CN113662195A - 一种载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶的制备方法，其包括：将分离乳清蛋白粉溶解于水，搅拌0.5h～5h，调pH至6～8，得到分离乳清蛋白溶液；将姜黄素溶于油中，避光搅拌6h～24h，得到姜黄素溶液；将所述姜黄素溶液加入所述分离乳清蛋白溶液中，剪切混合，得到乳液；将所述乳液超高压处理，得到载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶。由此通过超高压技术，可在常温下对分离乳清蛋白乳液进行凝胶化，凝胶化的过程温和，避免了姜黄素活性的损失，可实现对姜黄素的有效负载。
Description
技术领域
本发明涉及凝胶制备技术领域，具体涉及一种载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶的制备方法。
背景技术
分离乳清蛋白的功能特性丰富，有着优良的营养功能、机械特性以及生物学特性。具有良好的溶解性、起泡性、乳化性、稳定性、成胶性、成膜性与涂层性，因存在α乳白蛋白与β乳球蛋白等各种活性物质，使其在免疫系统的调节、抗肿瘤与抗癌、抗菌与抗病毒等方面发挥一定的作用。分离乳清蛋白还可以用作构建活性物质的有效载体，在活性物质的包埋和保护方面具有广泛的应用。这些优良的特性成为乳清蛋白广泛应用于制药医疗、营养保健、食品加工中的重要因素。相比于乳液，乳液凝胶可提高存储过程中的稳定性，减少了油相的移动以及氧气在整个体系中的扩散。在医药方面，乳液凝胶可以有效保护药物的活性成分，实现胃肠道的控释；食品工业上，乳液凝胶可以解决食品中由于脂质而引起的相关问题以及油溶物质在食品中的添加问题。
相关技术中，蛋白基乳液成胶一般采用热致或二价阳离子诱导的技术，其无法有效保留负载物的活性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶的制备方法，该方法利用超高压诱导乳液直接成胶，可以有效保留多酚负载物的活性。
为了实现上述目的，本发明的实施例在一方面提出了一种载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将分离乳清蛋白溶解于水，搅拌0.5h～5h，调pH至6～8，得到分离乳清蛋白溶液；
(2)将姜黄素溶于油中，避光搅拌6h～24h，得到姜黄素溶液；
(3)将所述姜黄素溶液加入所述分离乳清蛋白溶液中，剪切混合，得到乳液；
(4)将所述乳液超高压处理，得到载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶。
根据本发明实施例的一种载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶的制备方法，其采用超高压技术，常温下通过物理方法对分离乳清蛋白乳液进行凝胶化，凝胶化的过程温和，避免了姜黄素活性的损失，可实现对姜黄素的有效负载。
可选地，在步骤(4)中，将所述乳液装入软质包装袋中，真空热封，再将装有所述乳液的包装袋置于压力容器中，以液体为传压介质，进行超高压处理。
进一步地，在步骤(4)，超高压处理的压力为200MPa～600MPa，保压时间为10min～50min，处理温度为15℃～35℃。
进一步地，在步骤(4)中，软质包装袋采用聚四氟乙烯塑料袋；抽真空时间为10s～120s，热封时间为1s～5s，热封温度为50℃～90℃。
可选地，在步骤(2)中，选用葵花籽油溶液作溶剂，姜黄素浓度为0.1mg/mL～0.8mg/mL。
可选地，在步骤(3)中，剪切速率5000rpm/min～15000rpm/min，剪切时间为1min～5min。
可选地，在步骤(3)中，添加的姜黄素油相比例为5％～60％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为根据本发明实施例的分离乳清蛋白乳液凝胶显微镜图；
图2为根据本发明实施例的分离乳清蛋白乳液凝胶电镜图；
图3为根据本发明实施例的XRD图；
图4为根据本发明实施例的红外光谱图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
本发明的室温均为25℃。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将分离乳清蛋白粉末溶于超纯水中，使分离乳清蛋白浓度为20％(w/v)，600r/min搅拌2h均匀后，用1M NaOH溶液调节pH至7.0，放入冰箱冷藏，过夜水和。
将姜黄素粉末溶于葵花籽油溶液中使姜黄素浓度为0.4mg/mL，于磁力搅拌器上600r/min避光过夜搅拌后，以10000rpm的速度在25℃下离心10min取上清液避光备用。
以质量比为9∶1的比例混合已恢复至室温的分离乳清蛋白溶液与姜黄素溶液，利用高速匀浆机在10000rpm的转速下处理3min，得到新鲜乳液。
除去乳液表面泡沫，将乳液倒入聚四氟乙烯袋中，用真空包装机真空封装后进行超高压处理，超高压参数设定为600MPa，保压时间为30min，处理温度为25℃。
实施例2
将分离乳清蛋白粉末溶于超纯水中，使分离乳清蛋白浓度为20％(w/v)，600r/min搅拌2h均匀后，用1M NaOH溶液调节pH至7.0，放入冰箱冷藏，过夜水和。
将姜黄素粉末溶于葵花籽油溶液中使姜黄素浓度为0.4mg/mL，于磁力搅拌器上600r/min避光过夜搅拌后，以10000rpm的速度在25℃下离心10min取上清液避光备用。
以质量比为8∶2的比例混合已恢复至室温的分离乳清蛋白溶液与姜黄素溶液，利用高速匀浆机在10000rpm的转速下处理3min，得到新鲜乳液。
除去乳液表面泡沫，将乳液倒入聚四氟乙烯袋中，用真空包装机真空封装后进行超高压处理，超高压参数设定为600MPa，保压时间为30min，处理温度为25℃。
实施例3
将分离乳清蛋白粉末溶于超纯水中，使分离乳清蛋白浓度为20％(w/v)，600r/min搅拌2h均匀后，用1M NaOH溶液调节pH至7.0，放入冰箱冷藏，过夜水和。
将姜黄素粉末溶于葵花籽油溶液中使姜黄素浓度为0.4mg/mL，于磁力搅拌器上600r/min避光过夜搅拌后，以10000rpm的速度在25℃下离心10min取上清液避光备用。
以质量比为7∶3的比例混合已恢复至室温的分离乳清蛋白溶液与姜黄素溶液，利用高速匀浆机在10000rpm的转速下处理3min，得到新鲜乳液。
除去乳液表面泡沫，将乳液倒入聚四氟乙烯袋中，用真空包装机真空封装后进行超高压处理，超高压参数设定为600MPa，保压时间为30min，处理温度为25℃。
实施例4
将分离乳清蛋白粉末溶于超纯水中，使分离乳清蛋白浓度为15％(w/v)，600r/min搅拌2h均匀后，用1M NaOH溶液调节pH至7.0，放入冰箱冷藏，过夜水和。
将姜黄素粉末溶于葵花籽油溶液中使姜黄素浓度为0.4mg/mL，于磁力搅拌器上600r/min避光过夜搅拌后，以10000rpm的速度在25℃下离心10min取上清液避光备用。
以质量比为8∶2的比例混合已恢复至室温的分离乳清蛋白溶液与姜黄素溶液，利用高速匀浆机在10000rpm的转速下处理3min，得到新鲜乳液。
除去乳液表面泡沫，将乳液倒入聚四氟乙烯袋中，用真空包装机真空封装后进行超高压处理，超高压参数设定为600MPa，保压时间为30min，处理温度为25℃。
实施例5
将分离乳清蛋白粉末溶于超纯水中，使分离乳清蛋白浓度为25％(w/v)，600r/min搅拌2h均匀后，用1M NaOH溶液调节pH至7.0，放入冰箱冷藏，过夜水和。
将姜黄素粉末溶于葵花籽油溶液中使姜黄素浓度为0.4mg/mL，于磁力搅拌器上600r/min避光过夜搅拌后，以10000rpm的速度在25℃下离心10min取上清液避光备用。
以质量比为8∶2的比例混合已恢复至室温的分离乳清蛋白溶液与姜黄素溶液，利用高速匀浆机在10000rpm的转速下处理3min，得到新鲜乳液。
除去乳液表面泡沫，将乳液倒入聚四氟乙烯袋中，用真空包装机真空封装后进行超高压处理，超高压参数设定为600MPa，保压时间为30min，处理温度为25℃。
试验例
1、采用质构仪对上述实施例1～5获得的载姜黄素分离乳清蛋白乳液凝胶的质构特性进行测定，结果如表1和表2所示。
2、对上述实施例1～5获得的载姜黄素分离乳清蛋白乳液凝胶分别进行红外和XRD测定：将样品冷冻干燥后，取适量研磨至细腻均匀的粉末，利用傅里叶变换红外光谱仪对样品进行FTIR分析，测定时使用ATR模式，波数设定为400-4000cm-1，扫描16次，分辨率4cm-1；使用X射线衍射仪，对各样品进行分析，扫描速度为15度/秒，衍射角(2θ)扫描范围为5-50°，结果如图3和图4。
表1 HHP诱导不同WPI浓度的WPI乳液凝胶质构特性的影响
表2 HHP诱导不同油水比的WPI乳液凝胶质构特性的影响
综上，根据本发明的实施例的方法，其采用超高压技术，常温下通过物理方法对分离乳清蛋白乳液进行凝胶化，凝胶化的过程温和，避免了姜黄素活性的损失，超高压不同分离乳清蛋白浓度与不同油水比处理后凝胶具有不同的凝胶强度，可实现对姜黄素的有效负载。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分离乳清蛋白溶解于水，搅拌0.5h～5h，调pH至6～8，得到分离乳清蛋白溶液；
(2)将姜黄素溶于油中，避光搅拌6h～24h，得到姜黄素溶液；
(3)将所述姜黄素溶液加入所述分离乳清蛋白溶液中混合，得到乳液；
(4)将所述乳液超高压处理，得到载姜黄素的分离乳清蛋白乳液凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，将所述乳液装入软质包装袋中，真空热封，再将装有所述乳液的包装袋置于压力容器中，以液体为传压介质，进行超高压处理。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)，超高压处理的压力为200MPa～600MPa，保压时间为10min～50min，处理温度为15℃～35℃。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，软质包装袋采用聚四氟乙烯塑料袋；抽真空时间为10s～120s，热封时间为1s～5s，热封温度为50℃～90℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，选用葵花籽油溶液作溶剂，姜黄素浓度为0.1mg/mL～0.8mg/mL。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，添加的油相比例为5％～60％。
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