CN105613792A - 利于质量控制的微胶囊制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利于质量控制的微胶囊制备工艺，包括以下步骤：a）制备蛋白溶液：将大豆分离蛋白与乳化剂混合，加水搅拌；b）制备预溶胶体：向水中加入葡萄糖与魔芋胶粉并搅拌；c）乳化：向步骤a）制得的蛋白溶液中依次加入植物油及步骤b）制得的胶体溶液，50℃-60℃，低速搅拌，再高速匀质后，调pH；d）酶促凝胶：加入固化酶发生凝胶反应；e）真空冷冻干燥：将步骤d）得到的微胶囊分散液经低温高速下离心后，于-30～-50℃的温度、1.5～2.5Pa的压力下真空干燥35～50h。本发明采用低温真空冷冻干燥工艺对微胶囊进行干燥，避免微胶囊中的植物油由于高温而被氧化，保证植物油的营养价值，进而保证微胶囊的质量。

Description

利于质量控制的微胶囊制备工艺

技术领域

本发明属于植物油的生产加工领域，具体地，涉及一种利于植物油脂质量的微胶囊制备工艺。

背景技术

植物油脂作为油脂的一大重要来源，获取途径方便，广泛分布于自然界中，可从植物的果实、种子、胚芽中得到。植物油通常是以富含油脂的植物种仁为原料，经清理除杂、脱壳、破碎、软化、轧坯、挤压膨化等预处理后，再采用机械压榨或溶剂浸出法提取获得粗油，再经精炼后获得，制得的植物油可应用于食品、医药、化妆品等领域。但是部分植物油，如牡丹籽油、毛叶山桐子油、沙棘籽油等，由于对氧气、紫外线或高温十分敏感而难于长期保存。因此，提出一种微胶囊技术，用天然或合成高分子材料将植物油包埋，形成半透膜或封闭膜，植物油表面的壁材阻隔外界环境因素（如氧气、紫外线、温度）与芯材的接触，保护作为芯材的植物油，从而增强植物油的储存稳定性，降低或掩盖不良味道的挥发等。

现有申请号为CN201410462696.X的中国专利申请文献中公开了一种牡丹籽油微胶囊粉的制备工艺，该制备工艺中采用喷雾干燥微胶囊，该喷雾干燥具体工艺为：进风温度为110-170℃，优选为120-150℃，出风温度为60-90℃，优选为65-75℃。制备微胶囊的目的就是为了将油脂包埋，达到减少由外界因素引起的油脂氧化变质的不良影响。但较高的进风温度，尤其是进风温度超过了100℃，对于不饱和脂肪酸含量高的植物油脂，尤其是牡丹籽油、毛叶山桐子油、沙棘籽油等高端植物油脂来讲，较高的温度会加速不饱和脂肪酸的氧化变质，降低其营养价值，进而使微胶囊的效果大打折扣。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种微胶囊制备工艺，避免喷雾干燥工艺中的高温对微胶囊的影响。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：

微胶囊制备工艺，包括真空冷冻干燥；所述真空冷冻干燥的具体工艺为：温度为-30～-50℃，压力为1.5～2.5Pa，干燥时间为35～50h。

从CN201410195444.5专利中看出，其干燥的温度约为30-50℃。现有研究结果表明温度越高，油脂氧化变质的速度越快，在21-63℃范围内，温度每上升16℃，氧化速度加快一倍。而牡丹籽油、毛叶山桐子油、沙棘籽油等高端植物油中不饱和脂肪酸含量分别达90%、65%、85%以上，极易发生氧化反应，为了保护其中的不饱和脂肪酸，最大程度保留油脂的营养保健价值，应避免采用较高的温度使其干燥。

其中，所述真空冷冻干燥步骤之前还可以进行如下操作：将微胶囊分散液于10000-20000r/min的转速以及4-6℃的温度下离心2-5min。以除去分散液中的大部分水分后再进行真空冷冻干燥，效果更佳。

其中，所述微胶囊以植物油为芯材，以壁材制备该微胶囊的外层膜，所述壁材包括以下组分：大豆分离蛋白、魔芋胶粉以及葡萄糖。

其中，所述大豆分离蛋白、魔芋胶粉以及葡萄糖之间的质量比为(83.5-84.5):(13.5-15.5):(0.9-2.1)。

本申请配合真空冷冻干燥工艺，对微胶囊的壁材配方进行改良，以提高壁材的强度及质量稳定性。其中，所采用的魔芋胶粉以及葡萄糖均属于食品配料，在酸性或碱性环境中均能稳定使用，对反应条件不苛刻。大豆分离蛋白属于一种比较容易获取的原材料，具有浊度高、沉淀低、具有乳化作用，用大豆分离蛋白乳化、包埋植物油已有研究。而本申请为了提升大豆分离蛋白对植物油脂的包埋率，添加魔芋胶粉，使之与大豆分离蛋白形成蛋白-多糖共价复合体系，不仅具有理想的乳化活性，能较好地包埋植物油脂，还具有理想的乳化稳定性。添加特定比例葡萄糖能够促进更多的魔芋胶粉与大豆分离蛋白相互键合交联从而增强微胶囊壁材的机械强度，有利于减少微胶囊对外界水蒸气和氧气的不良影响，促进微胶囊产品的质量稳定性。

其中，所述大豆分离蛋白、所述魔芋胶粉以及所述葡萄糖之间的质量比优选为83.8：15.0：1.08，此时，使用该壁材制备的植物油微胶囊的包埋率明显较高，且含油率及表面含油率明显更低，制备的植物微胶囊质量最佳，有利于提高植物油的储存时间，减少微胶囊制备过程中植物油脂芯材向外界蒸发的比例。

上述壁材发生反应并形成将植物油包埋其内的膜状结构，能够有效保护植物油，避免氧化、挥发等。由于所采用的壁材并不会与植物油之间发生反应，因此，本发明对植物油并无特别限定。而考虑到实际生产成本等方面，更适用那些储存不稳定的植物油，包括但不限于牡丹籽油、毛叶山桐子油、沙棘籽油等等。能够明显改善其储存稳定性。

其中，以所述微胶囊为质量百分数计，所述植物油为25.3wt%-55.4wt%，所述壁材为44wt%-74.4wt%。

其中，所述微胶囊还包括固化酶。所述固化酶用于促进所述壁材之间的化学反应，加大壁材的交联程度，从而改善蛋白质的结构和功能，增强原材料的乳化稳定性，对增强壁材强度主要起催化作用，提高微胶囊的质量稳定性。所述固化酶优选谷氨酰胺转氨酶。

其中，以所述微胶囊为质量百分数计，所述固化酶为0.01wt%-0.04wt%。

其中，所述微胶囊还包括乳化剂，所述乳化剂用于改善乳化体系中水相与油相两相界面之间的表面张力，使溶解于水中的壁材原料与被包埋的植物油形成均匀分散体，最终利于形成品质均一的微胶囊产品。所述乳化剂可选自磷脂或单双甘油脂肪酸酯。

其中，以所述微胶囊为质量百分数计，所述乳化剂为0.26wt%-0.59wt%。

其中，所述微胶囊还包括pH调节剂，所述pH调节剂用于调节反应体系的pH值至固化酶的最适反应条件，用量一般为调节pH值至5-8，优选调节pH值至6。所述pH调节剂可选自冰乙酸、乳酸或柠檬酸。

其中，所述微胶囊制备工艺，具体可包括以下步骤：

a）制备蛋白溶液：将大豆分离蛋白与乳化剂混合，加水搅拌，得到均匀的蛋白溶液；

b）制备预溶胶体：向水中加入葡萄糖与魔芋胶粉的混合物并搅拌，得到均匀的胶体溶液；

c）乳化：在1000-3000r/min的低速搅拌条件下，向步骤a）制得的蛋白溶液中依次加入植物油及步骤b）制得的胶体溶液，保持温度50℃-60℃，再以8000-13000r/min的速度高速搅拌匀质，形成稳定的乳化液，用pH调节剂调节pH值至5-8；

d）酶促凝胶：向步骤c）得到的溶液中加入固化酶，于35℃-40℃的温度下发生凝胶反应，反应结束后灭酶；

e）真空冷冻干燥：将步骤d）得到的微胶囊分散液于10000-20000r/min的转速以及4-6℃的温度下离心2-5min后，于-30～-50℃的温度、1.5～2.5Pa的压力下真空干燥35～50h，得到微胶囊。

综上，本发明的有益效果是：

1、采用低温真空冷冻干燥工艺对微胶囊进行干燥，避免微胶囊中的植物油由于高温而被氧化，保证植物油的营养价值，进而保证微胶囊的质量；

2、通过对现有微胶囊的壁材配方进行优化，提高壁材强度、质量稳定性以及对植物油的包埋率，降低成本；

3、通过固化酶与壁材组分相配合，进一步提高壁材强度，保证微胶囊的质量稳定性。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1-3及对比例1

下表1中列出了制备微胶囊所采用的各原料的质量百分含量，以微胶囊为100wt%计，而将表1中所列出的质量百分含量的大豆分离蛋白、魔芋胶粉、葡萄糖对应换算到本申请前文所示比例范围内可以为：实施例1中的大豆分离蛋白、魔芋胶粉以及葡萄糖的质量比为84：14.28：2.1；实施例2中的大豆分离蛋白、魔芋胶粉以及葡萄糖的质量比为83.8：15.0：1.08；实施例3中的大豆分离蛋白、魔芋胶粉以及葡萄糖的质量比为84.3：15.1：0.98。

以上实施例1-3及对比例1均采用以下方法进行制备：

a）制备蛋白溶液：向大豆分离蛋白和磷脂中加入两者质量10倍的60℃温水，制备成均匀的蛋白溶液；

b）制备预溶胶体：将葡萄糖和魔芋胶粉混合，将混合物缓慢加入两者质量30倍的水中，搅拌形成均匀的胶体溶液；

c）乳化：向步骤a）制得的蛋白溶液中依次加入对应的植物油、以及步骤b）制得的胶体溶液，保持温度50℃-60℃，先以1000-3000r/min的速度将上述溶液混合均匀，再以8000-13000r/min的速度高速搅拌匀质4-7min，形成稳定的乳化液，并用pH调节剂（可选自0.5%（v/v）冰乙酸、乳酸或柠檬酸）调节pH值至5-8；

d）酶促凝胶：向步骤c）得到的溶液中加入谷氨酰胺转氨酶，混合后，将混合液置于恒温振荡水浴锅中维持35-40℃，凝胶反应1.5-2.5h。为防止谷氨酰胺转氨酶过度反应影响产品品质，凝胶反应结束后于80℃条件下进行灭酶，时间为1min；

e）真空冷冻干燥：将步骤d）得到的微胶囊分散液于10000-20000r/min的转速以及4-6℃的温度下离心2-5min后，于-30～-50℃的温度、1.5～2.5Pa的压力下真空干燥35～50h，得到微胶囊。

对制得的微胶囊进行检测并将结果记录于下表1中。

表1

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1
					牡丹籽油	39.84	0	0	49.9
毛叶山桐子油	0	25.63	0	0
					沙棘籽油	0	0	50.20	0
大豆分离蛋白	50	62.1	41.3	35
					魔芋胶粉	8.5	11.1	7.4	14.9
葡萄糖	1.25	0.8	0.48	0
					谷氨酰胺转氨酶	0.01	0.04	0.03	0
磷脂	0.40	0.33	0	0.1
					单双甘油脂肪酸酯	0	0	0.59	0.1
包埋率（%）	90.6	98.4	89.8	76.2
					含油率（%）	36.8	23.7	46.1	45.2
表面含油率（%）	3.46	0.38	4.71	10.78

注：包埋率=（1-制得的微胶囊中表面植物油质量/制得的微胶囊总植物油芯材质量）×100%。

含油率=制得的微胶囊总植物油芯材质量/样品重×100%。

表面含油率=制得的微胶囊中表面植物油质量/样品重×100%。

对比上述实施例1-3与对比例1，可以看出，采用本发明所示比例的壁材配方比，所制备的植物油脂微胶囊的包埋率显著提高，表面含油量明显降低，比对比例1的一半更低，提高了植物油脂在微胶囊内的储存比例，减少了微胶囊制备过程中植物油脂芯材向外界蒸发的比例。尤其是实施例2所示配方制备的植物微胶囊，无论是包埋率，还是含油率及表面含油率，均明显较其他实施例及对比例1更佳。

如上所述，可较好的实现本发明。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.微胶囊制备工艺，其特征在于，包括真空冷冻干燥；所述真空冷冻干燥的工艺为：温度为-30～-50℃，压力为1.5～2.5Pa，干燥时间为35～50h。

2.根据权利要求1所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，所述真空冷冻干燥步骤之前还能够进行如下操作：将微胶囊分散液于10000-20000r/min的转速以及4-6℃的温度下离心2-5min。

3.根据权利要求1所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，所述微胶囊以植物油为芯材，以壁材制备该微胶囊的外层膜，所述壁材包括以下组分：大豆分离蛋白、魔芋胶粉以及葡萄糖。

4.根据权利要求3所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，所述大豆分离蛋白、所述魔芋胶粉以及所述葡萄糖的质量比为(83.5-84.5):(13.5-15.5):(0.9-2.1)。

5.根据权利要求3所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，以所述微胶囊为质量百分数计，所述植物油为25.3wt%-55.4wt%，所述壁材为44wt%-74.4wt%；其中，所述植物油包括但不限于牡丹籽油、毛叶山桐子油以及沙棘籽油。

6.根据权利要求3所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，以所述微胶囊为质量百分数计，所述微胶囊还包括0.01wt%-0.04wt%的固化酶，所述固化酶为谷氨酰胺转氨酶。

7.根据权利要求4所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，所述大豆分离蛋白、所述魔芋胶粉以及所述葡萄糖之间的质量比为83.8：15.0：1.08。

8.根据权利要求3所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，以所述微胶囊为质量百分数计，所述微胶囊还包括0.26wt%-0.59wt%的乳化剂，所述乳化剂选自磷脂或单双甘油脂肪酸酯。

9.根据权利要求3所述的微胶囊制备工艺，其特征在于，所述微胶囊还包括pH调节剂，用量为调节pH值至5-8。

10.微胶囊制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a）制备蛋白溶液：将大豆分离蛋白与乳化剂混合，加水搅拌，得到均匀的蛋白溶液；

b）制备预溶胶体：向水中加入葡萄糖与魔芋胶粉的混合物并搅拌，得到均匀的胶体溶液；

c）乳化：在1000-3000r/min的低速搅拌条件下，向步骤a）制得的蛋白溶液中依次加入植物油及步骤b）制得的胶体溶液，保持温度50℃-60℃，再以8000-13000r/min的速度高速搅拌匀质，形成稳定的乳化液，用pH调节剂调节pH值至5-8；

d）酶促凝胶：向步骤c）得到的溶液中加入固化酶，于35℃-40℃的温度下发生凝胶反应，反应结束后灭酶；

e）真空冷冻干燥：将步骤d）得到的微胶囊分散液于10000-20000r/min的转速以及4-6℃的温度下离心2-5min后，于-30～-50℃的温度、1.5～2.5Pa的压力下真空干燥35～50h，得到微胶囊。