CN109652866A - 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109652866A
CN109652866A CN201811494422.3A CN201811494422A CN109652866A CN 109652866 A CN109652866 A CN 109652866A CN 201811494422 A CN201811494422 A CN 201811494422A CN 109652866 A CN109652866 A CN 109652866A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silk
micro nanometer
fiber
nanometer fiber
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811494422.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109652866B (zh
Inventor
张强
尤仁传
韩国聪
闫书芹
李秀芳
罗祖维
徐安长
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Textile University
Original Assignee
Wuhan Textile University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan Textile University filed Critical Wuhan Textile University
Priority to CN201811494422.3A priority Critical patent/CN109652866B/zh
Publication of CN109652866A publication Critical patent/CN109652866A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109652866B publication Critical patent/CN109652866B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F4/00—Monocomponent artificial filaments or the like of proteins; Manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

本发明公开了一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，属于微纳米材料制备技术领域。本发明所述的制备方法可以实现纤维直径在20nm～2000nm范围内任意调控。本发明通过弱化或消除蚕丝微原纤间的作用力和解构蚕丝介观尺度的层级结构，获得尺寸可控的微纳米丝素纤维。首先将蚕丝在质量分数为0.6～5.0％的碳酸钠溶液中进行预处理，所得的丝素纤维在45～70℃温度的硝酸钙/饱和一元脂肪醇/去离子水三元体系中进行机械松解处理，获得蚕丝微纳米纤维浆液，进一步通过离心、抽滤和水洗处理，即可获得纯化的天然蚕丝微纳米纤维。本发明制备过程绿色、简便可控，蚕丝微纳米纤维产量高，尺寸调控范围广，易于产业化。

