KR20150104397A - 천연물로부터 엽록소를 분리하는 방법 및 엽록소를 제거하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 천연추출물에서 엽록소를 유용 성분의 구조나 함량의 변화 없이 온전히 추출하여 분리 및 제거하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 방법에 따라 엽록소가 분리 및 제거된 천연추출물은 액상원료나 파우더 원료로 이용할 수 있어 여러 농도로 원료를 제조 및 사용할 수 있고, 유효성분의 효능 및 효과를 향상시킬 수 있어 천연화장품의 원료산업, 천연물을 활용한 음료산업, 바이오에너지산업 등에 유용하게 활용될 수 있다.
Description
본 발명은 천연물로부터 엽록소를 분리하는 방법 및 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
천연식물은 다량의 엽록소를 함유하고 있다. 이러한 엽록소는 녹색식물의 잎 속에 들어 있는 기관으로 광합성을 통하여 에너지를 생산한다. 용매(예를 들어 주정)로 식물의 유효성분을 분리할 때 다량의 엽록소가 포함되어 함께 추출된다.
이러한 엽록소는 천연물에 존재하는 유효성분의 효능 효과를 감소시키며, 피부의 색소 침착, 피부 트러블의 한 원인이기도 하다. 또한 천연물질을 식품이나 화장품 등에 첨가하여 사용할 때 천연물 자체의 색소로 인하여 다량 첨가할 수 없는 한계가 있었다. 열수로 천연물의 유효성분을 추출하는 방법은 주요 생리활성 성분이 열에 의해 파괴되어 에탄올로 추출한 성분의 효능효과에는 미치지 못한다. 따라서 에탄올을 용매로 한 천연추출물에서 엽록소를 물리적 방법으로 핵심원료의 변화 없이 온전히 추출할 수 있는 엽록소 제거기술이 필요한 실정이다.
천연 추출물에서 색소 성분을 제거하고자하는 다양한 방법들이 연구되어 왔다. 한국등록특허 10-1256222호는 방사선을 이용한 레드비트 추출물의 색소를 제거하는 방법에 관한 것으로서, 레드비트 추출물에 방사선을 조사해, 복잡한 색소 제조 과정 없이 레드비트 추출물의 색소를 제거할 수 있는 방법이 개시되어 있으나, 방사선을 사용하기 때문에 에너지가 많이 소비되고 이용이 제한적이며, 추출물 중의 유용성분의 화학적 구조나 함량이 변할 수 있다는 한계가 있다.
한국등록특허 10-1288303호에는 색소 및 향 성분이 제거된 진세노사이드 고함유 인삼액의 제조방법이 개시되어 있으나, 여과방법 중 규조토를 사용하는 단계를 포함하고 있어 천연물의 색소 및 향 성분뿐만 아니라 다른 활성 성분도 제거되는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 천연추출물의 색소인 엽록소를 활성 성분의 변화 없이 제거할 수 있는 제조 기술을 개발하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 물리적 방법을 이용하여 천연물 중의 유용 성분의 구조 및 함량의 변화 없이 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 천연물로부터 엽록소가 제거된 화장료 원료, 식품 원료, 건강기능식품 원료, 의약품 원료 등을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 천연물을 물리적 방법을 이용하여 천연물 중에 함유되어 있는 유용 성분의 구조 및 함량의 변화 없이 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법을 제공한다.
보다 상세하게는 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 방법에 의해 제조된 천연물로부터 엽록소가 제거된 화장료 원료, 식품 원료, 건강기능식품 원료, 의약품 원료 및 의약외품 원료 등을 제공한다.
본 발명에 따른 방법을 사용하여 제조된 엽록소가 제거된 천연물은 복잡한 처리과정을 거치지 않아 많은 시간과 비용을 절감할 수 있으며, 기존 천연물질을 식품이나 화장품 등에 첨가하여 사용할 때 천연물 자체의 색소로 인하여 다량 첨가 할 수 없었던 한계를 극복 할 수 있다.
본 발명에 의해 제조된 엽록소가 제거된 천연물은 천연화장품의 원료산업, 천연물을 활용한 음료산업, 바이오에너지산업 등에 유용하게 사용할 수 있다.
또한, 화장품 용기 제조에 필요한 비용낭비를 줄일 수 있고, 오염을 예방할 수 있다,
본 발명에 따라 제조된 엽록소가 제거된 천연물은 농도선택을 다양하게 할 수 있고, 엽록소 제거 과정에서 유용 성분의 구조 파괴 및 함량 변화를 최소화함으로써, 각종 유용 성분에 의한 효능 효과가 보다 향상될 수 있다.
도 1은 농축된 천연추출물에서 엽록소를 제거하는 과정을 도식화 한 것이다.
도 2는 농축된 천연추출물에서 엽록소를 제거하는 과정의 한 예시를 도식화 한 것이다.
도 3은 동결 건조된 천연추출물에서 엽록소를 제거하는 과정을 도식화 한 것이다.
도 4는 동결 건조된 천연추출물에서 엽록소를 제거하는 과정의 한 예시를 도식화 한 것이다.
도 5는 엽록소가 제거 되지 않은 상태로 추출된 천연물을 나타내는 사진이다.
A : 동백나무 잎 농축 추출물
B : 동백나무 잎 동결건조 추출물
C : 호장근 동결건조 추출물
도 6은 타 회사에서 생산한 화장품원료와 본 발명자가 생산한 화장품원료를 나타내는 사진이다.
A : 화장품 원료(바이오랜드)에서 활성탄소, 활성백토 및 규조토 필터로 처리해 생산한 화장품 원료
B : 10 mg/mℓ농도로 처리해 생산한 엽록소가 제거되지 않은 동백나무 잎 추출물
도 7은 농축된 천연추출물 추출공정을 통해 제조된 엽록소가 제거된 추출물을 나타내는 사진이다.
A : 동결 건조된 동백나무 잎 추출물로 탁한 엽록소를 제거한 것임(대조군 : 12 ㎎/㎖, w/v)
B : 탁한 엽록소가 제거된 고농도 동백나무 잎 추출물(0.2 ㎖/㎖ v/v)
C : 검은 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.16 ㎖/㎖,v/v)
D : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.1 ㎖/㎖, v/v)
E : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.06 ㎖/㎖, v/v)
F : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.04 ㎖/㎖, v/v)
G : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.02 ㎖/㎖, v/v)
H : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.015 ㎖/㎖, v/v)
I : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.01 ㎖/㎖, v/v)
J : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.005 ㎖/㎖, v/v)
도 8은 동결 건조된 천연추출물 추출공정을 통해 제조된 엽록소가 제조된 추출물을 나타내는 사진이다.
A : (10 ㎎/㎖, w/v) 농도에서 엽록소가 분리되지 않은 탁한 동백나무 잎 추출물
B : 5 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 동백 잎 추출물
C : 5 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 고농도 호장근 추출물
D : 5 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 호장근 추출물
E : 10 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 호장근 추출물
F : 10 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 동백 잎 추출물
도 9는 농축된 천연추출물(녹차)에서 엽록소를 제거하는 과정을 나타내는 사진이다.
A : 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매에 침지시킨 녹차 추출물
B : 엽록소가 완전히 분리된 녹차 추출물
C : 여과지를 이용하여 엽록소를 제거한 후 농축한 녹차 추출물
도 2는 농축된 천연추출물에서 엽록소를 제거하는 과정의 한 예시를 도식화 한 것이다.
도 3은 동결 건조된 천연추출물에서 엽록소를 제거하는 과정을 도식화 한 것이다.
도 4는 동결 건조된 천연추출물에서 엽록소를 제거하는 과정의 한 예시를 도식화 한 것이다.
도 5는 엽록소가 제거 되지 않은 상태로 추출된 천연물을 나타내는 사진이다.
A : 동백나무 잎 농축 추출물
B : 동백나무 잎 동결건조 추출물
C : 호장근 동결건조 추출물
도 6은 타 회사에서 생산한 화장품원료와 본 발명자가 생산한 화장품원료를 나타내는 사진이다.
A : 화장품 원료(바이오랜드)에서 활성탄소, 활성백토 및 규조토 필터로 처리해 생산한 화장품 원료
B : 10 mg/mℓ농도로 처리해 생산한 엽록소가 제거되지 않은 동백나무 잎 추출물
도 7은 농축된 천연추출물 추출공정을 통해 제조된 엽록소가 제거된 추출물을 나타내는 사진이다.
A : 동결 건조된 동백나무 잎 추출물로 탁한 엽록소를 제거한 것임(대조군 : 12 ㎎/㎖, w/v)
B : 탁한 엽록소가 제거된 고농도 동백나무 잎 추출물(0.2 ㎖/㎖ v/v)
C : 검은 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.16 ㎖/㎖,v/v)
D : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.1 ㎖/㎖, v/v)
E : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.06 ㎖/㎖, v/v)
F : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.04 ㎖/㎖, v/v)
G : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.02 ㎖/㎖, v/v)
H : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.015 ㎖/㎖, v/v)
I : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.01 ㎖/㎖, v/v)
J : 탁한 엽록소가 제거된 동백나무 잎 추출물(0.005 ㎖/㎖, v/v)
도 8은 동결 건조된 천연추출물 추출공정을 통해 제조된 엽록소가 제조된 추출물을 나타내는 사진이다.
A : (10 ㎎/㎖, w/v) 농도에서 엽록소가 분리되지 않은 탁한 동백나무 잎 추출물
B : 5 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 동백 잎 추출물
C : 5 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 고농도 호장근 추출물
D : 5 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 호장근 추출물
E : 10 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 호장근 추출물
F : 10 ㎎/㎖(w/v) 농도에서 엽록소가 제거된 동백 잎 추출물
도 9는 농축된 천연추출물(녹차)에서 엽록소를 제거하는 과정을 나타내는 사진이다.
A : 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매에 침지시킨 녹차 추출물
B : 엽록소가 완전히 분리된 녹차 추출물
C : 여과지를 이용하여 엽록소를 제거한 후 농축한 녹차 추출물
본 발명은 천연물로부터 엽록소를 분리하는 방법 및 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 a) 천연물을 파쇄하여 천연물 파쇄물을 수득하는 단계; b) 상기 수득된 천연물 파쇄물을 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매에 침지시키고 가열하거나 또는 상온에 정치시키는 단계; c) 상기 단계b)에서 수득된 용액을 여과하고 농축시키는 단계; d) 상기 단계c)에서 수득된 농축액에 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매를 첨가한 후 교반하는 단계; e) 상기 단계d)에서 수득된 용액을 원심분리하여 엽록소가 함유되어 있는 하층액을 제거하는 단계; f) 상기 단계e)에서 수득된 상층액에 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매를 첨가한 후 농축시키고, 원심분리 하여 잔여 용매가 함유되어 있는 상층액을 제거하는 단계; g) 상기 단계f)에서 수득된 엽록소가 제거된 하층액을 수득하는 단계를 포함하고, 여기에서 단계b), d), f)에서 사용되는 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매는 알코올 및 후로랄 워터가 1 : 0.4 내지 100의 중량비로 혼합된 용매인, 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연물 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 후로랄 워터(floral water)는 에센셜 오일을 고온의 수증기로 증류 추출하는 과정에서 얻어지는 수용성 물질을 일컫는 용어이며, 본 발명에서는 에센셜 오일 추출기를 이용하여 추출한 식물 추출물을 말한다. 후로랄 워터는 에센셜 오일(정유)을 만드는 과정에서 생산되는 부산물로서, 친유성 물질이 들어있지 않으면서 어느 정도 방향성 물질을 포함한 수용성 물질이다. 최근에는 후로랄 워터 그 자체로도 화장수나 토너의 원료로도 사용한다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 단계b), d), f)에서 사용되는 알코올은 에탄올이고, 후로랄 워터는 식물의 수추출물일 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 정제수 대신 후로랄 워터를 사용하는데, 만약 정제수를 사용하는 경우 엽록소가 제대로 분리되지 않을 가능성이 높다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 후로랄 워터를 제조하는 데 사용되는 식물은 대 잎, 개똥쑥 잎 및 동백 잎으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 식물일 수 있으나 이로 제한되는 것이 