CN110343193A - 一种高乳化稳定性甜菜果胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高乳化稳定性甜菜果胶及其制备方法,属于食品加工领域。本发明的原理如下:甜菜果胶是一种阴离子多糖,其多糖结构上共价结合有一定量的蛋白质,其蛋白质中所含有的赖氨酸、精氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺残基具有游离氨基结构,能与京尼平上的烯碳原子及酯基团发生反应,从而实现甜菜果胶的交联改性。与未交联改性的甜菜果胶相比,交联改性后的甜菜果胶具有更高的分子量及更大的粘度,能在制备乳液时在水/油界面形成更厚的吸附层及增大乳液体系的粘度,增大乳液油滴间的空间位阻,从而防止乳液油滴间的相互聚集失稳,维持乳液体系的长期稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域,尤其涉及一种高乳化稳定性甜菜果胶及其制备方法。
背景技术
甜菜粕是甜菜制糖的主要副产物,每吨甜菜制糖后可得到6%左右的干粕,其中85%为纤维素、半纤维素和果胶,通常果胶含量在25wt%左右。果胶是一种阴离子多糖大分子,具有胶凝、乳化、增稠、稳定等功能特性,被广泛地应用于食品、医药、化工、纺织等行业。甜菜果胶分子量低、乙酰化程度高,导致其凝胶性差,但具有良好的乳化特性。甜菜果胶与阿拉伯胶同为乳化性的亲水胶体,商业化的阿拉伯胶在制备乳液时,胶油比需达到1:1时才能制备出均匀细腻的乳液,而甜菜果胶的胶油比只需1:10就能达到同样的效果,显示出良好的乳化活性,因而,开发甜菜果胶作为乳化剂具有巨大的商业前景。虽然甜菜果胶在低用量下就具有良好的乳化活性,但其劣势在于乳化稳定性不足,特别是在热杀菌处理后的不稳定性更为显著,这制约了甜菜果胶的商品化应用。
为解决甜菜果胶乳化稳定性不足的问题,解决方案如下:使用漆酶、辣根过氧化物酶/过氧化氢两种酶法对甜菜果胶进行改性,增大甜菜果胶的分子量,提高甜菜果胶在水/油界面吸附层厚度,提高甜菜果胶的稳定性;通过物理法对甜菜果胶进行改性,其主要原理是美拉德接枝反应,如中国专利CN101218258B公开了通过加热甜菜果胶水溶液对甜菜果胶进行改性以改善甜菜果胶乳化特性,特别是乳化稳定性的方法,专利CN102272164B公开了一种在特定湿度及压力条件加热甜菜果胶干粉的改性方法。但是,这些改性仍存在乳化稳定性不佳的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种高乳化稳定性甜菜果胶及其制备方法和应用。本发明采用京尼平对甜菜果胶进行交联改性,增大甜菜果胶的分子量,在保持甜菜果胶乳化活性的同时提高其乳化稳定性。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种高乳化稳定性甜菜果胶的制备方法,包括以下步骤:
用碱性物质将甜菜果胶溶液的pH值调节至5.5~10后,与京尼平混合进行交联改性,得到交联改性产物;
用酸性物质将所述交联改性产物的pH值调节至2~4.5后干燥,得到所述高乳化稳定性甜菜果胶。
优选地,所述京尼平与甜菜果胶溶液的质量比为1~20:10000,所述甜菜果胶溶液中甜菜果胶的质量分数为1~8%。
优选地,所述交联改性的温度为15~60℃,时间为1~20h。
优选地,所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或氨水。
优选地,所述甜菜果胶溶液为从甜菜粕中提取出的甜菜果胶浓缩液。
优选地,所述甜菜果胶溶液由甜菜果胶溶于水得到。
优选地,所述酸性物质为盐酸、硫酸、硝酸或有机酸。
优选地,所述干燥前优选还包括醇析步骤,所述醇析使用乙醇溶液。
优选地,所述干燥为红外干燥、微波干燥、热风干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的高乳化稳定性甜菜果胶的制备方法,所述高乳化稳定性甜菜果胶的重均分子量为1025~1352kDa,表观粘度为18.5~25.1mpa·s。
本发明提供了一种高乳化稳定性甜菜果胶的制备方法,包括以下步骤:用碱性物质将甜菜果胶溶液的pH值调节至5.5~10后,与京尼平混合进行交联改性,得到交联改性产物;用酸性物质将所述交联改性产物的pH值调节至2~4.5后干燥,得到所述高乳化稳定性甜菜果胶。本发明的原理如下:甜菜果胶是一种阴离子多糖,其多糖结构上共价结合有一定量的蛋白质,其蛋白质中所含有的赖氨酸、精氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺残基具有游离氨基结构,能与京尼平上的烯碳原子及酯基团发生反应,从而实现甜菜果胶的交联改性。与未交联改性的甜菜果胶相比,交联改性后的甜菜果胶具有更高的分子量及更大的粘度,能在制备乳液时在水/油界面形成更厚的吸附层及增大乳液体系的粘度,增大乳液油滴间的空间位阻,从而防止乳液油滴间的相互聚集失稳,维持乳液体系的长期稳定性,即采用京尼平对甜菜果胶进行交联改性,增大甜菜果胶的分子量,在保持甜菜果胶乳化活性的同时提高其乳化稳定性。实施例的数据表明,本发明制得的高乳化稳定性甜菜果胶的重均分子量为1025~1352kDa,表观粘度为18.5~25.1mpa·s,新鲜乳液的平均粒径为0.446~0.512μm。
进一步地,京尼平(CAS:6902-77-8)是中药栀子中的栀子苷经β-葡萄糖苷酶水解后的产物,其能自发与含有游离氨基的物质进行交联反应,与常用化学交联剂戊二醛相比,其具有细胞毒性小、人体相容性好及应用领域广泛等优点,是一种非常有前景的生物交联剂。同时本发明提供的制备方法操作方便、设备要求低。
附图说明
图1为实施案例1、2、3、4的改性及未改性甜菜果胶的分子量分布曲线图;
图2为实施案例1的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图;
图3为实施案例2的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图;
图4为实施案例3的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图;
图5为实施案例4的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种高乳化稳定性甜菜果胶的制备方法,包括以下步骤:
用碱性物质将甜菜果胶溶液的pH值调节至5.5~10后,与京尼平混合进行交联改性,得到交联改性产物;
用酸性物质将所述交联改性产物的pH值调节至2~4.5后干燥,得到所述高乳化稳定性甜菜果胶。
本发明用碱性物质将甜菜果胶溶液的pH值调节至5.5~10后,与京尼平混合进行交联改性,得到交联改性产物。
在本发明中,所述京尼平与甜菜果胶溶液的质量比优选为1~20:10000,更优选为8:10000,所述甜菜果胶溶液中甜菜果胶的质量分数优选为1~8%,更优选为3~6%,最优选为4%。
在本发明中,所述碱性物质优选为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或氨水。本发明对所述碱性物质的用量没有特殊的限定,能够使甜菜果胶溶液的pH值调节至5.5~10即可。
在本发明中,所述pH值优选为6~9,更优选为8。
在本发明中,所述交联改性的温度优选为15~60℃,更优选为20~50℃,最优选为35℃,时间优选为1~20h,更优选为2~10h,最优选为5h。
在本发明中,所述甜菜果胶溶液优选为从甜菜粕中提取出的甜菜果胶浓缩液。在本发明的实施例中,从甜菜粕中提取出甜菜果胶浓缩液的具体步骤优选如下:将500g粉碎后的甜菜粕混合到10L清水中,用硫酸调节pH值至1.5,85℃下加热搅拌反应提取2h,提取结束后离心得上清液,采用超滤膜浓缩至2L,得到所述甜菜果胶溶液。
在本发明中,所述甜菜果胶溶液优选由甜菜果胶溶于水得到,其质量分数优选为1~8%。在本发明的实施例中,所述甜菜果胶的质量分数最优选为4%。
得到交联改性产物后,本发明用酸性物质将所述交联改性产物的pH值调节至2~4.5后干燥,得到所述高乳化稳定性甜菜果胶。
在本发明中,所述酸性物质优选为盐酸、硫酸、硝酸或有机酸。本发明对所述酸性物质的用量和浓度没有特殊的限定,能够使交联改性产物的pH值调节至2~4.5即可。
在本发明中,所述pH值优选为3~4,最优选为3。
在本发明中,所述干燥前优选还包括醇析步骤,所述醇析优选使用乙醇溶液。在本发明中,所述乙醇溶液的体积分数优选为95%。在本发明中,所述甜菜果胶溶液与乙醇溶液的体积比优选为3~10:9。
在本发明中,所述干燥优选为红外干燥、微波干燥、热风干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。本发明对所述干燥的具体参数没有特殊的限定,能够除去水分即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的高乳化稳定性甜菜果胶的制备方法,所述高乳化稳定性甜菜果胶的重均分子量为1025~1352kDa,表观粘度为18.5~25.1mpa·s。
为了进一步说明本发明,下面结合实例对本发明提供的高乳化稳定性甜菜果胶及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明的实施案例及附图所涉及的数据,有关的检测方法说明如下:
(1)甜菜果胶重均分子量的测定
流动相为100mmol/L NaNO3。甜菜果胶样品溶于流动相中配置成1mg/mL的溶液,过0.45μm滤膜后注入色谱中测定。色谱柱采用美国Waters公司的Ultrahydragel Guard、Ultrahydragel 2000、Ultrahydragel 1000三柱串联;检测器采用美国Wyatt公司的示差折光检测器与十八角激光光散射检测器联用;柱温35℃;进样量100μL;数据采用美国Wyatt公司的ASTRA软件处理计算。
(2)甜菜果胶溶液的表观粘度的测定
果胶样品溶于水中配成1%质量浓度的甜菜果胶溶液,采用配有CP-50平板转子的安东帕MCR302旋转流变仪测定果胶溶液的表观粘度,测定条件为:剪切速率为10/s,测定温度25℃。
(3)甜菜果胶乳液的制备及乳液粒径分布测定
甜菜果胶乳液制备:2g甜菜果胶样品溶于168g水中溶解成果胶溶液;用1mol/L的氢氧化钠溶液和1mol/L的盐酸调节果胶溶液pH为3.5;加入30g玉米油;采用高压均质机制备水包油乳液,均质压力为50MPa,循环2次。
乳液平均粒度测定:采用MS3000激光粒度仪测定乳液的平均粒度。将乳液缓慢分散于去离子水中,至遮光度为7%时,测得乳液平均粒度。为表征改性甜菜果胶的乳化稳定性,将乳液在常温下放置30天后再次测定乳液的平均粒度。
实施案例1
将750g粉碎后的甜菜粕混合到15L清水中,用硫酸调节pH值至1.5,85℃下加热搅拌反应提取2h,提取结束后离心得上清液,采用超滤膜浓缩至3L,该浓缩液中甜菜果胶的质量分数为4%;用2mol/L氢氧化钠将甜菜果胶浓缩液的pH值调节到8,然后加入2.4g京尼平交联剂,机械搅拌在35℃下反应5h;用2mol/L盐酸将交联改性产物反应液pH值调节为3,然后与9L体积分数为95%的乙醇溶液搅拌混合,使甜菜果胶醇析,静置后收集甜菜果胶沉淀,采用热风干燥后得高乳化稳定性甜菜果胶,未添加京尼平改性的果胶溶液进行同样的醇沉和干燥操作。
本实施案例1未采用京尼平改性前提取所得的甜菜果胶重均分子量为250kDa,表观粘度为9.8mpa·s,改性后的甜菜果胶重均分子量为1025kDa,表观粘度为18.5mpa·s,且改性后甜菜果胶的分子量分布曲线在21~24min处大分子果胶峰位置有更强的响应(见图1)。图2为实施案例1的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图。综合分子量、表观粘度和分子量分布曲线可知交联改性的效果显著。未改性甜菜果胶乳化稳定性较差,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.438μm,粒径分布图呈单峰(见图2a);室温下存放30后乳液粒径增加到5.71μm,粒径分布图呈双峰(见图2a)。改性后的甜菜果胶乳化液稳定性提高显著,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.512μm,粒径分布图呈单峰(见图2b);室温下存放30天后乳液粒径增加到0.680μm,粒径分布图呈稍带有拖尾的单峰(见图2b)。
实施案例2
将240g甜菜果胶分散于3L清水中,搅拌溶解均匀,得甜菜果胶溶液;用2mol/L氨水将甜菜果胶溶液的pH值调节到10,然后加入6g京尼平交联剂,机械搅拌在60℃下反应1h,用2mol/L硫酸将交联改性产物反应液pH值调节为4.5,采用喷雾干燥得高乳化稳定性甜菜果胶。
本实施案例2的改性前甜菜果胶原料的重均分子量为285kDa,表观粘度为10.7mpa·s,改性后的果胶重均分子量为1220kDa,表观粘度为20.6mpa·s,改性甜菜果胶的分子量分布曲线在21~24min处大分子果胶峰位置有更强的响应(见图1)。图3为实施案例2的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图。综合分子量、表观粘度和分子量分布曲线可知交联改性的效果显著。未改性甜菜果胶乳化稳定性较差,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.455μm,粒径分布图呈单峰(见图3a);室温下存放30后乳液粒径增加到5.41μm,粒径分布图呈双峰(见图3a)。改性后的甜菜果胶乳化稳定性提高显著,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.540μm,粒径分布图呈单峰(见图3b);室温下存放30后乳液粒径增加到0.756μm,粒径分布图仍呈单峰(见图3b)。
实施案例3
将30g甜菜果胶分散于3L清水中,搅拌溶解均匀,得甜菜果胶溶液;用2mol/L氨水将甜菜果胶溶液的pH值调节到5.5,然后加入0.3g京尼平交联剂,机械搅拌在15℃下反应20h,用2mol/L硫酸将果胶反应液pH值调节为2,然后与6L体积分数为95%的乙醇溶液搅拌混合,使甜菜果胶醇析,静置后收集甜菜果胶沉淀,采用热风干燥后得高乳化稳定性甜菜果胶,未添加京尼平改性的果胶溶液进行同样的醇沉和干燥操作。
本实施案例3改性前甜菜果胶原料的重均分子量为300kDa,表观粘度为11.5mpa·s,改性后的果胶重均分子量为1352kDa,表观粘度为25.1mpa·s,改性甜菜果胶的分子量分布曲线在21~24min处大分子果胶峰位置有更强的响应(见图1)。图4为实施案例3的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图。综合分子量、表观粘度和分子量分布曲线可知交联改性的效果显著。未改性甜菜果胶乳化稳定性较差,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.436μm,粒径分布图呈单峰(见图4a);室温下存放30后乳液粒径增加到7.59μm,粒径分布图呈双峰(见图4a)。改性后的甜菜果胶乳化稳定性提高显著,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.446μm,粒径分布图呈单峰(见图4b);室温下存放30后乳液粒径增加到0.579μm,粒径分布图为单峰带有一个小拖尾峰的分布(见图4b)。
实施案例4
将180g甜菜果胶分散于3L清水中,搅拌溶解均匀,得甜菜果胶溶液;用2mol/L氨水将甜菜果胶溶液的pH值调节到6,然后加入4.5g京尼平交联剂,机械搅拌在45℃下反应3h,用2mol/L硫酸将果胶反应液pH值调节为4,然后与9L体积分数为95%的乙醇溶液搅拌混合,使甜菜果胶醇析,静置后收集甜菜果胶沉淀,采用热风干燥后得高乳化稳定性甜菜果胶,未添加京尼平改性的果胶溶液进行同样的醇沉和干燥操作。
本实施案例4改性前甜菜果胶原料的重均分子量为294kDa,表观粘度为11.1mpa·s,改性后的果胶重均分子量为1295kDa,表观粘度为24.7mpa·s,改性甜菜果胶的分子量分布曲线在21~24min处大分子果胶峰位置有更强的响应(见图1)。图5为实施案例4的改性及未改性甜菜果胶新鲜乳液及存放30天乳液的粒径分布图。综合分子量、表观粘度和分子量分布曲线可知交联改性的效果显著。未改性甜菜果胶乳化稳定性较差,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.452μm,粒径分布图呈单峰(见图5a);室温下存放30后乳液粒径增加到4.86μm,粒径分布图呈双峰(见图5a)。改性后的甜菜果胶乳化稳定性提高显著,其所制备的新鲜乳液平均粒径为0.481μm,粒径分布图呈单峰(见图5b);室温下存放30后乳液粒径增加到0.912μm,粒径分布图为单峰带有一个小拖尾峰的分布(见图5b)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高乳化稳定性甜菜果胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
用碱性物质将甜菜果胶溶液的pH值调节至5.5~10后,与京尼平混合进行交联改性,得到交联改性产物;
用酸性物质将所述交联改性产物的pH值调节至2~4.5后干燥,得到所述高乳化稳定性甜菜果胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述京尼平与甜菜果胶溶液的质量比为1~20:10000,所述甜菜果胶溶液中甜菜果胶的质量分数为1~8%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述交联改性的温度为15~60℃,时间为1~20h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或氨水。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甜菜果胶溶液为从甜菜粕中提取出的甜菜果胶浓缩液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甜菜果胶溶液由甜菜果胶溶于水得到。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸性物质为盐酸、硫酸、硝酸或有机酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述干燥前还包括醇析步骤,所述醇析使用乙醇溶液。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,所述干燥为红外干燥、微波干燥、热风干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制得的高乳化稳定性甜菜果胶,其特征在于,所述高乳化稳定性甜菜果胶的重均分子量为1025~1352kDa,表观粘度为18.5~25.1mpa·s。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN111920032A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-11-13 | 烟台安德利果胶股份有限公司 | 一种高乳化性低粘度的改性果胶的制备方法及高乳化性低粘度的改性果胶及其应用 |
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CN114982939B (zh) * | 2022-05-31 | 2023-06-16 | 华南理工大学 | 一种甜菜粕全组分乳化增稠剂及其制备方法与应用 |
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CN110343193B (zh) | 2020-12-25 |
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