CN107287689A - 一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其步骤包括：(1)将柿子皮剪切、干燥、粉碎、过筛，制得柿子皮粉；(2)将柿子皮粉用盐酸溶液处理，制得酸化柿子皮粉；(3)将酸化柿子皮粉用氢氧化钠溶液处理，制得碱化柿子皮粉；(4)将碱化柿子皮粉通过过氧化氢溶液提取，制得柿子皮纤维；(5)将柿子皮纤维通过硝酸乙醇混合溶液提取，制得柿子皮纤维素；(6)将柿子皮纤维素用硫酸溶液水解，制得柿子皮微晶纤维素；(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛制成混合纺丝液，静电纺丝后得到高柔软度的复合蚕丝纤维。本发明制备出的复合蚕丝纤维具备较高的柔软度。
Description
技术领域
本发明涉及一种蚕丝纤维，特别是涉及一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法。
背景技术
蚕丝纤维是由熟蚕结茧时分泌的丝液凝固而成的连续长纤维，为蛋白质纤维，属多孔性物质，制成的织物透气性好，吸湿性极佳，穿着服用舒适高档，被世人誉为“纤维皇后”。蚕丝纤维一般用于织制各种绸缎、针织物、工业、国防和医药用品，是重要的纺织原料之一。但是由于养蚕的成本较高且蚕丝产量较低，导致其价格昂贵，在日常消费中的制约较大。因此，很多蛋白纤维或者粘胶纤维的蛋白复合纤维问世，但都是将蛋白粉溶解后纺丝制备成丝蛋白纤维，或者将蛋白粉溶解后与纤维素溶液共混纺丝，通过对纤维素纤维进行改性，制备成丝蛋白复合纤维素纤维，虽然降低了成本，但是也损失了部分柔软度。
公开号为CN104726952A、公开日为2015.06.24、申请人为青岛天地碳素有限公司的中国专利申请公开了“一种蚕丝复合纤维的制备方法”，其技术方案是：将蚕丝加入到碱性盐水溶液中处理后用去离子水洗涤，去除丝胶得到脱胶蛋白，再将脱胶蛋白溶解在CaCl2水溶液中，经冷冻干燥得到丝素蛋白，将丝素蛋白超声分散处理得到纺丝液，进行电纺得到蚕丝复合纤维。然而，该发明制备出的蚕丝复合纤维素纤维也存在柔软度不佳的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，制备出的复合蚕丝纤维具备较高的柔软度。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其步骤包括：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入盐酸溶液中，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入氢氧化钠溶液中，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入过氧化氢溶液，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入硫酸溶液中，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维。
优选地，本发明所述步骤(1)中，柿子皮粉的粒径为100目。
优选地，本发明所述步骤(2)中，盐酸溶液的质量浓度为10％，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL。
优选地，本发明所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液的质量浓度为9％，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL。
优选地，本发明所述步骤(4)中，过氧化氢溶液的体积分数为9％，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL。
优选地，本发明所述步骤(5)中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL。
优选地，本发明所述步骤(6)中，硫酸溶液的质量浓度为50％，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL。
优选地，本发明所述步骤(7)中，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为(15-20):5:100:2。
优选地，本发明所述步骤(7)中，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)柿子皮为柿科植物柿的外果皮，通常会作为食品垃圾丢弃，本发明将其回收后先剪切、干燥、粉碎、过筛制得柿子皮粉，然后将其用盐酸溶液处理去除了柿子皮粉中的果胶，制得酸化柿子皮粉，再将酸化柿子皮粉用氢氧化钠溶液处理去除了半木质素，制得碱化柿子皮粉，然后将碱化柿子皮粉通过过氧化氢溶液提取，去除了木质素后制得柿子皮纤维，再将柿子皮纤维通过硝酸乙醇混合溶液提取制得柿子皮纤维素，然后将其柿子皮纤维素用硫酸溶液水解至极限聚合度制得柔软度较高、表面光滑、分散性良好的柿子皮微晶纤维素，最后将其与蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛制成混合纺丝液，静电纺丝后得到高柔软度的复合蚕丝纤维。
(2)戊二醛可有效提高蚕丝蛋白与柿子皮微晶纤维素之间的相容性和交联程度，从而进一步提高复合蚕丝纤维的柔软度；柿子皮廉价易得，属于食品垃圾，因此可有效降低制造成本，而且具有很好的社会和经济价值。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照下列步骤制备高柔软度的复合蚕丝纤维：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到粒径为100目的柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入质量浓度为10％的盐酸溶液中，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入质量浓度为9％的氢氧化钠溶液中，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入体积分数为9％的过氧化氢溶液，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入质量浓度为50％的硫酸溶液中，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为15:5:100:2，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
实施例2
按照下列步骤制备高柔软度的复合蚕丝纤维：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到粒径为100目的柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入质量浓度为10％的盐酸溶液中，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入质量浓度为9％的氢氧化钠溶液中，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入体积分数为9％的过氧化氢溶液，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入质量浓度为50％的硫酸溶液中，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为16:5:100:2，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
实施例3
按照下列步骤制备高柔软度的复合蚕丝纤维：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到粒径为100目的柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入质量浓度为10％的盐酸溶液中，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入质量浓度为9％的氢氧化钠溶液中，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入体积分数为9％的过氧化氢溶液，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入质量浓度为50％的硫酸溶液中，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为17:5:100:2，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
