CN115669942B - 一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种姜黄素‑竹燕窝多糖复合微胶囊及其制备方法，该制备方法包括将海藻酸钠与竹燕窝多糖混合制备为壁材溶液，再将姜黄素作为芯材与壁材溶液混合后，经高压均质机均质化后再通过微胶囊包埋仪滴入凝固液中，形成微胶囊，固化并冷冻干燥后，即可制得姜黄素‑竹燕窝多糖复合微胶囊。通过本发明提供的制备方法制备的姜黄素‑竹燕窝多糖复合微胶囊包埋率超过90％，并且缓释效果好，有益于人体的消化吸收。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊技术领域，具体涉及到一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊及其制备方法。
背景技术
近年来，药食同源材料因其具有安全性高、效果好的特点日益受到食品研究者的重视。其中姜黄又名：郁金、宝鼎香、毫命、黄姜等，属姜黄属，可作为调味和染料使用，生长范围广泛。研究证明，姜黄素对多种肿瘤细胞均具有明显的抑制作用，姜黄素具有诱发肿瘤细胞凋亡、阻断肿瘤细胞的生长信号传导通路和抑制肿瘤血管生成的抗肿瘤作用及机制。
虽然姜黄素具有多种生理功能，但其水溶性差，与食品体系相容性差，在食品加工和储藏过程中受热、氧、光等环境因素影响而发生氧化降解，在人体胃肠道中受pH、消化酶等因素影响导致活性降低，难以穿过生物膜屏障到达靶器官以及易被肝脏代谢或清除。这些因素使得经口服方式摄取姜黄素的生物利用度很低，限制了其在食品工业中的应用。
竹燕窝学名海绵胶煤炱菌，又称为竹花菌、竹菌或竹花等。竹燕窝是以竹蚜虫等分泌的蜜露为营养的一种真菌。竹燕窝食用口感弹脆，是一种新型食用真菌，呈现胶质珊瑚状，颜色为浅黄色或黑色。竹燕窝中含有的多糖成分具有抗肿瘤、抑菌、抗氧化等作用，在食用和药用等方面需求广泛。
采用包埋技术制备姜黄素微胶囊或纳米微胶囊是提高贮藏期内姜黄素稳定性的重要手段，特别是纳米微胶囊的小尺寸效应、表面效应以及强的吸附性，可有效提高被包封的有效成分利用度。目前关于包埋的姜黄素微胶囊产品存在不足，由于制备工艺不合理导致姜黄素作为原料的利用率不高，产品中有效成分姜黄素的稳定性不好以及油脂易结晶；由于包封材料不适当，导致其在消化道中溶解或降解性能不佳，使得导致姜黄素不能及时释放从而影响其吸收利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊及其制备方法，通过竹燕窝多糖将姜黄素进行有效包裹，既可以稳定地储存姜黄素，又可以提高微胶囊的营养价值和生物活性。
为达上述目的，本发明提供了一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)壁材溶液的制备
将稳定剂与竹燕窝多糖共溶于水中，加热至45-55℃并保温3-5h，制得壁材溶液；
(2)乳液的制备
将姜黄素溶解于壁材溶液中，加入乳化剂后混匀，将混合液于35-45℃条件下均质化，制得乳液；
(3)微胶囊的制备
使用注射器吸取乳液后，缓慢滴入凝固液中，形成固体后于室温条件下搅拌固化，分离出微胶囊，清洗并冷冻干燥后，即可制得姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊。
进一步地，竹燕窝多糖通过以下方法制备得到：
以1:10-12的液料比将竹燕窝打碎，于95-105℃热水浴中浸提15-25min，再于7000-9000rpm条件下离心得到上清液；
将上清液添加3倍体积的体积分数为98％的乙醇沉淀静置24h以上，得到的沉淀物于35-45℃条件下烘干即可制得竹燕窝多糖。
进一步地，稳定剂为海藻酸钠，海藻酸钠与竹燕窝多糖的质量比为20:1-2，共溶后竹燕窝多糖的浓度为1.0*10-3-2.0*10-3g/mL。
进一步地，姜黄素与竹燕窝多糖的质量比为3-5:1-2，乳液中乳化剂的体积分数为0.1-0.2％。
进一步地，乳化剂为吐温-80。
进一步地，均质化的条件为300-350bar，均质化的时间为3-5min。
进一步地，凝固液为质量分数为1-3％的氯化钙溶液，凝固液与乳液的体积比不小于3.0。
进一步地，固化的时间为0.5-2h，冷冻干燥的温度为-55～-45℃，冷冻干燥的压强为0.5mbar。
本发明还公开了一种采用上述姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法制备得到的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、微胶囊化是一种应用于食品加工行业的新工艺，该工艺将目标活性成分包埋在特定的壁材中，从而改善目标成分的性质，如溶解度和稳定性等；本发明通过将还未完全开发的竹燕窝多糖微胶囊化，既可以开发出竹燕窝多糖的用途，又可以将其与姜黄素一起制备成具有抗菌性能的微胶囊，提高微胶囊的天然抗菌效果，减少紫外线、氧气、湿度对姜黄素的影响，从而提高其稳定性以及生物利用度。
2、本发明采用具有天然广谱抗菌效果的海藻酸钠作为微胶囊的壁材原料，芯材选用天然药物竹燕窝多糖，通过乳液包埋制备成微胶囊，使其达到了缓释抗菌的作用。