아니다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 단계 b)에서 가열하는 경우 온도는 40~55℃일 수 있고, 구체적으로 45~52℃일 수 있으며, 보다 구체적으로 약 50℃일 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 단계 c)에서 0.5 μm 이하 필터로 여과될 수 있고, 구체적으로 0.45 μm 이하 필터로 여과될 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 단계 e)에서는 3,000 내지 4,000 rpm으로 5분 이상, 구체적으로 3,500 rpm으로 15분 간 원심분리 할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 단계 f)에서 농축 시에는 감압증발 농축기를 사용하여 농축할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 단계 f)에서 농축 후 원심분리하면 농축과정에서 제거되지 않은 상층액과 하층액으로 분리가 된다. 이 때 하층액에는 유효성분이 대부분 존재하게 된다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 단계 f)에서는 3,000 내지 4,000 rpm으로 5분 이상, 구체적으로 3,500 rpm으로 35분 간 원심분리 할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 단계 g) 이후, 건조 단계; 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매를 첨가하여 교반한 후 원심분리하여 상층액을 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
보다 구체적으로는 상기 단계 g)에서 수득된 엽록소가 제거된 하층액을 동결 건조한 후 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매(이 때, 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매란 알코올 및 후로랄 워터가 1 : 0.4 내지 100의 중량비로 혼합된 용매를 말한다.)를 첨가하고, 50~55℃에서 30분 내지 3시간 동안 교반하면서 용해시켜 유효성분이 분리될 수 있도록 한다. 그 후 3,000~4,000 rpm으로 5분 이상, 구체적으로 3,500 rpm으로 15분 동안 원심분리하여 상층액과 하층액으로 분리한 후 상층액은 제거한다. 그 후 하층액을 후로랄 워터로 세척하고 2분 이상, 구체적으로 5분 동안 원심분리한다. 그 후 상층액을 제거한다. 그 후 진공펌프 등을 이용하여 잔여 용매를 제거하는 단계를 거칠 수 있다. 상기 과정을 추가로 거치는 경우 엽록소가 완전히 제거된 액상원료를 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 엽록소가 제거된 천연추출물은 정제수를 이용하여 천연추출물을 수득할 수 있다. 보다 구체적으로는 정제수를 이용하여 추출한 추출물을 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매에 21℃~50℃에서 12시간 내지 24시간 침지시켜 추출물이 분해되도록 한 후 감압농축기를 이용해 농축시키는 과정을 2~3회 반복한다. 그 후 농축물을 여과지를 이용하여 엽록소를 제거한 후 감압농축기를 이용해 추출물을 농축하여 엽록소가 제거된 원료를 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 방법으로 엽록소가 제거된 천연 추출물을 제조 할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 방법으로 엽록소가 제거된 천연 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제조 할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 방법으로 엽록소가 제거된 천연 추출물을 함유하는 의약외품용 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 방법으로 엽록소가 제거된 천연 추출물을 함유하는 약학적 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 일 양태에서, 상기 화장료 조성물의 추출원료의 농도는 화장품 원료에 포함되는 용량이 5%일 때, 농축원료의 희석농도는 0.01~0.1 ml/ml일 수 있다.
이하, 본 발명을 제조예 및 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 그러나 이들 제조예 및 실시예는 본 발명을 설명하기 위하여 제시되는 것으로, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
제조예 1. 천연물에서 희석 용액 제조
천연물 중 활성이 강한 개똥쑥 잎, 대 잎 및 동백나무 잎을 소재로 선택하였다.
개똥쑥잎에서 추출한 후로랄 워터(floral water)를 제조하기 위해 전남 곡성군 고달면 수월 길 32에서 대량 재배되는 개똥쑥의 잎(20 kg)을 확보하였다.
대 잎 후로랄 워터를 제조하기 위해 화순대밭농장(전남 화순군 도곡면 신성리)에서 대 잎(20 kg)을 확보하였다.
동백나무 잎이 가장 강한 활성을 뛰어난 계절을 선택하여 강진군 도암면 만세리 176-12번지 동백나무 군락지에서 동백 잎(20 kg)을 확보하였다.
