RU2430075C1 - Способ получения гуминовых кислот - Google Patents
Способ получения гуминовых кислот Download PDFInfo
- Publication number
- RU2430075C1 RU2430075C1 RU2010105598/21A RU2010105598A RU2430075C1 RU 2430075 C1 RU2430075 C1 RU 2430075C1 RU 2010105598/21 A RU2010105598/21 A RU 2010105598/21A RU 2010105598 A RU2010105598 A RU 2010105598A RU 2430075 C1 RU2430075 C1 RU 2430075C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- humic acids
- solution
- humic
- extract
- acids
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения гуминовых кислот. В качестве сырья для выделения гуминовых кислот применяют растительный опад, который предварительно измельчают до фракции диаметром не более 1 мм и подвергают температурной обработке при t=145-150°C. Далее проводят щелочную экстракцию, фильтрование экстракта и осаждение гуминовых кислот из раствора добавлением соляной кислоты с последующим отделением осадка от раствора. Изобретение позволяет получить гуминовые кислоты, которые находят применение при производстве удобрений, в медицине при производстве антифунгальных препаратов, при ремедиации нефтезагрязненных почв и вод. 2 табл.
Description
Изобретение относится к способу получения гуминовых кислот и может быть использовано при производстве удобрений; в медицине при производстве антифунгальных препаратов; при ремедиации нефтезагрязненных почв и вод; для ускорения и улучшения процессов в пищевой промышленности (процессы брожения при производстве кисломолочных продуктов, пива, вина и т.п.); при производстве биологически активных пищевых добавок в рацион скота и птицы; в промышленных технологических циклах (горно-добывающая отрасль, бурильные растворы).
Известны способы получения гуминовых кислот из углей (ГОСТ 9517-76 Угли бурые и каменные.), торфа (Блюмберг Э.А., Зверев А.Н., Вольгемут А.А. «Способ получения гуминовых кислот». Патент 2176631, опубликованный 10.12.2001). К недостаткам этих способов относится использование в качестве сырья невозобновляемых или плохо возобновляемых природных ресурсов. Также данные методы не позволяют проследить процесс образования гуминовых кислот.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому техническому решению является способ получения солей гуминовых кислот (Полоскин Р.Б., Поляков Ю.Ю., Гладков О.А. и др. «Способ получения солей гуминовых кислот». Патент №2205166, МПК C05F 11/02, опубликован 27.05.2003). Способ включает высокотемпературную обработку растительного сырья, смешение со щелочным агентом, охлаждение и добавление солей. К недостаткам способа можно отнести сложность процесса, высокий температурный режим (170-210°С) и необходимость проведения процесса под давлением.
Задачей создания изобретения является разработка способа получения гуминовых кислот из растительного опада, свободного от недостатков прототипа.
Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в формуле изобретения, общих с прототипом, таких как способ получения гуминовых веществ путем высокотемпературной обработки растительного сырья, смешения со щелочным агентом - гидроксидом натрия, и отличительных существенных признаков, таких как в качестве растительного сырья используют лиственный опад, который предварительно измельчают до фракции диаметром не более 1 мм, затем подвергают термообработке при t=145-150°С, щелочной экстракции, фильтрованию экстракта и осаждению гуминовых кислот из раствора добавлением соляной кислоты с последующим отделением осадка от раствора.
Вышеперечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - упрощение процесса, проведение его в более мягких условиях.
Изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами.
Общие условия процесса
Сухие негумифицированные березовые листья измельчали и отбирали фракцию d<1 мм. Измельченные растительные остатки подвергались температурному модифицированию (150°С). Затем из термомодифицированных остатков извлекали гуминовые кислоты 0.1 н. раствором NaOH. После перемешивания суспензии давали отстояться и темно-окрашенный щелочной раствор, содержащий гуматы и фульваты натрия, отфильтровывали под вакуумом. Обработку навески щелочью и извлечение гуминовых веществ продолжали до заметного осветления щелочного экстракта.
Полученные вытяжки собирали и осаждали гуминовые кислоты. Для этого добавляли 10% НСl до появления первых признаков коагуляции (жидкость теряет прозрачность, окраска становится более бурой). Значение рН должно быть в пределах 1-2. Осадку гуминовой кислоты давали отстояться, а надосадочную жидкость осторожно сливали.
Полученный сырой препарат для освобождения от примесей фульвокислот и минеральных компонентов вновь растворяли в 0.1 н. NaOH и осаждали из относительно разбавленного раствора добавлением минеральной кислоты, как описано выше. Очищенную суспензию гуминовых кислот центрифугировали со скоростью 3000 об/мин в течение 10 минут. Полученный осадок высушивали.
Новизна разработанного способа заключается в том, что в качестве сырья для получения гуминовых соединений является растительный опад, который предварительно подвергают термической обработке. Далее процесс состоит из щелочной экстракции и последующей стадии кислотного осаждения гуминовых кислот.
Предполагается, что протекающий при высокой температуре (150°С) процесс окисления растительных остатков аналогичен микробиологическому окислению органических соединений в почве, поскольку происходит трансформация органических веществ в темноокрашенные высокомолекулярные вещества, которые могут быть выделены щелочной экстракцией. Измельчение растительного сырья до 1 мм способствует ускорению проведения процессов термообработки и последующей щелочной экстракции. Выбранные временные интервалы позволяют проследить динамику изменения молекулярных масс, элементного состава и других физико-химических свойств экстрагируемых гуминовых веществ. Элементный состав, ИК-спектры и другие физико-химические свойства кислот, выделенных из термообработанных листьев, и гуминовых кислот, выделенных из дерново-подзолистой почвы, идентичны. Все это подтверждает, что условия проведения способа обеспечивают достижения указанной задачи.
Примеры 1-3
Для температурной обработки в целях обеспечения чистоты эксперимента были взяты сухие негумифицированные березовые листья. Они были измельчены, и для обработки была взята фракция d<1 мм. Измельченные растительные остатки подвергались температурному модифицированию в сушильном шкафу при 147°С с разными экспозициями (соответственно для примера 1-5 минут, для примера 2-10 минут и для примера 3-20 минут).
Затем из термомодифицированных листьев извлекали гуминовые кислоты 0.1 н. раствором NaOH. Подготовленную навеску образца переносили в стакан и добавляли щелочь из расчета 600-700 мл на 100 г навески. После перемешивания суспензии давали отстояться и темноокрашенный щелочной раствор, содержащий гуматы и фульваты натрия, отфильтровывали под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Обработку навески щелочью и извлечение гуминовых веществ продолжали до заметного осветления щелочного экстракта.
Полученные вытяжки собирали и осаждали гуминовые кислоты. Для этого добавляли 10% НСl до появления первых признаков коагуляции (жидкость теряет прозрачность, окраска становится более бурой). Значение рН должно быть в пределах 1-2. Осадку гуминовой кислоты давали отстояться, а надосадочную жидкость осторожно сливали.
Полученный сырой препарат гуминовых кислот обычно содержит примесь фульвокислот, неспецифических органических соединений и имеет высокую зольность. Для освобождения от примесей гуминовую кислоту вновь растворяли в 0.1 н. NaOH и осаждали из относительно разбавленного раствора добавлением минеральной кислоты, как описано выше. Очищенную суспензию гуминовых кислот центрифугировали со скоростью 3000 об/мин в течение 10 минут. Полученный осадок высушивали. Затем воздушно-сухие препараты гуминовых кислот осторожно снимали с помощью лезвия бритвы и тщательно растирали. Для оценки идентичности гуминовых кислот, выделенных из растительных остатков, провели такие физико-химические методы анализа, как:
- элементный анализ на элементном анализаторе CHN-1 фирмы «KOWO» (Чехия). Данные представлены в таблице 1. Содержание основных элементов (С, Н, N, О) находится в диапазоне, характерном для почвенных гуминовых кислот;
- ИК-спектроскопию проводили на спектрофотометре ИКС-14. Инфракрасные спектры сравнивали в хорошо изученном интервале от 700 до 1750 см-1. Полученные спектры содержали характерные для гуминовых кислот полосы поглощения.
- Электрофорез в полиакриламидном геле проводили в течение 1.5 часов при силе тока в камере 25 mA. Подвижность разделяемых веществ определяли относительно скорости движения бромфенолового синего (0.05 мг на 250 мл буфера). Для получения электрофореграмм гель с разогнанными гуминовыми кислотами сканировали на денситометре SM-100 (Карл Цейс, Йена). По полученным электрофореграммам были количественно определены молекулярные массы фракций гуминовых кислот и построены графики молекулярно-массового распределения. По полученным диаграммам молекулярно-массового распределения были определены средневесовые молекулярные массы каждой пробы. Результаты расчетов приведены в таблице 2.
Таблица 1 | ||||
Элементный состав гуминовых кислот (мас.%) | ||||
Условное обозначение | С | N | Н | О (по ост.) |
Л | 56.13 | 4.85 | 5.52 | 33.50 |
5 | 55.93 | 4.83 | 5.34 | 33.90 |
10 | 55.68 | 4.78 | 5.22 | 34.32 |
20 | 55.47 | 4.70 | 5.02 | 34.81 |
П | 53.28 | 4.20 | 4.78 | 37.74 |
где Л - гуминовые кислоты, выделенные из листьев, не подвергавшихся температурной обработке; 5, 10, 20 - гуминовые кислоты, выделенные из термообработанных листьев в течение 5, 10, 20 минут соответственно; П - гуминовые кислоты, выделенные из дерново-подзолистой почвы. |
Данные о молекулярно-массовом распределении свидетельствуют о сходной природе гуминовых кислот почвы и гуминовых кислот термообработанных растительных остатков.