3、本发明制备的微胶囊具有生物相容性，可以在药物控制释放领域得到好的应用；制备条件非常温和，原材料价格便宜，便于应用和推广。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明中使用的姜黄素由西安圣青生物科技有限公司提供，提取规格为98％，本发明中使用的吐温-80由广东润华化工有限公司提供。本发明中涉及到的微胶囊包埋仪为B-395Pro，均质机为AH-NANO，冷冻干燥机为L-200。
实施例1
本发明提供了一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊，其通过以下方法制备得到：
(1)提取竹燕窝粗多糖
以1:11的液料比，将竹燕窝鲜样打碎，在100℃热水浴浸提20min，8000rpm离心得到上清液，添加3倍体积的98％乙醇沉淀静置过夜，得到的沉淀物在40℃条件下烘干后得到竹燕窝粗多糖，粉碎后备用。
(2)壁材溶液的配制
精确称取2g的海藻酸钠和0.15g的竹燕窝粗多糖于烧杯中，加入95mL蒸馏水充分搅拌，待其溶解后，在50℃恒温条件下保温4h，使海藻酸钠完全吸水溶胀后备用。
(3)乳液的制备
精确称量0.4g的姜黄素，加入到上述海藻酸钠和竹燕窝粗多糖溶液中，再加入0.1mL的吐温80充分搅拌，超声条件下混匀，补加蒸馏水至100mL，得到混合液。
将上述混合液在40℃条件下倒入高压均质机中均质5min，条件为330bar，制得乳液。
(4)造粒
用注射器吸取混合乳液，使用微胶囊包埋仪缓慢滴入凝固液中(质量分数为2％的CaCl2溶液)，形成微胶囊。其中凝固液的体积为混合乳液体积的三倍，微胶囊包埋仪单喷嘴孔径为200μm。
(5)固化、干燥
将微胶囊在室温条件下搅拌1h固化，分离出微胶囊，用清水洗去微胶囊表面残留的CaCl2，置于-50℃，0.5mbar条件下冷冻干燥，即得姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊。
本实施例制备的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的包埋率为96.77％，60d后的姜黄素保留率为94.8％。
实施例2
本发明提供了一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊，其通过以下方法制备得到：
(1)提取竹燕窝粗多糖
以1:10的液料比，将竹燕窝鲜样打碎，在100℃热水浴浸提20min，8500rpm离心得到上清液，添加3倍体积的98％乙醇沉淀静置过夜，得到的沉淀物在40℃条件下烘干后得到竹燕窝粗多糖，粉碎后备用。
(2)壁材溶液的配制
精确称取2g的海藻酸钠和0.15g的竹燕窝粗多糖于烧杯中，加入80mL蒸馏水充分搅拌，待其溶解后，在50℃恒温条件下保温4h，使海藻酸钠完全吸水溶胀后备用。
(3)乳液的制备
精确称量0.5g的姜黄素，加入到上述海藻酸钠和竹燕窝粗多糖溶液中，再加入0.1mL的吐温80充分搅拌，超声条件下混匀，补加蒸馏水至100mL，得到混合液。
将上述混合液在40℃条件下倒入高压均质机中均质5min，条件为330bar，制得乳液。
(4)造粒
用注射器吸取混合乳液，使用微胶囊包埋仪缓慢滴入凝固液中(质量分数为2％的CaCl2溶液)，形成微胶囊。其中凝固液的体积为混合乳液体积的三倍，微胶囊包埋仪单喷嘴孔径为200μm。
(5)固化、干燥
将微胶囊在室温条件下搅拌2h固化，分离出微胶囊，用清水洗去微胶囊表面残留的CaCl2，置于-50℃，0.5mbar条件下冷冻干燥，即得姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊。
本实施例制备的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的包埋率为93.8％，60d后的姜黄素保留率为95.2％。
实施例3
本发明提供了一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊，其通过以下方法制备得到：
(1)提取竹燕窝粗多糖
以1:12的液料比，将竹燕窝鲜样打碎，在100℃热水浴浸提20min，8000rpm离心得到上清液，添加3倍体积的98％乙醇沉淀静置过夜，得到的沉淀物在40℃条件下烘干后得到竹燕窝粗多糖，粉碎后备用。
(2)壁材溶液的配制
精确称取2g的海藻酸钠和0.15g的竹燕窝粗多糖于烧杯中，加入90mL蒸馏水充分搅拌，待其溶解后，在50℃恒温条件下保温4h，使海藻酸钠完全吸水溶胀后备用。
(3)乳液的制备
精确称量0.3g的姜黄素，加入到上述海藻酸钠和竹燕窝粗多糖溶液中，再加入0.1mL的吐温80充分搅拌，超声条件下混匀，补加蒸馏水至100mL，得到混合液。
将上述混合液在40℃条件下倒入高压均质机中均质5min，条件为330bar，制得乳液。
(4)造粒
用注射器吸取混合乳液，使用微胶囊包埋仪缓慢滴入凝固液中(质量分数为2％的CaCl2溶液)，形成微胶囊。其中凝固液的体积为混合乳液体积的三倍，微胶囊包埋仪单喷嘴孔径为200μm。
(5)固化、干燥
将微胶囊在室温条件下搅拌1h固化，分离出微胶囊，用清水洗去微胶囊表面残留的CaCl2，置于-50℃，0.5mbar条件下冷冻干燥，即得姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊。
本实施例制备的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的包埋率为94.5％，60d后的姜黄素保留率为96.5％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，将竹燕窝多糖替换为普鲁兰多糖。本对比例制备的姜黄素-普鲁兰多糖复合微胶囊的包埋率为80.5％，60d后的姜黄素保留率为90.2％。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，将姜黄素替换为同样具有抗菌效果的大蒜素。本对比例制备的大蒜素-竹燕窝多糖复合微胶囊的包埋率为90.5％。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，将海藻酸钠替换为明胶。本对比例制备的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的包埋率为75.9％，60d后的姜黄素保留率为80.2％。
试验例
(1)姜黄素微胶囊的保留率测定
姜黄素微胶囊的贮藏稳定性采用加速试验来考察，保存条件为40℃、75％RH(相对湿度)，定期取出进行紫外含量检测，用微胶囊中总姜黄素含量来计算保留率，计算如下：
保留率(％)＝贮存后姜黄素微胶囊中总姜黄素的含量/贮存前姜黄素微胶囊中总姜黄素的含量×100％。
(2)稳定性考察
称取微胶囊(实施例1以及对比例1-3制备的微胶囊)0.5g溶解于20mL水中混合均匀得乳液经微胶囊化制备的乳液，将乳液在50℃烘箱中放置4h观察是否分层、是否漂油。其结果如表1所示。
表1微胶囊稳定性结果
由表1和实施例1-3以及对比例1-3的包埋率结果可知，采用本发明提供的方法制备的微胶囊包埋率高，均超过90％。同时稳定性好，具有控制姜黄素释放的功能。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (8)
1.一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）壁材溶液的制备
将稳定剂与竹燕窝多糖共溶于水中，加热至45-55℃并保温3-5h，制得壁材溶液；所述稳定剂为海藻酸钠，所述海藻酸钠与竹燕窝多糖的质量比为20:1-2，所述共溶后竹燕窝多糖的浓度为1.0×10-3-2.0×10-3g/mL；
（2）乳液的制备
将姜黄素溶解于壁材溶液中，加入乳化剂后混匀，将混合液于35-45℃条件下均质化，制得乳液；
（3）微胶囊的制备
使用注射器吸取乳液后，缓慢滴入凝固液中，形成固体后于室温条件下搅拌固化，分离出微胶囊，清洗并冷冻干燥后，即可制得姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊。
2.如权利要求1所述的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，其特征在于，所述竹燕窝多糖通过以下方法制备得到：
以1:10-12的液料比将竹燕窝打碎，于95-105℃热水浴中浸提15-25min，再于7000-9000rpm条件下离心得到上清液；
将上清液添加3倍体积的体积分数为98%的乙醇沉淀静置24h以上，得到的沉淀物于35-45℃条件下烘干即可制得竹燕窝多糖。
3.如权利要求1所述的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，其特征在于，所述姜黄素与竹燕窝多糖的质量比为3-5:1-2，所述乳液中乳化剂的体积分数为0.1-0.2%。
4.如权利要求1所述的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为吐温-80。
5.如权利要求1所述的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，其特征在于，所述均质化的条件为300-350bar，均质化的时间为3-5min。
6.如权利要求1所述的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，其特征在于，所述凝固液为质量分数为1-3%的氯化钙溶液，所述凝固液与乳液的体积比不小于3.0。
7.如权利要求1所述的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法，其特征在于，所述固化的时间为0.5-2h，冷冻干燥的温度为-55~-45℃，冷冻干燥的压强为0.5mbar。
8.采用权利要求1-7任一项所述的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊的制备方法制备得到的姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊。
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| 姜黄素微胶囊的制备及性质研究;章鹏飞;刘爱琴;赵洪山;叶双明;晁红娟;罗超杰;许新德;;中国食品添加剂(07);104-109 * |
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