CN107299411A - 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法 - Google Patents

一种蚕丝复合保温纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107299411A
CN107299411A CN201710492777.8A CN201710492777A CN107299411A CN 107299411 A CN107299411 A CN 107299411A CN 201710492777 A CN201710492777 A CN 201710492777A CN 107299411 A CN107299411 A CN 107299411A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silk
water
complex heat
hours
composite fibre
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710492777.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107299411B (zh
Inventor
刘玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Wilder Trade Co Ltd
Original Assignee
Suzhou Wilder Trade Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Wilder Trade Co Ltd filed Critical Suzhou Wilder Trade Co Ltd
Priority to CN201710492777.8A priority Critical patent/CN107299411B/zh
Publication of CN107299411A publication Critical patent/CN107299411A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107299411B publication Critical patent/CN107299411B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/02—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from cellulose, cellulose derivatives, or proteins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/18—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from other substances
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain

Abstract

本发明提供了一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其步骤如下：(1)将五氧化二钒、氧化钇、醋酸镁通过溶胶‑纺丝法制得复合纤维；(2)将复合纤维通过有机硅油进行预处理，得到预处理复合纤维；(3)将蚕丝纤维通过碳酸钠脱胶，然后用硝酸钙再生后溶于甲酸，得到蚕丝蛋白溶液；(4)将预处理复合纤维加入蚕丝蛋白溶液制成纺丝液，静电纺丝后得到蚕丝复合保温纤维。本发明制备出的蚕丝复合保温纤维具有很好的保温性能，能用于保温要求较高的场合。