Таблица 2 | |
Средневесовые молекулярные массы гуминовых кислот | |
Условное обозначение пробы | ММср, дальтон |
Л | 72160 |
5 | 74084 |
10 | 72588 |
20 | 70521 |
П | 69500 |
где Л - гуминовые кислоты, выделенные из листьев, не подвергавшихся температурной обработке; 5, 10, 20 - гуминовые кислоты, выделенные из термообработанных листьев в течение 5, 10, 20 минут соответственно; П - гуминовые кислоты, выделенные из дерново-подзолистой почвы. |
Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.
Claims (1)
- Способ получения гуминовых веществ путем высокотемпературной обработки растительного сырья, смешения со щелочным агентом - гидроксидом натрия, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют лиственный опад, который предварительно измельчают до фракции диаметром не более 1 мм, затем подвергают термообработке при t=145-150°C, щелочной экстракции, фильтрованию экстракта и осаждению гуминовых кислот из раствора добавлением соляной кислоты с последующим отделением осадка от раствора.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010105598/21A RU2430075C1 (ru) | 2010-02-18 | 2010-02-18 | Способ получения гуминовых кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010105598/21A RU2430075C1 (ru) | 2010-02-18 | 2010-02-18 | Способ получения гуминовых кислот |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2010105598A RU2010105598A (ru) | 2011-08-27 |
RU2430075C1 true RU2430075C1 (ru) | 2011-09-27 |
Family
ID=44756205
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010105598/21A RU2430075C1 (ru) | 2010-02-18 | 2010-02-18 | Способ получения гуминовых кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2430075C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2525307C2 (ru) * | 2012-08-01 | 2014-08-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" | Способ извлечения ионов тяжелых металлов |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116554496A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-08-08 | 东北农业大学 | 一种提高生物质腐殖化合成人工腐殖酸产率的方法 |
-
2010
- 2010-02-18 RU RU2010105598/21A patent/RU2430075C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2525307C2 (ru) * | 2012-08-01 | 2014-08-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" | Способ извлечения ионов тяжелых металлов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2010105598A (ru) | 2011-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hamid et al. | Harvesting microalgae, Chlorella sp. by bio-flocculation of Moringa oleifera seed derivatives from aquaculture wastewater phytoremediation | |
US9404063B2 (en) | System and process for efficient separation of biocrudes and water in a hydrothermal liquefaction system | |
EP3061725B1 (de) | Verfahren zur abtrennung von phosphor aus biomasse | |
Baldev et al. | Extraction and partial characterization of exopolysaccharides from marine cyanobacteria and their flocculation property | |
CN104039893B (zh) | 藻青素的制备方法 | |
CN110724045A (zh) | 一种低溶剂残留的姜黄素制备方法 | |
Ngoc et al. | High‐purity amorphous silica from rice husk: Preparation and characterization | |
RU2430075C1 (ru) | Способ получения гуминовых кислот | |
KR101593108B1 (ko) | 천연 광물에 포함된 광물계 소마티드를 이용한 다기능 천연젤 및 천연 파우더 제조방법 | |
Kambatyrov et al. | Humates from coal mining waste: Synthesis, study of composition and radioactivity | |
Efremova | Rice hull as a renewable raw material and its processing routes | |
JP5230244B2 (ja) | 硬い殻内に存在する有効成分の抽出方法 | |
PL216479B1 (pl) | Sposób wytwarzania kwasów huminowych z węgli brunatnych | |
RU2712094C1 (ru) | Способ получения очищенного инулина из растительного сырья | |
WO2014071498A1 (en) | Process and system for producing inorganic fertilizer and biomass fiber | |
KR20140126486A (ko) | 게르마늄 부식산의 분리방법 | |
RU2680691C1 (ru) | Способ получения хитина из личинок черной львинки hermetia illucens | |
CN105944403B (zh) | 一种再造烟叶原料提取液的净化方法 | |
RU2603912C1 (ru) | Способ получения агара | |
US20230357065A1 (en) | Methods for valorization of lignin-rich solids from anaerobic digestate. | |
RU2595332C1 (ru) | Способ переработки луба берёзовой коры | |
RU2189990C1 (ru) | Способ получения высокоочищенного агара и агарозы из красной водоросли анфельции тобучинской | |
RU2794142C2 (ru) | Способ получения органического почвоулучшителя на основе вермикомпоста | |
RU2177021C1 (ru) | Способ получения маточного раствора гумата натрия | |
CN106573950A (zh) | N‑乙酰神经氨酸碱金属盐无水物的晶体及其制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120219 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20150227 |
|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE Effective date: 20160314 |
|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170219 |