见分光光度计(UV-Vis)确定丝绸织物的挥发油(香芹酚)残余百分比；经15次洗涤后，挥发油残余百分比还有16％，而经纯香精处理的丝绸织物，挥发油残留量仅为0.294％；说明本发明的纳米胶囊与丝绸织物粘合力较强，加香效果较为理想。
附图说明
图1为纳米胶囊粒径图；
图2为(a)纳米胶囊整理前和(b)整理后的丝绸织物的扫描电镜图；
图3为不同洗涤次数后纳米胶囊处理与纯精油处理丝绸织物的挥发油含量图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种耐洗涤纳米胶囊，其原料包括以质量百分比计的以下组分：
香芹酚0.9％；
二氧化硅2％；
丝素蛋白3％；
多巴胺3％；
去离子水91.1％。
上述耐洗涤纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先按上述配比称取各原料，将含6wt％丝素蛋白与6wt％的多巴胺混合溶液在室温下静置两天自发聚合成质量分数为6％的丝素蛋白(SF)-聚多巴胺(PDA)溶液。
(2)配制质量分数为4％的SiO2悬浮液，加入香芹酚，在剪切速率为13000r/min，剪切时间为3min下进行均质乳化得到水包油乳液；再按质量比为1:1的比例加入步骤(1)所得的SF/DPA溶液在搅拌速度为600r/min，搅拌时间为60min进行混合接枝。即得到耐洗涤纳米胶囊。
上述制备所得的耐洗涤纳米胶囊的应用方法，包括如下步骤：
将耐洗涤纳米胶囊与质量分数为3.33％的FeCl3溶液混合制成耐洗涤纳米胶囊悬浮液；再将耐洗涤纳米胶囊悬浮液浸渍丝绸织物，并放于摇床上在150rpm转速下振荡2h，室温晾干即完成加香。加香的丝绸织物参照标准AATCC61-2003进行耐洗涤实验，即加水至水洗牢度仪的3/5处，并调节水浴温度为40℃，每个不锈钢罐里放一5×10(cm)试样、200mL的水、0.37％洗涤剂，启动SW耐水洗牢度仪，速度为40rpm，运行45min。这里一次洗涤相当于5次手洗或家庭洗涤或商业洗涤，大大减少实验量。
将纳米胶囊整理前和整理后的丝绸织物通过扫描电镜观察丝绸织物上均存在一定数量的纳米胶囊如图2所示。得到的耐洗涤纳米胶囊，通过粒径仪观察微胶囊的粒径分布如图1，表明微胶囊粒径分布均一。图3为经0次、5次、10次以及15次洗涤后纳米胶囊处理与纯精油处理丝绸织物的挥发油含量图，结果显示经15次洗涤后，经纳米胶囊处理的丝绸织物，挥发油残留量为16％；而经纯香精处理的丝绸织物，挥发油残留量仅为0.294％。说明纳米胶囊与丝绸织物粘合力较强，加香效果较为理想。
实施例2
一种耐洗涤纳米胶囊，其原料包括以质量百分比计的以下组分：
香芹酚1.2％；
二氧化硅1.5％；
丝素蛋白2.5％；
多巴胺2.5％；
去离子水92.3％。
上述耐洗涤纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述配比称取各原料，将含5wt％丝素蛋白与5wt％多巴胺的混合溶液在室温下静置两天自发聚合成质量分数为5％的丝素蛋白(SF)-聚多巴胺(PDA)溶液。
(2)配制质量分数为3％的SiO2悬浮液，加入香芹酚，在剪切速率为13000r/min，剪切时间为3min下进行均质乳化得到水包油乳液；再按质量比为1:1的比例加入步骤(1)所得的SF/DPA溶液在搅拌速度为600r/min，搅拌时间为60min进行混合接枝。即得到耐洗涤纳米胶囊。
上述耐洗涤纳米胶囊的应用方法，包括如下步骤：
将耐洗涤纳米胶囊与质量分数为3.33％的FeCl3溶液混合制成耐洗涤纳米胶囊悬浮液；再将耐洗涤纳米胶囊悬浮液浸渍丝绸织物，并放于摇床上在150rpm转速下振荡2h，室温晾干即完成加香；加香丝绸织物参照标准AATCC61-2003进行耐洗涤实验，即加水至水洗牢度仪的3/5处，并调节水浴温度为40℃，每个不锈钢罐里放一5×10(cm)试样、200mL的水、0.37％洗涤剂，启动SW耐水洗牢度仪，速度为40rpm，运行45min。这里一次洗涤相当于5次手洗或家庭洗涤或商业洗涤，大大减少实验量。
将纳米胶囊整理前和整理后的丝绸织物通过扫描电镜观察丝绸织物上均存在一定数量的纳米胶囊。
实施例3
一种耐洗涤纳米胶囊，其原料包括以质量百分比计的以下组分：
香芹酚1.5％；
二氧化硅1％；
