CN109907124A - 一种高稳定性的花椒油树脂微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高稳定性的花椒油树脂微胶囊及其制备方法,将蛋白质经过紫外线辐照和超声处理后,再与壳寡糖在一定条件下混合,调节混合溶液pH值,加热;调节反应物的pH值后再加入阿拉伯胶溶液,继续加热反应;在以上反应物中加入葡萄酒皮渣多糖,以此混合物为微胶囊壁材,加入花椒油树脂后高速均质搅拌形成O/W乳状液,经喷雾干燥后获得花椒油树脂微胶囊粉末。本发明制备的花椒油树脂微胶囊粉末呈球形,流动性好,表面平滑,囊壳致密,减少了与外界接触的机会,减缓了花椒油树脂中挥发性成分的损失,提高了敏感性成分的氧化稳定性,能明显延长贮藏期。本发明简单易行、安全、高效,适于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于生物领域的包埋技术领域,具体涉及一种高稳定性的花椒油树脂微胶囊及其制备方法。
背景技术
花椒(Zanthoxylum Bungeanum Maxim.)属芸香科花椒属植物,具有特殊的强烈芳香味,它不仅可作为调味品,还具有重要的药理作用。花椒以其特有的麻辣风味深受人们欢迎,在我国部分地区已成为食品加工业,餐饮业及家庭膳食中的必需品。目前,花椒的主要使用形式是以花椒粒或传统的粉末状为主。然而,花椒粒中有效呈味成分不能充分释放出来,而且不能均匀地分散在被调味食品中或菜肴上,影响食品感官品质。另外,花椒粉比表面积较大,在贮存、加工及运输过程中香气易挥发,也容易吸收空气中水分发霉变质。
花椒油树脂是从花椒中提取呈香、呈味物质的植物油,其为浅黄绿色或黄色油状液体,具有花椒特有的香气和麻味。花椒油树脂既含有挥发性花椒精油,也含有大量不易挥发呈味成分和色素、树脂及一些非挥发性的油脂和多糖类化合物。花椒的香气主要是花椒精油,是一种挥发油,由萜烯等有机化合物及其含氧衍生物醇、醛、酮、酯等成分组成,其含量约为2%-12%,在有氧、光照、湿度及温度较高时化学性质不太稳定。花椒油中含有多种呈香成分,除作为生产香精的原料外,其所含的某些成分还具有生理功能,如花椒挥发油中的花椒油素具有抑制血小板凝集;胡椒酮、1,8-桉脑素、β-水芹烯、芳樟醇等对杂拟谷盗虫有显著毒力作用;花椒挥发油还对某些致病真菌有杀菌作用。
微胶囊技术,是一种采用天然或者合成高分子材料把固体或液体制成的具有聚合物壁壳的微型容物或包装物的技术。微胶囊能保护物质免受环境影响,具有掩盖异味,改变物质质量、体积、状态或表面性能,隔离活性成分,降低挥发性和毒性,控制释放等多种作用。
目前很多学者采用阿拉伯胶、麦芽糊精、单硬脂酸甘油酯、玉米多孔淀粉等作为乳化剂,将花椒油树脂制备成O/W型乳液,通过喷雾干燥法制备了花椒油树脂微胶囊。这些单一的化合物及其简单混合物作为乳化剂时,由于乳化能力的限制导致O/W型乳液容易聚集,喷雾干燥后的花椒油树脂微胶囊颗粒大小不均匀,很多微小胶囊颗粒粘附在大颗粒表面,颗粒表面出现裂缝或孔洞,微胶囊的完整性、致密性和流动性不好。这导致微胶囊壁材不能够有效的将花椒油树脂与氧气隔绝,防止有效成分挥发与氧化的能力受限。
发明内容
本发明的目的是提供一种高稳定性的花椒油树脂微胶囊及其制备方法。本发明提供的花椒油树脂微胶囊的制备过程无需添加任何人工合成乳化剂,制得的微胶囊包埋率高,而且操作工艺简便。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案予以实现:
本发明提供了一种高稳定性的花椒油树脂微胶囊的制备方法,它包括以下步骤:
(1)将蛋白质经过紫外线辐照和超声处理后,再与壳寡糖混合,搅拌,调节混合溶液pH,水浴加热反应;
(2)调节上述反应物的pH值,然后再加入阿拉伯胶得到混合溶液,继续水浴加热反应后冷却到室温;
(3)在以上反应物中加入葡萄酒皮渣多糖,以此混合物为微胶囊壁材,加入花椒油树脂,高速均质搅拌,形成O/W型乳状液;
(4)将所述O/W型乳状液经喷雾干燥即得花椒油树脂微胶囊。
进一步的:所述步骤(1)中蛋白质为大豆分离蛋白、葡萄籽蛋白或玉米蛋白粉中的一种或多种,蛋白质在垂直距离20W的紫外线灯下20cm处辐照30-60min。
进一步的:所述葡萄酒皮渣多糖通过以下制备方法制得:称取葡萄酒皮渣,加入水浸提,抽滤;将提取液真空浓缩到原体积的1/10,然后加入乙醇静置沉淀,离心得到粗多糖;脱蛋白,用乙醇多次醇洗粗多糖以去除部分色素,再用大孔树脂进行脱色处理,浓缩,透析除盐后冷冻干燥得到所述葡萄酒皮渣多糖。
进一步的:所述葡萄籽蛋白通过以下制备方法制得:将葡萄籽粉碎,过筛,脱除油脂,将葡萄籽粉与石油醚按照质量体积比1:8,在85 ℃下抽提,将葡萄籽粉中的石油醚挥干得到脱脂葡萄籽粉;称取所述脱脂葡萄籽粉, 按料液比1:10加入NaOH , 在50 ℃下恒温提取,离心,再用HCl调pH 至等电点以沉淀蛋白质,离心收集沉淀物,真空冷冻干燥即得到所述葡萄籽蛋白。
进一步的:所述步骤(1)中经过紫外线辐照后的蛋白质溶于蒸馏水,然后再在500W超声波功率下处理30-60min。
进一步的:所述步骤(1)中蛋白质与壳寡糖的质量比为1:2-8:2,混合溶液的pH值调节为8.0-9.0,在80-100℃加热反应2-10h。
进一步的:所述步骤(2)中调节蛋白质与壳寡糖水浴加热反应后反应物的pH为3.0-5.0。
进一步的:所述步骤(2)中加入的阿拉伯胶与壳寡糖的质量比为1:2-8:2,混合溶液中固形物的质量体积比浓度为0.96%-3.50%,在80-100℃下水浴加热2-10h。
进一步的:所述步骤(3)中加入的葡萄酒皮渣多糖占总壁材的3.3%-20.0%,总壁材质量体积比浓度为1.0%-4.0%。
进一步的:所述步骤(3)中加入的花椒油树脂与壁材的质量比为1:1-1:5,高速均质乳化条件为30-60℃、10000-14000r/min乳化10-30min。
本发明还提供了所述的制备方法制得的高稳定性的花椒油树脂微胶囊。
进一步的:所述微胶囊中花椒油树脂的包埋率为64.5%-78.3%,花椒油素含量为6.5%-8.9%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时,未包埋的花椒油树脂的过氧化值为42.6mmol/kg,而所述花椒油树脂微胶囊过氧化值为11.6-17.8mmol/kg。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果是:
1、现有技术均采用单一的化合物及其简单混合物作为乳化剂,制成的O/W型花椒油树脂乳液容易聚集,喷雾干燥后的花椒油树脂微胶囊颗粒大小不均匀,很多微小胶囊颗粒粘附在大颗粒表面,导致花椒油树脂微胶囊粉末的应用范围也比较有限。
本发明采用紫外线辐照蛋白质粉,对蛋白质的表面官能团进行改性以提高其水溶性和分散性;接着利用超声波产生的空化效应打开蛋白质的高级结构,使蛋白质的结构变得更加疏松而暴露出活性亚基或非极性基团而增加其水分散性和乳化性;再利用壳寡糖既可以与蛋白质,又可以与阿拉伯胶发生美拉德反应的性质,将蛋白质与壳寡糖先加热反应形成美拉德反应产物,然后再与阿拉伯胶混合加热形成更复杂的美拉德反应物,再与葡萄酒皮渣多糖混合作为乳化剂,形成的O/W型花椒油树脂乳液粒径大小均一,分布均匀,克服了现有技术中采用单一化合物及其简单混合物为乳化剂制备的微胶囊乳液容易聚集、粒径大小不均匀等问题。
2、现有的制备花椒油树脂微胶囊时为了避免单一乳化剂的乳化能力有限的问题,往往还需要额外添加人工合成乳化剂才能保证微胶囊的预制备液的充分乳化,这样会影响微胶囊产品的食用安全。与此同时,在制备稳定的乳化液的过程中,也会产生现存的壁材与芯材的相容性不好,其结果致使产品的品质不高,最终导致微胶囊的优势并未全部体现出来。
本发明采用紫外线辐照和超声波协同处理蛋白质,能明显提高其与壳寡糖的反应程度进而与阿拉伯胶反应形成大分子反应物,再与天然的葡萄酒皮渣多糖形成的混合物为乳化剂,乳化时吸附在O/W型乳状液液滴表面形成了比较厚的致密的膜,制备的花椒油树脂微胶囊食用安全,生物相容性好,避免花椒油树脂中香气成分挥发;同时将花椒油树脂与空气隔绝,提高了花椒油树脂微胶囊的氧化稳定性。本发明无需添加任何人工合成乳化剂,包埋率高,操作工艺简便,赋予花椒油树脂粉末良好的水溶性、分散性、稳定性。
3、现有的技术中为了改善花椒油树脂微胶囊粒径分布均匀性,需要采用高压均质机连续均质几次或者超声器中超声几次,这样增加了微胶囊制备的工序以及生产成本。本发明操作步骤简便,而仅仅只需控制特定的紫外线辐照、超声处理和乳化条件,不需要特殊试剂和设备,生产的花椒油树脂微胶囊粒径分布均匀,水分散性好,加工适应性好,能直接添加到调理食品中。本发明生产工艺简单易行、安全高效,易于规模化生产。
结合附图阅读本发明的具体实施方式后,本发明的其他特点和优点将变得更加清楚。
附图说明
图1为本发明中花椒油树脂微胶囊的制备工艺流程图。
