CN103801102A - 一种多梯度可变柱效精馏装置 - Google Patents
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Abstract
一种多梯度可变柱效精馏装置，包括，依次连接的进料系统、可变柱效分离系统、冷凝装置、产品收集系统。其中：所述可变柱效分离系统包含至少两级精馏柱，各精馏柱上端的第一蒸汽出口并联到第一蒸汽导管；各精馏柱下端通过回流管返回至进料系统；相邻两级精馏柱之间在下端通过第二蒸汽导管相连，第二蒸汽导管上设置有控制阀；第一级精馏柱下端连通所述进料系统；除最后一级精馏柱外，各级精馏柱上端第二蒸汽出口通过第三蒸汽导管连通至下一级精馏柱下端，最后一级精馏柱上端与所述第一蒸汽导管均连接至所述冷凝装置入口；各级精馏柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之间通过蒸气导向阀控制连通方向；冷凝装置出口连接至产品收集系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种精馏装置，尤其涉及一种多梯度可变柱效精馏装置。
背景技术
精馏，是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包含萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。
精馏装置则是用于精馏的设备。目前，使用最广泛的精馏装置为精馏柱，可按照不同的填料及填料高度来获得不同的分离效果，分离产品单一时，会有很好的效果。
例如，中国专利CN102908796A公开了一种多效精馏系统，包含预热器、再沸器、压缩机和至少一个精馏塔，所述预热器和再沸器连接，所述精馏塔分别与预热器、再沸器和压缩机相连接，所述精馏塔的蒸汽出口通过压缩机与再沸器相连通。该精馏系统不仅可以很好的分离单一产品，还可以通过压缩机将精馏塔出口的二次蒸汽输送给再沸器，作为加热蒸汽循环使用，代替大部分生蒸汽，进一步提高精馏效率。
但是，由于需要精馏的产品不同所需的柱效也不同，对于组分之间沸点差距很近的情况下，往往精馏柱会很高，占用高度空间很大。如果涉及分离不同产品时，需要对精馏柱进行拆卸，对高度和填料改造后再使用，工业化方面改造费用巨大。
实验室方面，由于每次科研项目不同，无法获得一种统一的简单易控制的系统装置来对不同的需要分离的组分料进行分离，而且实验室简易精馏系统装置由 于操作人员的技术水平不同，也难以获得相对一致的精馏结果。另外，对于组分中低沸点馏分较多时，加热速度的过快很容易造成低沸点组分暴沸，精馏柱产生液泛，甚至冲料，使精馏失败。
此外，实验室精馏过程中，如果馏分产物较多，还会涉及更好收集容器的问题，目前一般采用燕尾管，但是容器体积不允许过大，否则由于操作空间有限而难以更换；同时对于减压精馏过程来讲，使用燕尾管更换收集容器数量有限。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种多梯度可变柱效精馏装置。
实现本发明目的的技术方案如下：
本发明的精馏装置，包含，依次连接的进料系统、可变柱效分离系统、冷凝装置、产品收集系统；其中：
所述可变柱效分离系统包含至少两级精馏柱，各精馏柱上端的第一蒸汽出口并联到第一蒸汽导管；各精馏柱下端通过回流管返回至所述进料系统；
相邻两级精馏柱之间在下端通过第二蒸汽导管相连，第二蒸汽导管上设置有控制阀；
第一级精馏柱下端连通所述进料系统；除最后一级精馏柱外，各级精馏柱上端第二蒸汽出口通过第三蒸汽导管连通至下一级精馏柱下端，最后一级精馏柱上端与所述第一蒸汽导管均连接至所述冷凝装置入口；
各级精馏柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之间通过蒸汽导向阀控制连通方向；
所述冷凝装置出口连接至所述产品收集系统。
其中，所述蒸气导向阀可以为压力表和塔板塞，或其他为本领域技术人员所熟知的控制装置。
在本发明的一个较优实施例中，所述精馏柱内设有冷凝装置，可以通过调整精馏柱内部的温度进一步控制精馏柱的柱效。所述冷凝装置可以为常用的冷凝管。
在本发明的一个较优实施例中，所述第一、第三蒸汽导管上设有至少1个加 热器件，更优选地，所述加热器为热电偶。
在本发明的一个较优实施例中，所述精馏柱的形状、长度可以分别相同或者不同，并优选为选用形状、长度相同的精馏柱。
在本发明的一个较优实施例中，所述进料系统包含储液罐、泵、蒸发器；其中：所述储液罐通过所述泵连接至所述蒸发器；所述各精馏柱下端的所述回流管返回至所述进料系统的储液罐；所述第一级精馏柱的下端连通所述进料系统的蒸发器。
在本发明的一个更优实施例中，所述泵为增压泵。
在本发明的一个更优实施例中，所述储液罐外部还设有保温装置。
在本发明的一个更优实施例中，所述液体出管的外部还设有控温装置。
在本发明的一个更优实施例中，所述液体出管与所述蒸发器的连接的一端设有喷淋装置。
在本发明的一个更优实施例中，所述蒸发器中还设有多孔蒸发器，更优选地，多孔蒸发器为陶瓷多孔蒸发器。
在本发明的一个更优实施例中，所述蒸发器还通过管道连接到所述泵的进料口；更优选地，所述蒸发器连接到泵进料口的管道位于所述多孔蒸发器的下方。
在本发明的一个更优实施例中，所述蒸发器还通过管道连接到所述储液罐，更优选地，所述蒸发器连接到储液罐的管道位于所述蒸发器的底部。
在本发明的一个较优实施例中，所述产品收集系统包含所述产品收集系统包含依次连接的缓冲罐、单向阀、收集罐，其中：
所述缓冲罐和收集罐上设有真空抽气口，并设有阀门。
本发明还提供了一种所述精馏装置的精馏方法：将液体蒸发为蒸汽，进入所述可变柱效分离系统；
所述可变柱效分离系统包含至少两级精馏柱，各精馏柱上端的第一蒸汽出口并联到第一蒸汽导管；各精馏柱下端通过回流管返回至所述进料系统；
相邻两级精馏柱之间在下端通过第二蒸汽导管相连，第二蒸汽导管上设置有控制阀；
第一级精馏柱下端连通所述进料系统；除最后一级精馏柱外，各级精馏柱上端第二蒸汽出口通过第三蒸汽导管连通至下一级精馏柱下端，最后一级精馏柱上 端与所述第一蒸汽导管均连接至所述冷凝装置入口；
各级精馏柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之间通过蒸汽导向阀控制连通方向；
通过调节蒸汽导向阀、控制阀使各级精馏柱之间以串联和/或并联的方式连接；
馏分蒸汽流出所述可变柱效分离系统后，冷却、收集，得到所需的馏分。
在本发明所述的精馏方法的一种优选实施例中，在精馏过程中，通过调节蒸汽导向阀、控制阀，各精馏柱之间可以是并联、串联、或者部分并联结合部分串联的方式。
在本发明所述的精馏方法的一种更优选实施例中，还包括更换收集罐的步骤，所述更换收集罐的步骤包括：
将精馏系统连接收集罐的通道封堵，并调节精馏系统内部压力以使精馏系统内部压力保持稳定；
用新的收集罐替换原收集罐，连接到精馏系统；
将新收集罐内的压力调节至与精馏系统内部压力相同；
解除所述封堵，使新收集罐与精馏系统连通。
本发明的优点为：只需要控制各导向阀就可以改变精馏柱的串联和并联来调节柱效，获得适合的、稳定的柱效，保证稳定的出料蒸汽温度，从而可以获得纯度较高、速度较快、收率一致的产品组分，操作简单，精馏效率高。
附图说明
图1是本发明一种实施例中多梯度可变柱效精馏装置的结构示意图。
图2是本发明所述多梯度可变柱效精馏装置中串联情况示意图。
图3是本发明所述多梯度可变柱效精馏装置中并联情况示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供的一种多梯度可变柱效精馏装置，包含依次连接 的进料系统、可变柱效分离系统、冷凝管23、产品收集系统。
其中，可变柱效分离系统包含3个精馏柱11、12、13，蒸汽导向控制阀14、18、20，蒸汽导管15、17、19、21、29、30；精馏柱11、12、13的上端分别设有蒸汽导向控制阀14、18、20，精馏柱11、12、13通过蒸馏导管15连接到冷凝管23的一端，精馏柱11通过蒸汽导管17与精馏柱12连接，精馏柱12通过蒸汽导管19与精馏柱13连接，精馏柱13通过蒸汽导管21连接冷凝管23的进口，精馏柱11、12、13的下端通过蒸汽导管29、30连接，蒸汽导管29、30上分别设有控制阀31、32，蒸汽导管15、17、19、21、29、30上还设有至少一个热电偶16，热电偶16可以位于导管的拐角处，或者是每隔一段距离设置一个，从而保证蒸汽不会冷凝，也可以以本领域技术人员所熟知的方式放置。
进料系统包含储液罐2、管道3和3’、压力泵4、加热器5、液体出管6、蒸发器8，其中，储液罐2通过管道3、3’分别连接加热器5、压力泵4、及分离系统中精馏柱的底端，压力泵4连接液体出管6的一端，蒸发器8连接精馏柱11的下端。
产品收集系统包含依次连接的缓冲罐24、单向阀25、收集罐26，缓冲罐24还连接有冷凝管23，在缓冲罐24、收集罐26上面还分别设有真空抽气口27、28，还可以在真空抽气口上设有压力表，以监测收集系统的真空度。
本实施例的精馏方法包括，液体蒸发过程：
储液罐2中的液体被压力泵4抽入液体出管6，液体经过液体出管6，进入蒸发器8，蒸发出的蒸汽进入精馏系统，未蒸发的液体通过管道3流入储液罐2，尤其是温和喷淋时，液体能够很快流入储液罐2，调节压力泵4的转速来控制喷淋速度，避免暴沸的出现；
蒸汽精馏过程：
蒸发出来的蒸汽在串联状态下，关闭控制阀31、32，进入精馏柱11，通过蒸汽导向阀14进入精馏柱12，再通过蒸汽导向阀18进入精馏柱13，最后通过蒸汽导向阀20进入冷凝管23冷凝成液体进入缓冲罐24和收集罐26，当并联情况下，通过控制阀29、30的开关，蒸汽同时进入精馏柱11、12、13或者11、12，或者11、13或者12、13，或者12，或者13，达到不同的柱效，精馏柱11、12、13中冷却的蒸汽可以通过精馏柱与储液罐2连接的管道回流到储液罐 2内，再次进行液体蒸发。蒸汽导管15、16、19、22上还设有远大于一个的如热电阻16的热电阻，可以保证蒸汽温度，避免受冷凝结为液体；
馏分收集过程：
蒸汽经过冷凝管23冷凝成液体，进入缓冲罐24和收集罐26，当收集瓶中的馏分收集满后，排空真空获得常压，关闭单向阀25，堵住缓冲罐24的出口，收集罐26可以取下，换上新的收集罐26，打开缓冲罐上的真空抽气口27，抽取真空，直至收集罐26内的真空度和缓冲罐24的真空度一致，单向阀25阀口打开，缓冲灌24内的液体开始流入新的收集罐26，整个过程体系的真空度维持恒定。
实施例2
在实施例1的梯度可变柱效精馏装置的基础上，进料系统还包含保温套1、含有热电阻的冷凝装置5、蒸发器液位控制器7、陶瓷多孔蒸发器9、喷淋头10、压力表33，其中，保温套1设置于储液罐2的外部，用于维持储液罐2内的液体在一稳定的温度范围，尤其是回流到储液罐2内加热的液体，避免与大气进行热交换，减少蒸发过程中的能耗；
加热器5位于液体出管6下面部分的外面，用于预加热液体，进而提高蒸发速度和降低蒸发所需的能耗；
喷淋头10设置于液体出管6的一端，并位于蒸发器8的内部，可以使液体分散在蒸发器8内，提高蒸发效率；
陶瓷多孔蒸发器9也设置在蒸发器8的内部，更优选地，位于蒸发器8内部1/3-1/2高度的位置，增加了受热面积，进一步提高了蒸发速度；
蒸发器液位控制器7位于压力泵3和储液罐2之间的管道内，可以保证陶瓷多孔蒸发器9的正常工作；
压力泵4还通过管道连接蒸发器8，压力表33可以显示蒸发器8内压力的大小，并维持特定的压力。
本实施例的精馏方法包括，液体蒸发过程：
储液罐2中的液体被压力泵4抽入液体出管6，液体经过液体出管6，加热器5对液体加热，经过喷淋头10，分散的进入蒸发器8，与陶瓷多孔蒸发器9接触，蒸发为蒸汽。