实施例4
按照下列步骤制备高柔软度的复合蚕丝纤维：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到粒径为100目的柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入质量浓度为10％的盐酸溶液中，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入质量浓度为9％的氢氧化钠溶液中，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入体积分数为9％的过氧化氢溶液，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入质量浓度为50％的硫酸溶液中，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为18:5:100:2，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
实施例5
按照下列步骤制备高柔软度的复合蚕丝纤维：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到粒径为100目的柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入质量浓度为10％的盐酸溶液中，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入质量浓度为9％的氢氧化钠溶液中，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入体积分数为9％的过氧化氢溶液，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入质量浓度为50％的硫酸溶液中，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为19:5:100:2，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
实施例6
按照下列步骤制备高柔软度的复合蚕丝纤维：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到粒径为100目的柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入质量浓度为10％的盐酸溶液中，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入质量浓度为9％的氢氧化钠溶液中，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入体积分数为9％的过氧化氢溶液，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入质量浓度为50％的硫酸溶液中，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为20:5:100:2，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
对实施例1-6以及对比例所制得的复合纤维的柔软度分别进行测试，对比例为公开号为CN104726952A的中国专利申请；柔软度测试方法为：将各待测复合纤维制成织物，然后用织物悬垂性测定仪测试悬垂度，悬垂系数越小表明柔软度越高。测试结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例 | |
| 悬垂系数/％ | 23.4 | 22.8 | 22.6 | 23.2 | 23.0 | 22.5 | 29.7 |
由上表可看出，本发明实施例1-6制得的复合纤维的悬垂系数均显著低于对比例，表明具有较高的柔软度。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
(1)将柿子皮剪切为1cm×1cm的小块，置于恒温干燥箱中60℃下干燥2小时，取出后用粉碎机粉碎，过筛后得到柿子皮粉；
(2)将步骤(1)得到的柿子皮粉加入盐酸溶液中，加热至75℃后水浴搅拌3小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，然后2000rpm速度下离心20分钟，将得到的沉淀水洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到酸化柿子皮粉；
(3)将步骤(2)得到的酸化柿子皮粉加入氢氧化钠溶液中，加热至75℃后150W超声功率下超声处理2小时，自然冷却至室温后取出，用3层纱布过滤，将得到的滤渣用90℃的蒸馏水冲洗至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到碱化柿子皮粉；
(4)将步骤(3)得到的碱化柿子皮粉加入过氧化氢溶液，用氢氧化钠溶液调节ph值为10，加热至40℃后水浴搅拌25分钟，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维；
(5)将步骤(4)得到的柿子皮纤维加入硝酸乙醇混合溶液中，75℃下回流4小时，取出后过滤，将滤渣分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，得到柿子皮纤维素；
(6)将步骤(5)得到的柿子皮纤维素加入硫酸溶液中，加热至70℃后水解2小时，加入硫酸溶液2倍体积的蒸馏水后继续搅拌10分钟，取出后抽滤，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，置于烘箱中60℃下干燥至恒重，粉碎后得到柿子皮微晶纤维素；
(7)将柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白加入甲酸中，搅拌至完全溶解后加入戊二醛，继续搅拌2小时后得到混合纺丝液，将混合纺丝液用静电纺丝机静电纺丝，得到高柔软度的复合蚕丝纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，柿子皮粉的粒径为100目。
3.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，盐酸溶液的质量浓度为10％，柿子皮粉与盐酸溶液的比例为1:25g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氢氧化钠溶液的质量浓度为9％，酸化柿子皮粉与氢氧化钠溶液的比例为1:25g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，过氧化氢溶液的体积分数为9％，碱化柿子皮粉与过氧化氢溶液的比例为1:25g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1:4，柿子皮纤维与硝酸乙醇混合溶液的比例为1:20g/mL。
7.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，硫酸溶液的质量浓度为50％，柿子皮纤维素、硫酸溶液的比例为1:15g/mL。
8.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，柿子皮微晶纤维素、蚕丝蛋白、甲酸、戊二醛的质量比为(15-20):5:100:2。
9.根据权利要求1所述的一种高柔软度的复合蚕丝纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，静电纺丝机的电压为15kV，纺丝速度为0.2mL/h，喷丝口到收集板的距离为100mm。
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