CN113647624A - 一种姜黄素微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种姜黄素微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,包括以下步骤:将豌豆蛋白加入至水中得到壁材水溶液;将姜黄素分散于植物油中得到姜黄素芯材溶液;将姜黄素芯材溶液、壁材水溶液、多糖类材料混合后得到姜黄素乳化液;将乳化液喷雾干燥后即得微胶囊;其中,多糖类材料包括菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖中的至少一种。本发明的制备方法,以大分子材料豌豆蛋白和小分子菊粉、魔芋胶、普鲁兰多糖材料为复合壁材,大分子形成壳体骨架,小分子进行空隙填充,另外菊粉和魔芋胶本身凝胶性,所以会形成致密坚固的外壳,使用此壁材不仅能形成稳定的壳体结构,缓释效果好,有益于人体的消化吸收,更兼具保健效果,包埋率高、转化率、有效率、生物活性好。
Description
技术领域
本发明涉及功能性食品技术领域,尤其涉及一种姜黄素微胶囊的制备方法。
背景技术
近年来,药食同源材料因其具有安全性高、效果好的特点日益受到食品研究者的重视。其中姜黄又名:郁金、宝鼎香、毫命、黄姜等,属姜黄属,可作为调味和染料使用,生长范围广泛。现代研究发现其主要有效成分为姜黄素,世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)同时将姜黄和姜黄素列为食品添加剂。研究证明,姜黄素具有抗氧化、抗肿瘤、降血脂、降血糖、抗溃疡、保护肝脏、抗心肌缺血、抗抑郁、抗菌、消炎、抗病毒和抗真菌等作用,可用于治疗癌症、糖尿病、冠心病、关节炎、阿尔茨海默氏病(早老性痴呆)以及其他慢性疾病。
虽然姜黄素具有多种生理功能,但其水溶性差,与食品体系相容性差,在食品加工和储藏过程中受热、氧、光等环境因素影响而发生氧化降解,在人体胃肠道中受pH、消化酶等因素影响导致活性降低,难以穿过生物膜屏障到达靶器官以及易被肝脏代谢或清除。这些因素使得经口服方式摄取姜黄素的生物利用度很低,限制了其在食品工业中的应用。
因此,在保持姜黄素生理活性的同时增加其溶解度,增加姜黄素在体内的吸收率,是提高姜黄素生物利用率的关键因素,而通过改变剂型来提高姜黄素的生物利用率是一种重要而又方便的手段。包埋技术已被广泛用于生物活性物质的包埋、保护和递送,以改善活性物质的水溶性、物理化学稳定性和控制释放特性。目前关于姜黄素微胶囊产品存在不足,由于制备所选材料和工艺不合理导致姜黄素利用率不高,稳定性不好,溶解后易漂油。
基于目前姜黄素微胶囊的制备存在的缺陷,有必要对此进行改进。
发明内容
有鉴于此,本发明提出了一种姜黄素微胶囊的制备方法,以解决或至少部分解决现有技术中存在的技术问题。
第一方面,本发明提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将豌豆蛋白加入至水中,混合后得到壁材水溶液;
将姜黄素分散于植物油中,混合后得到姜黄素芯材溶液;
将所述姜黄素芯材溶液加入至所述壁材水溶液中,混合后得到混合液;
将多糖类材料加入至所述混合液中,混合后得到姜黄素乳化液;
将所述姜黄素乳化液喷雾干燥后即得姜黄素微胶囊;
其中,所述多糖类材料包括菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖中的至少一种。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,将姜黄素分散于植物油中,再加入抗氧化剂和乳化剂混合后得到姜黄素芯材溶液;
所述抗氧化剂包括迷迭香提取物、白藜芦醇、葡萄籽油中的至少一种;