Description

一种蚕丝复合保温纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种蚕丝纤维，特别是涉及一种蚕丝复合保温纤维的制备方法。
背景技术
蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是自然界中最轻最柔最细的天然纤维，主要由动物蛋白组成，富含十八种人体所必须的氨基酸，能促进皮肤细胞活力，防血管硬化，长期使用可防皮肤衰老，对某些皮肤病有特殊的止痒效果，对关节炎，肩周炎，哮喘病有一定的保健作用，素有“人体第二肌肤”、“纤维皇后”之美誉。由于蚕丝质轻而细长，织物光泽好，穿着舒适，手感滑爽丰满，导热差，吸湿透气，决定了蚕丝良好的保健功能，被广泛应用于工业、美容和医药等领域。不过，天然蚕丝的保温性能不佳，不能用于保温要求较高的场合。
公开号为CN104233505A、公开日为2014.12.24、申请人为桐城市双龙丝绸有限责任公司的中国专利申请公开了“一种抗菌防蛀蚕丝复合纤维及其制作方法”，其特征在于，由下列重量份的原料制成：桑蚕丝17-20、天丝10-13、鸡毛绒纤维12-15、腈纶纤维4-7、芦荟纤维6-9、木棉纤维7-10、甲壳素纤维1.2-3.2、环氧大豆油2-3、碳酸钙0.3-0.5、仲烷基磺酸钠0.1-0.3、云母粉1-3、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯100-110、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯120-125、杜仲叶1.2-3.2、延胡索1-3、茜草2-4、助剂2-5、适量水；该发明添加多种植物纤维及中草药，具有较好的抗菌防蛀、透气吸湿和保暖功能，制得的蚕丝复合纤维弹性大、强度高、耐水洗。然而，该抗菌防蛀蚕丝复合纤维同样存在保温性能不佳的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，制备出的蚕丝复合保温纤维具有很好的保温性能，能用于保温要求较高的场合。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其步骤如下：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到有机硅油溶液，将步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，然后将其加入硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，加热至80℃后搅拌5小时，转入透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到蚕丝复合保温纤维。
优选地，本发明所述步骤(1)中，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10。
优选地，本发明所述步骤(2)中，有机硅油溶液的质量浓度为10％，复合纤维与有机硅油溶液的质量比为1:15。
优选地，本发明所述步骤(3)中，碳酸钠溶液的质量浓度为0.2％，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25。
优选地，本发明所述步骤(3)中，硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中硝酸钙、乙醇、水的摩尔比为1:2:8，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25。
优选地，本发明所述步骤(3)中，透析袋的截留分子量为1.1×104。
优选地，本发明所述步骤(4)中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10。
优选地，本发明所述步骤(4)中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:(4-5)。
优选地，本发明所述步骤(4)中，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明先将五氧化二钒、氧化钇、醋酸镁通过溶胶-纺丝法制得由五氧化二钒、氧化钇、氧化镁复合而成的复合纤维，其中五氧化二钒具有良好的红外反射性能，能吸收人体发射的热量向人体反射红外线，减少人体热量损失的同时可使人体局部产生温热效应，从而达到很好的保温效果，不过五氧化二钒的吸收效率不高，发射效率也不佳，氧化钇的存在可有效激活五氧化二钒以提高其红外吸收效率，氧化镁则同样具有良好的红外反射性能且其发射波长与五氧化二钒形成了互补，因此复合纤维的发射效率较好，保温性能较强，使得其与蚕丝蛋白溶液混合、静电纺丝后得到的蚕丝复合保温纤维具有了很好的保温性能。
2)复合纤维属于陶瓷纤维，因此硬度较高，与蚕丝纤维的性质相差较大，因此本发明通过有机硅油对其进行预处理，有机硅油可有效软化复合纤维，并可有效提高其与蚕丝纤维之间的相容性，从而进一步提高蚕丝复合保温纤维的保温性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照如下步骤制备蚕丝复合保温纤维：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到质量浓度为10％的有机硅油溶液，将质量比为1:15的步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入质量浓度为0.2％的碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25，然后将其加入摩尔比为1:2:8的硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25，加热至80℃后搅拌5小时，转入截留分子量为1.1×104的透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:4，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm，得到蚕丝复合保温纤维。
实施例2
按照如下步骤制备蚕丝复合保温纤维：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到质量浓度为10％的有机硅油溶液，将质量比为1:15的步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入质量浓度为0.2％的碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25，然后将其加入摩尔比为1:2:8的硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25，加热至80℃后搅拌5小时，转入截留分子量为1.1×104的透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:4.2，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm，得到蚕丝复合保温纤维。
实施例3
按照如下步骤制备蚕丝复合保温纤维：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到质量浓度为10％的有机硅油溶液，将质量比为1:15的步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入质量浓度为0.2％的碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25，然后将其加入摩尔比为1:2:8的硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25，加热至80℃后搅拌5小时，转入截留分子量为1.1×104的透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:4.4，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm，得到蚕丝复合保温纤维。
实施例4
按照如下步骤制备蚕丝复合保温纤维：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到质量浓度为10％的有机硅油溶液，将质量比为1:15的步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入质量浓度为0.2％的碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25，然后将其加入摩尔比为1:2:8的硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25，加热至80℃后搅拌5小时，转入截留分子量为1.1×104的透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:4.6，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm，得到蚕丝复合保温纤维。
实施例5
按照如下步骤制备蚕丝复合保温纤维：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到质量浓度为10％的有机硅油溶液，将质量比为1:15的步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入质量浓度为0.2％的碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25，然后将其加入摩尔比为1:2:8的硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25，加热至80℃后搅拌5小时，转入截留分子量为1.1×104的透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:4.8，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm，得到蚕丝复合保温纤维。
实施例6
按照如下步骤制备蚕丝复合保温纤维：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到质量浓度为10％的有机硅油溶液，将质量比为1:15的步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入质量浓度为0.2％的碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25，然后将其加入摩尔比为1:2:8的硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25，加热至80℃后搅拌5小时，转入截留分子量为1.1×104的透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:5，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm，得到蚕丝复合保温纤维。
对实施例1-6制得的复合纤维以及对比例的保温性能分别进行测试，对比例为公开号为CN104233505A的中国专利申请；保温性能参考纺织品保温性能实验方法GB/T11048-2008标准测试各复合纤维的保温率，保温率越高则保温性能越好。
测试结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
保温率/％ 42.2 42.3 42.0 41.9 42.1 41.8 6.5
由此表可以看出，本发明实施例1-6制得的复合纤维的保温率远高于对比例，表明具有很好的保温性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将五氧化二钒溶于水中，磁力搅拌至溶解后加入双氧水，继续磁力搅拌至形成溶胶后加入氧化钇，加热至90℃后恒温搅拌使其溶解后加入醋酸镁、醋酸，90℃恒温搅拌使醋酸镁、醋酸溶解，然后转入70℃的水浴中浓缩得到复合溶胶，将玻璃棒浸入复合溶胶中，向上提起后拉制出凝胶纤维，将凝胶纤维置于真空烘箱中70℃下干燥20小时，得到复合纤维；
(2)将有机硅油加入水中，搅拌至分散均匀后得到有机硅油溶液，将步骤(1)得到的复合纤维、有机硅油溶液放入反应瓶中，密封好后将反应瓶放入超声波处理器中，超声波处理5小时后取出，将得到的产物用离心沉淀器离心处理，将分离出的沉淀物用去离子水反复洗涤至中性，置于真空烘箱中70℃下干燥至恒重，得到预处理复合纤维；
(3)将蚕丝纤维加入碳酸钠溶液中，加热至90℃后保温2小时，取出后得到脱胶蚕丝纤维，然后将其加入硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中，加热至80℃后搅拌5小时，转入透析袋内，在流水中透析2天，过滤后室温干燥得到蚕丝蛋白膜，将蚕丝蛋白膜加入甲酸中，搅拌至溶解均匀后得到蚕丝蛋白溶液；
(4)将步骤(2)得到的预处理复合纤维加入步骤(3)得到的蚕丝蛋白溶液中，磁力搅拌2小时后转入超声波处理器中，超声处理2小时后取出，继续磁力搅拌20小时后得到纺丝液，将纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到蚕丝复合保温纤维。
2.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，五氧化二钒、水、双氧水、氧化钇、醋酸镁、醋酸的质量比为5:300:12:2:3:10。
3.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，有机硅油溶液的质量浓度为10％，复合纤维与有机硅油溶液的质量比为1:15。
4.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，碳酸钠溶液的质量浓度为0.2％，蚕丝纤维与碳酸钠溶液的质量比为1:25。
5.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，硝酸钙、乙醇、水的混合溶液中硝酸钙、乙醇、水的摩尔比为1:2:8，脱胶蚕丝纤维与硝酸钙、乙醇、水的混合溶液的质量比为1:25。
6.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，透析袋的截留分子量为1.1×104。
7.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，蚕丝蛋白膜与甲酸的质量比为1:10。
8.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，预处理复合纤维与蚕丝蛋白溶液的质量比为1:(4-5)。
9.根据权利要求1所述的一种蚕丝复合保温纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，静电纺丝机的电压为16kV，纺丝速度为0.3mL/h，喷丝头到接收屏之间的距离为9cm。
CN201710492777.8A 2017-06-26 2017-06-26 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法 Active CN107299411B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710492777.8A CN107299411B (zh) 2017-06-26 2017-06-26 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710492777.8A CN107299411B (zh) 2017-06-26 2017-06-26 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107299411A true CN107299411A (zh) 2017-10-27
CN107299411B CN107299411B (zh) 2019-06-25

Family

ID=60135960

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710492777.8A Active CN107299411B (zh) 2017-06-26 2017-06-26 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107299411B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108930075A (zh) * 2018-07-11 2018-12-04 苏州市天翱特种织绣有限公司 一种防辐射面料
CN109652866A (zh) * 2018-12-07 2019-04-19 武汉纺织大学 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法
CN110820083A (zh) * 2019-11-15 2020-02-21 张威劲 一种高回弹型保暖纤维材料的制备方法
CN112210844A (zh) * 2020-10-16 2021-01-12 中国科学技术大学先进技术研究院 一种复合蚕丝及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103086431A (zh) * 2013-01-22 2013-05-08 昆明理工大学 一种v2o5纳米线的制备方法
CN104120508A (zh) * 2014-06-26 2014-10-29 浙江大学 一种具有分级结构的金属氧化物纳米纤维及其制备方法和应用
CN104213248A (zh) * 2014-08-18 2014-12-17 桐城市双龙丝绸有限责任公司 一种吸湿透气的蚕丝复合纤维及其制作方法
CN104213244A (zh) * 2014-08-18 2014-12-17 桐城市双龙丝绸有限责任公司 一种保暖透气的蚕丝复合纤维及其制作方法
EP2751316B1 (en) * 2011-08-30 2017-11-29 Cornell University Metal and ceramic nanofibers

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2751316B1 (en) * 2011-08-30 2017-11-29 Cornell University Metal and ceramic nanofibers
CN103086431A (zh) * 2013-01-22 2013-05-08 昆明理工大学 一种v2o5纳米线的制备方法
CN104120508A (zh) * 2014-06-26 2014-10-29 浙江大学 一种具有分级结构的金属氧化物纳米纤维及其制备方法和应用
CN104213248A (zh) * 2014-08-18 2014-12-17 桐城市双龙丝绸有限责任公司 一种吸湿透气的蚕丝复合纤维及其制作方法
CN104213244A (zh) * 2014-08-18 2014-12-17 桐城市双龙丝绸有限责任公司 一种保暖透气的蚕丝复合纤维及其制作方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108930075A (zh) * 2018-07-11 2018-12-04 苏州市天翱特种织绣有限公司 一种防辐射面料
CN109652866A (zh) * 2018-12-07 2019-04-19 武汉纺织大学 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法
CN109652866B (zh) * 2018-12-07 2021-02-23 武汉纺织大学 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法
CN110820083A (zh) * 2019-11-15 2020-02-21 张威劲 一种高回弹型保暖纤维材料的制备方法
CN110820083B (zh) * 2019-11-15 2022-05-10 浙江伊朵服饰有限公司 一种高回弹型保暖纤维材料的制备方法
CN112210844A (zh) * 2020-10-16 2021-01-12 中国科学技术大学先进技术研究院 一种复合蚕丝及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107299411B (zh) 2019-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107299411B (zh) 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法
CN106479195B (zh) 一种纳米纤维素增强丝素蛋白复合材料及其制备方法
CN104997206B (zh) 一种具有抑菌作用的竹纤维服装面料
CN105821518B (zh) 一种蚕蛹蛋白/莲纤维素复合纤维的制备方法
CN107974726A (zh) 一种纳米银蚕丝抗菌复合纤维的制备方法
CN104213247A (zh) 一种可水洗的蚕丝复合纤维及其制作方法
CN104372439B (zh) 生物基蛋白复合纤维及其制备方法
CN115369518A (zh) 一种持久抗菌复合面料及其制备方法
CN108754778A (zh) 一种蚕丝、涤纶混纺面料的处理工艺
CN109112668A (zh) 一种丝素聚乳酸纤维的制备方法
CN106757766B (zh) 一种胶原蛋白纤维素纤维水刺无纺布及其生产方法
CN107287689A (zh) 一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法
CN110230184A (zh) 一种涤纶面料制备方法
CN104005194A (zh) 一种绢丝粗纱的脱胶漂白工艺
CN102828395A (zh) 防霉防蛀羊绒大衣的制造方法
CN109505029A (zh) 一种改性蚕丝纤维的制备方法
CN105316785A (zh) 一种艾蒿纤维的制备方法
CN108914563A (zh) 一种安全耐用手术纱布的制备方法及其应用
CN104988779A (zh) 沙柳纳米纤维素的制备方法及其应用
CN108330567A (zh) 一种假发用纤维及其制备方法
CN112342654A (zh) 一种竹纤维与棉花的面料及其生产工艺
CN106012540B (zh) 一种用于提高染色效果的竹原纤维的改性方法
CN110952218A (zh) 一种具有纳米增强的远红外保暖面料的制备方法
CN109667062A (zh) Sf-phbv复合纳米纤维膜的制备方法
US1951712A (en) Process for improving fibrous materials

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant