CN114287624B - 一种复合蛋白乳液凝胶及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蛋白质加工领域，具体涉及一种复合蛋白乳液凝胶及其生产方法；该复合蛋白乳液凝胶，是将三元复合溶液和玉米油组成的乳液凝胶包覆姜黄素，其中，三元复合溶液是由普鲁兰多糖、乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液和酪蛋白酸钠组成的互穿网络结构；该复合蛋白乳液凝胶的生产方法包括：(1)复合蛋白乳液的制备；(2)复合蛋白乳液凝胶的制备，其中三元复合溶液的生产方法为将普鲁兰多糖溶液、乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液和酪蛋白酸钠磁力搅拌混合，本发明制得的乳液凝胶具有以下优点：酪蛋白酸钠和普鲁兰多糖的协同作用提高了乳清蛋白微凝胶颗粒在乳液中的分散性和润湿性，可以将姜黄素等疏水性活性分子很好的包裹在凝胶中，达到缓释效果。
Description
技术领域
本发明属于蛋白质加工领域，具体涉及一种复合蛋白乳液凝胶及其生产方法。
背景技术
随着全球消费者变得更加富裕，他们越来越关注所消费食品的安全性、营养、健康和可持续性，人们对创造以一种或多种促进健康的成分(例如维生素、矿物质或营养保健品)强化的植物性食品感兴趣。然而，许多疏水性保健品，如姜黄素和白藜芦醇，在氧气、光和热的存在下会发生化学降解。此外，许多疏水性保健品在游离状态下的生物利用度和生物活性较低，因此，通常有必要构建食品级递送载体，以保护此类营养食品在储存过程中免受环境降解，并提高其摄入后的生物利用度。
乳液凝胶因可以为含脂产品提供稳定性和类似固体的功能，也可以用作脂溶性(疏水性)化合物的载体，在医药和食品工业中应用广泛。乳液凝胶作为一种新的复合体系，能够集合乳液和凝胶的优点，即溶解疏水和亲水组分的能力以及良好的热力学稳定性，因此，乳液凝胶可以作为双重控制释放系统，具有很大的研究意义和应用价值。
乳清蛋白(WP)由于其高营养品质和优异的功能特性而被广泛用作蛋黄酱和冰淇淋等各种乳液产品中的乳化剂。许多研究已经证实，界面乳清蛋白层可以抑制脂质氧化，因为它能够在连续相和分散相之间形成物理屏障，螯合促氧化过渡金属和清除自由基。然而，基于乳清蛋白的乳液对不稳定非常敏感，尤其是当温度和pH值发生变化时。此外，脂质和蛋白质的共氧化会导致乳液不稳定、感官特性和营养价值降低。因此，必须采取措施提高乳液的稳定性和可湿性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明一种复合蛋白乳液凝胶及其生产方法，目的在于解决疏水性活性分子缺乏的缓释载体的问题。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明提供以下技术方案：
一种复合蛋白乳液凝胶，是将三元复合溶液和玉米油组成的乳液凝胶包覆姜黄素，其中，三元复合溶液是由普鲁兰多糖、乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液和酪蛋白酸钠组成的互穿网络结构。
一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合蛋白乳液的制备
在60℃下，将姜黄素添加到预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解10-20min，然后超声处理30min，得到溶液A，将转谷氨酰胺酶加入三元复合溶液中，50℃交联1-2h，得到溶液B，然后，将溶液A滴入到溶液B中，于10000r/min下高速剪切3-5min，再于100MPa下高压微射流均质处理1-3min，得到复合蛋白乳液；
(2)复合蛋白乳液凝胶的制备
将CaCl2和葡萄糖酸-δ-内酯溶于复合蛋白乳液中，在室温下静置3-5h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到复合蛋白乳液凝胶。
优选的，所述三元复合溶液的生产方法，包括以下步骤：
将普鲁兰多糖溶解在去离子水中，以600-800r/min搅拌30min，然后使用HCl溶液调节pH至4.0，得到普鲁兰多糖溶液，向乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中加入普鲁兰多糖溶液和酪蛋白酸钠，在磁力搅拌器上以900-1000r/min搅拌40-60min，将液体分散体储存在4℃的冰箱中，得到三元复合溶液。
优选的，所述普鲁兰多糖溶液的质量浓度为2％-5％；乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液、普鲁兰多糖溶液和酪蛋白酸钠的质量比为30:18-32:3-6。
优选的，所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将乳清蛋白粉末分散在去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热15-20min使分散体热交联，接着室温下冷却10-20min，再在4℃下保持10-15h，使用高速均质机均质，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液；
优选的，所述乳清蛋白粉末和去离子水的质量比为10-15:100，高速均质机使用条件为以10000r/min均质4-8min。
优选的，所述步骤(2)中姜黄素和玉米油的质量比为1-2:100，谷氨酰胺酶和三元复合溶液的质量比为1-3:100，溶液A和溶液B质量比为1:3-5。
优选的，所述步骤(2)中CaCl2、葡萄糖酸-δ-内酯和复合蛋白乳液的质量比为1-2:1-5:100。
(三)有益技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
(1)本发明的一种复合蛋白乳液凝胶，乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液、普鲁兰多糖溶液和酪蛋白酸钠之间通过静电吸引力、氢键作用形成稳定的互穿网络结构，酪蛋白酸钠和普鲁兰多糖的协同作用提高了乳清蛋白的稳定性和润湿性，网络结构使得乳清蛋白颗粒在乳液中均匀分散，降低了乳清蛋白颗粒的沉淀现象，并且乳清蛋白的抗氧化性也得到了有效的改善，三者结合达到最佳的载体性能，表现出优异的凝胶状乳液的能力。
(2)本发明的一种复合蛋白乳液凝胶，其可以将姜黄素、白藜芦醇等疏水性活性分子很好的包裹在凝胶中，达到缓释效果，大大提高了疏水性活性分子的生物利用度和生物活性，是一种良好的生物活性物质包封和递送的载体，可以广泛使用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合蛋白乳液的制备
在60℃下，将1g姜黄素添加到100mL预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解10min，然后超声处理30min，得到溶液A，将1g转谷氨酰胺酶加入100mL三元复合溶液中，50℃交联1h，得到溶液B，然后，将2g溶液A滴入到6g溶液B中，于10000r/min下高速剪切3min，再于100MPa下高压微射流均质处理1min，得到复合蛋白乳液；
(2)复合蛋白乳液凝胶的制备
将1gCaCl2和1g葡萄糖酸-δ-内酯溶于100g复合蛋白乳液中，室温下静置3h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到复合蛋白乳液凝胶。
所述三元复合溶液的生产方法，包括以下步骤：
将2g普鲁兰多糖溶解在100mL去离子水中，以600r/min搅拌30min，然后使用HCl溶液调节pH至4.0，得到普鲁兰多糖溶液，向30g乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中加入18g普鲁兰多糖溶液和3g酪蛋白酸钠，在磁力搅拌器上以900r/min搅拌40min，将液体分散体储存在4℃的冰箱中，得到三元复合溶液。
所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将10g乳清蛋白粉末分散在100mL去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热15min使分散体热交联，接着室温下冷却10min，再在4℃下保持10h，使用高速均质机以10000r/min均质4min，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液。
实施例2
一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合蛋白乳液的制备
在60℃下，将1g姜黄素添加到100mL预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解10min，然后超声处理30min，得到溶液A，将1g转谷氨酰胺酶加入100mL三元复合溶液中，50℃交联1h，得到溶液B，然后，将2g溶液A滴入到7g溶液B中，于10000r/min下高速剪切4min，再于100MPa下高压微射流均质处理2min，得到复合蛋白乳液；
(2)复合蛋白乳液凝胶的制备
将1gCaCl2和2g葡萄糖酸-δ-内酯溶于100g复合蛋白乳液中，室温下静置3h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到复合蛋白乳液凝胶。
所述三元复合溶液的生产方法，包括以下步骤：
将2g普鲁兰多糖溶解在100mL去离子水中，以700r/min搅拌30min，然后使用HCl溶液调节pH至4.0，得到普鲁兰多糖溶液，向30g乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中加入20g普鲁兰多糖溶液和3g酪蛋白酸钠，在磁力搅拌器上以1000r/min搅拌40min，将液体分散体储存在4℃的冰箱中，得到三元复合溶液。
所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将12g乳清蛋白粉末分散在100mL去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热15min使分散体热交联，接着室温下冷却10min，再在4℃下保持10h，使用高速均质机以10000r/min均质6min，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液。
实施例3
一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合蛋白乳液的制备
在60℃下，将1g姜黄素添加到100mL预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解20min，然后超声处理30min，得到溶液A，将2g转谷氨酰胺酶加入100mL三元复合溶液中，50℃交联2h，得到溶液B，然后，将2g溶液A滴入到8g溶液B中，于10000r/min下高速剪切5min，再于100MPa下高压微射流均质处理2min，得到复合蛋白乳液；
(2)复合蛋白乳液凝胶的制备
将1gCaCl2和3g葡萄糖酸-δ-内酯溶于100g复合蛋白乳液中，室温下静置3h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到复合蛋白乳液凝胶。
所述三元复合溶液的生产方法，包括以下步骤：
将3g普鲁兰多糖溶解在100mL去离子水中，以700r/min搅拌30min，然后使用HCl溶液调节pH至4.0，得到普鲁兰多糖溶液，向30g乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中加入26g普鲁兰多糖溶液和4g酪蛋白酸钠，在磁力搅拌器上以1000r/min搅拌60min，将液体分散体储存在4℃的冰箱中，得到三元复合溶液。
所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将13g乳清蛋白粉末分散在100mL去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热18min使分散体热交联，接着室温下冷却20min，再在4℃下保持15h，使用高速均质机以10000r/min均质8min，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液。
实施例4
一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合蛋白乳液的制备
在60℃下，将1g姜黄素添加到100mL预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解20min，然后超声处理30min，得到溶液A，将2g转谷氨酰胺酶加入100mL三元复合溶液中，50℃交联2h，得到溶液B，然后，将2g溶液A滴入到9g溶液B中，于10000r/min下高速剪切5min，再于100MPa下高压微射流均质处理2min，得到复合蛋白乳液；
(2)复合蛋白乳液凝胶的制备
将2gCaCl2和4g葡萄糖酸-δ-内酯溶于100g复合蛋白乳液中，室温下静置3h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到复合蛋白乳液凝胶。
所述三元复合溶液的生产方法，包括以下步骤：
将4g普鲁兰多糖溶解在100mL去离子水中，以700r/min搅拌30min，然后使用HCl溶液调节pH至4.0，得到普鲁兰多糖溶液，向30g乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中加入30g普鲁兰多糖溶液和5g酪蛋白酸钠，在磁力搅拌器上以1000r/min搅拌60min，将液体分散体储存在4℃的冰箱中，得到三元复合溶液。
所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将14g乳清蛋白粉末分散在100mL去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热18min使分散体热交联，接着室温下冷却20min，再在4℃下保持15h，使用高速均质机以10000r/min均质6min，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液。
实施例5
一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合蛋白乳液的制备
在60℃下，将1g姜黄素添加到100mL预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解18min，然后超声处理30min，得到溶液A，将3g转谷氨酰胺酶加入100mL三元复合溶液中，50℃交联2h，得到溶液B，然后，将2g溶液A滴入到10g溶液B中，于10000r/min下高速剪切5min，再于100MPa下高压微射流均质处理3min，得到复合蛋白乳液；
(2)复合蛋白乳液凝胶的制备
将2gCaCl2和5g葡萄糖酸-δ-内酯溶于100g复合蛋白乳液中，室温下静置3h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到复合蛋白乳液凝胶。
所述三元复合溶液的生产方法，包括以下步骤：
将5g普鲁兰多糖溶解在100mL去离子水中，以800r/min搅拌30min，然后使用HCl溶液调节pH至4.0，得到普鲁兰多糖溶液，向30g乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中加入32g普鲁兰多糖溶液和6g酪蛋白酸钠，在磁力搅拌器上以1000r/min搅拌60min，将液体分散体储存在4℃的冰箱中，得到三元复合溶液.
所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将15g乳清蛋白粉末分散在100mL去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热20min使分散体热交联，接着室温下冷却20min，再在4℃下保持15h，使用高速均质机以10000r/min均质8min，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液。
对比例1
一种蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)蛋白乳液的制备
在60℃下，将1g姜黄素添加到100mL预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解10min，然后超声处理30min，得到溶液A，将1g转谷氨酰胺酶加入100mL乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中，50℃交联1h，得到溶液B，然后，将2g溶液A滴入到6g溶液B中，于10000r/min下高速剪切3min，再于100MPa下高压微射流均质处理1min，得到蛋白乳液；
(2)蛋白乳液凝胶的制备
将1gCaCl2和2g葡萄糖酸-δ-内酯溶于100g复合蛋白乳液中，室温下静置3h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到蛋白乳液凝胶。
所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将10g乳清蛋白粉末分散在100mL去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热15min使分散体热交联，接着室温下冷却10min，再在4℃下保持10h，使用高速均质机以10000r/min均质4min，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液。
对比例2
一种蛋白乳液凝胶的生产方法，包括以下步骤：
(1)蛋白乳液的制备
在60℃下，将1g姜黄素添加到100mL预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解10min，然后超声处理30min，得到溶液A，将1g转谷氨酰胺酶加入100mL乳清蛋白溶液中，50℃交联1h，得到溶液B，然后，将2g溶液A滴入到6g溶液B中，于10000r/min下高速剪切3min，再于100MPa下高压微射流均质处理1min，得到蛋白乳液；
(2)蛋白乳液凝胶的制备
将1gCaCl2和1g葡萄糖酸-δ-内酯溶于100g复合蛋白乳液中，室温下静置3h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到蛋白乳液凝胶。
使用实施例1-4和对比例1-2制备得到的蛋白乳液凝胶进行姜黄素缓释实验。
实验方法：取干净的烧杯，内装有60mL质量分数为0.9％的氯化钠溶液，恒温水浴为37℃，将尺寸为1cm*1cm*1cm的凝胶放入事先准备好的透析袋中，再将透析袋放入盛有生理盐水的烧杯中，在实验开始的4h,8h,12h,24h分别从烧杯中取出1.2mL透析液，同时向烧杯中注入1.2mL去离子水。取出的透析液在紫外分光光度计下测定姜黄素在各个时间点的含量(％)。测试卷结果如下表：
由上表实施例1-4可知，本发明一种复合蛋白乳液凝胶具有较好的缓释效果，对比例1将三元复合乳液替换成单一的乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液，其缓释效果明显优于对比例1，说明本发明制备的三元复合乳液凝胶具有较稳定的网络结构，是一种良好的生物活性物质包封和递送的载体，表现出优异的乳液凝胶能力；对比例2在对比例1的基础上，将乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液替换成普通的乳清蛋白溶液，根据实验数据可知，其缓释效果较比实施例1和对比例1都要差，说明了本发明制备的乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液可能加强了凝胶乳液可湿性和乳化稳定性，提高了包封和缓释效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)复合蛋白乳液的制备
在60℃下，将姜黄素添加到预热玉米油中，然后通过磁力搅拌溶解10-20min，然后超声处理30min，得到溶液A，将转谷氨酰胺酶加入三元复合溶液中，50℃交联1-2h，得到溶液B，然后，将溶液A滴入到溶液B中，于10000r/min下高速剪切3-5min，再于100MPa下高压微射流均质处理1-3min，得到复合蛋白乳液；
(2)复合蛋白乳液凝胶的制备
将CaCl2和葡萄糖酸-δ-内酯溶于复合蛋白乳液中，在室温下静置3-5h，然后用超纯水充分洗涤以去除过量的Ca2+，得到复合蛋白乳液凝胶；
所述步骤(1)中三元复合溶液的生产方法，包括以下步骤：
将普鲁兰多糖溶解在去离子水中，以600-800r/min搅拌30min，然后使用HCl溶液调节pH至4.0，得到普鲁兰多糖溶液，向乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液中加入普鲁兰多糖溶液和酪蛋白酸钠，在磁力搅拌器上以900-1000r/min搅拌40-60min，将液体分散体储存在4℃的冰箱中，得到三元复合溶液；
所述乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液的生产方法，包括以下步骤：
将乳清蛋白粉末分散在去离子水中，在25℃下搅拌2h，使用NaOH溶液将pH值调至8.5，在水浴中85℃下加热15-20min使分散体热交联，接着室温下冷却10-20min，再在4℃下保持10-15h，使用高速均质机均质，使用HCl溶液将分散体的pH值调至6.5，得到乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液。
2.根据权利要求1所述的一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，其特征在于，所述普鲁兰多糖溶液的质量浓度为2％-5％；乳清蛋白微凝胶颗粒悬浮液、普鲁兰多糖溶液和酪蛋白酸钠的质量比为30:18-32:3-6。
3.根据权利要求1所述的一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，其特征在于，所述乳清蛋白粉末和去离子水的质量比为10-15:100，所述高速均质机使用条件为以10000r/min均质4-8min。
4.根据权利要求1所述的一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中姜黄素和玉米油的质量比为1-2:100，谷氨酰胺酶和三元复合溶液的质量比为1-3:100，溶液A和溶液B质量比为1:3-5。
5.根据权利要求1所述的一种复合蛋白乳液凝胶的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中CaCl2、葡萄糖酸-δ-内酯和复合蛋白乳液的质量比为1-2:1-5:100。
6.一种根据权利要求1-5任意一项所述的复合蛋白乳液凝胶的生产方法制备得到的复合蛋白乳液凝胶。
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