Description

一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，属于微纳米材料制备技术领域。
背景技术
蚕丝为天然的蛋白质纤维，具有良好的机械性能和生物相容性，可降解。作为传统的高档纺织原料，其在复合材料、生物医药和精细化工等领域也有广阔的应用前景。天然蚕丝是由蚕的纺丝器经机械牵伸和各种环境因素共同形成的，具备显著的原纤组装的微纳米层级结构，尺寸为几十纳米的原纤，经过分子间作用力和大分子链的纵向连接，组装成几百纳米尺度的巨原纤，再进一步组装形成蚕丝纤维。微纳米尺度的纤维材料具有极好的表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应等，已广泛应用于医药、电子计算机和电子工业、环境保护、纺织工业和机械工业等领域。如果能够将天然蚕丝纤维进行超微细化处理，获得微纳米尺度的纤维，将大大提升蚕丝资源的利用效率和产品附加值，具有重要的应用价值。
发表在Journal of Materials Chemistry B(2014,2(24):3879-3885)的文献报道采用甲酸/氯化钙体系部分溶解蚕丝纤维可获得蚕丝纳米原纤。发表在AdvancedMaterials(2016,28(35):7783-7790)的文献报道采用六氟异丙醇处理结合超声处理的方法层层剥离蚕丝，可获得直径为20nm左右的纳米原纤。发表在Advanced FunctionalMaterials(2018,1806380)的文献报道采用甲酸预处理、次氯酸钠氧化和超声波处理的方法处理天然柞蚕丝，可获得直径在100nm左右的纳米纤维。上述方法均需要毒性有机溶剂的处理，而且产率极低，难以规模化生产，且所得的丝素纳米纤维直径单一、不可控，应用受限。进一步，发表在Green Chemistry(2018,20:3625-3633)上的文献报道了采用蛋白质变性剂体系尿素/盐酸胍溶液处理蚕丝，然后结合机械作用，可获得直径在20nm～100nm范围内调控的蚕丝纳米纤维。但这种方法获得纳米纤维的尺寸调控范围仍然有限，且强烈的机械作用导致产率较低，产业化仍很困难。
在本发明之前，公开号为CN104532365B的专利报道了一种蚕丝纳米纤维的制备方法，采用无机盐或弱酸或弱碱的小分子化合物、去离子水、醇组成的溶液对脱胶的蚕丝进行浸泡处理，再利用破碎机机械剪切获得直径为50～150nm的蚕丝纳米纤维。然而，无机盐(硫酸钙、氯化钙、氯化铵、乙酸铵和硝酸铵中的一种)或弱酸或弱碱的小分子化合物、去离子水、醇组成的溶液对蚕丝层级结构的松解效果非常有限，以致机械破碎非常困难，难以实现宏量制备，且纤维的长径比也不理想。该方法制备的丝素纳米纤维直径调节性也非常有限，只能控制在50～150nm范围内，大大限制了其应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，基于逆向工程思维，从弱化丝素微纳米纤维的分子间作用力和内应力、解构蚕丝天然层级组成出发，本发明的目的在于提供一种简单高效、绿色温和、尺寸可控、可宏量制备的天然蚕丝微纳米纤维的制备方法。
为了实现本发明上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将天然蚕丝在质量分数为0.6～5.0％的碳酸钠溶液中进行煮沸处理15～120min，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙、饱和一元脂肪醇和去离子水组成的三元混合液中，得到含丝素纤维的分散液；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，于45～70℃条件下进行机械搅拌松解处理，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)得到的浆液进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
进一步，上述技术方案，步骤(2)中所述的饱和一元脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任一种或者几种的组合。
进一步，上述技术方案，步骤(2)中所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为2～10g/ml。
进一步，上述技术方案，步骤(2)所述的三元混合液中去离子水与饱和一元脂肪醇的体积比为2～5：1。
进一步，上述技术方案，步骤(3)中所述的松解处理时间为30min～4h。
进一步，上述技术方案，步骤(4)中所述的天然蚕丝微纳米纤维直径，可以通过调节松解处理时间，在20～2000nm范围内调控。
本发明所述的天然蚕丝微纳米纤维可实现宏量制备。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明创新性地调整了蚕丝纤维的脱胶工艺，区别于前期的研究在于采用0.6～5.0％的碳酸钠溶液对蚕丝进行煮沸处理，由于蚕丝原纤间的微隙存在，上述作用在蚕丝脱胶的同时，更重要的是大大弱化了蚕丝纳米原纤间的作用力而且又不破坏蚕丝原有的微纳米原纤结构，为微纳米原纤的解离奠定了基础。
(2)本发明采用硝酸钙/醇/去离子水混合溶液作为助剂，与前期公开的专利，如CN104532365B，采用的无机盐(硫酸钙、氯化钙、氯化铵、乙酸铵和硝酸铵中的一种)相比，硝酸钙作用高效温和，在保证微纳米原纤解离的基础上不过度溶解和破坏纳米结构；同时，在45～70℃温度下进行机械松解处理，大大降低了蚕丝原纤束的解体和原纤的分离释放所需的机械作用力和时间，减少了蚕丝原纤的过度分解和浪费，实现了蚕丝微纳米纤维的高产和宏量制备。
(3)本发明通过调控机械松解时间，可控制蚕丝原纤束和原纤的产率，从而获得直径在20～1000nm之间尺寸可调的蚕丝微纳米纤维，可调控范围更广。
附图说明
图1为本发明实施例5经碳酸钠预处理后得到的纯化天然蚕丝在标尺为10μm的扫描电镜(SEM)图；
图2本发明为实施例6得到的纯化天然蚕丝微纳米纤维的标尺为1μm的扫描电镜图；
图3本发明为实施例8得到的纯化天然蚕丝微纳米纤维的标尺为1μm的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施案例对本发明作进一步详细说明。本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程来说明本发明具有创造性，但本发明的保护范围不限于以下的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
实施例1
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为0.6％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理30min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/乙醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为2g/ml，所述去离子水与乙醇的体积比为2：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在45℃条件下，机械搅拌松解处理2h，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为1500nm～2000nm、长度为500μm～5mm、产率为53.5％(m/m)。
实施例2
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为1.0％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理30min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/丁醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为5g/ml，所述去离子水与丁醇的体积比为3：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在50℃条件下，机械搅拌松解处理4h，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为1000nm～1500nm、长度为400μm～3mm、产率为60.7％(m/m)。
实施例3
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为2.0％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理30min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/丙醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为4g/ml，所述去离子水与丙醇的体积比为4：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在60℃条件下，机械搅拌松解处理3h，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为800nm～1200nm、长度为300μm～2mm、产率为66.3％(m/m)。
实施例4
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为3.0％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理30min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/甲醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为8g/ml，所述去离子水与甲醇的体积比为5：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在65℃条件下，机械搅拌松解处理2h，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为500nm～1000nm、长度为300μm～1.5mm、产率为78.6％(m/m)。
实施例5
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为4.0％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理15min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/乙醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为8g/ml，所述去离子水与乙醇的体积比为3：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在70℃条件下，机械搅拌松解处理30min，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为200nm～700nm、长度为300μm～0.5mm、产率为76.3％(m/m)。
图1为本实施例经碳酸钠预处理后得到的天然蚕丝的扫描电镜(SEM)图，由图1可以看出，蚕丝纤维原纤之间的作用力被弱化，原纤化已明显暴露。
实施例6
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为5.0％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理20min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/丁醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为6g/ml，所述去离子水与丁醇的体积比为4：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在55℃条件下，机械搅拌松解处理3h，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为100nm～300nm、长度为200μm～700μm、产率为54.2％(m/m)。
图2为本实施例制得的天然蚕丝微纳米纤维的扫描电镜(SEM)图，由图2可以看出，微纳米纤维尺寸十分均匀。
实施例7
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为2.5％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理30min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/丁醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为10g/ml，所述去离子水与丁醇的体积比为3：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在60℃条件下，机械搅拌松解处理2.5h，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为600nm～1100nm、长度为400μm～1mm、产率为80.6％(m/m)。
实施例8
本实施例的一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将家蚕生丝浸入质量分数为3.5％的NaCO3溶液中，于98～100℃条件下煮沸处理20min，重复3次，对蚕丝进行预处理，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙/乙醇/去离子水组成的三元混合溶液中，得到含丝素纤维的分散液，其中：所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为7g/ml，所述去离子水与乙醇的体积比为4：1；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，在70℃条件下，机械搅拌松解处理30min，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)机械松解得到的浆液，进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
(5)经步骤(4)制得的天然蚕丝微纳米纤维的直径为200nm～800nm、长度为200μm～0.5mm、产率为76.1％(m/m)。
图3为本实施例制得的天然蚕丝微纳米纤维的扫描电镜(SEM)图，由图3可以看出，微纳米纤维的直径介于200nm～800nm之间。

