CN101816744A - 一种节能环保的大蒜油环糊精包合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种节能环保的大蒜油环糊精包合物的制备方法，属于大蒜素制剂技术领域。本发明涉及一种实际生产中节能环保的以环糊精及其衍生物作壁材制备大蒜油分子微胶囊的方法。该方法直接采用大蒜为原料，粉碎打浆后利用水蒸气蒸馏法将蒸汽冷凝并由冷凝导管将水油的混合物注入到装有环糊精及其衍生物的曲臂混合机中，采用溶液法制备包合物，并采取后续操作得到各种类别的产品，如制剂，粉末等。本发明融合了由水油混合体系分离得到纯大蒜油，及后续采用纯大蒜油进行环糊精包合的两步操作，不仅简便了工艺流程，而且在整个制备过程中能耗低，排放少，节约了水的使用量以及中间环节的设备的消耗，很适合运用于大蒜油环糊精包合物实际生产中。
Description
技术领域
一种节能环保的大蒜油环糊精包合物的制备方法，涉及的是直接利用大蒜与环糊精作为原料制备大蒜油环糊精包合物的工艺方法。属于大蒜素制剂技术领域。
背景技术
大蒜自古就被当作天然杀菌剂，有“天然抗生素”之称。它没有任何副作用，是人体循环及神经系统的天然强健剂。数千年来，中国、埃及、印度等国将大蒜既作为食物也作为传统药物应用。在美国，大蒜素制剂已排在人参、银杏等保健药物中的首位，具有杀菌，防治肿瘤和癌症，预防肠胃疾病，降低血糖，防治心脑血管疾病，保护肝功能，旺盛精力以及预防感冒等作用。我国的大蒜产量很高，常年的种植面积为20.0～26.7万公顷，产量为400万吨，居世界首位，约占世界总产量的1/4。
大蒜油是通过水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界二氧化碳萃取法、超声辅助提取法或微波辅助提取法从大蒜中获得的具有强烈刺激气味的澄清黄色至橘红色液体，主要成分为烯丙基二硫化物、二烯丙基二硫化物以及二烯丙基三硫化物等。相比较大蒜原料来讲，大蒜油不仅拥有大蒜的功效，而且极大的方便了其在食品及医药中的应用。但由于大蒜油热不稳定性和刺激性的气味制约了它在一些特定领域的应用。
环糊精是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称。由于环糊精的外缘亲水而内腔疏水，因而它能够像酶一样提供一个疏水的结合部位，作为主体包络各种适当的客体，如有机分子、无机离子以及气体分子等。其内腔疏水而外部亲水的特性使其可依据范德华力、疏水相互作用力、主客体分子间的匹配作用等与许多有机或无机分子形成包合物及分子组装体系。利用环糊精的疏水空腔生成包络物的能力，可使食品工业上许多活性成分与环糊精生成复合物，来达到稳定客体物化性质，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低挥发性的目的。环糊精还可以脱除异味、去除有害成分，改善食品工艺和品质。在医药领域，环糊精能有效地增加一些水溶性不良的药物在水中的溶解度和溶解速度，还能提高药物的稳定性和生物利用度，减少药物的不良气味或苦味，降低药物的刺激和毒副作用，以及使药物缓释和改善剂型。
为了改善大蒜油的热不稳定、水溶性以及不良气味，这里选择利用较为常见的β-环糊精及其衍生物作为壁材包合大蒜油。但实际生产中需要先从大蒜中提取大蒜油，再进行油水分离后利用纯的大蒜油去进行下一步的包合反应，在此过程中，很大程度上浪费能源以及中间设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种节能环保的可用于生产实践中制备大蒜油环糊精包合物的方法。
本发明的技术方案：一种节能环保的大蒜油环糊精包合物的制备方法，制备步骤如下：
(1)原料大蒜预处理：将大蒜原料浸泡，去皮，切蒂，洗净，切块，加水捣碎，打浆，得到的浆液中加入氯化钠和水，使得氯化钠的浓度为60-260g/L，大蒜原料的质量分数为250-550g/L，混合物浆料在35-55℃静置2-8h；此时，大蒜颗粒均匀分布在水相体系中，使得自身的蒜氨酸酶充分作用生成大蒜素；
(2)油水混合物的提取：将混合物间歇性搅拌致酶促反应充分，后直接加热并辅助通入水蒸气蒸馏得到大蒜油与水的混合蒸汽，接着利用冷凝器冷凝回流，并通过导管流出，进入曲臂混合机中，混合机的转速控制在50-1000r/min；
(3)大蒜油环糊精包合物的制备：在曲臂混合机中加入一定量的β-环糊精或其衍生物，使得环糊精与蒸馏制得的大蒜油的质量比为95∶5-65∶35；接着向曲臂混合机中缓慢添加水，保持环糊精、大蒜油、水的混合物为熔融状态，内部包合温度稳定在15-85℃，混合时间达到2-12h停止搅拌，静止1-5h；取出混合物将其抽真空干燥，真空度为0.05-0.5atm，温度为15-65℃，干燥时间8-48h，制得固态大蒜油环糊精包合物。
大蒜油β-环糊精包合物的鉴定：
傅里叶-红外法
如图1、图2、图3所示，包合后复合物的羟基吸收峰值由3384.95变化为3373.30，发生了明显的红移，而物理混合物在此位置的吸收值没有发生变化。另外，大蒜油在919.89处的特征吸收峰在物理混合物的该处也有相应的峰存在，但复合物在该处的吸收峰消失，这也说明了复合物的形成。
本发明的有益效果：本发明提供一种节能环保的融合大蒜油提纯及环糊精包合操作的可用于生产实践中制备大蒜油环糊精包合物的方法。省去了中间提纯大蒜油的环节，并且直接将溶剂水用于包合过程，极大的节约了生产用水，减少了去除混合物中水的耗能，以及略去了大蒜油的提纯设备，适合用于实际生产中。
附图说明
图1大蒜油环糊精包合物的傅里叶-红外图谱。
图2大蒜油环糊精包合物的傅里叶-红外图谱羟基特征峰。
图3大蒜油环糊精包合物的傅里叶-红外图谱大蒜油特征峰。
由于纵坐标的取值不同，所以图1中上面的谱线在图2、图3中有的就显示不出了。
具体实施方式
实施例1
制备固体大蒜油环糊精包合物
将大蒜原料浸泡，去皮，切蒂，洗净，切块；取2kg大蒜块将其加水粉碎匀浆，得到的浆液中加入氯化钠和水，使得氯化钠的浓度为60-260g/L，大蒜原料的质量分数为250-550g/L，混合物浆料在35-55℃静置2-8h。将制得的浆料加入到旋转蒸发仪中，蒸发过程中真空度为0.1atm，温度80℃，接着利用冷凝器冷凝回流，水油蒸汽通过冷凝管冷凝后液体均匀滴入装有80gβ-环糊精的曲臂混合机中(β-环糊精∶大蒜油约为80g∶20g)，混合机保持匀速搅拌，混合机的转速控制在50-1000r/min。接着向曲臂混合机中缓慢添加水，保持环糊精、大蒜油、水的混合物为熔融状态，内部包合温度稳定在15-85℃，混合时间达到2-12h停止搅拌，静止1-5h；取出混合物将其抽真空干燥，真空度为0.05-0.5atm，温度为15-65℃，干燥时间8-48h，制得固态大蒜油环糊精包合物，干燥贮藏。
Claims (1)
1.一种节能环保的大蒜油环糊精包合物的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)原料大蒜预处理：将大蒜原料浸泡，去皮，切蒂，洗净，切块，加水捣碎，打浆，得到的浆液中加入氯化钠和水，使得氯化钠的浓度为60-260g/L，大蒜原料的质量分数为250-550g/L，混合物浆料在35-55℃静置2-8h；此时，大蒜颗粒均匀分布在水相体系中，使得自身的蒜氨酸酶充分作用生成大蒜素；
(2)油水混合物的提取：将混合物间歇性搅拌致酶促反应充分，后直接加热并辅助通入水蒸气蒸馏得到大蒜油与水的混合蒸汽，接着利用冷凝器冷凝回流，并通过导管流出，进入曲臂混合机中，混合机的转速控制在50-1000r/min；
(3)大蒜油环糊精包合物的制备：在曲臂混合机中加入一定量的β-环糊精或其衍生物，使得环糊精与蒸馏制得的大蒜油的质量比为95∶5-65∶35；接着向曲臂混合机中缓慢添加水，保持环糊精、大蒜油、水的混合物为熔融状态，内部包合温度稳定在15-85℃，混合时间达到2-12h停止搅拌，静止1-5h；取出混合物将其抽真空干燥，真空度为0.05-0.5atm，温度为25-75℃，干燥时间8-48h，制得固态大蒜油环糊精包合物。
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