CN101623312A

CN101623312A - 一种连续提取藏木香中有效物质的方法

Info

Publication number: CN101623312A
Application number: CN200910117394A
Authority: CN
Inventors: 胡凤祖; 马世震; 董琦; 杜玉枝; 肖远灿
Original assignee: Northwest Institute of Plateau Biology of CAS
Current assignee: Northwest Institute of Plateau Biology of CAS
Priority date: 2009-07-22
Filing date: 2009-07-22
Publication date: 2010-01-13

Abstract

本发明涉及一种连续提取藏木香中有效物质的方法，它首先采用超临界二氧化碳技术萃取藏木香药材原料中的倍半萜内酯类物质，然后将萃取后的残留物经超声提取，再醇沉，从而得到藏木香多糖。木发明的工艺过程简单、成本低、产品收率高，提高了藏木香中具有保健和医疗活性成份的综合利用率，增加了藏木香药材的经济价值。

Description

一种连续提取藏木香中有效物质的方法

技术领域

本发明涉及一种提取藏木香中有效物质的方法，尤其涉及一种连续提取藏木香中有效物质的方法。

背景技术

藏木香为藏族常用药材，藏文名“玛奴”，为菊科多年生高大草本，商品为菊科植物藏木香的根，它具有行气镇痛、健脾消食、温中和胃等功效，用于治疗胸腔胀痛、食积不消、慢性胃炎、胃肠功能紊乱、肋间神经痛、胸壁挫伤和岔气作痛、胎动不安等症。据《甘露之池》记载，藏木香气味芳香浓郁，味甘、苦、辛，化味甘、酸，功效清风热、血热、培根热，治胃剑突病，培根赤巴合并症等。目前以藏木香入药的藏成药占藏药方剂的46％，是藏药材中应用率非常高的药材之一。

经研究发现藏木香中含有倍半萜烯内酯、多糖类、酚酸类和黄酮类化合物，特别是倍半萜烯内酯类化合物具有多种生理活性：具有驱虫、抗菌、降血糖、助消化，显著的抗炎、保肝活性，清除活性氧自由基、可抑制感染人型结核杆菌和癌细胞增殖作用癌等作用。以藏木香入药的藏成药大部分的功能主治都在镇痛、抗痉挛、抗癌、杀菌、行气治胃等方面，这和藏木香中倍半萜内酯累化合物的药理作用类同。目前藏木香是全药材入药，但由于科技含量过低，未能充分发挥应有的药效。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种收率高、工艺简单、成本低的连续提取藏木香中有效物质的方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种连续提取藏木香中有效物质的方法，包括以下步骤：

(1)将藏木香药材原料干燥并粉碎至10～80目后，采用超临界二氧化碳技术进行萃取、两级减压分离，分别得到藏木香萃取物、藏木香渣；

(2)将藏木香渣与水按重量体积比为1∶8～1∶20进行超声提取后，离心过滤得藏木香多糖提取液；

(3)将藏木香多糖提取液经浓缩、醇沉、离心过滤、干燥后得藏木香多糖物质。

所述步骤(1)中的藏木香药材原料为藏木香药材的根、茎、叶或花。

所述步骤(1)中的超临界二氧化碳技术所采用的萃取条件是指压力为15～40Mpa，温度为20～80℃，时间为30～200min。

所述步骤(1)中的两级减压分离条件是指一级分离压力为5～15Mpa，温度为30～55℃；二级分离压力为4～10Mpa，温度为20～45℃。

所述步骤(2)中的超声提取条件是指提取温度20～80℃，超声功率为100～500W，提取时间为30～90min。

所述步骤(3)中的醇沉浓度为10～85％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、由于本发明采用目前世界上从动植物中提取有效成分的先进生物分离技术——超临界CO₂萃取法萃取技术来提取存在于藏木香药材的脂溶性部分里的以土木香内酯和异土木香内酯为主要含量的倍半萜内酯类物质，因此，有效地提高了藏木香活性成分的提取率，经测试土木香内酯和异土木香内酯的含量可达到30～70％。

2、由于本发明采用超声技术提取藏木香多糖，而超声提取技术因空化效应、机械效应和热效应等的作用，加强了溶剂的扩散和有效成分的溶解，因此有效地缩短了提取时间；同时采用超声法可节省溶剂，简化操作步骤，从而提高了工作效率；并且超声提取过程无化学反应，使得被浸提的生物活性物质在短时间内保持不变，生物活性不减。经测试藏木香多糖含量可达到40～90％。

3、由于本发明采用的萃取剂廉价、无毒、安全、高效，环保，因此有效地降低了生产成本。

4、本发明以藏木香为原料连续提取生物活性物质，提高了原料中具有保健和医疗活性成份的综合利用率，增加了藏木香的经济价值。

5、由于本发明中提取藏木香多糖的方法可以用提取过土木香内酯和异土木香内酯的藏木香渣作原料，因此不但扩大了提取藏木香多糖的原料来源，而且也降低了藏木香多糖的成本，同时所得的多糖产品颜色淡、纯度高。

6、本发明提取工艺简单、投资少、运行的成本低、收率高。

具体实施方式

实施例1一种连续提取藏木香中有效物质的方法，包括以下步骤：

(1)将藏木香药材原料——藏木香药材的根、茎、叶或花放入温州市康牌制药机械有限公司生产的KMZ-2006型微波真空干燥机中干燥，然后放入江阴市方圆机械制造有限公司生产的ZFJ-300型中草药粉碎机中粉碎至10～80目，得藏木香药材粉末。

取500g藏木香药材粉末，置于2L的南通华安超临界萃取设备有限公司生产的HA221-40-12型超临界CO₂萃取罐中，在萃取压力为15～40Mpa，萃取罐温度为30～60℃，时间为30～200min下进行萃取；萃取后再采取两级减压分离，其中一级分离压力为5～15Mpa，温度为30～55℃；二级分离压力为4～10Mpa，温度为20～45℃；系统CO₂流量为20～50L·h^-1。

一级分离所得到的藏木香萃取物经干燥后得到浅黄色藏木香萃取物34.3g，得率6.86％；二级分离所得到的藏木香萃取物经干燥后得到黄色藏木香萃取物干燥后0.42g，得率0.084％；并同时得到藏木香渣。因此一次萃取，藏木香萃取物的总得率为6.942％。

采用美国安捷伦公司Agilent 1100型高效液相色谱HPLC测定，一级分离萃取物中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总含量为61.2％，二级分离萃取物中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总含量为59.4％；而藏木香药材粉末中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总含量为8.45％。即SFE-CO₂萃取藏木香药材中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总萃取率为50.3％，且土木相内酯和异土木相内酯总含量高达萃取物的60％。

(2)取藏木香残渣1kg，置于北京弘祥隆生物技术开发有限公司生产的CTXNW-100B型组合式循环超声提取机中，按料液重量体积比为1∶8～1∶10加水，在提取温度30～60℃，超声波功率100～500W下超声震荡30～90min后，再经长沙鑫奥仪器仪表有公司生产的ELITIST 5K型低速大容量离心机以4000～10000r/min的速率离心过滤得藏木香多糖提取液。

(3)将藏木香多糖提取液放入无锡星海王生化设备有限公司生产的R2002K型旋转蒸发仪中按2∶1浓缩后，得浓缩液；在浓缩液中按其体积的2～5倍加入质量浓度为30％～95％的乙醇进行沉淀，使醇沉浓度为10～85％；室温下静置4～12h后，放入上海安亭科学仪器厂生产的的TDL-40B型离心机中以4000～10000r/min的速率离心过滤，收集沉淀物；将沉淀物放入温州市康牌制药机械有限公司生产的KMZ-2006型微波真空干燥机中干燥，然后得藏木香粗多糖178g，多糖含量为50～70％。

实施例2一种连续提取藏木香中有效物质的方法，包括以下步骤：

(1)将藏木香药材原料——藏木香药材的根、茎、叶或花放入微波真空干燥机中干燥，然后放入中草药粉碎机中粉碎至10～80目，得藏木香药材粉末。

取3Kg藏木香药材粉末，置于10L超临界CO₂萃取罐中，粉末表面距罐口4～10cm，在萃取压力为20～40Mpa，萃取罐温度为20～80℃，时间为30～200min下进行萃取；萃取后再采取两级减压分离，其中一级分离压力为5～15Mpa，温度为30～55℃；二级分离压力为4～10Mpa，温度为20～45℃；系统CO₂流量为30～70L·h^-1。

一级分离所得到的藏木香萃取物经干燥后得到浅黄色藏木香萃取物190.3g，得率6.34％；二级分离所得到的藏木香萃取物经干燥后得到黄色藏木香萃取物干燥后3.12g，得率0.104％；并同时得到藏木香渣。因此一次萃取，藏木香萃取物的总得率为6.44％。

经高效液相色谱HPLC测定，一级分离萃取物中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总含量为63.7％，二级分离萃取物中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总含量为61.5％。而藏木香药材粉末中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总含量为8.45％。即SFE-CO₂萃取藏木香药材中活性成分土木相内酯和异土木相内酯总萃取率为48.57％，且土木相内酯和异土木相内酯总含量高达萃取物的63％。

(2)取藏木香残渣10kg，置于组合式循环超声提取机中，按料液重量体积比1∶8～1∶20加水，在提取温度30～80℃，超声波功率100～500W下超声震荡30～90min后，再经上海浦东天本离心机械有限公司生产的GQ75型高速管式离心机以4000～10000r/min的速率离心过滤得藏木香多糖提取液。

(3)将藏木香多糖提取液放入旋转蒸发仪中按2∶1浓缩后，得浓缩液；在浓缩液中按其体积的2～5加入质量浓度为30～95％的乙醇进行沉淀，使醇沉浓度为10～85％；室温下静置4～12h后，放入上海安亭科学仪器厂生产的的TDL-40B型离心机离心中以4000～10000r/min的速率离心过滤，收集沉淀物；将沉淀物放入微波真空干燥机中干燥，然后得藏木香粗多糖1753g，多糖含量为40～90％。

Claims

1、一种连续提取藏木香中有效物质的方法，包括以下步骤：

2、如权利要求1所述的一种连续提取藏木香中有效物质的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的藏木香药材原料为藏木香药材的根、茎、叶或花。

3、如权利要求1所述的一种连续提取藏木香中有效物质的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超临界二氧化碳技术所采用的萃取条件是指压力为15～40Mpa，温度为20～80℃，时间为30～200min。

4、如权利要求1所述的一种连续提取藏木香中有效物质的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的两级减压分离条件是指一级分离压力为5～15Mpa，温度为30～55℃；二级分离压力为4～10Mpa，温度为20～45℃。

5、如权利要求1所述的一种连续提取藏木香中有效物质的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的超声提取条件是指提取温度20～80℃，超声功率为100～500W，提取时间为30～90min。

6、如权利要求1所述的一种连续提取藏木香中有效物质的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的醇沉浓度为10～85％。