Claims (6)

1.一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将天然蚕丝在质量分数为0.6～5.0％的碳酸钠溶液中进行煮沸处理15～120min，去除丝胶并弱化丝素微纳米原纤维之间作用力，然后将脱胶的蚕丝进行充分洗涤干燥后得到纯丝素纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯丝素纤维剪碎至长度为0.1～10cm，然后加入到由硝酸钙、饱和一元脂肪醇和去离子水组成的三元混合液中，得到含丝素纤维的分散液；
(3)将步骤(2)得到的含丝素纤维的分散液，于45～70℃条件下进行机械搅拌松解处理，得到蚕丝微纳米纤维浆液；
(4)将步骤(3)得到的浆液进行离心、水洗和烘干处理后，即得到纯化的天然蚕丝微纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的饱和一元脂肪醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的任一种或者几种的组合。
3.根据权利要求1所述的天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的三元混合液中硝酸钙的质量体积浓度为2～10g/ml。
4.根据权利要求1所述的天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的三元混合液中去离子水与饱和一元脂肪醇的体积比为2～5：1。
5.根据权利要求1所述的天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的松解处理时间为30min～4h。
6.根据权利要求1所述的天然蚕丝微纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述纯化的蚕丝微纳米纤维的直径为20～2000nm。
CN201811494422.3A 2018-12-07 2018-12-07 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法 Active CN109652866B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811494422.3A CN109652866B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811494422.3A CN109652866B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109652866A true CN109652866A (zh) 2019-04-19
CN109652866B CN109652866B (zh) 2021-02-23

Family

ID=66112865

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811494422.3A Active CN109652866B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109652866B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110257942A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种蚕丝蛋白微纳米纤维的可控制备方法
CN110318250A (zh) * 2019-07-01 2019-10-11 武汉纺织大学 一种蚕丝原纤开裂剂及其制备和使用方法
CN110483830A (zh) * 2019-07-31 2019-11-22 武汉纺织大学 超轻高弹丝素微纳米纤维气凝胶及其制备方法与应用
CN111850760A (zh) * 2020-08-10 2020-10-30 武汉纺织大学 一种利用废旧蚕丝制备高取向度丝素纳米纤维纱线的方法
CN112316914A (zh) * 2020-10-12 2021-02-05 武汉纺织大学 丝素微纳米纤维微球及其制备方法与应用
CN113634048A (zh) * 2021-09-10 2021-11-12 武汉纺织大学 天然蚕丝微纳米纤维复合多孔材料及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104532365A (zh) * 2015-01-15 2015-04-22 武汉纺织大学 一种蚕丝纳米纤维的制备方法
CN104822875A (zh) * 2012-09-27 2015-08-05 安德烈亚斯·托伊舍尔 蚕丝制品
CN107073173A (zh) * 2014-10-27 2017-08-18 西尔克生物材料有限公司 用于产生由结合丝丝心蛋白微纤维和纳米纤维组成的混合结构的方法、由此获得的混合结构及其作为可植入医疗装置的用途
CN107059150A (zh) * 2017-04-07 2017-08-18 西南大学 一种高强度再生丝素纤维的制备方法
CN107299411A (zh) * 2017-06-26 2017-10-27 苏州威尔德工贸有限公司 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104822875A (zh) * 2012-09-27 2015-08-05 安德烈亚斯·托伊舍尔 蚕丝制品
CN107073173A (zh) * 2014-10-27 2017-08-18 西尔克生物材料有限公司 用于产生由结合丝丝心蛋白微纤维和纳米纤维组成的混合结构的方法、由此获得的混合结构及其作为可植入医疗装置的用途
CN104532365A (zh) * 2015-01-15 2015-04-22 武汉纺织大学 一种蚕丝纳米纤维的制备方法
CN107059150A (zh) * 2017-04-07 2017-08-18 西南大学 一种高强度再生丝素纤维的制备方法
CN107299411A (zh) * 2017-06-26 2017-10-27 苏州威尔德工贸有限公司 一种蚕丝复合保温纤维的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周燕: "碳酸钠质量浓度对蚕丝脱胶效果及丝素纤维结构与降解性能的影响", 《丝绸》 *
林红: "蚕丝纤维的微孔生成及其填埋特性研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110257942A (zh) * 2019-06-28 2019-09-20 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种蚕丝蛋白微纳米纤维的可控制备方法
CN110318250A (zh) * 2019-07-01 2019-10-11 武汉纺织大学 一种蚕丝原纤开裂剂及其制备和使用方法
CN110318250B (zh) * 2019-07-01 2021-10-26 武汉纺织大学 一种蚕丝原纤开裂剂及其制备和使用方法
CN110483830A (zh) * 2019-07-31 2019-11-22 武汉纺织大学 超轻高弹丝素微纳米纤维气凝胶及其制备方法与应用
CN110483830B (zh) * 2019-07-31 2021-08-17 武汉纺织大学 超轻高弹丝素微纳米纤维气凝胶及其制备方法与应用
CN111850760A (zh) * 2020-08-10 2020-10-30 武汉纺织大学 一种利用废旧蚕丝制备高取向度丝素纳米纤维纱线的方法
CN112316914A (zh) * 2020-10-12 2021-02-05 武汉纺织大学 丝素微纳米纤维微球及其制备方法与应用
CN112316914B (zh) * 2020-10-12 2023-01-10 武汉纺织大学 丝素微纳米纤维微球及其制备方法与应用
CN113634048A (zh) * 2021-09-10 2021-11-12 武汉纺织大学 天然蚕丝微纳米纤维复合多孔材料及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN109652866B (zh) 2021-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109652866A (zh) 一种天然蚕丝微纳米纤维的制备方法
CN104831389B (zh) 一种多功能粘胶纤维及其制备方法
JP5324581B2 (ja) リヨセル繊維
CN109705226A (zh) 一种利用柠檬酸水解并结合超声辅助制备羧基化纳米纤维素的方法
CN103320886B (zh) 一种仿生再生丝素蛋白长丝纤维及其制备方法
CN110130136A (zh) 一种木质纤维素纳米纤维的制备方法
Chen et al. Length-controlled cellulose nanofibrils produced using enzyme pretreatment and grinding
CN106589091A (zh) 天然蚕丝纤维的溶解方法
CN108659135A (zh) 一种纤维素纳米纤维或几丁质纳米纤维分散液的制备方法
CN106854778A (zh) 负离子抗菌聚酯纤维的制造方法、聚酯纤维、面料及服装
CN107059150B (zh) 一种高强度再生丝素纤维的制备方法
Uddin et al. Preparing Bombyx mori silk nanofibers using a sustainable and scalable approach
CN101724929B (zh) 离子液体溶剂中纤维素/纳米二氧化钛共混材料制备方法
CN113718543A (zh) 一种有机酸水解结合纳米微射流均质一步法清洁制备纤维素纳米晶的方法及产物
Hu et al. Preparation of silk nanowhisker-composited amphoteric cellulose/chitin nanofiber membranes
CN102011212A (zh) 一种柞蚕丝纤维素纤维的制备方法
CN106149433B (zh) 纳米纤维素及其制备方法
CN101230495A (zh) 释放负离子的纤维素纤维的溶剂法制备和应用
Lu et al. High-yield preparation of cellulose nanofiber by small quantity acid assisted milling in glycerol
Sucinda et al. Analysis and physicochemical properties of cellulose nanowhiskers from Pennisetum purpureum via different acid hydrolysis reaction time
CN109021122A (zh) 一种尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法
CN106592311A (zh) 一种纳米纤丝纤维素的制备方法
CN101089250A (zh) 以离子液体为溶剂的竹浆纤维的制备和应用
AT515174B1 (de) Cellulosesuspension, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
Uddin et al. Exfoliating B. mori silk into high aspect ratio nanofibrils facilitated by response surface methodology

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant