CN103289810B - 一种大蒜油的分离提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大蒜油的分离提取方法，将大蒜去皮破碎成蒜泥，加水酶解，然后加热保温，再进行水蒸气蒸馏，蒸汽进行热交换降温后冷凝得到大蒜油与水的乳浊液；将乳浊液用微滤膜过滤；将微滤得到的渗透侧的乳浊液置于渗透汽化装置中进行分离；对渗透汽化装置渗透侧收集到的蒸汽进行冷凝得到大蒜油。本发明在水蒸汽蒸馏基础上采用渗透汽化对大蒜油进行进一步分离，其分离条件温和、能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸收等传统方法难以完成的分离任务。它特别适用于蒸馏法较难分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物，对于水蒸气蒸馏中油水分离不净的问题也能很好的解决，被认为是大蒜油提取方法中一个很有前景的替代方法。
Description
技术领域
本发明涉及到食品加工领域中分离提取获得大蒜油的方法。
背景技术
大蒜为百合科葱属植物蒜的地下鳞茎，不仅营养丰富，还含有多种保健成分。从古至今，中国、埃及、日本、希腊、印度等国家一直使用大蒜治疗多种疾病。故因其含多种营养成分和独特保健功能，而备受瞩目。近年来，国内外对大蒜及其有效成分生理功能研究不断深入，已证明大蒜及其制品中含有大蒜素、蒜氨酸、大蒜多糖、大蒜超氧化物歧化酶(SOD)、阿藿烯等多种功效成分。目前研究最多，也是其中最重要的活性成分是其含硫有机化合物——大蒜油。大蒜油中的主要成分为二烯丙基一硫醚(DS)，二烯丙基二硫醚(DDS)，二烯丙基三硫醚(DTS)和二烯丙基四硫醚(DTTS)，均已证明具有较强的抗癌、抗病毒、抗菌活性，并能较强的抑制血小板凝聚、增强机体免疫力。近年来大蒜油的提取成为大蒜深加工的重要内容之一。
迄今为止，大蒜油提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、CO2超临界提取法、分子蒸馏。水蒸气蒸馏法所需设备简单，操作方便，成本低廉，是目前生产大蒜油最常用的方法，但是由于油水分离不净而产生乳化层，往往需要进行进一步精馏，导致大蒜油得率较低，且大蒜油中大蒜素含量低；溶剂提取法中大蒜油得率高，大蒜油中的大蒜素的含量高且稳定，但是大蒜油中杂质较多，需要除杂后才能得到高品质的大蒜油，而且存在溶剂残留的问题；超临界萃取法操作简单，可直接获得纯净的、高品质的大蒜油，但是生产成本高、设备复杂、操作技术难度大，目前还难以大规模的工业化；分子蒸馏能够在低温条件下蒸馏出油水混合物，避免破坏大蒜油中热敏性物质，但是现有设备投资较大、生产效率相对低、工业化还存在一定难度。
与上述过程相比，渗透汽化膜分离技术以其分离条件温和、对热敏性芳香物无热破坏，能耗低、不需要附加其它处理和添加溶剂或吸附剂、芳香化合物损失小等优点，被认为是芳香物回收中一个很有前景的替代方法。渗透汽化是一种以分离材料为基础而形成的新型膜分离技术。该技术不同于常用的基于孔截留的膜分离过程，渗透汽化是利用致密高聚物膜对液体混合物中组分的溶解扩散性能的不同实现组分分离的一种膜过程。该技术用于液体混合物的分离，液体混合物原料经加热器加热到一定温度后，在常压下送入膜分离器与膜接触，在膜的下游侧用抽真空的方法维持低压。渗透物组分在膜两侧的蒸汽分压差或化学位梯度的作用下透过膜，并在膜的下游侧汽化，最终被冷凝成液体而获得，不能透过膜的截留物流出膜分离器。其突出的优点是能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸收等传统方法难以完成的分离任务，它特别适用于蒸馏法较难分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物，对于水蒸气蒸馏中油水分离不净的问题也能很好的解决。因此渗透汽化对有机溶剂和混合溶剂中微量水的脱除及废水中少量有机污染物的分离具有明显的技术上和经济上的优势，可用于有机液脱水、从水相中分离有机物及有机混合液的分离。
目前渗透汽化在食品领域的应用逐渐成为研究热点，目前主要集中在果汁芳香物的回收等。国外有对苹果汁中的芳香物质、石榴汁中的酯、醇及柠檬汁中的烯类、烃类等芳香物质的渗透汽化回收进行了研究，结果表明渗透汽化对其芳香成分具有良好的选择性回收作用，揭示了渗透汽化回收和浓缩食品工业芳香物的可行性。而对于大蒜油的渗透汽化研究国内外均未见文献公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种大蒜油的分离提取方法，该方法步骤简单、能耗低、效率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种大蒜油的分离提取方法，该方法包括如下步骤：
（1）将大蒜去皮破碎成蒜泥，加水酶解，然后加热保温，再进行水蒸气蒸馏，蒸汽进行热交换降温后冷凝得到大蒜油与水的乳浊液；
（2）将步骤（1）得到的乳浊液用微滤膜过滤，去除乳浊液中的大分子物质；
（3）将步骤（2）中微滤得到的渗透侧的乳浊液置于渗透汽化装置中进行分离；
（4）对步骤（3）渗透汽化装置渗透侧收集到的蒸汽进行冷凝得到大蒜油。
步骤（1）中，加水酶解时，蒜与水的质量比为1：2～8，优选1：2～5，最优选1:3；酶解时间为1～4h，最优选1h；酶解温度为20～40℃，优选30～40℃，最优选35℃。
步骤（1）中，加热保温，温度为70～90℃，最优选85℃；保温时间30～90min，优选40～60min，最优选50min。
步骤（1）中，水蒸气蒸馏时间为1～3h，最优选1.5h。
步骤（1）中，热交换的热量回收后利用到步骤（3）的渗透汽化中。
步骤（2）中，所述的微滤膜材料为有机膜、无机膜或有机无机复合膜。
步骤（2）中，所述的微滤膜孔径为0.025～10μm，优选1～5μm，最优选3μm；跨膜压力为0.1～0.5MPa，优选0.1～0.3MPa，最优选0.2MPa。
步骤（3）中，乳浊液置于渗透汽化装置中的料液瓶内，料液瓶置于集热式磁力搅拌器内，加热温度为30～60℃，最优选50℃。
步骤（3）中，渗透汽化装置中所用的膜为有机和无机复合膜，所述的有机和无机复合膜是指在陶瓷撑体上制备的有机和无机复合膜；有机和无机复合膜的陶瓷支撑体材料为氧化铝、氧化锆或氧化钛中的一种或者几种；有机和无机复合膜的有机材料为聚二甲基硅氧烷、聚甲基辛基硅氧烷、聚醚共聚乙酞胺、乙酸甲酯、或甲基叔丁基醚，膜的支撑体孔径为50～500nm。
步骤（3）中，渗透汽化装置中蠕动泵转速为120～180rpm（即流速为0.32～0.48L/min，优选0.40L/min）。
步骤（3）中，渗透汽化装置内下游压力为3～15mm Hg，优选3～9mm Hg，最优选3mm Hg。
步骤（3）中，渗透汽化时间为3～6h，最优选5h。
步骤（4）中，冷凝方式为液氮冷凝。
有益效果：本发明在水蒸汽蒸馏基础上采用渗透汽化对大蒜油进行进一步分离，其分离条件温和、能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸收等传统方法难以完成的分离任务。它特别适用于蒸馏法较难分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物，对于水蒸气蒸馏中油水分离不净的问题也能很好的解决，被认为是大蒜油提取方法中一个很有前景的替代方法。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
新鲜大蒜去皮清洗粉碎成蒜泥，加水，蒜与水质量比为1:2，在40℃下恒温酶解3h后，70℃下保温90min，将得到的混合液再进行水蒸气蒸馏3h，经冷凝器冷凝得到油水混合物。对油水混合物进行微滤，微滤膜孔径为10μm，跨膜压力为0.5MPa。将微滤得到的渗透侧的乳浊液置于渗透汽化装置中的料液瓶内，将料液瓶置于集热式磁力搅拌器内60℃恒温水浴加热，流速为0.32L/min。渗透汽化装置内下游压力为3mm Hg，渗透汽化时间为3h，所用膜材料为PDMS/氧化铝陶瓷复合膜。收集3h后冷凝管内产品，渗透汽化获得的大蒜油产品比水蒸气蒸馏得到的油水混合物浓度提高了10倍。经油水分离，效果良好。经测定，大蒜油得率以鲜蒜计为0.46%（w/w），而现有分离技术大蒜油得率一般在0.2%～0.4%之间。
实施例2：
新鲜大蒜去皮清洗粉碎成蒜泥，加水，蒜与水质量比为1:4，在30℃下恒温酶解1h后，90℃下保温30min，将得到的混合液再进行水蒸气蒸馏3h，经冷凝器冷凝得到油水混合物。对油水混合物进行微滤，微滤膜孔径为5μm，跨膜压力为0.1MPa。将微滤得到的渗透侧的乳浊液置于渗透汽化装置中的料液瓶内，将料液瓶置于集热式磁力搅拌器内50℃恒温水浴加热，流速为0.48L/min。渗透汽化装置内下游压力为3mm Hg，渗透汽化时间为6h，所用膜材料为POMS/氧化锆陶瓷复合膜。收集6h后冷凝管内产品，渗透汽化获得的大蒜油产品比水蒸气蒸馏得到的油水混合物浓度提高了16倍。经油水分离，效果良好。经测定，大蒜油得率以鲜蒜计为0.59%（w/w），而现有分离技术大蒜油得率一般在0.2%～0.4%之间。
实施例3：
新鲜大蒜去皮清洗粉碎成蒜泥，加水，蒜与水质量比为1:8，在20℃下恒温酶解2h后，80℃下保温90min，将得到的混合液再进行水蒸气蒸馏2h，经冷凝器冷凝得到油水混合物。对油水混合物进行微滤，微滤膜孔径为0.025μm，跨膜压力为0.3MPa。将微滤得到的渗透侧的乳浊液置于渗透汽化装置中的料液瓶内，将料液瓶置于集热式磁力搅拌器内30℃恒温水浴加热，流速为0.40L/min。渗透汽化装置内下游压力为15mm Hg，渗透汽化时间为5h，所用膜材料为PEBA/氧化钛陶瓷复合膜。收集5h后冷凝管内产品，渗透汽化获得的大蒜油产品比水蒸气蒸馏得到的油水混合物浓度提高了14.5倍。经油水分离，效果良好。经测定，大蒜油得率以鲜蒜计为0.55%（w/w），而现有分离技术大蒜油得率一般在0.2%～0.4%之间。
实施例4：
新鲜大蒜去皮清洗粉碎成蒜泥，加水，蒜与水质量比为1:3，在35℃下恒温酶解1h后，85℃下保温50min，将得到的混合液再进行水蒸气蒸馏1.5h，经冷凝器冷凝得到油水混合物。对油水混合物进行微滤，微滤膜孔径为3μm，跨膜压力为3MPa。将微滤得到的渗透侧的乳浊液置于渗透汽化装置中的料液瓶内，将料液瓶置于集热式磁力搅拌器内50℃恒温水浴加热，流速为0.40L/min。渗透汽化装置内下游压力为3mm Hg，渗透汽化时间为5h，所用膜材料为PEBA/氧化钛陶瓷复合膜。收集5h后冷凝管内产品，渗透汽化获得的大蒜油产品比水蒸气蒸馏得到的油水混合物浓度提高了18倍。经油水分离，效果良好。经测定，大蒜油得率以鲜蒜计为0.68%（w/w），而现有分离技术大蒜油得率一般在0.2%～0.4%之间。
Claims (6)
1.一种大蒜油的分离提取方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将大蒜去皮破碎成蒜泥，加水酶解，然后加热保温，再进行水蒸气蒸馏，蒸汽进行热交换降温后冷凝得到大蒜油与水的乳浊液；
（2）将步骤（1）得到的乳浊液用微滤膜过滤；
（3）将步骤（2）中微滤得到的渗透侧的乳浊液置于渗透汽化装置中进行分离；
（4）对步骤（3）渗透汽化装置渗透侧收集到的蒸汽进行冷凝得到大蒜油；
步骤（1）中，加热保温，温度为70～90℃，保温时间30～90min；
步骤（3）中，乳浊液置于渗透汽化装置中的料液瓶内，料液瓶置于集热式磁力搅拌器内，加热温度为30～60℃；
步骤（3）中，渗透汽化装置中所用的膜为有机和无机复合膜，所述的有机和无机复合膜是指在陶瓷撑体上制备的有机和无机复合膜；有机和无机复合膜的陶瓷支撑体材料为氧化铝、氧化锆或氧化钛中的一种或者几种；有机和无机复合膜的有机材料为聚二甲基硅氧烷、聚甲基辛基硅氧烷、聚醚共聚乙酞胺、乙酸甲酯、或甲基叔丁基醚，膜的支撑体孔径为50～500nm；
步骤（3）中，渗透汽化装置内下游压力为3～15mm Hg。
2.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提取方法，其特征在于，步骤（1）中，加水酶解时，蒜与水的质量比为1：2～8，酶解时间为1～4h，酶解温度为20～40℃。
3.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提取方法，其特征在于，步骤（1）中，水蒸气蒸馏时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提取方法，其特征在于，步骤（1）中，热交换的热量回收后利用到步骤（3）的渗透汽化中。
5.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提取方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的微滤膜材料为有机膜、无机膜或有机无机复合膜。
6.根据权利要求1所述的大蒜油的分离提取方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的微滤膜孔径为0.025～10μm，跨膜压力为0.1～0.5MPa。
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