각각의 후로랄 워터는 천연물의 상태를 최상의 조건을 유지하기 위하여 구입한 개똥쑥 잎(20 kg), 대 잎(20 kg) 및 동백 잎(20 kg)을 인근 연구기관인 조선대학교 산학협단의 에센셜 오일 추출기를 이용하여 바로 추출하였다. 추출된 후로랄 워터는 개똥쑥 잎 또는 대 잎 또는 동백 잎에서 추출한 것으로 강한 활성을 나타낸다.
< 천연 추출물에서 엽록소가 제거된 농축 원료 제조 방법 >
에탄올 추출을 위해 분쇄된 동백나무 잎을 10배의 30-70% 고급주정(정제수 대신 개똥쑥 잎 또는 대 잎 또는 동백 잎 후로랄 워터 70-30%)으로 침지시키고 50℃에서 4~12시간 가열한 후 일차 여과로 왓맨 필터(Whatman filter)로 100 μm 이하의 입자들이 통과되게 여과한다. 통과된 여과액을 다시 0.45 μm 필터기를 이용하여 여과한다. 감압증발 농축기로 70%정도 농축한 후, 다시 70% 고급주정(주정 30-70% 및 개똥쑥 잎 또는 대 잎 또는 동백 잎 후로랄 워터 70-30%)을 포함시킨 후 30분~3시간 정도 교반한 후 침전된 하층액을 제거하기 위해 실온에서 3,500 rpm으로 15분간 원심 분리한다. 검은 색을 띄는 하층액이 제거된 상층액을 얻을 수 있다. 상층액에 고급주정(주정 30-70% 및 개똥쑥 잎 또는 대 잎 또는 동백 잎 후로랄 워터 70-30%)을 포함시킨 후 다시 감압증발 농축기로 농축하고 원심분리하여 상층액과 하층액으로 분리시킨다. 상층액은 원심분리로 완전이 제거하고, 하층액은 농축된 유효성분이 대부분 존재하고 있는 부분으로 희석하여 사용할 수 있다.
< 엽록소가 제거된 농축원료를 동결 건조하는 방법 >
상기 농축된 천연 추출물에서 엽록소를 제거하는 방법으로 추출물을 제조한 후 동결건조를 실행한다. 에탄올 추출을 위해 분쇄된 동백나무 잎을 10배의 70% 고급주정(정제수 대신 개똥쑥 잎 또는 대 잎 또는 동백 잎 후로랄 워터 70-30%)으로 침지시키고 50℃에서 4~12시간 가열한 후 일차 여과로 왓맨 필터(Whatman filter)로 100 μm 이하의 입자들이 통과되게 여과한다. 통과된 여과액을 다시 0.45 μm 필터기를 이용하여 여과한다. 감압증발 농축기로 70%정도 농축한 후, 다시 30-70% 고급주정(주정 30-70% 및 개똥쑥 잎 또는 대 잎 또는 동백 잎 후로랄 워터 70-30%)을 포함시킨 후 30분~3시간 정도 교반한 후 침전된 하층액을 제거하기 위해 실온에서 3,500 rpm으로 15분간 원심 분리한다. 검은 색을 띄는 하층액은 엽록소 부분으로 제거하고 엽록소가 제거된 상층액을 얻을 수 있다. 상층액에 고급주정(주정 30-70% 및 개똥쑥 잎 또는 대 잎 또는 동백 잎 후로랄 워터 70-30%)을 포함시킨 후 다시 감압증발 농축기로 농축하고 원심분리하여 상층액과 하층액으로 분리시킨다. 상층액은 잔여 용매로 원심분리로 완전이 제거하고, 하층액은 농축된 유효성분이 대부분 존재하고 있는 부분으로 동결건조기를 통해 건조한다.
< 엽록소가 제거된 동결건조 원료에서 액상원료로의 제조방법 >
동백나무 잎 추출물(5 mg/ml) 및 파우더 상태의 호장근 추출물(5 mg/ml)을 30-70%주정과 70-30% 후로랄 워터가 함유된 액상용액에 50℃에서, 30분~3시간 엽록소와 유효성분이 분리되게 교반한 후 용해시킨다. 엽록소가 분리된 것을 확인한 후 실온에서 3,500 rpm으로 15분간 원심 분리시킨다. 상층액은 제거하고, 침전물은 후로랄 워터가 함유된 30-70% 주정으로 혼합한 후 3,500 rpm으로 5분간 원심 분리시킨다. 상층액을 다시 제거하고 수확물에서 진공 펌프로 주정을 완전히 제거한다. 액상 원료로 제조하기 위해, 수확물에 정제수 대신 활성이 강한 개똥 쑥 잎의 후로랄 워터 또는 동백나무 잎 후로랄 워터 또는 대 잎 후로랄 워터를 혼합하여 액상원료를 제조한다.
실시예 1.1. 천연 추출물에서 엽록소 제거
에탄올 추출을 위해 분쇄된 동백나무 잎을 10배의 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)으로 침지시키고 50℃에서 6시간 가열한 후 일차 여과로 왓맨 필터(Whatman filter)로 100 μm 이하의 입자들이 통과되게 여과하였다. 통과된 여과액을 다시 0.45 μm 필터기를 이용하여 여과하였다. 감압증발 농축기로 70%정도 농축한 후, 다시 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)을 첨가한 후 1시간 정도 교반한 후 침전된 하층액을 제거하기 위해 실온에서 3,500 rpm으로 15분간 원심 분리하였다. 하층액은 엽록소 부분으로 제거한다. 상층액에 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매를 첨가한 후 다시 감압증발 농축기로 농축한 후에 농축액을 원심분리하여 상층액과 하층액으로 분리시키고 하층액은 농축된 유효성분이 대부분 존재하고 있는 부분으로 희석하여 사용할 수 있으며, 엽록소가 제거된 하층액을 얻을 수 있다.
실시예 1.2. 천연 추출물에서 엽록소 제거
침지용매로서 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매) 대신 30% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 30:70으로 배합된 용매)를 사용한 것을 제외하고 실시예 1.1.과 같은 조건으로 수행하여, 엽록소가 제거된 상층액을 얻을 수 있었다.
실시예 1.3. 천연 추출물에서 엽록소 제거
침지용매로서 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매) 대신 70% 고급주정(고급주정 및 대잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)를 사용한 것을 제외하고 실시예 1.1.과 같은 조건으로 수행하여, 엽록소가 제거된 하층액을 얻을 수 있었다.
실시예 1.4. 천연 추출물에서 엽록소 제거
침지용매로서 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매) 대신 30% 고급주정(고급주정 및 대잎 후로랄 워터가 30:70으로 배합된 용매)를 사용한 것을 제외하고 실시예 1.1.과 같은 조건으로 수행하여, 엽록소가 제거된 하층액을 얻을 수 있었다.
실시예 1.5. 천연 추출물에서 엽록소 제거
침지용매로서 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매) 대신 70% 고급주정(고급주정 및 동백잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)를 사용한 것을 제외하고 실시예 1.1.과 같은 조건으로 수행하여, 엽록소가 제거된 하층액을 얻을 수 있었다.
실시예 1.6. 천연 추출물에서 엽록소 제거
침지용매로서 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매) 대신 30% 고급주정(고급주정 및 동백잎 후로랄 워터가 30:70으로 배합된 용매)를 사용한 것을 제외하고 실시예 1.1.과 같은 조건으로 수행하여, 엽록소가 제거된 하층액을 얻을 수 있었다.
실시예 2. 천연 추출물에서 엽록소가 제거된 농축원료를 동결 건조하는 방법
실시예 1.1의 방법으로 제조한 후 동결건조를 실행하였다. 에탄올 추출을 위해 분쇄된 동백나무 잎을 10배의 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)으로 침지시키고 50℃에서 6시간 가열한 후 일차 여과로 왓맨 필터(Whatman filter)로 100 μm 이하의 입자들이 통과되게 여과하였다. 통과된 여과액을 다시 0.45 μm 필터기를 이용하여 여과하였다. 감압증발 농축기로 70%정도 농축한 후, 다시 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)을 포함시킨 후 1시간 정도 교반한 후 침전된 하층액을 제거하기 위해 실온에서 3,500 rpm으로 15분간 원심 분리하였다. 하층액은 엽록소 부분으로 제거하였다. 상층액에 고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매를 포함시킨 후 다시 감압증발 농축기로 농축한 후에 농축액을 원심분리하여 상층액과 하층액으로 분리시키고 하층액은 농축된 유효성분이 대부분 존재하고 있는 부분으로 희석하여 사용할 수 있으며, 상층액을 완전이 제거하고 엽록소가 제거된 하층액을 얻을 수 있었다. 하층액은 농축된 유효성분이 대부분 존재하고 있는 액상원료로 동결건조기를 통해 건조하였다.
