KR101952275B1 - 프로폴리스 추출물 및 추출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 갈릭 엑시드와 같은 유효성분이 물 추출물 내에 함유되는 수준까지 보강될 수 있는 프로폴리스의 추출물과 추출방법을 제공하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 프로폴리스 추출물 및 추출방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 갈릭 엑시드와 같은 유효성분이 물 추출물 내에 함유되는 수준까지 보강될 수 있는 프로폴리스의 추출방법과 추출물에 관한 것이다.
프로폴리스(propolis)는 꿀벌이 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지와 같은 물질에 침과 효소 등을 섞어서 만든 물질로서, 꿀벌이 벌집에 저장하는 수지상 물질에 수지, 밀랍, 정유, 화분, 플라보노이드 등이 함유되어 있다.
이들 수지상 물질은 봉교 혹은 프로폴리스 원괴라고 하며, 수집 과정에서 밀납(Beeswax)와 기타 벌레 사체 등의 이물질이 포함되게 된다. 이러한 프로폴리스는 천연 항생물질로서 유기물과 미네랄(무기염류)이 가장 많고 이와 함께 104종 정도의 성분이 들어있는 것으로 공지되어 있으며, 그 주요한 유효성분으로서 플라보노이드, 폴리페놀, 방향족 카르복실산, 방향족 알데히드 등이 알려져 있고 주요 작용은 항균 작용, 항산화 작용, 항염증 작용, 국소마취 작용, 비루스 증식 억제작용, 면역 조절작용 등이 있다.
이러한 프로폴리스의 고순도 추출을 위해 프로폴리스 원괴 내 밀랍을 분해시키도록 알칼리를 첨가한 다음 pH 조정한 다음 초음파 추출 및 산 첨가의 공정을 거치는 기술이 한국등록특허 제1539380호에 개시되어 있고, 알코올 용해 후 이온화 에너지를 조사하여 밀랍을 분해하는 기술이 한국등록특허 제0550165호에 개시되어 있다. 그러나 이들 기술들은 현재의 친환경 니즈를 반영하지 못하는 단점이 있다.
또한, 상기 프로폴리스의 추출시에는 추출 제조의 목적에 따라 각기 다른 특성과 기능성을 얻을 수 있는 것으로, 일례로 에탄올 함유 주정 추출법, 물 추출법, 초임계 추출법 등을 들 수 있다. 이 중에서 에탄올 함유 주정 추출법이 전통적으로 내려오는 추출법으로서 채집한 원괴를 에탄올 함유 주정에 담가 매일 1회 혹은 2-3일에 1회 교반하면서 6개월에서 1년 정도에 걸쳐 성분을 추출하는 기술에 해당한다. 그러나 이러한 에탄올 함유 주정 추출을 통해 얻어지는 프로폴리스 유효성분 중 일부 성분들은 물 추출로 얻어지는 프로폴리스에 함유된 성분보다 함유량이 훨씬 저감되는 것으로 알려져 있다.
이에 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 상기 갈릭 엑시드와 같은 유효성분이 물 추출물 내 함유되는 수준까지 보강될 수 있는 추출방법이 요구되는 실정이다.
본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 극복하기 위해, 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 상기 갈릭 엑시드와 같은 유효성분을 물 추출물 내 함유량 수준까지 보강 가능한 추출방법과 추출물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
프로폴리스 원괴에서 왁스와 이물질을 제거하여 봉교 덩어리를 수집하는 단계; 상기 봉교 덩어리를 건조시켜 봉교 건조물을 얻거나, 상기 봉교 건조물을 분쇄하여 봉교 분말을 얻는 단계; 상기 봉교 건조물 혹은 봉교 분말에, 상기 건조물 혹은 분말 중량의 5~20 배의 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)의 감식초를 투입하고 반응시키는 단계; 및 상기 반응물을 알코올과 주정의 혼합액으로 처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로폴리스 추출방법을 제공한다.
또한, 상기 봉교 덩어리를 수집하는 단계는, 용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도 이상으로 물을 붓는 단계와, 상기 용기를 60℃ 내지 80℃, 65℃ 내지 80℃, 혹은 70℃ 내지 80℃ 하에 살균시키는 공정을 통해 용융된 왁스와 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계와, 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행하되, 상기 살균 공정을 다수 회 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 것일 수 있다.
또한, 상기 봉교 덩어리를 수집하는 단계는, 용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도로 물을 붓는 단계와, 상기 용기를 80℃ 초과 내지 100℃ 미만의 오븐에서 2시간 이상 굽는 공정을 통해 용융된 왁스와 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계와, 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행하되, 상기 굽는 공정을 다수 회 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 것일 수 있다.
또한, 상기 봉교 덩어리를 수집하는 단계는, 용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도로 물을 붓는 단계와, 상기 용기를 스팀 혹은 중탕 처리에 의해 쪄내는 공정을 통해 용융된 왁스와 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계와, 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행하되, 상기 쪄내는 공정을 다수 회 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 것일 수 있다.
또한, 상기 봉교 분말을 얻는 단계는 상기 봉교 덩어리 건조물을 50 메시 내지 400 메시의 체를 이용하여 체질하여 수득할 수 있다.
또한, 상기 감식초는 70~90℃에서 1~24시간 동안 전처리하거나, 혹은 상온에서 3개월 이하로 추출할 수 있다.
또한, 상기 감식초 처리액을 알코올 함유 주정으로 처리하는 단계는, 상기 봉교 분말을 알코올 55~95% (v/v)의 주정에 섞고 3개월 내지 3년간 장기 숙성하여 봉교액을 얻을 수 있다.
또한, 상기 감식초 반응물 500g에 대해 상기 알코올, 주정 또는 이들의 혼합액이 1.4 리터 내지 2 리터일 수 있다.
또한, 상기 알코올과 주정의 혼합액은 알코올 10 중량% 내지 90 중량% 및 주정 90 중량% 내지 10 중량%일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면,
용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도 이상으로 물을 붓는 단계;
상기 용기를 60℃ 내지 80℃ 하에 살균시키는 공정을 통해 용융된 왁스와 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계;
상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행하되, 상기 살균 공정을 다수 회 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 수반하여 용융된 왁스를 배출시키는 단계;
상기 봉교 덩어리를 건조시켜 봉교 건조물을 얻고, 상기 봉교 건조물을 분쇄하여 봉교 분말을 얻는 단계; 및
상기 봉교 분말을 알코올과 주정의 혼합액으로 처리하여 봉교액을 수득하되, 상기 알코올과 주정의 혼합액은 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)의 감식초를 상기 봉교 분말 중량의 5~20 배 함량으로 포함하는 것을 특징으로 하는 프로폴리스 추출방법을 제공한다.
또한, 본 발명에서 상기 봉교액은 당도계 측정기계로 측정한 당도가 30~65 브릭스인 프로폴리스를 수득하는 재여과 단계에 앞서, 1차 여과; 냉동시켜 농축 및 건조; 2차 여과; 및 2차 냉동시켜 농축 및 건조;시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 방법으로 제조된 프로폴리스추출물을 제공한다.
본 발명에 따르면, 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 상기 갈릭 엑시드와 같은 유효성분이 물 추출물 내 함유되는 수준까지 보강될 수 있는 추출방법을 제공하는 효과가 있다. 또한, 본 발명 프로폴리스는 상기 갈릭 엑시드를 감식초로부터 제공함에 따라 감식초에 포함된 기타 유효 성분들이 보강되므로 항균 활성성분을 요구하는 분야에 활용성이 매우 넓다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 프로폴리스 추출방법을 나타낸 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 프로폴리스 추출방법을 나타낸 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 프로폴리스 추출방법을 나타낸 공정흐름도이다.
배경기술에서 상술한 기존 프로폴리스 추출방법의 기술적 한계를 극복하기 위해, 본 발명자는 왁스의 융점 범위를 고려하여 왁스와 이물질의 친환경적인 제거 방법을 도입하고 나아가 추출에 사용하는 에탄올 함유 주정 혹은 이에 대한 전처리 물질로서 갈릭 엑시드를 비롯한 유효 성분을 보강할 수 있는 물질을 사용하는 추출 기술을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명 프로폴리스 추출기술은 하기의 공정으로 수행될 수 있다. 도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 프로폴리스 추출방법을 나타낸 공정흐름도이다. 단계 S1으로서, 프로폴리스 원괴에서 왁스와 이물질을 제거하여 봉교 덩어리를 수집한다.
상기 봉교 덩어리를 수집하는 단계는, 일례로 용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도 이상으로 물을 붓는 단계와, 상기 용기를 60℃ 내지 80℃, 65℃ 내지 80℃, 혹은 70℃ 내지 80℃ 하에 살균시키는 공정을 통해 융점이 62℃ 내지 64℃를 갖는 왁스의 용융물과 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계와, 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행하되, 상기 살균 공정을 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 다수 회 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 것이 하기 식 1로 나타내는 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))를 효과적으로 녹여내어 친환경적으로 제거할 수 있어 바람직하다.
[식 1]
상기 봉교 덩어리를 수집하는 단계는, 다른 예로 용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도로 물을 붓는 단계와, 상기 용기를 80℃ 초과 내지 100℃ 미만의 오븐에서 2시간 이상 굽는 공정을 통해 62℃ 내지 64℃를 갖는 왁스의 용융물과 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계와, 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행하되, 상기 굽는 공정을 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 다수 회 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 방식 또한 상기 식 1로 나타내는 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))를 효과적으로 녹여내어 친환경적으로 제거할 수 있어 바람직하다.
상기 봉교 덩어리를 수집하는 단계는, 또 다른 예로 용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도로 물을 붓는 단계와, 상기 용기를 스팀 혹은 중탕 처리에 의해 쪄내는 공정을 통해 62℃ 내지 64℃를 갖는 왁스의 용융물과 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계와, 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행하되, 상기 쪄내는 공정을 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 다수 회 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 방식 역시 상기 식 1로 나타내는 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))를 효과적으로 녹여내어 친환경적으로 제거할 수 있어 바람직하다.
단계 S2로서, 상기 봉교 덩어리를 건조시켜 봉교 건조물을 얻거나, 상기 봉교 건조물을 분쇄하여 봉교 분말을 얻는다.
상기 봉교 분말을 얻는 단계는 상기 봉교 덩어리 건조물을 일례로, 50 메시 내지 400 메시의 체, 혹은 100 메시 내지 300 메시의 체를 이용하여 체질하여 수득할 수 있으며, 상기 범위 내에서 후술하는 알코올 함유 주정으로 유효 성분을 추출하고 보관상 관리 또한 용이하다.
단계 S3로서, 상기 봉교 건조물 혹은 봉교 분말에, 감식초를 투입하고 반응시킨다.
본 발명에서 사용하는 감식초는 시판되는 종류들도 적용가능하지만, 갓 수확한 감을 사용하여 제조한 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)의 감식초를 사용하는 것이 유효성분 보강 측면에서 바람직하다. 상기 감식초는 일례로 상기 건조물 혹은 분말 중량의 5~20 배, 혹은 8~12배의 함량으로 투입할 수 있다.
이와 같이 상기 봉교 건조물 혹은 봉교 분말에 감식초를 투입한 후 70~90℃에서 1~24시간, 혹은 12~18시간 동안 전처리하거나, 상온에서 3개월 이하로 반응시킬 경우, 감식초의 탄닌을 구성하는 제1 성분으로서 가수분해 가능한 탄닌 성분으로 공지된 갈릭 엑시드와 감에 포함된 기타 폴리페놀류 그리고 플라보노이드류를 보강할 수 있다. 참고로, 탄닌이 추출되는 정도는 생즙 다음으로 발효에서 탁월한 것으로 공지된 것을 감안할 때 상술한 pH와 고형분을 갖는 감식초는 발효 식초를 사용하는 것이 바람직하다.
단계 S4로서, 상기 반응물을 알코올과 주정의 혼합액으로 처리한다.
상기 감식초 반응물을 알코올 55~95% (v/v)의 주정, 혹은 70~80% (v/v)의 주정에 섞고 3개월 내지 3년, 혹은 1년 내지 3년정도 장기 숙성하여 봉교액을 얻을 수 있다.
여기서 주정의 사용량은 상기 감식초 반응물 500g에 대해 상기 알코올, 주정 또는 이들의 혼합액이 1.4 리터 내지 2 리터, 혹은 1.8 리터의 1되를 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니며, 일례로 감식초 반응물의 6배 내지 9배를 사용할 수 있는 등 다양한 응용이 가능하다.
한편, 상기 알코올과 주정의 혼합액은 일례로, 알코올 10 중량% 내지 90 중량% 및 주정 90중량% 내지 10 중량%인 것일 수 있으며, 필요에 따라서는 알코올 단독 혹은 주정 단독을 사용할 수도 있다.
상기 알코올과 주정의 혼합액은 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)의 감식초를 극소량 포함할 수도 있다.
본 발명 프로폴리스 추출기술은 달리 도 2에 도시한 공정에 따라서도 수행될 수 있다. 도 2는 본 발명의 다른 구현예에 따른 프로폴리스 추출방법을 나타낸 공정흐름도이다. 단계 S5에서는 용기에 상기 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도 이상으로 물을 붓는다.
단계 S6에서는 상기 용기를 60℃ 내지 80℃, 65℃ 내지 80℃, 혹은 70℃ 내지 80℃ 하에 살균시키는 공정을 통해 융점이 62℃ 내지 64℃를 갖는 왁스의 용융물과 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시킨다.
단계 S7에서는 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시키는 단계를 1사이클 이상 수행한다. 상기 살균 공정을 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 다수 회 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 것이 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))를 효과적으로 녹여내어 친환경적으로 제거할 수 있어 바람직하다.
단계 S8은 도 1의 단계 S2와 중복되므로 별도의 기재를 생략한다.
단계 S9에서는, 상기 봉교 분말을 알코올과 주정의 혼합액으로 처리하되, 상기 알코올과 주정의 혼합액은 감식초를 포함한다.
상기 감식초는 통상 입수가능한 제품의 형태도 적용 가능하나, 갓 수확한 감을 사용하여 제조한 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)의 감식초를 사용하는 것이 유효성분 보강 측면에서 바람직하다. 상기 감식초는 일례로 상기 봉교 분말 중량의 5~20 배, 혹은 8~12배의 함량으로 투입할 수 있다.
앞서 설명한 도 1 혹은 도 2의 공정 흐름에 따라 제조된 봉교액들은 당도계 측정기계로 측정한 당도가 30~65 브릭스(바람직하게는 36 브릭스, 36%)인 프로폴리스를 수득하는 재여과 단계에 앞서, 1차 여과; 냉동시켜 농축 및 건조; 2차 여과; 및 2차 냉동시켜 농축 및 건조;시키는 단계를 포함할 수 있다. 여기서 사용하는 여과, 냉동시켜 농축 및 건조, 재여과 공정은 이 분야에서 통상 사용하는 방법을 다양하게 적용할 수 있다.
상기 봉교액에 대해, 프로폴리스 추출물 기준 항목에 대하여 검사하고 양품을 선별한다. 여기서 프로폴리스 추출물 기준 항목은 달리 특정하지 않는 한, 제품 관리규격에 해당하는 디에틸렌글리콜 미검출, 건조물 기준 총 플라보노이드 함량과 총 폴리페놀 함량 각 5% 이상, 납 5 mg/kg 이하, 그리고 고형제품 기준 수분 함량 10% 이하를 포함할 수 있다.
상술한 제조방법들에 따르면, 관련 관리규격인 디에틸렌글리콜 미검출, 건조물 기준 총 플라보노이드 함량과 총 폴리페놀 함량 각 5% 이상, 납 5 mg/kg 이하, 그리고 고형제품 기준 수분 함량 10% 이하를 만족하는 프로폴리스 추출물을 제공한다.
특히 본 발명의 프로폴리스 추출물은 감식초로부터 유래된 갈릭 엑시드를 비롯한 유효 성분 보강에 따라 항균 활성성분을 요구하는 분야에 활용성이 매우 넓다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 다음과 같은 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명을 이에 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
<제조예 1 내지 4>
본 제조예들은 프로폴리스 원괴에서 왁스와 이물질을 제거하여 봉교 덩어리를 수집하는 방식을 제공하는 실험예이다.
제조예 1
(a) 용기에 프로폴리스 원괴 500g을 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도 이상으로 물을 부었다.
(b) 상기 용기를 70℃ 내지 80℃ 하에 살균시키되, 상기 살균 공정을 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 다수 회 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 공정을 통해 융점이 62℃ 내지 64℃를 갖는 왁스의 용융물과 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시켰다.
(c) 상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하고 봉교 덩어리를 수집하고 추가 건조시켰다. 이상의 과정을 사이클이라 지칭할 때, 상기 사이클을 1회 수행하였다.
용융된 왁스를 성분 검사한 결과, 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))인 것을 확인할 수 있었고, 반고상의 봉교 덩어리에서는 해당 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체 성분이 검출되지 않았다.
제조예 2
상기 제조예 1의 (b) 단계를 하기 (b-1) 단계로 대체한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 사이클을 1회 수행하였다.
(b-1) 상기 용기를 80℃ 초과 내지 100℃ 미만의 오븐에서 2시간 이상 굽되, 상기 굽는 공정을 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 다수 회 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 공정을 통해 융점이 62℃ 내지 64℃를 갖는 왁스의 용융물과 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시켰다.
용융된 왁스를 성분 검사한 결과, 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))인 것을 확인할 수 있었고, 반고상의 봉교 덩어리에서는 해당 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체 성분이 검출되지 않았다.
제조예 3
상기 제조예 1의 (b) 단계를 하기 (b-2) 단계로 대체한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 사이클을 1회 수행하였다.
(b-2) 상기 용기를 스팀 혹은 중탕 처리에 의해 쪄내되, 상기 쪄내는 공정을 중단하고 용융된 왁스가 반고상의 봉교 덩어리에 갇히는 것을 방지하도록 저어주는 과정을 다수 회 수반하여 용융된 왁스를 최대한 배출시키는 공정을 통해 융점이 62℃ 내지 64℃를 갖는 왁스의 용융물과 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시켰다.
또한, 용융된 왁스를 성분 검사한 결과, 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))인 것을 확인할 수 있었고, 반고상의 봉교 덩어리에서는 해당 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체 성분이 검출되지 않았다.
제조예 4
한국등록특허 제1539380호에 개시된 기술에 따라, 프로폴리스 원괴에 알칼리를 첨가하고 pH를 조정한 다음 초음파 추출후 산 첨가하는 공정을 통해 원괴내 밀랍 분해를 시도하였다.
결과 첨가액에 용융되어진 왁스를 성분 검사한 결과, 밀납을 구성하는 왁스류의 주성분인 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체(융점 62~64℃(144~147℉))인 것을 확인할 수 있었으나, 잔류물 봉교 덩어리에서도 해당 고분자 탄화수소와 멜리실 알코올의 팔미트산 에스테르와 세토르산의 중합체 성분이 검출되어 충분히 분해되지 못하였음을 확인하였다.
<실험예 1 내지 3, 참고예 1>
본 실험예들은 제조예 1 내지 4 각각에서 밀납과 이물질을 제거한 봉교 덩어리를 대상으로 하여 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 상기 갈릭 엑시드와 같은 유효성분이 물 추출물 내 함유되는 수준까지 보강되는지를 도 1의 공정 흐름도에 따라 확인하기 위한 실험예이다. 참고로, 실험예 1은 제조예 1, 실험예 2는 제조예 2, 실험예 3은 제조예 3, 그리고 참고예 1은 제조예 4를 각각 사용한 실험에 해당한다.
제1 단계(단계 S1)로서, 제조예 1 내지 4 각각의 밀납과 이물질을 제거한 봉교 덩어리를 준비하였다.
제2 단계(단계 S2)로서, 상기 봉교 덩어리를 상온 건조시킨 후에 얻어진 봉교 건조물을 100 메시 내지 300 메시의 체를 이용하여 체질 분쇄하여 봉교 분말을 얻었다.
제3 단계(단계 S3)로서, 상기 봉교 건조물 혹은 봉교 분말에, 갓 수확한 감을 사용하여 제조한 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)의 감식초를 상기 건조물 혹은 분말 중량의 8~12배의 함량으로 투입한 다음 70~90℃에서 12~18시간 동안 전처리하였다.
제4 단계(단계 S4)로서, 상기 반응물을 에탄올 70~80% (v/v)의 주정에 섞고 1 내지 3년 정도 장기 숙성하여 봉교액을 얻었다. 이때 상기 주정은 상기 감식초 반응물 500g에 대해 상기 에탄올과 주정의 혼합액 1.8 리터(1되)를 투입하였다.
<실험예 4>
상기 실험예 1의 제3 단계(단계 S3)에서 감식초를 투입한 다음 상온에서 3개월 간 추출 공정을 수행한 것을 제외하고는 실험예 1과 동일한 공정을 반복하였다.
<실험예 5 내지 7, 참고예 2>
본 실험예들은 제조예 1 내지 4 각각에서 밀납과 이물질을 제거한 봉교 덩어리를 대상으로 하여 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 상기 갈릭 엑시드와 같은 유효성분이 물 추출물 내 함유되는 수준까지 보강되는지를 도 2의 공정 흐름도에 따라 확인하기 위한 실험예이다. 참고로, 실험예 5는 제조예 1, 실험예 6은 제조예 2, 실험예 7은 제조예 3, 그리고 참고예 2는 제조예 4를 각각 사용한 실험에 해당한다.
제1 단계(단계 S5~S7)로서, 제조예 1 내지 4 각각의 밀납과 이물질을 제거한 봉교 덩어리를 준비하였다.
제2 단계(단계 S8)로서, 상기 봉교 덩어리를 상온 건조시킨 후에 얻어진 봉교 건조물을 100 메시 내지 300 메시의 체를 이용하여 체질 분쇄하여 봉교 분말을 얻었다.
제3 단계(단계 S9)로서, 상기 봉교 분말을 알코올과 주정의 혼합액으로 처리하였다. 다만, 상기 알코올과 주정의 혼합액에 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)의 감식초를 상기 봉교 분말 중량의 5~20 배 함량으로 투입한 다음 70~90℃에서 12~18시간 동안 전처리하였다.
<실험예 8>
상기 실험예 5의 제3 단계(단계 S9)에서 감식초를 투입한 다음 상온에서 3개월 간 추출 공정을 수행한 것을 제외하고는 실험예 5와 동일한 공정을 반복하였다.
<참고예 3>
제조예 4에서 수득한 밀납과 이물질을 제거한 봉교 덩어리를 건조시킨 실험예 1의 봉교 분말에 감식초를 투입하지 않고 주정 사용량을 물로 대체하여 추출하였다. 이때 봉교 분말 및 물 함량은 실험예 1에서 사용한 봉교 분말과 주정 함량을 그대로 적용하였다. 결과 얻어진 물 추출물 내 함유되어 있는 총 폴리페놀 함량은 5% 이상이었고, 폴리페놀 중 가장 함량이 많은 것으로 검출된 성분은 갈릭 엑시드(9.7 mg/g)이었다.
<시험예>
상기 실험예 1 내지 8, 참고예 1 내지 3에서 얻어진 각각의 봉교액들을 통상 공지된 방식으로 1차 여과; 냉동시켜 농축 및 건조; 2차 여과; 및 2차 냉동시켜 농축 및 건조시킨 다음 당도계 측정기계로 측정한 당도가 36 브릭스인 프로폴리스를 수득하도록 재여과하였다.
또한 상기 봉교액들을 다음과 같은 프로폴리스 추출물 기준 항목으로 규정된 다양한 시험을 수행하였다.
<프로폴리스 추출물 기준 항목>
디에틸렌글리콜 검출여부: 미검출인 경우 적합
건조물 기준 총 플라보노이드 함량: 5% 이상인 경우 적합
납 함량: 5 mg/kg 이하인 경우 적합
고형제품 기준 수분 함량: 10% 이하인 경우 적합
건조물 기준 총 폴리페놀 함량: 5% 이상인 경우 적합
측정 결과, 밀납의 융점범위를 고려하여 밀납을 용융시켜 제거하는 방식(제조예 1 내지 3 해당)을 적용하면서, 감식초를 적절히 투입하여 반응시킨 본 발명의 다양한 구현예에 따른 실험예 1 내지 8의 프로폴리스 추출물들과, 종래 기술에 따라 밀납을 용융시켜 제거하는 방식(제조예 4)에 따른 참고예 1 내지 2의 프로폴리스 추출물들, 그리고 물 추출한 참고예 3의 프로폴리스 추출물 모두에서 디에틸렌글리콜이 모두 검출되지 않았고, 건조물 기준 총 플라보노이드 함량과 총 폴리페놀 함량은 각각 5% 이상으로 적합 기준을 만족하였으며, 납 함량은 5mg/kg 이하로서 적합 기준을 만족하였고, 고형제품 기준 수분 함량은 10% 이하로서 양품 품질기준을 모두 만족하는 것을 확인할 수 있었다.
다만 참고예 1 내지 2의 프로폴리스 추출물에서 측정한 폴리페놀의 주성분(갈릭 엑시드) 함량은 0.39~2.26mg/g인 반면, 실험예 1 내지 8의 프로폴리스 추출물에서 측정한 폴리페놀의 주성분(갈릭 엑시드) 함량은 참고예 3의 물 추출물 내 함량에 상응하는 9.01~9.27 mg/g 범위 내인 것을 확인할 수 있었다.
이러한 결과로부터, 본 발명의 다양한 구현예에 따르면 왁스와 이물질을 친환경적으로 제거하고 에탄올 함유 주정 추출법을 사용하면서 갈릭 엑시드와 같은 유효성분이 물 추출물 내에 함유되는 수준까지 보강될 수 있는 추출 방법을 제공하는 것을 확인하였다.
Claims (13)
- 용기에 프로폴리스 원괴를 투입하고, 상기 프로폴리스 원괴의 표면을 덮을 정도 이상으로 물을 붓는 단계;
상기 용기를 60℃ 내지 80℃ 하에 살균시키는 공정을 통해 용융된 왁스와 오염물질이 상층액에 부유되고 반고상의 봉교 덩어리가 잔류한 용기를 상온에서 냉각시키는 단계;
상기 용기의 상층액을 따라내어 용융된 왁스와 오염물질을 제거하여 봉교 덩어리를 수집하는 단계;
상기 봉교 덩어리를 건조시켜 봉교 건조물을 얻고, 상기 봉교 건조물을 분쇄하고 50메시 내지 400메시의 체를 이용하여 체질하여 봉교 분말을 얻는 단계;
상기 봉교 분말에, 상기 분말 중량의 8~12배 함량으로 pH 3.0~4.5이고 고형분 2~4%(w/v)인 감식초를 투입한 다음 70~90℃에서 12~18시간 동안 반응시켜 감식초 반응물을 얻는 단계;
상기 감식초 반응물에 알코올 10 중량% 내지 90 중량% 및 주정 90 중량% 내지 10 중량%인 알코올과 주정의 혼합액을 투입하되, 상기 감식초 반응물 500g에 대해 상기 알코올과 주정의 혼합액을 1.4 내지 2 리터만큼 투입한 후, 1년 내지 3년간 숙성하여 봉교액을 수득하는 단계;
상기 봉교액을 1차 여과; 냉동시켜 농축 및 건조; 2차 여과; 및 2차 냉동시켜 농축 및 건조;시키는 단계를 포함하여 30~65 브릭스인 프로폴리스 추출물을 수득하는 재여과 단계; 및
상기 프로폴리스 추출물을 검사하고 양품을 선별하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 프로폴리스 추출물의 제조방법. - 삭제
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- 청구항 1의 방법으로 제조된 프로폴리스 추출물.
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| KR1020170139128A KR101952275B1 (ko) | 2017-10-25 | 2017-10-25 | 프로폴리스 추출물 및 추출방법 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102301355B1 (ko) * | 2020-10-29 | 2021-09-10 | 조봉래 | 고 함량의 플라보노이드를 함유한 고기능 프로폴리스의 다량 추출 제조방법 |
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| KR101486922B1 (ko) * | 2014-05-09 | 2015-01-27 | (주)라파프로폴리스 | 무알콜 수용성 프로폴리스 제조방법 |
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2017
- 2017-10-25 KR KR1020170139128A patent/KR101952275B1/ko active IP Right Grant
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