CN114403162B - 一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114403162B
CN114403162B CN202210121745.8A CN202210121745A CN114403162B CN 114403162 B CN114403162 B CN 114403162B CN 202210121745 A CN202210121745 A CN 202210121745A CN 114403162 B CN114403162 B CN 114403162B
Authority
CN
China
Prior art keywords
essential oil
borneol camphor
camphor essential
polysaccharide
borneol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210121745.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114403162A (zh
Inventor
单承莺
马世宏
夏冷
柯诗媛
聂韡
束成杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Kangwang Cosmetics Co ltd
NANJING INSTITUTE FOR COMPREHENSIVE UTILIZATION OF WILD PLANTS CHINA COOP
Original Assignee
Guangdong Kangwang Cosmetics Co ltd
NANJING INSTITUTE FOR COMPREHENSIVE UTILIZATION OF WILD PLANTS CHINA COOP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Kangwang Cosmetics Co ltd, NANJING INSTITUTE FOR COMPREHENSIVE UTILIZATION OF WILD PLANTS CHINA COOP filed Critical Guangdong Kangwang Cosmetics Co ltd
Priority to CN202210121745.8A priority Critical patent/CN114403162B/zh
Publication of CN114403162A publication Critical patent/CN114403162A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114403162B publication Critical patent/CN114403162B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A01N65/08Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A01N65/24Lauraceae [Laurel family], e.g. laurel, avocado, sassafras, cinnamon or camphor
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A01N25/28Microcapsules or nanocapsules
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02ATECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明属于微胶囊技术领域,提供了一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法。本发明的龙脑樟精油微胶囊,包括芯材和壁材,所述芯材包括龙脑樟精油和助溶剂;所述壁材包括毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白。本发明将龙脑樟精油作为芯材封装在以乳清分离蛋白和毛胶薯蓣多糖为壁材的微胶囊中,避免了龙脑樟精油遇热遇光易分解,且在水相体系中不易溶解的缺陷,拓宽了其应用领域。同时,以乳清分离蛋白和毛胶薯蓣多糖为壁材提高了对龙脑樟精油的包埋率。此外,乳清分离蛋白和毛胶薯蓣多糖作为壁材,也提高了龙脑樟精油微胶囊的抗菌性。

Description

一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法。
背景技术
龙脑樟(Cinnamomum camphora(L.)Presl)为樟科(Lauraceae)樟属(Cinnamomum)常绿阔叶乔木,是我国特有的一种樟树资源,也是我国天然冰片(天然右旋龙脑)的主要来源植物。龙脑樟枝叶含油量高,从枝叶中提取龙脑精油的产率在2%左右,而提取的龙脑樟精油中主要成分即为较高纯度的天然右旋龙脑,约占70~80%。龙脑樟精油中除主成分右旋龙脑外,其余还有樟脑、1,8-桉叶油素、黄樟油素、α-蒎烯、芳樟醇、柠檬烯、莰烯、月桂烯、丁香烯和乙酸龙脑酯等多种化学成分。龙脑樟精油具有优异的杀菌、抗病毒作用和杀虫等作用,其对真菌、革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、真菌白色念珠菌和铜绿假单胞菌等均有显著作用。同时,龙脑樟精油还具有抗流感病毒的作用,对纯疱疹病毒也有抑制作用。此外,根据中医传统理论,天然龙脑精油可以开窍醒神、清热止痛,其使用的领域非常广。但龙脑樟精油遇热遇光容易挥发分解,在许多环境下性质不稳定,这大大局限了龙脑樟精油的应用领域。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法。本发明将龙脑樟精油以龙脑樟精油微胶囊的形式使用,避免了龙脑樟精油遇热遇光易分解,且在水相体系中不易溶解的缺陷,拓宽其应用领域。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种龙脑樟精油微胶囊,包括芯材和壁材,所述芯材包括龙脑樟精油和助溶剂;所述壁材包括毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白。
优选地,所述芯材和壁材的质量比为1:(0.5~2.0)。
优选地,所述壁材中毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白的质量比为(5~20):1。
优选地,所述芯材中龙脑樟精油和助溶剂的质量比为1:(5~50)。
优选地,所述助溶剂包括吐温-80、司盘-80和氢化卵磷脂中的一种或多种。
优选地,所述龙脑樟精油的提取方法包括以下步骤:龙脑樟枝叶粉末通过水蒸气蒸馏法进行蒸馏,得到所述龙脑樟精油。
优选地,所述毛胶薯蓣多糖的提取方法包括以下步骤:将毛胶薯蓣块茎和石油醚混合,进行回流脱脂,得到脱脂滤渣;将所述脱脂滤渣和水混合,进行提取,得到提取物;将所述提取物和乙醇混合,进行析出,得到所述毛胶薯蓣多糖。
本发明还提供了上述技术方案所述的龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将龙脑樟精油和助溶剂混合,得到油相;
将乳清分离蛋白溶解,得到水相;
将所述油相和水相混合,进行第一次均质,得到初级乳液;
将毛胶薯蓣多糖溶解,得到毛胶薯蓣多糖溶液;
将所述初级乳液和毛胶薯蓣多糖溶液混合,得到二级乳液;
将所述二级乳液进行第二次均质,得到所述龙脑樟精油微胶囊。
优选地,所述油相中龙脑樟精油的质量浓度为2~10%;所述水相中乳清分离蛋白的质量浓度为0.5~1.5%;所述第一次均质的转速为18000~20000r/min,时间为2~3min。
优选地,所述毛胶薯蓣多糖溶液的质量浓度为5~15%;所述二级乳液的pH值为3.0~3.5;所述第二次均质的压强为0.07~0.08MPa,时间为2~3min,次数为3次。
本发明提供了一种龙脑樟精油微胶囊,包括芯材和壁材,所述芯材包括龙脑樟精油和助溶剂;所述壁材包括毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白。本发明将龙脑樟精油作为芯材封装在以乳清分离蛋白和毛胶薯蓣多糖为壁材的微胶囊中,避免了龙脑樟精油遇热遇光易分解,且在水相体系中不易溶解的缺陷,拓宽了其应用领域。同时,以乳清分离蛋白和毛胶薯蓣多糖为壁材提高了对龙脑樟精油的包埋率。此外,乳清分离蛋白和毛胶薯蓣多糖作为壁材,也提高了龙脑樟精油微胶囊的抗菌性。
本发明还提供了上述技术方案所述的龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:将龙脑樟精油和助溶剂混合,得到油相;将乳清分离蛋白溶解,得到水相;将所述油相和水相混合,进行第一次均质,得到初级乳液;将毛胶薯蓣多糖溶解,得到毛胶薯蓣多糖溶液;将所述初级乳液和毛胶薯蓣多糖溶液混合,得到二级乳液;将所述二级乳液进行第二次均质,得到所述龙脑樟精油微胶囊。本发明提供的制备方法简单,且高效率地使乳清分离蛋白和毛胶薯蓣多糖包裹龙脑樟精油。
具体实施方式
本发明提供了一种龙脑樟精油微胶囊,包括芯材和壁材,所述芯材包括龙脑樟精油和助溶剂;所述壁材包括毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白。
在本发明中,如无特殊说明,本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明提供的龙脑樟精油微胶囊包括芯材和壁材。在本发明中,所述芯材和壁材的质量比优选为1:(0.5~2.0),进一步优选为1:(0.59~1.6)。
本发明提供的龙脑樟精油微胶囊包括芯材,所述芯材包括龙脑樟精油和助溶剂。在本发明中,所述芯材中龙脑樟精油和助溶剂的质量比优选为1:(5~50),进一步优选为1:(9~49)。
在本发明中,所述助溶剂优选包括吐温-80、司盘-80和氢化卵磷脂中的一种或多种,进一步优选为吐温-80、司盘-80或氢化卵磷脂。
在本发明中,所述龙脑樟精油的提取方法优选包括以下步骤:龙脑樟枝叶粉末通过水蒸气蒸馏法进行蒸馏,得到所述龙脑樟精油。
在本发明中,所述龙脑樟枝叶粉末的粒径优选≤20目;所述龙脑樟枝叶粉末的制备方法优选包括以下步骤:将龙脑樟新鲜枝叶,粉碎过20目筛,得到所述龙脑樟枝叶粉末。
在本发明中,所述蒸馏的过程中,龙脑樟枝叶粉末和水的质量比优选为1:(10~20),进一步优选为1:15。
在本发明中,所述蒸馏的时间优选为3~5h,进一步优选为4h。
所述蒸馏后,本发明优选还包括将得到的蒸馏料液静置分层,上层即为所述龙脑樟精油。
本发明提供的龙脑樟精油微胶囊包括壁材,所述壁材毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白。在本发明中,所述壁材中毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白的质量比优选为(5~20):1,进一步优选为(5~17):1。
在本发明中,所述毛胶薯蓣多糖的提取方法优选包括以下步骤:将毛胶薯蓣块茎和石油醚混合,进行回流脱脂,得到脱脂滤渣;将所述脱脂滤渣和水混合,进行提取,得到提取物;将所述提取物和乙醇混合,进行析出,得到所述毛胶薯蓣多糖。
本发明将毛胶薯蓣块茎和石油醚混合,进行回流脱脂,得到脱脂滤渣。在本发明中,所述毛胶薯蓣块茎的尺寸优选为1cm3;所述毛胶薯蓣块茎的制备方法优选包括以下步骤:将毛胶薯蓣块茎原料依次进行洗涤、干燥、去皮和切块。本发明对所述洗涤、干燥、去皮和切块的操作不做具体限定,采用本领域技术人员熟知的操作即可。
在本发明中,所述毛胶薯蓣块茎和石油醚的质量比优选为1:(2~3),进一步优选为1:2.5。
在本发明中,所述回流脱脂的时间优选为4~6h,进一步优选为5h。
所述回流脱脂后,本发明还包括将得到的回流脱脂料液固液分离,得到所述脱脂滤渣。在本发明中,所述固液分离的方式优选包括抽滤。
得到脱脂滤渣后,本发明将所述脱脂滤渣和水混合,进行提取,得到提取物。
在本发明中,所述水优选包括去离子水。
在本发明中,所述脱脂滤渣和水的质量比优选为1:(10~20),进一步优选为1:15。
在本发明中,所述提取优选在回流和超声的条件下进行;所述回流的温度优选为60~80℃,进一步优选为70℃;所述超声的功率优选为200~300W;所述提取的时间优选为90~180min,进一步优选为150min。
所述提取后,本发明优选还包括将得到的提取料液固液分离,得到的液相浓缩,得到所述提取物。在本发明中,所述固液分离的方式优选包括过滤。本发明对所述浓缩的方式不做具体限定,只要将液相中的溶剂去除干净即可。
得到提取物后,本发明将所述提取物和乙醇混合,进行析出,得到所述毛胶薯蓣多糖。在本发明中,所述提取物和乙醇的体积比优选为1:4。
在本发明中,所述析出的方式优选为静置;所述静置的时间优选为8~12h。
所述析出后,本发明优选还包括将得到的析出料液进行固液分离,得到的固体依次进行洗涤和冷冻干燥,得到所述毛胶薯蓣多糖。
在本发明中,所述洗涤优选包括依次进行无水乙醇洗、乙醚洗和丙酮洗;本发明对所述无水乙醇洗、乙醚洗和丙酮洗的试剂的用量和次数不做具体限定,只要能够将多余的溶剂洗涤干净即可。在本发明中,所述冷冻干燥的温度优选为-80~-40℃,时间优选为8~12h。
在本发明中,所述龙脑樟精油和毛胶薯蓣多糖的质量比优选为1:(15~40),进一步优选为1:(15~30)。
本发明还提供了上述技术方案所述的龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将龙脑樟精油和助溶剂混合,得到油相;
将乳清分离蛋白溶解,得到水相;
将所述油相和水相混合,进行第一次均质,得到初级乳液;
将毛胶薯蓣多糖溶解,得到毛胶薯蓣多糖溶液;
将所述初级乳液和毛胶薯蓣多糖溶液混合,得到二级乳液;
将所述二级乳液进行第二次均质,得到所述龙脑樟精油微胶囊。
本发明将龙脑樟精油和助溶剂混合,得到油相。在本发明中,所述油相中龙脑樟精油的质量浓度优选为2~10%。
本发明将乳清分离蛋白溶解,得到水相。在本发明中,所述乳清分离蛋白溶解的试剂优选包括磷酸缓冲液;所述磷酸缓冲液的浓度优选为50mmol/L,所述磷酸缓冲液的pH值优选为7。在本发明中,所述水相中乳清分离蛋白的质量浓度优选为0.5~1.5%,进一步优选为1%。
得到水相和油相后,本发明将所述油相和水相混合,进行第一次均质,得到初级乳液。在本发明中,所述油相和水相的质量比优选为1:9。在本发明中,所述第一次均质的转速优选为18000~20000r/min;时间优选为2~3min。
本发明将毛胶薯蓣多糖溶解,得到毛胶薯蓣多糖溶液。在本发明中,所述毛胶薯蓣多糖溶解的试剂优选包括磷酸缓冲液;所述磷酸缓冲液的浓度和pH值优选与上述技术方案一致,在此不再赘述。在本发明中,所述毛胶薯蓣多糖溶液的质量浓度优选为5~15%。
得到毛胶薯蓣多糖溶液和初级乳液后,本发明将所述初级乳液和毛胶薯蓣多糖溶液混合,得到二级乳液。在本发明中,所述混合优选在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速优选为500~1000rpm;所述搅拌的时间优选为30~60min。
在本发明中,所述二级乳液的pH值优选为3.0~3.5;所述二级乳液的pH值优选通过加入盐酸实现;本发明对所述盐酸的浓度和用量不做具体限定,只要能够使二级乳液的pH值为3.0~3.5即可。
得到二级乳液后,本发明将所述二级乳液进行第二次均质,得到所述龙脑樟精油微胶囊。
在本发明中,所述第二次均质的压强优选为0.07~0.08MPa;所述第二次均质的时间优选为2~3min;所述第二次均质的次数优选为3次。
所述第二次均质后,本发明优选还包括将第二次均质料液进行冷冻干燥,得到所述龙脑樟精油微胶囊。在本发明中,所述冷冻干燥的温度优选为-80~-40℃,所述冷冻干燥的时间优选为8~12h。
下面结合实施例对本发明提供的龙脑樟精油微胶囊及其制备方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备毛胶薯蓣多糖
采收新鲜毛胶薯蓣地下块茎,洗净自然晾干,去皮,切1cm3小块;用2.5倍质量的石油醚回流脱脂5h,抽滤后得滤渣干燥备用;向滤渣中加入15倍质量的去离子水,70℃热水回流超声辅助提取150min,过滤,将滤液减压浓缩,得到浓缩液;向浓缩液中加入4倍体积量的无水乙醇,静置过夜,抽滤后将滤渣依次用无水乙醇、乙醚和丙酮洗涤,于-80℃冷冻干燥12h,得到毛胶薯蓣多糖。
(2)制备龙脑樟精油
取龙脑樟新鲜枝叶,粉碎过20目筛,得龙脑樟枝叶粉末;再加入15倍质量的去离子水,置于水蒸汽蒸馏装置中,蒸馏4h后,待馏出液静置分层后,上层液体即为龙脑樟精油,为浅黄色透明液体,具有独特的龙脑特征香气;收集备用。
(3)二次乳化均质法制备微胶囊
步骤1:将毛胶薯蓣多糖粉末溶解于50mmol/L磷酸缓冲液(pH 7.0)中,得到质量浓度为10%的毛胶薯蓣多糖溶液,4℃冷藏备用。
将乳清分离蛋白溶于50mmol/L磷酸缓冲液中(pH 7.0),25℃下搅拌至完全溶解,得到乳清分离蛋白质量浓度为1%的水相。
将龙脑樟精油溶于吐温-80中,搅拌至完全溶解,得到龙脑樟精油质量浓度为5%的油相。
步骤2:将油相与水相按质量比1:9混合,利用均质机于19000r/min下均质2.5min,得到初级乳液;向初级乳液中加入等体积的毛胶薯蓣多糖溶液于1000rpm搅拌35min,再用1mol/L的HCl调节混合液的pH值至3.3,得到二级乳液;将二级乳液在0.075MPa下均质3次,每次2.5min;
步骤3:将制备得到的乳状液于-80℃真空冷冻干燥8h后,得到龙脑樟精油微胶囊;所得龙脑樟精油微胶囊为白色至浅黄色粉末。
实施例2
龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备毛胶薯蓣多糖
采收新鲜毛胶薯蓣地下块茎,洗净自然晾干,去皮,切1cm3小块;用2倍质量的石油醚回流脱脂6h,抽滤后得滤渣干燥备用;向滤渣中加入10倍质量的去离子水,60℃热水回流超声辅助提取180min,过滤提取物,减压浓缩滤液;向浓缩液中加入4倍体积量的无水乙醇,静置过夜,抽滤后将滤渣依次用无水乙醇、乙醚和丙酮洗涤,于-60℃冷冻干燥18h,得到毛胶薯蓣多糖。
(2)制备龙脑樟精油
取龙脑樟新鲜枝叶,粉碎过20目筛,得龙脑樟枝叶粉末;再加入10倍质量的去离子水,置于水蒸汽蒸馏装置中,蒸馏5h后,待馏出液静置分层后,上层液体即为龙脑樟精油,为浅黄色透明液体,具有独特的龙脑特征香气;收集备用。
(3)二次乳化均质法制备微胶囊
步骤1:将毛胶薯蓣多糖粉末溶解于50mmol/L磷酸缓冲液(pH 7.0)中,得到质量浓度为5%的毛胶薯蓣多糖溶液,4℃冷藏备用。
将乳清分离蛋白溶于50mmol/L磷酸缓冲液中(pH 7.0),25℃下搅拌至完全溶解,得到乳清分离蛋白质量浓度为1%的水相。
将龙脑樟精油溶于司盘-80中,搅拌至完全溶解,得到龙脑樟精油质量浓度为2%的油相。
步骤2:将油相与水相按质量比1:9混合,利用均质机于18000r/min下均质3min,得到初级乳液;向初级乳液中加入等体积的毛胶薯蓣多糖溶液于800rpm搅拌40min,再用1mol/L的HCl调节混合液的pH值至3.0,得到二级乳液;将二级乳液在0.08MPa下均质3次,每次3min。
步骤3:将制备得到的乳状液于-60℃真空冷冻干燥10h,得到龙脑樟精油微胶囊;所得龙脑樟精油微胶囊为白色至浅黄色粉末。
实施例3
龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备毛胶薯蓣多糖
采收新鲜毛胶薯蓣地下块茎,洗净自然晾干,去皮,切1cm3小块;用3倍质量的石油醚回流脱脂4h,抽滤后得滤渣干燥备用;向滤渣中加入20倍质量的去离子水,80℃热水回流超声辅助提取90min,过滤提取物,减压浓缩滤液;向浓缩液中加入4倍体积量的无水乙醇,静置过夜,抽滤后将滤渣依次用无水乙醇、乙醚和丙酮洗涤,于-40℃冷冻干燥24h,得到毛胶薯蓣多糖。
(2)制备龙脑樟精油
取龙脑樟新鲜枝叶,粉碎过20目筛,得龙脑樟枝叶粉末;再加入20倍质量的去离子水,置于水蒸汽蒸馏装置中,蒸馏3h后,待馏出液静置分层后,上层液体即为龙脑樟精油,为浅黄色透明液体,具有独特的龙脑特征香气;收集备用。
(3)乳化均质法制备微胶囊
步骤1:将毛胶薯蓣多糖粉末溶解于50mmol/L磷酸缓冲液(pH 7.0)中,得到质量浓度为15%的毛胶薯蓣多糖溶液,4℃冷藏备用。
将乳清分离蛋白溶于50mmol/L磷酸缓冲液中(pH7.0),25℃下搅拌至完全溶解,得到乳清分离蛋白质量浓度为1%的水相。
将龙脑樟精油溶于氢化卵磷脂中,搅拌至完全溶解,得到龙脑樟精油的质量浓度10%的油相。
步骤2:将油相与水相按质量比1:9混合,利用均质机于20000r/min下均质2min,得到初级乳液;向初级乳液中加入等体积的毛胶薯蓣多糖溶液于900rpm搅拌30min,再用1mol/L的HCl调节混合液的pH值至3.0,得到二级乳液;将二级乳液在0.07MPa下均质3次,每次2min;
步骤3:将制备得到的乳状液于-40℃真空冷冻干燥12h,得到龙脑樟精油微胶囊;所得龙脑樟精油微胶囊为白色至浅黄色粉末。
包埋率的测定
用石油醚做溶剂,采用溶剂萃取法直接测定实施例1~3所得微胶囊表面油含量,采用索氏提取法测定总油含量,按照公式1计算包埋率,结果如表1所示:
包埋率/%=(总含油量-表面油含量)/原始添加量×100 公式1。
表1实施例1~3所得微胶囊包埋率的测定结果
抑菌活性的测定
在超净工作台条件下,在LB固体培养基中采用涂布平板法分别加入2μL活化后的大肠杆菌、绿脓杆菌及金色葡萄球菌,一个菌种平行接种三个培养基,在每个培养基上贴三个药敏纸片。将相同浓度的毛胶薯蓣多糖溶液(溶剂为去离子水)、龙脑樟精油溶液(溶剂为DMSO和去离子水体积比为1:9的混合溶液)和实施例1所得龙脑樟精油微胶囊溶液(溶剂为去离子水)各自取2μL滴在同一培养基的不同药敏纸片上,每个培养基都滴2μL的去离子水做空白试验。将其全部置于37℃恒温培养箱中培养24h。观察后实验结果如表2、3、4所示。
表2样品对大肠杆菌的抑菌结果
表3样品对绿脓杆菌的抑菌结果
表4样品对金黄色葡萄球菌的抑菌结果
由表2、3、4可知,单独的毛胶薯蓣多糖溶液在低浓度时对三种致病菌基本无抑菌作用,在25%浓度时对大肠杆菌和金色葡萄球菌有较微弱的抑菌作用;单独的龙脑樟精油对3种治病菌种都有一定程度的抑制作用:龙脑樟精油对绿脓杆菌的抑制作用较弱,对大肠杆菌和金色葡萄球菌都有较明显抑菌作用,尤其对金色葡萄球菌的抑制作用最为明显;制备成龙脑樟精油-毛胶薯蓣多糖微胶囊后,结果表明其抑菌活性有显著的提高,证明两者发挥了一定的协同增效作用,且大大改进了精油在水相体系中溶解不稳定的问题。
本发明制备的以毛胶薯蓣多糖、乳清分离蛋白为壁材主要原料制备的龙脑樟精油微胶囊,制备工艺简单易行,过程高效安全,适合工业化生产,产品可广泛用于食品、保健品、日化用品等行业。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种龙脑樟精油微胶囊,包括芯材和壁材,其特征在于,所述芯材包括龙脑樟精油和助溶剂;所述壁材包括毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白;
所述芯材中龙脑樟精油和助溶剂的质量比为1:(5~50);
所述壁材中毛胶薯蓣多糖和乳清分离蛋白的质量比为(5~20):1;
所述芯材和壁材的质量比为1:(0.5~2.0);
所述的龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将龙脑樟精油和助溶剂混合,得到油相;
将乳清分离蛋白溶解,得到水相;
将所述油相和水相混合,进行第一次均质,得到初级乳液;
将毛胶薯蓣多糖溶解,得到毛胶薯蓣多糖溶液;
将所述初级乳液和毛胶薯蓣多糖溶液混合,得到二级乳液;
将所述二级乳液进行第二次均质,得到所述龙脑樟精油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的龙脑樟精油微胶囊,其特征在于,所述助溶剂包括吐温-80、司盘-80和氢化卵磷脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的龙脑樟精油微胶囊,其特征在于,所述龙脑樟精油的提取方法包括以下步骤:龙脑樟枝叶粉末通过水蒸气蒸馏法进行蒸馏,得到所述龙脑樟精油。
4.根据权利要求1所述的龙脑樟精油微胶囊,其特征在于,所述毛胶薯蓣多糖的提取方法包括以下步骤:将毛胶薯蓣块茎和石油醚混合,进行回流脱脂,得到脱脂滤渣;将所述脱脂滤渣和水混合,进行提取,得到提取物;将所述提取物和乙醇混合,进行析出,得到所述毛胶薯蓣多糖。
5.权利要求1~4任一项所述的龙脑樟精油微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将龙脑樟精油和助溶剂混合,得到油相;
将乳清分离蛋白溶解,得到水相;
将所述油相和水相混合,进行第一次均质,得到初级乳液;
将毛胶薯蓣多糖溶解,得到毛胶薯蓣多糖溶液;
将所述初级乳液和毛胶薯蓣多糖溶液混合,得到二级乳液;
将所述二级乳液进行第二次均质,得到所述龙脑樟精油微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述油相中龙脑樟精油的质量浓度为2~10%;所述水相中乳清分离蛋白的质量浓度为0.5~1.5%;所述第一次均质的转速为18000~20000r/min,时间为2~3min。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述毛胶薯蓣多糖溶液的质量浓度为5~15%;所述二级乳液的pH值为3.0~3.5;所述第二次均质的压强为0.07~0.08MPa,时间为2~3min,次数为3次。
CN202210121745.8A 2022-02-09 2022-02-09 一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法 Active CN114403162B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210121745.8A CN114403162B (zh) 2022-02-09 2022-02-09 一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210121745.8A CN114403162B (zh) 2022-02-09 2022-02-09 一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114403162A CN114403162A (zh) 2022-04-29
CN114403162B true CN114403162B (zh) 2024-01-26

Family

ID=81279645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210121745.8A Active CN114403162B (zh) 2022-02-09 2022-02-09 一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114403162B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106509893A (zh) * 2016-11-04 2017-03-22 无限极(中国)有限公司 一种精油微胶囊及其制备方法
CN107439542A (zh) * 2017-08-01 2017-12-08 然晟(上海)实业发展有限公司 一种天然植物精油微胶囊及制备方法及应用
CN107811237A (zh) * 2017-10-26 2018-03-20 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所 一种刺梨vc微胶囊及其制备方法
CN109797042A (zh) * 2019-02-01 2019-05-24 安徽大学 一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油及制备方法
CN111068233A (zh) * 2019-11-26 2020-04-28 南京师范大学 一种以乳清分离蛋白/阴离子多糖为壁材的微胶囊灭火剂的制备方法
CN112655966A (zh) * 2020-12-22 2021-04-16 吉林农业大学 一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法
CN113712144A (zh) * 2021-09-22 2021-11-30 西北农林科技大学 一种具有良好抗氧化和抑菌性能的玫瑰天竺葵精油微胶囊的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9332774B2 (en) * 2007-06-27 2016-05-10 Bunge Oils, Inc. Microencapsulated oil product and method of making same

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106509893A (zh) * 2016-11-04 2017-03-22 无限极(中国)有限公司 一种精油微胶囊及其制备方法
CN107439542A (zh) * 2017-08-01 2017-12-08 然晟(上海)实业发展有限公司 一种天然植物精油微胶囊及制备方法及应用
CN107811237A (zh) * 2017-10-26 2018-03-20 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所 一种刺梨vc微胶囊及其制备方法
CN109797042A (zh) * 2019-02-01 2019-05-24 安徽大学 一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油及制备方法
CN111068233A (zh) * 2019-11-26 2020-04-28 南京师范大学 一种以乳清分离蛋白/阴离子多糖为壁材的微胶囊灭火剂的制备方法
CN112655966A (zh) * 2020-12-22 2021-04-16 吉林农业大学 一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法
CN113712144A (zh) * 2021-09-22 2021-11-30 西北农林科技大学 一种具有良好抗氧化和抑菌性能的玫瑰天竺葵精油微胶囊的制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Zuobing Xiao 等.A review of the preparation and application of flavour and essential oils microcapsules based on complex coacervation technology.《J Sci Food Agric》.2013,第94卷第1482-1494页. *
李荣 ; 彭颖 ; 姜子涛 ; .大豆分离蛋白包埋肉桂精油微胶囊及精油的化学成分.农产品加工(学刊).2012,(第11期),第49-52页. *
杨鹏飞 等.龙脑樟挥发油化学成分、抗烟草花叶病毒及抑菌活性研究.《化学试剂》.2021,第43卷(第43期),第1.2、2.3节. *
王亮 著.《精油的科学》.东南大学出版社,2018,(第1版),第117-118页. *
章智华 等.微胶囊壁材及制备技术的研究进展.《食品科学》.2020,第41卷(第41期),第246-253页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114403162A (zh) 2022-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101054041B1 (ko) 황칠나무를 이용한 발효산물과 발효추출물을 대량가공 하는 제조방법 및 조성물
CN105660726B (zh) 一种吴茱萸作为农用杀菌剂的制备方法及其用途
CN112618417B (zh) 具备缓释作用的天然植物精油抑菌软膏及其制备方法
CN107550964B (zh) 响应面法优化藿香蓟黄酮提取工艺及其应用
CN110101728B (zh) 基于胶束介质处理的马齿苋多糖及总黄酮联合提取方法
IE52932B1 (en) Skin treatment preparation
CN103382255B (zh) 一种高抗氧化特性的玉米蛋白膜的制备方法
JPWO2016204120A1 (ja) 竹発酵抽出物の製造方法及び免疫賦活剤
CN1907994A (zh) 一种从竹叶中提取竹叶黄酮的生产方法
CN111217864A (zh) 一种青花椒生物碱的提取方法
CN114403162B (zh) 一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法
RU2397670C1 (ru) Способ комплексной переработки тописолнечника
CN105732741A (zh) 紫苏叶提取花色苷和熊果酸的方法
CN1709067A (zh) 用合欢提取物制备控制黄瓜和番茄病害水剂的方法
El-Sakhawy Propolis harvesting and extraction
CN102585028A (zh) 一种从画眉草中提取天然多糖保湿剂的方法
WO2020121064A2 (en) Cannabis sativa aqueous cannabidiolic acid extraction
CN110013506A (zh) 一种鱼腥草有效杀菌成分的提取方法及应用
WO2021082889A1 (zh) 一种含抗炎活性成分的组合物的环保制备方法和应用
CN110755552B (zh) 一种叠鞘石斛粉的制备方法
CN113424839A (zh) 一种生物酶复合消毒剂及其制备方法和应用
CN106038655A (zh) 一种芜菁挥发油的制备方法及其抗菌应用
CN111171112A (zh) 一种苦瓜籽蛋白的酶解提取方法
CN104397149B (zh) 一种采用西伯利亚花楸提取液抑制马铃薯发芽的方法
CN212491664U (zh) 一种从紫叶小檗果中提取有效成分的装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant