CN110229718A - 一种从橘皮中提取精油的方法 - Google Patents

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王恒之
杜德琳
孙瑶
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Abstract

本发明公开了一种从橘皮中提取精油的方法，包括以下步骤：将新鲜橘皮洗净后和水混合研磨成膏体状，与玻璃珠混合后置于带有搅拌装置的蒸馏釜中进行蒸馏；对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，得溜出液；将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，分离出橘皮精油，用无水硫酸钠干燥，得到橘皮精油。该方法提取的橘皮精油纯度较高，极大地缩短提取时间，新鲜橘皮精油提取率能达到90％以上，该方法操作简单、成本低，适合工业化生产。

Description

一种从橘皮中提取精油的方法
技术领域
本发明涉及一种从橘皮中提取精油的方法，属于生物医药工程领域。
背景技术
柑橘果皮中含有丰富的精油。柑橘精油无色透明，具有诱人的橘香味，在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用。柑橘属芸香科类植物，是世界上第一大宗果品。在我国，柑橘种植面积相当广泛，主要集中在湖南、浙江、福建、广东、江西等地，是仅次于小麦、玉米的第三大出口贸易农产品。目前，我国的柑橘产量居世界之首，占世界总产的11.7％。柑橘在生产加工罐头、果汁后，产生大量的橘皮。柑橘皮渣是柑橘工业的副产品，占柑橘总量的30％～45％。对皮渣的处理已经成为国内柑橘加工业的头号难题，全国每年产生皮渣在500吨以上。传统的方法是烘干做陈皮或中成药，而80％以上的橘皮未经任何处理就被丢弃，造成了资源的浪费和环境的污染。据研究发现，柑橘果皮中含有丰富的橘皮精油等多种生物活性成分，橘皮精油主要由萜烯类物质及其含氧衍生物如高级醇类、醛类、酸类、酯类及一些饱和烷烃类、酚类等物质组成。这些成分能广泛应用于食品、医药及化工等领域。
目前生产上广泛应用的橘皮精油提取方法主要有以下几种：
(1)压榨法压榨法通常也称冷榨法，是提取柑橘皮精油最传统、最简单的方法。其原理是在室温下，用机械将柑橘果皮的油胞破裂，使精油喷射出来，再用适量的喷淋水洗脱精油，经过滤、分离，得到柑橘精油。由于柑橘类鲜果皮中含有大量水溶性果胶，不利于果皮的压榨和油水分离，因此，在橘皮预处理时常采用过饱和石灰水浸泡一段时间，使果胶变为不溶于水的果胶酸盐，有利于油水分离，提高精油得率。但由于饱和石灰水使精油发生皂化反应，同时柑橘皮在碱液中易褐变，使油质下降。压榨法因在室温下操作，未经高温处理，得到的精油香气接近鲜柑橘香，且适用于工业大规模的连续生产。但此法所得的精油因含有一些叶绿素等杂质而纯度低，同时精油提取率比较低，为30％-50％。
(2)水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是提取柑橘果皮香精油常用的方法。其原理是利用水分子的渗透作用及精油的沸点低、可随水蒸气挥发等特点，在水蒸气作用下，油和水同时蒸馏出来，分离出油层，即得柑橘精油。水蒸气蒸馏法因设备简单，容易操作，成本低，出油率高，适用于各种柑橘皮精油的提取，已在生产中采用。但由于水蒸气蒸馏时间长且温度高，易使精油中的热敏化合物分解，从而降低精油品质。
(3)有机溶剂浸提法有机溶剂浸提法利用低沸点的有机溶剂浸泡柑橘皮，从而把香精油提取出来。此法的关键在于选用对提取的成分有较好选择性和较低黏度的溶剂。常用的有机溶剂有：石油醚、乙醚、乙醇、苯、氯仿、二氯乙烷和丙酮等。与水蒸气蒸馏法相比，有机溶剂浸提最大的优点是提取温度低，精油不受热分解，能很好的保留原有香气，品质较高，且精油得率高，脱色效果好。缺点是有机溶剂可能会残留，萃取时间较长，效率低，在生产上还要增加蒸馏装置去除有机溶剂，增加了生产的成本。
(4)超临界流体萃取法超临界流体萃取法是利用超临界流体的高渗透性、高扩散系数、低黏度和很强的溶解能力等特点，提取、分离液体或固体中有效成分的新方法。有超临界流体萃取法，但由于对设备要求较高，生产成本高等原因，在实际生产中几乎很少应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种提取率高，工艺简单，生产成本低，所得精油质量好的橘皮精油的提取方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种从橘皮中提取精油的方法，包括以下步骤：
(1)将新鲜橘皮洗净后和水混合研磨成膏体状；
(2)将膏体与洗净后的玻璃珠或陶瓷珠混合后置于带有搅拌装置的蒸馏釜中进行蒸馏；
(3)对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，得溜出液；
(4)将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，分离出橘皮精油，用无水硫酸钠干燥，得到橘皮精油。
上述方法中，步骤(1)中，新鲜橘皮与水的质量比为1:0.5-10。
上述方法中，步骤(2)中，玻璃珠或陶瓷珠与新鲜橘皮的质量比为1:1-10，玻璃珠或陶瓷珠的直径为5mm-50mm。
上述方法中，步骤(2)中，搅拌装置为电动搅拌器，搅拌轴与蒸馏釜接触部分需密封，电动搅拌器的转速为50-1000r/min。
上述方法中，步骤(2)中，搅拌装置的搅拌头为框式或涡轮式或桨式或锚式等工业上常用的搅拌式样。
上述方法中，步骤(2)中，搅拌装置为磁力搅拌器，磁力搅拌器的调速范围100-2000r/min；磁力搅拌中搅拌子的长度为20-150mm。
上述方法中，步骤(2)中，从蒸馏釜内液体沸腾至蒸馏结束时间为10-30min。
上述方法中，步骤(2)中，蒸馏釜的温度60-90℃、真空度-0.05～-0.1Mpa。
上述方法中，步骤(3)中，对蒸馏釜内的溜出物进行冷却的温度为10-60℃。
上述方法中，步骤(4)中，所用无水硫酸钠与新鲜橘皮质量为1:0.5-20。
上述方法中，此种方法适合于各种植物果皮中精油的提取。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：通常条件下将橘皮切割成比较小的粒度有利于精油的提取，但若切割的过于细小，物料过于粘稠反而严重不利于精油的提取。本发明的构思在于将橘皮研磨至膏体状，与玻璃珠或陶瓷珠混合后置于带有搅拌装置的蒸馏釜中，在一定负压条件下提取橘皮精油。与现有技术相比较，克服了物料过于粘稠不利于精油提取这个缺点，使得橘皮精油提取时间大幅缩短，提取率大幅提升，且降低提取温度，油品质量高。本发明的方法操作简单，对设备的要求低，降低了成本，提高效益。
具体实施方式
以下以具体的实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
第一步将新鲜橘皮洗净后和水(新鲜橘皮与水的质量比为1:1)混合研磨成膏体状；
第二步将膏体与洗净的玻璃珠(玻璃珠或陶瓷珠与新鲜橘皮的质量比为1:1，玻璃珠或陶瓷珠的直径为5mm)混合后置于带有搅拌装置的蒸馏釜中进行蒸馏，蒸馏釜的温度60℃，真空度-0.1Mpa，蒸馏时间20min；
第三步对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，冷却的温度为10℃，得溜出液；
第四步将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，分离出橘皮精油，用无水硫酸钠干燥，所用无水硫酸钠与新鲜橘皮质量为1:1,得到橘皮精油。
经检测，橘皮精油提取率为91.5％。
实施例2
第一步将新鲜橘皮洗净后和水(新鲜橘皮与水的质量比为1:1)混合研磨成膏体状；
第二步将膏体与洗净的玻璃珠(玻璃珠或陶瓷珠与新鲜橘皮的质量比为1:5，玻璃珠或陶瓷珠的直径为10mm)置于带有搅拌装置的蒸馏釜中进行蒸馏，蒸馏釜的温度90℃，真空度-0.05Mpa，蒸馏时间10min；
第三步对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，冷却的温度为30℃，得溜出液；
第四步将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，分离出橘皮精油，用无水硫酸钠干燥，所用无水硫酸钠与新鲜橘皮质量为1:5,得到橘皮精油。
经检测，橘皮精油提取率为92.4％。
实施例3
第一步将新鲜橘皮洗净后和水(新鲜橘皮与水的质量比为5:1)混合研磨成膏体状；
第二步将膏体与洗净的玻璃珠(玻璃珠或陶瓷珠与新鲜橘皮的质量比为1:10，玻璃珠或陶瓷珠的直径为50mm)置于带有搅拌装置的蒸馏釜中进行蒸馏，蒸馏釜的温度60℃，真空度-0.1Mpa，蒸馏时间30min；
第三步对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，冷却的温度为60℃，得溜出液；
第四步将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，分离出橘皮精油，用无水硫酸钠干燥，所用无水硫酸钠与新鲜橘皮质量为1:20,得到橘皮精油。
经检测，橘皮精油提取率为93.7％。
上述三实施例中的橘皮精油提取结束后，用滤网从橘皮渣中过滤出玻璃珠或陶瓷珠(清洗后重复使用)后用板框压滤机除去大部分水后干燥，干燥结束后将固体物粉碎后袋装作为肥料使用。
上述的一种从橘皮中提取精油的方法适合于各种植物果皮中精油的提取。