所述乳化剂包括蔗糖脂肪酸酯和/或酪蛋白酸钠。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,将多糖类材料加入至所述混合液中,再加入保护剂,混合后得到姜黄素乳化液;所述保护剂为乙二胺四乙酸。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,所述植物油包括向日葵油、橄榄油、玉米油中的至少一种。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,将豌豆蛋白加入至水中,于35~45rpm/min搅拌后,再于功率为150~300W、温度为55~70℃下超声处理,得到壁材水溶液。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,将姜黄素分散于植物油中,再加入抗氧化剂和乳化剂混合后于功率为50~150W、温度为35~45℃下超声处理,得到姜黄素芯材溶液。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,将多糖类材料加入至所述混合液中,再加入保护剂,混合后于功率为50~150W、温度为35~45℃下超声处理,得到姜黄素乳化液。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,所述豌豆蛋白、所述水、所述多糖类材料的质量比为(9~12):(27~84):(4.5~10);
所述壁材水溶液与所述姜黄素芯材溶液的质量比为(3~7):(1~3);
所述姜黄素、所述抗氧化剂、所述乳化剂、所述植物油质量比为(70~80):(4~8):(0.8~1.5):(90~100)。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,加入的保护剂的质量为多糖类材料和混合液质量之和的0.2%~0.5%。
优选的是,所述的姜黄素微胶囊的制备方法,喷雾干燥的工艺条件为:雾化压力为0.08~0.10Mpa、流速为50~650ml/h、进风温度为120~140℃、排风温度为70~90℃、干燥空气的流速为40~55m3/h。
本发明的一种姜黄素微胶囊的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果:
(1)本发明的姜黄素微胶囊的制备方法,以大分子材料豌豆蛋白和小分子菊粉、魔芋胶、普鲁兰多糖材料为复合壁材,大分子形成壳体骨架,小分子进行空隙填充。豌豆蛋白溶解度、乳化能力和乳液稳定性均较高,另外菊粉和魔芋胶本身凝胶性,所以会形成致密坚固的外壳,从而构建稳定的壳体结构,一方面提高对包埋物包封的成功率,另一方面也保护包埋物的生物活性;使用此壁材可使芯材绝大部分在肠道中释放,而姜黄素的作用活性位点也位于肠道部位,使姜黄素能够达到缓释的效果,提高了姜黄素的生物利用度;采用的菊粉、魔芋胶是植物中的天然功能性多糖,也是一种可溶性膳食纤维,具有改善肠道的功能,菊粉、魔芋胶作为壁材,具有协同增效作用,不仅能形成稳定的壳体结构,缓释效果好,有益于人体的消化吸收,更兼具保健效果,包埋率高、转化率、有效率、生物活性好;
(2)本发明的姜黄素微胶囊的制备方法,通过将姜黄素分散于植物油中,植物油可增大姜黄素的分散性,提高包埋效率;加入的乳化剂,具有良好的乳化、分散、湿润的功能,改善油相和水相的相容性,提高芯材姜黄素在水相中的分散性,使得到的姜黄素微胶囊稳定均一;加入的抗氧化剂,可以有效地保护性质较为活泼的姜黄素,提高其贮藏稳定性;
(3)本发明的姜黄素微胶囊的制备方法,将多糖类材料加入至混合液中,再加入保护剂,保护剂为乙二胺四乙酸,加入的乙二胺四乙酸,可抑制姜黄素在干燥过程中的降解,提高姜黄素微胶囊产品稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊的包埋率图;
图2为本发明实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊的保留率图;
图3为本发明实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊的体外模拟消化释放图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
S1、将豌豆蛋白加入至水中,混合后得到壁材水溶液;
S2、将姜黄素分散于植物油中,混合后得到姜黄素芯材溶液;
S3、将姜黄素芯材溶液加入至壁材水溶液中,混合后得到混合液;
S4、将多糖类材料加入至所述混合液中,混合后得到姜黄素乳化液;
S5、将姜黄素乳化液喷雾干燥后即得姜黄素微胶囊;
其中,多糖类材料包括菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖中的至少一种。
需要说明的是,本申请的姜黄素微胶囊的制备方法,豌豆蛋白是从豌豆中提取的蛋白质;菊粉是植物中储备性多糖,主要来源于植物,菊芋、菊苣的块茎、天竺牡丹等都含有丰富的菊粉;魔芋胶来源于植物魔芋的块茎,魔芋胶是由D-甘露糖与D-葡萄糖连接而成的多糖;普鲁兰多糖是一种由出芽短梗霉发酵所产生的类似葡聚糖、黄原胶的胞外水溶性粘质多糖,该多糖是由α-1,4糖苷键连接的麦芽三糖重复单位经α-1,6糖苷键聚合而成的直链状多糖;本申请中所用的豌豆蛋白、菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖均为市场上购买得到,本申请并未对这些物质进行改进。本申请的姜黄素微胶囊的制备方法,以大分子材料豌豆蛋白和小分子菊粉、魔芋胶、普鲁兰多糖材料为复合壁材,大分子形成壳体骨架,小分子进行空隙填充,另外菊粉和魔芋胶本身凝胶性,所以会形成致密坚固的外壳,从而构建稳定的壳体结构,一方面提高对包埋物包封的成功率,另一方面也保护包埋物的生物活性;另外使用此壁材可使芯材绝大部分在肠道中释放,而姜黄素的作用活性位点也位于肠道部位,使姜黄素能够达到缓释的效果,提高了姜黄素的生物利用度。本申请采用的菊粉、魔芋胶是植物中的天然功能性多糖,也是一种可溶性膳食纤维,具有改善肠道的功能,对防止机体失调以及老年性疾病很有帮助具有一定的生物功能性,菊粉、魔芋胶作为壁材,具有协同增效作用,不仅能形成稳定的壳体结构,缓释效果好,有益于人体的消化吸收,更兼具保健效果,包埋率高、转化率、有效率、生物活性好。本申请的姜黄素微胶囊的制备方法,选用合适的复合壁材将姜黄素进行微囊化,不仅通过微胶囊技术减少了姜黄素受外界环境因素的影响,维持产品的稳定,使得被包裹的姜黄素能够储存很长时间,而且较为显著的提高了姜黄素微胶囊的包埋率,掩盖了姜黄素的苦涩味,提高了姜黄素的生物利用度,促进了富含姜黄素产品的开发和利用,制备过程操作简单可控。
在一些实施例中,将姜黄素分散于植物油中,再加入抗氧化剂和乳化剂混合后得到姜黄素芯材溶液;
抗氧化剂包括迷迭香提取物、白藜芦醇、葡萄籽油中的至少一种;
乳化剂包括蔗糖脂肪酸酯和/或酪蛋白酸钠。
在上述实施例中,迷迭香提取物的主要成分为迷迭香酚、鼠尾草酚和鼠尾草酸;白藜芦醇,是一种非黄酮类多酚有机化合物,是许多植物受到刺激时产生的一种抗毒素,化学式为C14H12O3;葡萄籽油是葡萄酒工业的副产物,含有丰富的不饱和脂肪酸;蔗糖脂肪酸酯是一种非离子表面活性剂,由蔗糖和脂肪酸经酯化反应生成的单质或混合物;酪蛋白酸钠是牛乳中主要蛋白质酪蛋白的钠盐,是一种安全无害乳化剂;本申请中所用的上述抗氧化剂和乳化剂均为市场上购买得到,本申请并未对这些物质进行改进。本申请通过将姜黄素分散于植物油中,植物油可增大姜黄素的分散性,提高包埋效率;加入的乳化剂,具有良好的乳化、分散、湿润的功能,改善油相和水相的相容性,提高芯材姜黄素在水相中的分散性,使得到的姜黄素微胶囊稳定均一;加入的抗氧化剂,可以有效地保护性质较为活泼的姜黄素,提高其贮藏稳定性。
在一些实施例中,将多糖类材料加入至混合液中,再加入保护剂,混合后得到姜黄素乳化液;保护剂为乙二胺四乙酸。在本申请实施例中,通过在混合液中加入乙二胺四乙酸,可抑制姜黄素在干燥过程中的降解,提高姜黄素微胶囊产品稳定性。
在一些实施例中,植物油包括向日葵油、橄榄油、玉米油中的至少一种。本申请中所用的向日葵油、橄榄油、玉米油均为市场上购买得到,本申请并未对这些物质进行改进。
在一些实施例中,将豌豆蛋白加入至水中,于35~45rpm/min搅拌后,再于功率为150~300W、温度为55~70℃下超声处理,得到壁材水溶液。
在一些实施例中,将姜黄素分散于植物油中,再加入抗氧化剂和乳化剂混合后于功率为50~150W、温度为35~45℃下超声处理,得到姜黄素芯材溶液。
在一些实施例中,将多糖类材料加入至混合液中,再加入保护剂,混合后于功率为50~150W、温度为35~45℃下超声处理,得到姜黄素乳化液。
在一些实施例中,先将多糖类材料加入至水中得到多糖溶液,然后再将多糖溶液加入至混合液中,再加入保护剂,得到姜黄素乳化液。
在上述实施例中,采用超声辅助的方式,超声辅助可大大提高芯材和壁材相之间的反应速率,实现两相间的均匀混合,提高了乳化效率,对于水相和油相产生积极的作用,使其迅速达到较好的混匀效果,保证乳化过程的高效进行,有效控制终产品微胶囊颗粒粒度尺寸范围,获得良好的微胶囊效果。
在一些实施例中,豌豆蛋白、水、多糖类材料的质量比为(9~12):(27~84):(4.5~10);
壁材水溶液与姜黄素芯材溶液的质量比为(3~7):(1~3);
姜黄素、抗氧化剂、乳化剂、植物油质量比为(70~80):(4~8):(0.8~1.5):(90~100)。
具体的,若多糖类材料包括菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖三者混合物,则豌豆蛋白、菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖的质量比为(9~12):(3~5):(1~3):(0.5~2)。
在一些实施例中,加入的保护剂的质量为多糖类材料和混合液质量之和的0.2%~0.5%。
在一些实施例中,喷雾干燥的工艺条件为:雾化压力为0.08~0.10Mpa、流速为50~650ml/h、进风温度为120~140℃、排风温度为70~90℃、干燥空气的流速为40~55m3/h。
以下进一步以具体实施例说明本申请的姜黄素微胶囊的制备方法。
实施例1
本申请实施例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
S1、将豌豆蛋白加入水中,于40rpm/min下搅拌20min后,在超声波功率为200W,温度为65℃条件下超声处理20min,得壁材水溶液;其中,豌豆蛋白与水的质量比为1:5;
S2、将姜黄素分散于玉米油中,再加入抗氧化剂迷迭香提取物以及乳化剂蔗糖脂肪酸酯与酪蛋白酸钠,于40rpm/min下搅拌20min后,在超声波功率为85W,温度为40℃条件下超声处理20min,得到姜黄素芯材溶液;其中,姜黄素、迷迭香提取物、蔗糖脂肪酸酯、酪蛋白酸钠、玉米油的质量比为70:4:0.4:0.4:90;
S3、将壁材水溶液和姜黄素芯材溶液按照质量比3:1混合,在超声波功率为80W,温度为37℃条件下超声处理40min,得到混合液;超声过程中搅拌速率为40rpm/min;
S4、将菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖加入至水中于40rpm/min下搅拌20min,在超声波功率为200W,温度为37℃条件下超声处理40min,得到多糖溶液;其中,菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖、水的质量比为3:1.2:0.5:9.4;
S5、将多糖溶液与混合液按照质量比为7:40混合,于40rpm/min下搅拌20min得到混合液体;再向混合液体中加入质量为混合液体质量0.2%的保护剂乙二胺四乙酸,在超声波功率为80W,温度为37℃条件下超声处理30min,得到姜黄素乳化液;且超声过程中搅拌速率为40rpm/min;
S6、将步骤S5中得到的姜黄素乳化液送至喷雾干燥机进行喷雾干燥,然后冷却至室温,即得姜黄素微胶囊;其中,喷雾干燥工艺条件为:雾化压力为0.08MPa,流速为450ml/h,进风温度为120℃,排风温度为75℃,干燥空气的流速为45m3/h。
实施例2
本申请实施例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
S1、将豌豆蛋白加入水中,于40rpm/min下搅拌20min后,在超声波功率为250W,温度为65℃条件下超声处理20min,得壁材水溶液;其中,豌豆蛋白与水的质量比为1:6;
S2、将姜黄素分散于橄榄油中,再加入抗氧化剂葡萄籽油以及乳化剂蔗糖脂肪酸酯与酪蛋白酸钠,于40rpm/min下搅拌20min后,在超声波功率为100W,温度为37℃条件下超声处理20min,得到姜黄素芯材溶液;其中,姜黄素、葡萄籽油、蔗糖脂肪酸酯、酪蛋白酸钠、橄榄油的质量比为70:4:0.4:0.4:95;
S3、将壁材水溶液和姜黄素芯材溶液按照质量比5:1.5混合,在超声波功率为95W,温度为40℃条件下超声处理35min,得到混合液;超声过程中搅拌速率为40rpm/min;
S4、将菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖加入至水中于40rpm/min下搅拌20min,在超声波功率为250W,温度为40℃条件下超声处理40min,得到多糖溶液;其中,菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖、水的质量比为4:2:1:14;
S5、将多糖溶液与混合液按照质量比为1:6混合,于40rpm/min下搅拌20min得到混合液体;再向混合液体中加入质量为混合液体质量0.3%的保护剂乙二胺四乙酸,在超声波功率为90W,温度为40℃条件下超声处理35min,得到姜黄素乳化液;且超声过程中搅拌速率为40rpm/min;
S6、将步骤S5中得到的姜黄素乳化液送至喷雾干燥机进行喷雾干燥,然后冷却至室温,即得姜黄素微胶囊;其中,喷雾干燥工艺条件为:雾化压力为0.1MPa,流速为500ml/h,进风温度为120℃,排风温度为80℃,干燥空气的流速为50m3/h。
实施例3
本申请实施例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
S1、将豌豆蛋白加入水中,于40rpm/min下搅拌20min后,在超声波功率为300W,温度为70℃条件下超声处理20min,得壁材水溶液;其中,豌豆蛋白与水的质量比为1:5;
S2、将姜黄素分散于向日葵油中,再加入抗氧化剂迷迭香提取物和葡萄籽油以及乳化剂蔗糖脂肪酸酯与酪蛋白酸钠,于40rpm/min下搅拌20min后,在超声波功率为100W,温度为40℃条件下超声处理20min,得到姜黄素芯材溶液;其中,姜黄素、迷迭香提取物、葡萄籽油、蔗糖脂肪酸酯、酪蛋白酸钠、向日葵油的质量比为80:2:2:0.5:0.5:95;
S3、将壁材水溶液和姜黄素芯材溶液按照质量比7:2混合,在超声波功率为100W,温度为40℃条件下超声处理60min,得到混合液;超声过程中搅拌速率为40rpm/min;
S4、将菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖加入至水中于40rpm/min下搅拌20min,在超声波功率为250W,温度为40℃条件下超声处理50min,得到多糖溶液;其中,菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖、水的质量比为3:2:1:18;
S5、将多糖溶液与混合液按照质量比为28:81混合,于40rpm/min下搅拌20min得到混合液体;再向混合液体中加入质量为混合液体质量0.4%的保护剂乙二胺四乙酸,在超声波功率为90W,温度为40℃条件下超声处理50min,得到姜黄素乳化液;且超声过程中搅拌速率为40rpm/min;
S6、将步骤S5中得到的姜黄素乳化液送至喷雾干燥机进行喷雾干燥,然后冷却至室温,即得姜黄素微胶囊;其中,喷雾干燥工艺条件为:雾化压力为0.1MPa,流速为600ml/h,进风温度为130℃,排风温度为75℃,干燥空气的流速为50m3/h。
对比例1
本对比例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
S1、将菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖加入至水中于40rpm/min下搅拌20min,在超声波功率为250W,温度为40℃条件下超声处理40min,得到壁材溶液;其中,菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖、水的质量比为4:2:1:14;
S2、将姜黄素分散于橄榄油中,再加入抗氧化剂葡萄籽油以及乳化剂蔗糖脂肪酸酯与酪蛋白酸钠,于40rpm/min下搅拌20min后,在超声波功率为100W,温度为37℃条件下超声处理20min,得到姜黄素芯材溶液;其中,姜黄素、葡萄籽油、蔗糖脂肪酸酯、酪蛋白酸钠、橄榄油的质量比为70:4:0.4:0.4:95;
S3、将壁材水溶液和姜黄素芯材溶液按照质量比5:1.5混合,于40rpm/min下搅拌20min,得到混合液体;再向混合液体中加入质量为混合液体质量0.3%的保护剂乙二胺四乙酸,在超声波功率为90W,温度为40℃条件下超声处理35min,得到姜黄素乳化液;且超声过程中搅拌速率为40rpm/min;
S4、将步骤S3中得到的姜黄素乳化液送至喷雾干燥机进行喷雾干燥,然后冷却至室温,即得姜黄素微胶囊;其中,喷雾干燥工艺条件为:雾化压力为0.1MPa,流速为500ml/h,进风温度为120℃,排风温度为80℃,干燥空气的流速为50m3/h。
对比例2
本对比例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,同实施例2,不同在于,步骤S2中不加入抗氧化剂葡萄籽油,步骤S4中不加入普鲁兰多糖,其余工艺均与实施例2相同。
对比例3
本对比例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,同实施例2,不同在于,步骤S4中不加入菊粉,其余工艺均与实施例2相同。
对比例4
本对比例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,同实施例2,不同在于,步骤S4中不加入魔芋胶,其余工艺均与实施例2相同。
对比例5
本对比例提供了一种姜黄素微胶囊的制备方法,同实施例2,不同在于,步骤S4中不加入魔芋胶和菊粉,其余工艺均与实施例2相同。
性能测试
将实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊进行包埋率、保留率、体外模拟消化释放、稳定性测试。
具体测试方法如下:
姜黄素标准曲线的建立:准确称取姜黄素标准品1mg于25ml容量瓶中,加入乙醇定容,得对照品储备液。分别精密移取对照品储备液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1ml置于10ml容量瓶中,用无水乙醇定容,摇匀。在425nm处测定各不同浓度对照品溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,对照品浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程y=0.1477x-0.0011,R2=0.9992。
姜黄素微胶囊包埋率测定:
姜黄素包埋率=(1-姜黄素微胶囊表面姜黄素含量/姜黄素微胶囊中总姜黄素含量)×100%。
姜黄素微胶囊中总姜黄素含量:分别准确称取0.1g不同实施例制备得到的姜黄素微胶囊粉末于50ml离心管中,加入10ml水形成均一体系,而后加入混合溶剂丙酮:氯仿:石油醚(2:2:1)反复提取至下层无色,有机相用无水硫酸钠脱水,取有机相2ml以氮气吹干,复溶于无水乙醇后进一步稀释至一定浓度,在425nm进行比色测定,计算得出不同实施例制备得到的姜黄素微胶囊中姜黄素总含量。
姜黄素微胶囊表面姜黄素含量:准确称取0.1g不同实施例中制备得到的姜黄素微胶囊粉末于50ml离心管中,加入10ml正己烷,轻微震荡1min,离心机6000r/min,离心10min,取上清液2ml以氮气吹干,复溶于无水乙醇至一定浓度,在425nm进行比色测定,计算得出不同实施例中姜黄素微胶囊表面姜黄素含量。
姜黄素微胶囊的保留率测定:姜黄素微胶囊的贮藏稳定性采用加速试验来考察,保存条件为40℃、75%RH(相对湿度),定期取出进行紫外含量检测,用微胶囊中总姜黄素含量来计算保留率,计算如下:
保留率(%)=贮存后姜黄素微胶囊中总姜黄素的含量/贮存前姜黄素微胶囊中总姜黄素的含量×100%。
体外模拟消化释放:姜黄素微胶囊进行体外模拟消化实验。整个模拟消化过程需在37℃水浴摇床中进行,分别使用0.1mol/L和1mol/L的HCL或NaOH溶液调节样品的pH。(1)模拟胃液:超纯水中添加适量盐酸,调节pH值至2.0,然后加入3.2mg/mL胃蛋白酶和0.05%吐温-80,搅拌溶解;
(2)模拟小肠液:在10mM、pH6.8的磷酸缓冲液中加入10mg/mL胰蛋白酶和0.05%吐温-80,搅拌溶解;
(3)模拟结肠液:在10mM、pH7.4的磷酸缓冲液中加入10mg/mLβ-葡萄糖甘酶和0.05%吐温-80,搅拌溶解;