当喷淋速度过快时，蒸发器下面的液位会逐渐上升，当上升到一定液位时，蒸发器液位控制器7开始工作，压力泵与储液罐间的管道封闭，通过蒸发器和压力泵间的管道抽取蒸发器8中的液体，保证陶瓷多孔蒸发器9正常工作；
蒸汽精馏过程：
关闭控制阀31、32，蒸发出来的蒸汽进入精馏柱11，通过控制蒸汽导向阀14经蒸汽导管17进入精馏柱12，再通过控制蒸汽导向阀18经蒸汽导管19进入精馏柱13，最后通过控制蒸汽导向阀21经蒸汽导管22进入冷凝管23，如图2所示，×为该方向被阀门关闭，蒸汽沿着虚线方向进行。也可以通过控制控制阀29、30和蒸汽导向阀14、18、20，实现精馏柱11、12或12、13的串联，达到不同的柱效蒸发出来的蒸汽；
馏分的收集过程：
蒸汽经过冷凝管23冷凝成液体，进入缓冲罐24和收集罐26，当收集瓶中的馏分收集满后，排空真空获得常压，关闭单向阀25，堵住缓冲罐24的出口，收集罐26可以取下，换上新的收集罐26，打开缓冲罐上的真空抽气口27，抽取真空，直至收集罐26内的真空度和缓冲罐24的真空度一致，单向阀25阀口打开，缓冲灌24内的液体开始流入新的收集罐26，整个过程体系的真空度维持恒定。
实施例3
与实施例2中的精馏装置相同。
本实施例的精馏方法包括，液体蒸发过程：
储液罐2中的液体被压力泵4抽入液体出管6，液体经过液体出管6，加热器5对液体加热，经过喷淋头10，分散的进入蒸发器8，与陶瓷多孔蒸发器9接触，蒸发为蒸汽。
当喷淋速度过快时，蒸发器下面的液位会逐渐上升，当上升到一定液位时，未蒸发的液体通过储液罐与蒸发器相连接的管道进入储液罐，再次被抽取；
蒸汽精馏过程：
打开控制阀29、30，蒸发出来的蒸汽，分别经过精馏柱11、12、13，控制蒸汽导向阀14、18、20，经过蒸汽导管21进入冷凝管23，还可以通过控制蒸汽导向阀14、18、20，实现精馏柱11、12，或者11、13或者12、13的并联， 如图3所示，×为该方向被阀门关闭，蒸汽沿着虚线方向进行，以达到不同的柱效蒸发出来的蒸汽；
馏分的收集过程：
蒸汽经过冷凝管23冷凝成液体，进入缓冲罐24和收集罐26，当收集瓶中的馏分收集满后，排空真空获得常压，关闭单向阀25，堵住缓冲罐24的出口，收集罐26可以取下，换上新的收集罐26，打开缓冲罐上的真空抽气口27，抽取真空，直至收集罐26内的真空度和缓冲罐24的真空度一致，单向阀25阀口打开，缓冲灌24内的液体开始流入新的收集罐26，整个过程体系的真空度维持恒定。
实施例4
与实施例2中的精馏装置相同。
本实施例的精馏方法包括，液体蒸发过程：
储液罐2中的液体被压力泵4抽入液体出管6，液体经过液体出管6，加热器5对液体加热，经过喷淋头10，分散的进入蒸发器8，与陶瓷多孔蒸发器9接触，蒸发为蒸汽。
蒸汽精馏过程：
蒸发出来的蒸汽，关闭控制阀29、打开控制阀30，一部分蒸汽通过精馏柱11，控制蒸汽导向阀14，经蒸汽导管15直接进入冷凝管23，另一部分蒸汽经过精馏柱12，控制蒸汽导向阀18，经蒸汽导管19进入到精馏柱13，再经过蒸汽导管21进入冷凝管23，实现串联和并联的结合，从而达到不同的柱效；
馏分的收集过程：
蒸汽经过冷凝管23冷凝成液体，进入缓冲罐24和收集罐26，当收集瓶中的馏分收集满后，排空真空获得常压，关闭单向阀25，堵住缓冲罐24的出口，收集罐26可以取下，换上新的收集罐26，打开缓冲罐上的真空抽气口27，抽取真空，直至收集罐26内的真空度和缓冲罐24的真空度一致，单向阀25阀口打开，缓冲灌24内的液体开始流入新的收集罐26，整个过程体系的真空度维持恒定。
本发明所述的精馏装置，只需要控制各导向阀就可以改变精馏柱的串联和并联来调节柱效，获得适合的、稳定的柱效，保证稳定的出料蒸汽温度，从而可以 获得纯度较高、速度较快、收率一致的产品组分，操作简单，精馏效率高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于：包括，依次连接的进料系统、可变柱效分离系统、冷凝装置、产品收集系统；其中：
所述可变柱效分离系统包含至少两级精馏柱，各精馏柱上端的第一蒸汽出口并联到第一蒸汽导管；各精馏柱下端通过回流管返回至所述进料系统；
相邻两级精馏柱之间在下端通过第二蒸汽导管相连，第二蒸汽导管上设置有控制阀；
第一级精馏柱下端连通所述进料系统；除最后一级精馏柱外，各级精馏柱上端第二蒸汽出口通过第三蒸汽导管连通至下一级精馏柱下端，最后一级精馏柱上端与所述第一蒸汽导管均连接至所述冷凝装置入口；
各级精馏柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之间通过蒸气导向阀控制连通方向；
所述冷凝装置出口连接至所述产品收集系统。
2.根据权利要求1所述的多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于，所述进料系统包含储液罐、泵、蒸发器；其中：
所述储液罐通过所述泵连接至所述蒸发器；
所述各精馏柱下端的所述回流管返回至所述进料系统的储液罐；
所述第一级精馏柱的下端连通所述进料系统的蒸发器。
3.根据权利要求2所述的多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于，所述蒸发器还通过管道连接到所述储液罐。
4.根据权利要求2所述的多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于，所述蒸发器还通过管道连接到所述泵的进料口。
5.根据权利要求2所述的多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于，所述储液罐外部还设有保温装置。
6.根据权利要求2所述的多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于，所述泵与所述蒸发器之间的管道的外部还设有控温装置。
7.根据权利要求1任意一项所述的多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于，所述精馏柱内设有冷凝装置。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的多梯度可变柱效精馏装置，其特征在于， 所述产品收集系统包含依次连接的缓冲罐、单向阀、收集罐，其中：
所述缓冲罐和收集罐上设有真空抽气口，并设有阀门。
9.一种多梯度可变柱效的精馏方法，其特征在于，包括：
将液体蒸发为蒸汽，进入所述可变柱效分离系统；其中，所述可变柱效分离系统包含至少两级精馏柱，各精馏柱上端均设有第一蒸汽出口、第二蒸汽出口，各精馏柱上端的第一蒸汽出口并联；相邻两级精馏柱之间在下端通过第二蒸汽导管相连，第二蒸汽导管上设置有控制阀；除最后一级精馏柱外，各级精馏柱上端第二蒸汽出口连通至下一级精馏柱下端；各级精馏柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之间通过控制阀控制蒸汽流动方向；所述蒸汽从第一级精馏柱下端进入所述可变柱效分离系统；
通过调节蒸汽导向阀、控制阀使各级精馏柱之间以串联和/或并联的方式连接；
馏分蒸汽流出所述可变柱效分离系统后，冷却、收集，得到所需的馏分。
10.根据权利要求9所述的精馏方法，其特征在于，还包括更换收集罐的步骤，所述更换收集罐的步骤包括：
将精馏系统连接收集罐的通道封堵，并调节精馏系统内部压力以使精馏系统内部压力保持稳定；
用新的收集罐替换原收集罐，连接到精馏系统；
将新收集罐内的压力调节至与精馏系统内部压力相同；
解除所述封堵，使新收集罐与精馏系统连通。
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