실시예 3. 엽록소가 제거된 동결건조 원료에서 액상원료로의 제조
동백나무 잎 추출물(5 mg/ml) 및 파우더 상태의 호장근 추출물(5 mg/ml)을 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)에 넣고 50℃에서, 1시간 동안 엽록소와 유효성분이 분리되게 교반한 후 용해시켰다. 엽록소가 분리된 것을 확인한 후 실온에서 3,500 rpm으로 15분간 원심 분리시켰다. 하층액은 엽록소 부분으로 제거하였다. 상층액에 고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매를 포함시킨 후 다시 감압증발 농축기로 농축한 후에 농축액을 원심분리하여 상층액과 하층액으로 분리시키고 하층액은 농축된 유효성분이 대부분 존재하고 있는 부분으로 희석하여 사용할 수 있으며, 상층액을 완전히 제거하고 엽록소가 제거된 하층액을 수확한다. 하층액에 70% 고급주정(고급주정 및 개똥쑥잎 후로랄 워터가 70:30으로 배합된 용매)과 혼합한 후 3,500 rpm으로 5분간 원심 분리시켰다. 상층액을 다시 제거하고 수확물에서 진공 펌프로 주정을 완전히 제거하였다. 액상 원료로 제조하기 위해, 수확물에 정제수 대신 강한 활성이 있는 개똥 쑥 잎의 후로랄 워터를 혼합하여 액상원료를 제조하였다.
Claims (12)
- a) 천연물을 파쇄하여 천연물 파쇄물을 수득하는 단계;
b) 상기 수득된 천연물 파쇄물을 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매에 침지시키고 가열하거나 또는 상온에 정치시키는 단계;
c) 상기 단계b)에서 수득된 용액을 여과하고 농축시키는 단계;
d) 상기 단계c)에서 수득된 농축액에 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매를 첨가한 후 교반하는 단계;
e) 상기 단계d)에서 수득된 용액을 원심분리하여 엽록소가 함유되어 있는 하층액을 제거하는 단계;
f) 상기 단계e)에서 수득된 상층액에 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매를 첨가한 후 농축시키고, 원심분리하여 잔여 용매가 함유되어 있는 상층액을 제거하는 단계;
g) 상기 단계f)에서 수득된 엽록소가 제거된 하층액을 수득하는 단계를 포함하고,
여기에서 단계b), d) 및 f)에서 사용되는 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매는 알코올 및 후로랄 워터가 1 : 0.4 내지 100의 중량비로 혼합된 용매인,
천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
단계b), d) 및 f)에서 사용되는 알코올은 에탄올이고, 후로랄 워터는 식물의 수추출물인 것을 특징으로 하는 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 제2항에 있어서,
상기 식물은 대잎, 개똥쑥잎 및 동백잎으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 식물인 것을 특징으로 하는, 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
단계b)에서 가열하는 경우 40~55℃의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
단계c)에서 0.5 μm 이하 필터로 여과하는 것을 특징으로 하는 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
단계e)에서 3,000 내지 4,000 rpm으로 5분 이상 원심분리하는 것을 특징으로 하는 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,
단계f)에서 3,000 내지 4,000 rpm으로 5분 이상 원심분리하는 것을 특징으로 하는 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 상기 단계g) 이후, 건조 단계; 알코올 및 후로랄 워터 혼합 용매를 첨가하여 교반한 후 원심분리하여 상층액을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 천연물로부터 엽록소가 제거된 천연추출물을 제조하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 엽록소가 제거된 천연추출물.
- 제9항에 따른 엽록소가 제거된 천연물 추출물을 함유하는, 화장료 조성물.
- 제9항에 따른 엽록소가 제거된 천연물 추출물을 함유하는, 의약외품용 조성물.
- 제9항에 따른 엽록소가 제거된 천연물 추출물을 함유하는, 약학적 조성물.
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