取5mL浓度为2mg/mL的不同实施例中制备得到的姜黄素微胶囊与50mL模拟胃液混合,调节pH值至2.0,于37℃水浴锅中,在振荡速度为100rpm条件下消化1h,得到胃液消化液;模拟胃部消化结束后,调节pH至6.8,取20mL胃液消化液与20mL模拟小肠液混合,继续反应4h,得到小肠消化液;模拟小肠消化结束后,取20ml小肠消化液与20mL模拟结肠液混合,继续反应6h。消化过程中,在设定的取样时间取样,所有取样在10000r/min,25℃条件下离心10min,测定上清液中姜黄素含量,并计算累计释放率。
乳液稳定性考察:称取姜黄素微胶囊0.5g溶解于20ml水中混合均匀得乳液经微胶囊化制备的乳液,将乳液在50℃烘箱中放置4h观察是否分层、是否漂油。
测试结果
按照上述方法测试实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊的包埋率,结果如图1所示。
按照上述方法测试实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊的保留率,结果如图2所示。
按照上述方法对实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊进行体外模拟消化释放测试,结果如图3所示。
按照上述方法对实施例1~3以及对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊进行稳定性试验,结果如下表1所示。
表1-不同实施例制备得到的姜黄素微胶囊的稳定性
从图1~3和表1中可知,实施例1中制备得到的姜黄素微胶囊,姜黄素包埋率为94.87%;在加速试验条件下姜黄素微胶囊中姜黄素仅显示轻微降解,60d后姜黄素保留率为95.2%;微胶囊化姜黄素在常温水中可快速溶解,且没有浮油出现,乳液稳定性好;在体外模拟消化实验中,发现姜黄素微胶囊具有控制姜黄素释放的功能,表现在胃相中释放率较低,而在小肠及结肠相中释放显著增加后趋于稳定。实施例2中制备得到的姜黄素微胶囊,姜黄素包埋率为97.23%;在加速试验条件下微胶囊中姜黄素仅显示轻微降解,60d后姜黄素保留率为96.2%;微胶囊化姜黄素在常温水中可快速溶解,且没有浮油出现,乳液稳定性好;在体外模拟消化实验中,发现姜黄素微胶囊具有控制姜黄素释放的功能,表现在胃相中释放率较低,而在小肠及结肠相中释放显著增加后趋于稳定。实施例3中制备得到的姜黄素微胶囊,姜黄素包埋率为95.43%;在加速试验条件下微胶囊中姜黄素仅显示轻微降解,60d后姜黄素保留率为95.9%;微胶囊化姜黄素在常温水中可快速溶解,且没有浮油出现,乳液稳定性好;在体外模拟消化实验中,发现姜黄素微胶囊具有控制姜黄素释放的功能,表现在胃相中释放率较低,而在小肠及结肠相中释放显著增加后趋于稳定。
而对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊,姜黄素的包埋率远低于实施例1~3;同时对比例在加速试验条件下微胶囊中姜黄素降解严重,60d后姜黄素保留率均低于36%,而实施例1~3中姜黄素仅轻微降解。由此说明本发明所选择的复合壁材确实更能稳定姜黄素。由对比例1~5可看出单一蛋白质或多糖作为壁材,可在一定程度上改善姜黄素的水溶性和稳定性,但单一壁材无法完全屏蔽环境中的促氧化离子,对姜黄素的保护效果十分有限,导致对比例1~5中姜黄素在降解实验中降解严重。所选复合壁材利用豌豆蛋白作为大骨架支撑,菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖等小分子多糖进行缝隙填充。菊粉和魔芋胶自身具有一定的凝胶性,所以会形成致密坚固的外壳,构建稳定的壳体结构;普鲁兰多糖具有很好的成膜性,用它制成膜具有透明、弹性强、耐油、可热封、可食、可生物降解、几乎不透氧气的效果;蛋白质和多种多糖复合使用,不仅提高了对姜黄素包埋的效率,还提高了贮藏过程中稳定性,减少了劣变损失或延长保质时间,提高了产品质量。
对比例1~5中制备得到的姜黄素微胶囊在水中溶解性较实施例均较差,容易出现浮油,乳液出现分层现象,稳定性较差,一方面由于对比例1~5中姜黄素微胶囊包封率较低,另一方面因为微胶囊壳体不够紧密,缝隙较大,被包埋姜黄素容易释放出来,不利于对姜黄素稳定性的保护。
在体外模拟消化实验中,发现实施例1~3中制备得到的姜黄素微胶囊具有控制姜黄素释放的功能,表现在胃相中释放率较低,而在小肠及结肠相中释放显著增加后趋于稳定,而对比例中,尤其是不添加菊粉和魔芋胶的姜黄素微胶囊则在胃相中快速释放;这是由于蛋白质类载体因受到蛋白酶的水解作用,同时受pH值、离子强度以及体系中其他组分的影响,往往同时伴随着多种释放机制,但是多数功能因子的主要吸收部位位于小肠,这需要蛋白类载体能够稳定的通过胃部并能够在肠道中进行缓慢释放;菊粉和魔芋胶作为一种水溶性膳食纤维,人体的胃环境不能将其降解,只有肠道中的某些微生物可以将其分解并利用,因此在蛋白质类载体表面使用多糖类物质作为涂层的做法达到使芯材绝大部分在肠道中释放的目的,提高了姜黄素微胶囊的生物利用率。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将豌豆蛋白加入至水中,混合后得到壁材水溶液;
将姜黄素分散于植物油中,混合后得到姜黄素芯材溶液;
将所述姜黄素芯材溶液加入至所述壁材水溶液中,混合后得到混合液;
将多糖类材料加入至所述混合液中,混合后得到姜黄素乳化液;
将所述姜黄素乳化液喷雾干燥后即得姜黄素微胶囊;
其中,所述多糖类材料包括菊粉、魔芋胶和普鲁兰多糖中的至少一种。
2.如权利要求1所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,将姜黄素分散于植物油中,再加入抗氧化剂和乳化剂混合后得到姜黄素芯材溶液;
所述抗氧化剂包括迷迭香提取物、白藜芦醇、葡萄籽油中的至少一种;
所述乳化剂包括蔗糖脂肪酸酯和/或酪蛋白酸钠。
3.如权利要求1所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,将多糖类材料加入至所述混合液中,再加入保护剂,混合后得到姜黄素乳化液;所述保护剂为乙二胺四乙酸。
4.如权利要求1所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,所述植物油包括向日葵油、橄榄油、玉米油中的至少一种。
5.如权利要求1所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,将豌豆蛋白加入至水中,于35~45rpm/min搅拌后,再于功率为150~300W、温度为55~70℃下超声处理,得到壁材水溶液。
6.如权利要求1所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,将姜黄素分散于植物油中,再加入抗氧化剂和乳化剂混合后于功率为50~150W、温度为35~45℃下超声处理,得到姜黄素芯材溶液。
7.如权利要求3所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,将多糖类材料加入至所述混合液中,再加入保护剂,混合后于功率为50~150W、温度为35~45℃下超声处理,得到姜黄素乳化液。
8.如权利要求2所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,所述豌豆蛋白、所述水、所述多糖类材料的质量比为(9~12):(27~84):(4.5~10);
所述壁材水溶液与所述姜黄素芯材溶液的质量比为(3~7):(1~3);
所述姜黄素、所述抗氧化剂、所述乳化剂、所述植物油质量比为(70~80):(4~8):(0.8~1.5):(90~100)。
9.如权利要求1所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,加入的保护剂的质量为多糖类材料和混合液质量之和的0.2%~0.5%。
10.如权利要求1所述的姜黄素微胶囊的制备方法,其特征在于,喷雾干燥的工艺条件为:雾化压力为0.08~0.10Mpa、流速为50~650ml/h、进风温度为120~140℃、排风温度为70~90℃、干燥空气的流速为40~55m3/h。
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