丝素蛋白2％；
多巴胺2％；
去离子水93.5％。
上述耐洗涤纳米胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述配比称取各原料，将含4wt％丝素蛋白与4wt％多巴胺的混合溶液在室温下静置两天自发聚合成质量分数为4％的丝素蛋白(SF)-聚多巴胺(PDA)溶液。
(2)配制质量分数为2％的SiO2悬浮液，加入香芹酚，在剪切速率为13000r/min，剪切时间为3min下进行均质乳化得到水包油乳液；再按质量比为1:1的比例加入步骤(1)所得的SF/DPA溶液在搅拌速度为600r/min，搅拌时间为60min进行混合接枝。
上述耐洗涤纳米胶囊的应用方法，包括如下步骤：
将耐洗涤纳米胶囊与质量分数为3.33％的FeCl3溶液混合制成耐洗涤纳米胶囊悬浮液；再将耐洗涤纳米胶囊悬浮液浸渍丝绸织物，并放于摇床上在150rpm转速下振荡2h，室温晾干即完成加香；加香丝绸织物参照标准AATCC61-2003进行耐洗涤实验，即加水至水洗牢度仪的3/5处，并调节水浴温度为40℃，每个不锈钢罐里放一5×10(cm)试样、200mL的水、0.37％洗涤剂，启动SW耐水洗牢度仪，速度为40rpm，运行45min。这里一次洗涤相当于5次手洗或家庭洗涤或商业洗涤，大大减少实验量。
将纳米胶囊整理前和整理后的丝绸织物通过扫描电镜观察丝绸织物上均存在一定数量的纳米胶囊。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐洗涤纳米胶囊，其特征在于，原料包括以质量百分比计的以下组份：
香芹酚 0.9-1.5％；
二氧化硅 1-2％；
丝素蛋白 2-3％；
多巴胺 1-3％；
余量为去离子水。
2.权利要求1所述的耐洗涤纳米胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：按原料比例称取各原料，将含丝素蛋白与多巴胺的混合溶液在室温下静置自发聚合得到丝素蛋白-聚多巴胺溶液；
步骤2)：配制SiO2悬浮液，然后加入香芹酚，在高速剪切机下进行均质乳化得到水包油乳液；
步骤3)：在所得的水包油乳液中加入步骤1)制备所得的丝素蛋白-聚多巴胺溶液搅拌混合进行接枝，即得耐洗涤纳米胶囊。
3.根据权利要求2所述的耐洗涤纳米胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的混合溶液含有的丝素蛋白和多巴胺的质量比为1:1；所述静置的时间为2天。
4.根据权利要求2所述的耐洗涤纳米胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中均质乳化的条件为：剪切速率12000～14000r/min，剪切时间为2～4min。
5.根据权利要求2所述的耐洗涤纳米胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中水包油乳液与丝素蛋白-聚多巴胺溶液混合的质量比为1:1。
6.根据权利要求2所述的耐洗涤纳米胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中搅拌混合的条件为：搅拌速率500～700r/min，搅拌时间为50～70min。
7.权利要求1所述的耐洗涤纳米胶囊在织物中作为芳香整理剂的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将制备的耐洗涤纳米胶囊浸渍整理丝绸织物，使得加香丝绸织物具有优良的耐洗涤性能，具体包括以下步骤：
步骤1：将耐洗涤纳米胶囊与FeCl3溶液混合制成耐洗涤纳米胶囊悬浮液；
步骤2：将耐洗涤纳米胶囊悬浮液浸渍丝绸织物，并放于摇床上振荡处理，室温晾干即完成加香。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述步骤1中FeCl3溶液的质量分数为3～4％。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述步骤2中振荡处理的转速为120～180rpm，时间为1～3h。
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