图2为实施例2中花椒油树脂微胶囊乳液。
图3为实施例2中花椒油树脂微胶囊SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细的说明。
本发明所用的葡萄籽蛋白通过以下制备方法制得:将葡萄籽通过粉碎机粉碎,过40 目筛。采用索氏抽提法脱除油脂,葡萄籽粉与石油醚的质量体积比例为1:8 (g/mL),在85 ℃下抽提6 h,将葡萄籽粉中的石油醚挥干,晒干后备用。称取200g脱脂葡萄籽粉, 按料液比1:10(g/mL)加入1mol/L NaOH , 在50 ℃下恒温提取1h,4000r/min离心20min,再用1mol/LHCl调pH 至等电点以沉淀蛋白质,4000r/min离心20min,收集沉淀物,真空冷冻干燥即得到11.6g葡萄籽蛋白质。
本发明所用的葡萄酒皮渣多糖通过以下制备方法制得:称取200g干白葡萄酒皮渣,按照质量体积比1:10比例加入蒸馏水在100℃下浸提4h,抽滤,滤渣重复提取2次,合并滤液;将提取液在旋转蒸发仪上真空浓缩到原体积的1/10左右,然后按质量体积比1:4比例加入95%乙醇在4℃下静置沉淀12h,4000r/min离心20min得到粗多糖;sevag法脱蛋白9次,用70%乙醇多次醇洗粗多糖以去除部分色素,再用HPD300的大孔树脂进行脱色处理,浓缩,透析除盐后冷冻干燥得到5.2g葡萄酒皮渣多糖。
实施例1
如图1所示,本实施例所述花椒油树脂微胶囊的制备方法具体包括以下步骤:
1、将超净工作台里面的20W紫外线灯管打开预热20min,使光波稳定在253.7nm。将玉米蛋白粉平铺在直径为9cm的玻璃培养皿中,然后放置于垂直距离紫外线灯下20cm处辐照30min。
2、称取以上处理过的玉米蛋白粉15.0g,加入250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌1h,配置成6.0%(w/v)的悬浊液。在500w的超声功率下处理30min后,4000r/min离心10min去除不溶物,制备得到2.0%(w/v)的玉米蛋白粉溶液。
3、将以上玉米蛋白粉溶液与壳寡糖按质量比1:2混合均匀,溶解分散于250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌12h,使其混合均匀。调节混合溶液pH至8.0,于80℃水浴加热2h。
4、再调节上述玉米蛋白和壳寡糖水浴加热反应后反应物的pH至3.0,然后加入250mL阿拉伯胶溶液,使混合液中壳寡糖与阿拉伯胶的质量比为2:8,固形物浓度为0.96%(w/v),于80℃水浴继续加热10h后冷却到室温。
5、再在上述反应液中加入0.2g葡萄酒皮渣多糖(质量百分比占总壁材的4.0%),搅拌混合均匀,混合物中总壁材浓度达到1.0%(w/v)。以此混合物为壁材,加入5.0g花椒油树脂,保持芯壁质量比为1:1,30℃、10000r/min乳化10min,形成O/W型乳状液。
6、在进风温度为180℃、出风温度为80℃、进样速度为9mL/min的条件下,将所述O/W型乳状液喷雾干燥获得花椒油树脂微胶囊粉末。
本实施例此条件下制备的花椒油树脂微胶囊包埋率为64.5%,花椒油素含量为6.5%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时过氧化值为16.9mmol/kg,而未包埋的花椒油树脂的过氧化值为42.6mmol/kg。
实施例2
本实施例所述花椒油树脂微胶囊的制备方法具体包括以下步骤:
1、将超净工作台里面的20W紫外线灯管打开预热20min,使光波稳定在253.7nm。将葡萄籽蛋白平铺在直径为9cm的玻璃培养皿中,然后放置于垂直距离紫外线灯下20cm处辐照40min。
2、称取以上处理过的葡萄籽蛋白15.0g,加入250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌1h,配置成6.0%(w/v)的悬浊液。在500w的超声功率下处理40min后,4000r/min离心10min去除不溶物,制备得到3.0%(w/v)的葡萄籽蛋白溶液。
3、将以上葡萄籽蛋白溶液与壳寡糖按质量比2:2混合均匀,溶解分散于250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌12h,使其混合均匀。调节混合溶液pH至8.5,于90℃水浴加热4h。
4、再调节上述葡萄籽蛋白和壳寡糖水浴加热反应后反应物的pH至3.5,然后加入250mL阿拉伯胶溶液,使混合液中壳寡糖与阿拉伯胶的质量比为2:8,固形物浓度为1.8%(w/v),于90℃水浴继续加热8h后冷却到室温。
5、再在上述反应液中加入1.0g葡萄酒皮渣多糖(质量百分比占总壁材的10.0%),搅拌混合均匀,混合物中总壁材浓度达到2.0%(w/v)。以此混合物为壁材,加入5.0g花椒油树脂,保持芯壁质量比为1:2,40℃、11000r/min乳化15min,形成O/W型乳状液。
6、在进风温度为180℃、出风温度为80℃、进样速度为9mL/min的条件下,将所述O/W型乳状液喷雾干燥获得花椒油树脂微胶囊粉末。
本实施例此条件下制备的花椒油树脂微胶囊包埋率为69.6%,花椒油素含量为7.5%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时过氧化值为13.2mmol/kg,而未包埋的花椒油树脂的过氧化值为42.6mmol/kg。
如图2所示,本实施例制备的花椒油树脂微胶囊乳液的粒径大小均一,分布均匀,克服了现有技术中采用单一蛋白质或多糖及其简单混合物为乳化剂制备的微胶囊容易聚集、粒径大小不均匀等问题。
如图3所示,本实施例制备的花椒油树脂微胶囊粉末呈球形,流动性好,表面平滑,囊壳致密,减少了与外界接触的机会,减缓了花椒油氧化速度,能明显延长储藏期。
实施例3
本实施例所述花椒油树脂微胶囊的制备方法具体包括以下步骤:
1、将超净工作台里面的20W紫外线灯管打开预热20min,使光波稳定在253.7nm。将大豆分离蛋白平铺在直径为9cm的玻璃培养皿中,然后放置于垂直距离紫外线灯下20cm处辐照50min。
2、称取以上处理过的大豆分离蛋白15.0g,加入250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌1h,配置成6.0%(w/v)的悬浊液。在500w的超声功率下处理50min后,4000r/min离心10min去除不溶物,制备得到4.0%(w/v)的大豆分离蛋白溶液。
3、将以上大豆分离蛋白溶液与壳寡糖按质量比4:2混合均匀,溶解分散于250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌12h,使其混合均匀。调节混合溶液pH至9.0,于100℃水浴加热6h。
4、再调节上述大豆分离蛋白和壳寡糖水浴加热反应后反应物的pH至4.0,然后加入250mL阿拉伯胶溶液,使混合液中壳寡糖与阿拉伯胶的质量比为2:6,固形物浓度为2.4%(w/v),于100℃水浴继续加热6h后冷却到室温。
5、再在上述反应液中加入3.0g葡萄酒皮渣多糖(质量百分比占总壁材的20.0%),搅拌混合均匀,混合物中总壁材浓度达到3.0%(w/v)。以此混合物为壁材,加入5.0g花椒油树脂,保持芯壁质量比为1:3,50℃、12000r/min乳化20min,形成O/W型乳状液。
6、在进风温度为180℃、出风温度为80℃、进样速度为10mL/min的条件下,将所述O/W型乳状液喷雾干燥获得花椒油树脂微胶囊粉末。
本实施例此条件下制备的花椒油树脂微胶囊粉末油脂包埋率为78.3%,花椒油素含量为8.9%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时过氧化值为11.6mmol/kg,而未包埋的花椒油树脂的过氧化值为42.6mmol/kg。
实施例4
本实施例所述花椒油树脂微胶囊的制备方法具体包括以下步骤:
1、将超净工作台里面的20W紫外线灯管打开预热20min,使光波稳定在253.7nm。将玉米蛋白粉平铺在直径为9cm的玻璃培养皿中,然后放置于垂直距离紫外线灯下20cm处辐照60min。
2、称取以上处理过的玉米蛋白粉15.0g,加入250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌1h,配置成6.0%(w/v)的悬浊液。在500w的超声功率下处理30min后,4000r/min离心10min去除不溶物,制备得到2.0%(w/v)的玉米蛋白粉溶液。
3、将以上玉米蛋白粉溶液与壳寡糖按质量比6:2混合均匀,溶解分散于250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌12h,使其混合均匀。调节混合溶液pH至8.0,于90℃水浴加热8h。
4、再调节上述玉米蛋白和壳寡糖水浴加热反应后反应物的pH至4.5,然后加入250mL阿拉伯胶溶液,使混合液中壳寡糖与阿拉伯胶的质量比为2:4,固形物浓度为1.9%(w/v),于90℃水浴继续加热4h后冷却到室温。
5、再在上述反应液中加入0.5g葡萄酒皮渣多糖(质量百分比占总壁材的5.0%),搅拌混合均匀,混合物中总壁材浓度达到2.0%(w/v)。以此混合物为壁材,加入2.5g花椒油树脂,保持芯壁质量比为1:4,60℃、13000r/min乳化25min,形成O/W型乳状液。
6、在进风温度为180℃、出风温度为80℃、进样速度为10mL/min的条件下,将所述O/W型乳状液喷雾干燥获得花椒油树脂微胶囊粉末。
本实施例此条件下制备的花椒油树脂微胶囊粉末油脂包埋率为71.4%,花椒油素含量为7.9%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时过氧化值为14.2mmol/kg,而未包埋的花椒油树脂的过氧化值为42.6mmol/kg。
实施例5
本实施例所述花椒油树脂微胶囊的制备方法具体包括以下步骤:
1、将超净工作台里面的20W紫外线灯管打开预热20min,使光波稳定在253.7nm。将葡萄籽蛋白平铺在直径为9cm的玻璃培养皿中,然后放置于垂直距离紫外线灯下20cm处辐照50min。
2、称取以上处理过的葡萄籽蛋白15.0g,加入250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌1h,配置成6.0%(w/v)的悬浊液。在500w的超声功率下处理40min后,4000r/min离心10min去除不溶物,制备得到3.0%(w/v)的葡萄籽蛋白溶液。
3、将以上葡萄籽蛋白溶液与壳寡糖按质量比8:2混合均匀,溶解分散于250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌12h,使其混合均匀。调节混合溶液pH至8.5,于80℃水浴加热10h。
4、再调节上述葡萄籽蛋白和壳寡糖水浴加热反应后反应物的pH至5.0,然后加入250mL阿拉伯胶溶液,使混合液中壳寡糖与阿拉伯胶的质量比为2:2,固形物浓度为2.9%(w/v),于100℃水浴继续加热2h后冷却到室温。
5、再在上述反应液中加入0.5g葡萄酒皮渣多糖(质量百分比占总壁材的3.3%),搅拌混合均匀,混合物中总壁材浓度达到3.0%(w/v)。以此混合物为壁材,加入3.0g花椒油树脂,保持芯壁质量比为1:5,50℃、14000r/min乳化30min,形成O/W型乳状液。
6、在进风温度为180℃、出风温度为80℃、进样速度为8mL/min的条件下,将所述O/W型乳状液喷雾干燥获得花椒油树脂微胶囊粉末。
本实施例此条件下制备的花椒油树脂微胶囊粉末油脂包埋率为68.2%,花椒油素含量为8.1%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时过氧化值为12.7mmol/kg,而未包埋的花椒油树脂的过氧化值为42.6mmol/kg。
实施例6
本实施例所述花椒油树脂微胶囊的制备方法具体包括以下步骤:
1、将超净工作台里面的20W紫外线灯管打开预热20min,使光波稳定在253.7nm。将大豆分离蛋白平铺在直径为9cm的玻璃培养皿中,然后放置于垂直距离紫外线灯下20cm处辐照50min。
2、称取以上处理过的大豆分离蛋白15.0g,加入250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌1h,配置成6.0%(w/v)的悬浊液。在500w的超声功率下处理60min后,4000r/min离心10min去除不溶物,制备得到4.0%(w/v)的大豆分离蛋白溶液。
3、将以上大豆分离蛋白溶液与壳寡糖按质量比8:2混合均匀,溶解分散于250mL蒸馏水,磁力搅拌器搅拌12h,使其混合均匀。调节混合溶液pH至9.0,于100℃水浴加热8h。
4、再调节上述大豆分离蛋白和壳寡糖水浴加热反应后反应物的pH至4.0,然后加入250mL阿拉伯胶溶液,使混合液中壳寡糖与阿拉伯胶的质量比为2:1,固形物浓度为3.5%(w/v),于80℃水浴继续加热4h后冷却到室温。
5、再在上述反应液中加入2.5g葡萄酒皮渣多糖(质量百分比占总壁材的12.5%),搅拌混合均匀,混合物中总壁材浓度达到4.0%(w/v)。以此混合物为壁材,加入6.7g花椒油树脂,保持芯壁质量比为1:3,40℃、12000r/min乳化30min,形成O/W型乳状液。
6、在进风温度为180℃、出风温度为80℃、进样速度为8mL/min的条件下,将所述O/W型乳状液喷雾干燥获得花椒油树脂微胶囊粉末。
本实施例此条件下制备的花椒油树脂微胶囊粉末油脂包埋率为76.4%,花椒油素含量为7.3%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时过氧化值为17.8mmol/kg,而未包埋的花椒油树脂的过氧化值为42.6mmol/kg。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其进行限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的普通技术人员来说,依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高稳定性的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将蛋白质经过紫外线辐照和超声处理后,再与壳寡糖混合,搅拌,调节混合溶液pH,水浴加热反应;
(2)调节上述反应物的pH值,然后再加入阿拉伯胶得到混合溶液,继续水浴加热反应后冷却到室温;
(3)在以上反应物中加入葡萄酒皮渣多糖,以此混合物为微胶囊壁材,加入花椒油树脂,高速均质搅拌,形成O/W型乳状液;
(4)将所述O/W型乳状液经喷雾干燥即得花椒油树脂微胶囊。
2.根据权利要求1所述的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中蛋白质为大豆分离蛋白、葡萄籽蛋白或玉米蛋白粉中的一种或多种,蛋白质在垂直距离20W的紫外线灯下20cm处辐照30-60min。
3.根据权利要求1所述的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于所述葡萄酒皮渣多糖通过以下制备方法制得:称取葡萄酒皮渣,加入水浸提,抽滤;将提取液真空浓缩到原体积的1/10,然后加入乙醇静置沉淀,离心得到粗多糖;脱蛋白,用乙醇多次醇洗粗多糖以去除部分色素,再用大孔树脂进行脱色处理,浓缩,透析除盐后真空冷冻干燥得到所述葡萄酒皮渣多糖。
4.根据权利要求2所述的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中经过紫外线辐照后的蛋白质溶于蒸馏水,然后再在500W超声波功率下处理30-60min。
5.根据权利要求1所述的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中蛋白质与壳寡糖的质量比为1:2-8:2,混合溶液的pH值调节为8.0-9.0,在80-100℃加热反应2-10h。
6.根据权利要求1所述的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(2)加入的阿拉伯胶与壳寡糖的质量比为1:2-8:2,混合溶液中固形物的质量体积比浓度为0.96%-3.50%,在80-100℃下水浴加热2-10h。
7.根据权利要求1所述的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中加入的葡萄酒皮渣多糖占总壁材的3.3%-20.0%,总壁材质量体积比浓度为1.0%-4.0%。
8.根据权利要求1所述的花椒油树脂微胶囊的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中加入的花椒油树脂与壁材的质量比为1:1-1:5,高速均质乳化条件为30-60℃、10000-14000r/min乳化10-30min。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的高稳定性的花椒油树脂微胶囊。
10.根据权利要求9所述的花椒油树脂微胶囊,其特征在于所述微胶囊中花椒油树脂的包埋率为64.5%-78.3%,花椒油素含量为6.5%-8.9%;65℃下的油脂加速氧化实验21天时,所述花椒油树脂微胶囊过氧化值为11.6-17.8mmol/kg。
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