CN112871099B - 一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法及其产品 - Google Patents

一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法及其产品，包括，制备醇溶蛋白乙醇/水溶液与溶解乳化剂的油相；将醇溶蛋白溶液加入到油相中乳化；通过溶剂蒸发使醇溶蛋白析出固化成微球后，清洗并干燥得到多孔醇溶蛋白微球。本发明首次利用醇溶蛋白具有的溶解特性和乳化能力，通过一步乳化法制备的多重乳液为模板，去除溶剂固化形成多孔醇溶蛋白微球，所得微球的形貌，粒径及孔径大小具有一定的可控性，适合应用于食品，医药以及化妆品等领域。

Description

一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及食品、医药以及化妆品材料制备技术领域，具体地说，涉及一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法及其产品。
背景技术
多孔微球载体在医药，食品和化妆品领域具有广泛的应用，其作用主要体现在对活性成分的稳定性改善、溶解性提高、毒副作用减小、气味和颜色掩盖以及生物利用度提高等方面。目前，制备多孔微球的材料主要包括合成高分子和天然高分子。相比于合成高分子，天然高分子具有可再生、生物相容性好、安全性高以及可生物降解等优势，从而成为替代合成高分子的优先选择。
醇溶蛋白是一种具有抗氧化，抗菌，易降解，易成膜，来源广泛且价格便宜的天然高分子，而且对人体健康无毒害作用，目前已被用作医药粘合剂，食品包装，药物辅料和可降解塑料等。
目前，多孔醇溶蛋白微球的制备和应用仍未见报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法，包括，将乳化剂溶解在油相中，制得油相溶液；将醇溶蛋白溶解在乙醇/水的混合物中，制得水相溶液；将水相溶液加入到油相溶液中，乳化得到多重乳液；通过加热移除乙醇和水，使醇溶蛋白析出固化，得到多孔醇溶蛋白微球；离心清洗，真空干燥获得多孔微球粉末。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述乳化剂包括大豆卵磷脂、聚甘油蓖麻醇酸酯、司盘、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、油酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇200、单月桂酸酯、山梨醇单月桂酸酯和壬基苯氧基聚乙氧基乙醇中的一种或几种。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述乳化剂包括大豆卵磷脂、聚甘油蓖麻醇酸酯和司盘中的一种。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述制得油相溶液，其中，油相溶液中，乳化剂与油相的质量体积比按照g：mL计为0.2％～20％。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述油相溶液中，乳化剂与油相的质量体积比按照g：mL计为5％。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述油相包括辛酸/癸酸甘油三酯、肉豆蔻酸异丙酯、碳酸二辛酯、羊毛脂、花生油、大豆油、玉米油、霍霍巴油、液体石蜡、硅油、椰子油和橄榄油中的一种和几种。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述醇溶蛋白，包括大麦、小麦、玉米、燕麦和裸麦植物源性醇溶蛋白，优选为玉米醇溶蛋白。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述制得水相溶液，其中，醇溶蛋白用量为乙醇/水的混合物质量的10％～50％，优选为20％。
作为本发明所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法的一种优选方案，其中：所述将水相溶液加入到油相溶液中，其中，水相与油相体积比为1：1～50，优选为1：5。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法制得的产品。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法制得的产品，所述产品为多孔微球，其粒径为1～150μm。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次利用醇溶蛋白具有的溶解特性和乳化能力，乳化剂与醇溶蛋白协同稳定一步制备多重乳液模版，再通过去除溶剂，固化形成多孔醇溶蛋白微球。
(2)本发明提供一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法，多孔醇溶蛋白微球结构形态具有可控性，可以通过多种因素调控粒径，形貌以及孔径大小获得不同结构的多孔醇溶蛋白微球。本发明的多孔微球结构可控，多孔微球的形成主要受多重乳液模板的影响，通过改变多重乳液的制备条件即可控制多孔微球的粒径大小，孔径分布。
(3)本发明的多孔醇溶蛋白微球的制备方法不需要加入致孔剂，无毒性成分残留问题；本发明的多孔微球由生物相容性好的醇溶蛋白制备，可再生来源且生物可降解；本发明的制备过程操作简单，适合工业化生产，制备的多孔微球粒径均一，分散性好，适合用于药物递送系统，活性物包载以及生物支架材料等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中多重乳液在光学显微镜下表观形态图；
图2是本发明实施例1中多孔醇溶蛋白微球在扫描电子显微镜下表观形态图；
图3是本发明实施例1中多孔醇溶蛋白微球在光学显微镜下表观形态图；
图4是本发明实施例2中多孔醇溶蛋白微球在光学显微镜下表观形态图；
图5是本发明实施例3中多孔醇溶蛋白微球在光学显微镜下表观形态图；
图6是本发明实施例4中多孔醇溶蛋白微球在光学显微镜下表观形态图；
图7是本发明实施例10中多孔醇溶蛋白微球在光学显微镜下表观形态图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，mL：mL，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g大豆卵磷脂溶解在20mL辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
(3)将4mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液，参见图1；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为10～30μm，参见图2和图3。
实施例2：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g大豆卵磷脂溶解在20mL辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
(3)将10mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到10mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为10～150μm，参见图4。
实施例3：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g大豆卵磷脂溶解在20mL辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
(3)将2mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为5～50μm，参见图5。
实施例4：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g司盘80溶解在20mL辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
(3)将4mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为5～50μm，参见图6。
实施例5：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g聚甘油蓖麻醇酸酯溶解在20mL辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
(3)将4mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为5～30μm。
实施例6：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g大豆卵磷脂溶解在20mL液体石蜡中作为油相；
(3)将4mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为5～30μm。
实施例7：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g大豆卵磷脂溶解在20mL碳酸二辛酯中作为油相；
(3)将4mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液。
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为10～30μm。
实施例8：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g司盘80溶解在20mL液体石蜡中作为油相；
(3)将4mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为5～30μm。
实施例9：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为20％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取10.0g大豆卵磷脂溶解在200mL辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
(3)将40mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到200mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，微球粒径约为10～50μm。
实施例10：
(1)将玉米醇溶蛋白粉末溶解在乙醇/水混合物(v/v，7/3)中配成质量浓度为5％的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液；
(2)取1.0g大豆卵磷脂溶解在20mL辛酸/癸酸甘油三酯中作为油相；
(3)将4mL预制的玉米醇溶蛋白乙醇/水溶液加入到20mL的油相中，均质乳化得到多重乳液；
(4)通过45℃旋转蒸发加热移除前面制得乳液中的乙醇和水，使得玉米醇溶蛋白析出固化，所得沉淀物经正己烷洗涤三次和50℃真空干燥12h，即可得到多孔玉米醇溶蛋白微球。
(5)测试结果表明，低于优选用量范围的玉米醇溶蛋白形成的多孔微球效果不佳，参见图7。
目前关于醇溶蛋白微球仅有的研究所采用的方法一般也是相分离法，会存在的问题：得到的粒子存在稳定性差，易团聚，需要冷冻干燥处理，而且再分散性差等问题，本发明提供一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法，多孔醇溶蛋白微球结构形态具有可控性，可以通过多种因素调控粒径，形貌以及孔径大小获得不同结构的多孔醇溶蛋白微球，得到的粒子比较均一，形态大小都很好控制，而且本发明制备的粒子具有多孔的表面结构，这是本发明的意外发现。
本发明首次利用醇溶蛋白具有的溶解特性和乳化能力，通过一步乳化法制备的多重乳液为模板，乳化剂与醇溶蛋白协同稳定乳液模板，形成了多重乳液体系，而且醇溶蛋白能够和乳化剂很好的协同稳定该体系。
综上，本发明提供一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法，多孔醇溶蛋白微球结构形态具有可控性，可以通过多种因素调控粒径，形貌以及孔径大小获得不同结构的多孔醇溶蛋白微球。本发明的多孔微球结构可控，多孔微球的形成主要受多重乳液的模板的影响，通过改变多重乳液的制备条件即可控制多孔微球的粒径大小，孔径分布。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法，其特征在于：包括，
将乳化剂溶解在油相中，制得油相溶液；
将醇溶蛋白溶解在乙醇/水的混合物中，制得水相溶液；
将水相溶液加入到油相溶液中，乳化得到多重乳液；
通过加热移除乙醇和水，使醇溶蛋白析出固化，得到多孔醇溶蛋白微球；离心清洗，真空干燥获得多孔微球粉末；
所述乳化剂包括大豆卵磷脂、聚甘油蓖麻醇酸酯、司盘、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、油酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇200、单月桂酸酯、山梨醇单月桂酸酯和壬基苯氧基聚乙氧基乙醇中的一种或几种；
所述油相包括辛酸/癸酸甘油三酯、肉豆蔻酸异丙酯、碳酸二辛酯、羊毛脂、花生油、大豆油、玉米油、霍霍巴油、液体石蜡、硅油、椰子油和橄榄油中的一种或几种；
所述醇溶蛋白包括玉米醇溶蛋白；
所述将水相溶液加入到油相溶液中，其中，水相与油相体积比为1：1~50。
2.根据权利要求1所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法，其特征在于：所述乳化剂包括大豆卵磷脂、聚甘油蓖麻醇酸酯和司盘中的一种。
3.根据权利要求1所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法，其特征在于：所述制得油相溶液，其中，油相溶液中，乳化剂与油相的质量体积比按照g：mL计为0.2%~20%。
4.根据权利要求3所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法，其特征在于：所述油相溶液中，乳化剂与油相的质量体积比按照g：mL计为5%。
5.根据权利要求1或2所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法，其特征在于：所述制得水相溶液，其中，醇溶蛋白用量为乙醇/水的混合物质量的10%~50%。
6.一种根据权利要求1~5中任一所述多孔醇溶蛋白微球的制备方法制得的产品，其特征在于：所述产品为多孔微球，其粒径为1~150µm。
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