Claims (9)

1.一种从橘皮中提取精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将新鲜橘皮洗净后和水混合研磨成膏体状；
（2）将膏体与洗净后的玻璃珠或陶瓷珠混合后于蒸馏釜中边搅拌边蒸馏；
（3）对蒸馏釜内的溜出物进行冷却，得溜出液；
（4）将冷却后的溜出液导入油水分离器中进行油水分离，分离出橘皮精油，用无水硫酸钠干燥，得到橘皮精油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，新鲜橘皮与水的质量比为1:0.5-10。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，玻璃珠或陶瓷珠与新鲜橘皮的质量比为1:1-10，玻璃珠或陶瓷珠的直径为5mm-50mm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌采用的搅拌装置为电动搅拌器，其搅拌轴与蒸馏釜接触部分需密封，电动搅拌器的转速为50-1000r/min。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，搅拌装置的搅拌头为框式、涡轮式、桨式或锚式形状。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌采用的搅拌装置为磁力搅拌器，磁力搅拌的调速范围100-2000r/min；磁力搅拌器的搅拌子的长度为20-150mm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，蒸馏釜的温度60-90℃、真空度-0.05～-0.1Mpa。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，对蒸馏釜内的溜出物进行冷却的温度为10-60℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所用无水硫酸钠与新鲜橘皮质量为1:0.5-20。
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