CN102295992A - 一种植物精油梯次提取装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种梯次提取植物精油的装置，主要包括内装原料床层的蒸发器、抽气泵、气体冷凝装置和循环气体加热装置，以及产品收集罐，其中气体冷凝和循环气体加热装置为一个半导体制冷装置耦合构成，半导体制冷装置的冷侧作为气体冷凝装置，热侧作为循环气体加热装置，半导体制冷装置是由N级半导体制冷单元串联的而成的，在第1级到第N-1级半导体制冷单元冷侧物流入口处，分别设有带阀门的返流跨线，连接到该半导体制冷单元的热侧物流入口，用来调节半导体制冷单元的冷侧和热侧之间温差；本装置可以根据植物精油各馏分梯次提取的需要，按所需冷凝和加热温度提供冷量和热量，保证装置具有较高的能效，能源利用合理，降低运行成本。

Description

一种植物精油梯次提取装置

技术领域

本发明涉及一种从植物中提取有效成分的装置。具体地是用气体加热、冷凝和循环来分梯次提取植物精油装置。

背景技术

植物精油又称芳香油，挥发油，是重要的天然香料。在植物精油提取中，通常采用的方法有蒸馏、萃取、压榨、浸取、吸附等，其中以水蒸气蒸馏最为常见，这种方法往往会由于组分水解、热分解或发生其他副反应而产生不期望的杂质或破坏有效组分，而且能耗较高。以有机溶剂萃取方法提取植物精油，不仅消耗溶剂，而且萃取溶剂有可能给产品带入杂质，同时也需要回收溶剂的设备，装置相对复杂，使产品成本提高。二氧化碳超临界萃取方法，提取效果好，但是设备和运行成本高。

以加热和冷凝的方法来获取植物精油具有产品清洁、设备简单，能耗及成本相对低等优点，该方法通过直接加热和/或热气体载热间接加热原料，使原料中挥发性成分进入气相，气相的气体经冷凝后得到液相产物。该方法也已有多项相关专利公开。例如：美国专利US7,622,140，《从天然产品中提取活性物质和富集提取物的工艺和装置》(Processes and Apparatus For Extraction of ActiveSubstances and Enriched Extracts From Natural Product，申请日2002年5月7日)公开了一种用热气体提取植物中所含有效成分的方法，该专利文件中，特别强调了用热气体提取对有效成分的选择性。其中所用循环热气体包括蒸汽(相当于水上水蒸气蒸馏，即原料不浸在水中，通入蒸汽)、空气、氮气、二氧化碳等。该发明的装置包括一个内装天然原料的蒸发器、一个鼓风机，一个气体加热器，一个冷凝器和一个凝液收集装置。鼓风机吹出的气体经过气体加热器后进入蒸发器，与蒸发器内天然产物接触，使其中的挥发油挥发，由气体携带进入冷凝器，使其中所含植物挥发油冷凝，然后收集得到提取的植物挥发油。中国专利申请《一种干式从芳香类植物提取芳香液和精油的方法》的(申请号200710113722.8，申请日2007年8月30日)也公开了一种利用热风循环提取植物精油的方法，其所用的装置与前述美国专利类似，未冷凝的尾气经循环加热后重新通入装有天然植物原料的容器，通过气体加热和循环来加热原料。上述用干燥和冷凝来获取植物精油的工艺中，主要能耗用于加热、冷凝和气体循环，能耗的高低直接影响产品生产成本。

加热和冷凝提取植物精油进一步的技术是梯次提取，即指将原料逐渐升温，收集原料处于不同温度段时得到的冷凝馏分，实现梯次提取。梯次提取可以将植物精油成分切割为不同馏程的几个部分，这样不需后续精馏工序就可能直接得到总价值更高的产品。此外，通过及时采出低温馏分，也可以很好地保护该部分产品中热敏性成分。在梯次提取工艺过程中，由于各馏分提取所需的温度压力不同变化，如何调配装置的加热和冷凝热量，实现高能效的冷凝和加热是一个对产品成本影响很大的问题。如对于植物精油中热敏性组分的提取，通常采用减压提取法，以降低提取所需的加热温度，即降低植物精油成分在气相的分压，从而加大传质动力，但是，植物精油成分气相分压的降低也使它变得更为难以冷凝，对于精油中较轻组分，需要冷却到10℃或更低的温度才可以使植物精油成分充分冷凝，而常用低成本冷却手段，如空冷和水冷一般都难以达到这样的低温。所以通常需要采用温度更低的冷剂。例如中国实用新型专利《利用制冷循环系统提取植物汁液的装置》(申请号20082017486.7，申请日2008年10月7日)公开了一种用热风提取植物精油的装置，该装置采用了一个吸收式制冷机组来提供提取装置所需的冷量，制冷机组热侧(冷剂冷凝散热)用于加热循环气，从而提高了整个系统的能效。但是，对于梯次提取植物精油的工艺，随着原料加热温度的升高，所挥发出的组分也是沸点越来越高，也就是说，在同等条件下，所需的冷凝温度也是不断变化(逐渐提高)的。如果在冷凝时过度降温，会造成能源浪费。而对于吸收式制冷机组制冷机组，是依据冷剂低压蒸发吸热和高压冷凝放热的原理，按照一定的冷侧和热侧温度及压力范围设计的，其冷侧(即冷剂蒸发侧)的温度和热侧(即冷剂冷凝侧)的温度分别取决于冷侧和热侧冷剂气相压力。如果实际工况与设计范围偏差较大时，机组效率会变差。更重要的是，热侧温度的升高会导致热侧冷剂气相压力大幅升高，超出设备可耐受的压力，并使冷剂压缩机过载。所以该装置采用的常规制冷机组的冷侧和热侧温度难以实现在较大范围内有效跟踪梯度提取工艺实际需要的原料加热温度和气体冷凝温度调节，造成能源利用的不合理，增加成本。

发明内容

本发明提供了一种通过气体循环加热梯次提取植物精油的装置，可以根据植物精油各馏分梯次提取的需要，按所需冷凝和加热温度提供冷量和热量，并使制冷器的热侧和冷侧温差保持在较小的值，保证了在整个工作周期内装置的制冷和加热系统都具有较高的能效，合理利用能源，降低运行成本。

本发明的装置主要包括内装原料床层的蒸发器、抽气泵、产品收集罐以及气体冷凝装置和循环气体加热装置，其中气体冷凝和循环气体加热装置由一个半导体制冷装置的冷侧、热侧耦合构成，即半导体制冷装置的冷侧作为气体冷凝装置，热侧作为循环气体加热装置，构成一个半导体热泵系统，所述半导体制冷装置是1到N级串联的半导体制冷单元构成，N为大于或等于2的整数，具体连接方式为：蒸发器顶部与抽气泵入口相连，抽气泵出口连接到第1级半导体制冷单元的冷侧，使抽出气依次沿第1级到第N级半导体制冷单元冷侧流动，逐级冷却抽出气体；最末级半导体制冷单元冷侧出口连接到产品收集罐入口，产品收集罐顶部设有带阀门的不凝气排放管，产品收集罐底部设有带阀门的产品采出管，产品收集罐顶与最末级半导体制冷单元的热侧物流入口连通，使产品收集罐内气体与抽出气体形成逆向，依次沿第N级到第1级半导体制冷单元的热侧流过，为循环气体加热；在第1级到第N-1级半导体制冷单元冷侧物流入口处，分别设有带阀门的返流跨线，连接到该级半导体制冷单元的热侧物流入口，用来调节半导体制冷单元的冷侧和热侧之间温差；第1级半导体制冷单元热侧出口通过带阀门的循环气管连接到蒸发器底部。

本发明的装置，在与蒸发器连接的循环气体管线上，设有带阀门的惰性气体补充管线。

本发明的装置中，N级串联的半导体制冷单元的级数可以根据提取馏分工艺要求调整，优选为N＝3-5级。

本发明的装置中，每个半导体制冷单元可以是单个半导体制冷器，也可以是由多个半导体制冷器并联或/和串联组合而成的制冷单元。

本发明的装置中，蒸发器内部原料床层可以是固定床、移动床、流化床或鼓泡床等形式。

本发明的装置，采用半导体制冷装置的冷侧、热侧耦合作为气体冷凝和循环气体加热装置，半导体制冷装置是公知的一种制冷设备，其工作原理是帕尔帖原理，它是一种可以输入电能产生温差的器件。半导体制冷最大的特点在于它基本上是一种温差型的制冷部件，半导体制冷器的冷侧是指得到冷量的一侧，热侧指得到热量的一侧，通常冷侧温度低于热侧温度，并且冷侧和热侧温差对于半导体制冷系统的能效影响较大，决定其制冷效率，温差越大，制冷效率就越差，反之亦然。也就是说，在较大温度范围内，只要冷侧和热侧温度同步升高或降低，半导体制冷的效率变化不大。本发明根据半导体制冷器温差型制冷特点，针对植物精油梯度提取工艺温度变化的需要，用半导体制冷单元冷侧作为冷凝器来冷凝抽出气中精油，用热侧作为加热器加热循环气，将抽出气体冷凝和循环气加热这两部分有机耦合，构成一个半导体热泵系统。并且为了使各级制冷单元冷侧和热侧温度同步升高或降低，保证半导体制冷的效率，设计了特定的连接方式(不是简单地使来自蒸发器顶的抽出气流过一系列串联的半导体制冷器进行冷凝，同时使来自产品收集罐顶的循环气逆流流过这一系列半导体制冷器热侧，这样很难在整个冷凝和加热系统中保证相对较小的温差，而温差过大会使半导体制冷系统的制冷效率大幅降低)，采用在各级半导体制冷单元设置由阀门控制的冷侧向热侧可调节返流跨线，保证通过各级半导体制冷单元冷侧和热侧具有较小的温差，从而保证梯次提取过程中能达到高能效，由此带来突出效果。

本发明的效果，本发明利用半导体制冷装置的温差型制冷特点，针对植物精油梯度提取工艺的特定温度变化需要，以多级串联半导体制冷单元的冷侧和热侧作为抽出气体冷凝和循环气热加热器，并通过各级半导体制冷单元从冷侧向热侧串流结构，保证了半导体制冷系统在整个梯次提取周期内都具有较低的温差，保证了植物精油梯次提取的高能效，体现为：

1、将抽出气冷凝和循环气加热操作有机耦合在半导体制冷系统中，成为一个热泵系统，可以同时提供植物精油提取装置所需的冷量和热量，使冷凝和加热都具有较高的能效。其中将循环气为作为半导体制冷系统热侧流体，保证了在梯次提取操作的整个时间周期内，都有温差合适的热侧流体可用。根据热力学第一定律，半导体制冷系统热侧散热等于冷侧输出冷量绝对值与输入电能之和，系统热侧和冷侧输出的热量代数和是正的，即半导体制冷系统对提取装置的净热量输出为正，提取装置总体会逐渐升温，这正是植物精油梯次提取所需要的。

2、在每个工作周期内，随着原料加热温度的提高，可以通过调整本发明装置的半导体制冷单元的输入功率，使冷凝温度根据需要相应地提高，实现整个系统同步升温，从而避免在提取操作周期的后期不必要地将抽出气冷却到过低的温度，达到节省冷量的目的。与采用冷剂制冷的压缩机组热泵系统相比，制冷系统热侧(循环气加热端)和冷侧(抽出气冷凝端)的同步提高也不会导致系统制冷效率大幅下降。这样就可以按需要在较大范围内调节冷凝温度，有利于高能效地实现植物精油成分的梯次提取，在提取植物精油时，可将植物精油较好地切割为不同馏程的产品。

3、通过各级制冷单元从冷侧向热侧串流量，提高热侧气体的流量，使热侧温升降低，从而实现了半导体制冷系统冷热侧温度的较佳匹配，保证了制冷系统的高能效，制冷系数可以达到2左右或更高。

4、采用这样的设计可以取得的另一效果是：加热后的循环气入蒸发器的温度与抽出的气体温度(约等于原料加热温度)之差不大，可以和缓地加热原料，从而更好地保护热敏组分不被破坏。

附图说明

图1为本发明的植物精油提取装置示意图。

图2A是本发明各级半导体制冷单元无返流时冷、热侧温度变化实例图。

图2B是本发明各级半导体制冷单元有返流时冷、热侧温度变化实例图。

图3是本发明的蒸发器内置加热器的结构示意图。

图4是本发明设有循环气体加热器的装置示意图。

图5为本发明设有高温冷却器的装置示意图。

图6为本发明设有各级凝液回流罐的装置示意图。

图7为凝液罐内设有分馏塔段时凝液罐结构示意图

具体实施方式

下面结合图1对本发明装置详细公开。这仅是对本发明的实施方式说明的需要，还应包括不偏离本发明公开的范围内，本领域技术人员所作出的各种显易见的改变。

如图1所示：本装置包括可封闭的蒸发器1，内装原料床层2，蒸发器顶部与抽气泵3入口相连，抽气泵出口连接到半导体制冷装置的冷侧，半导体制冷冷装置是由N级半导体制冷单元4串联构成的，每个半导体制冷单元为1级，沿冷侧物流流动方向依次为第1级到第N级，N为大于或等于2的整数。在第1级到第N-1级每级半导体制冷单元冷侧物流入口处，设有带阀门的返流跨线5，连接到半导体制冷单元的热侧物流入口。最末级半导体制冷单元冷侧出口连接到产品收集罐6。产品收集罐顶部设有带阀门的不凝气排放管线7，产品收集罐底部设有带阀门的产品采出线8。产品收集罐顶通过管线连接到最末级半导体制冷单元的热侧物流入口，使产品收集罐气体与抽气泵排气逆向流过串联的N个半导体制冷单元，第1级半导体制冷单元热侧出口通过带阀门的循环气管线9连接到蒸发器底部。在与蒸发器连接的气体管线上，设有带阀门的惰性气体补充管线10。

本装置的工作原理：将原料装入蒸发器1后，将蒸发器封闭，从惰性气体补充管线10向系统充入惰性气体充压，从不凝气排放管线7泄压，将系统中的空气置换出去(对于不需要采用惰性气体保护的原料，该置换步骤可省略，相应地也不需要加设惰性气体补充管线)。然后启动抽气泵3抽气，打开循环气管线上的阀门使气体循环流过整个系统，同时从不凝气排放管线7排放多余的气体，使产品收集罐压力保持在一定值，与此同时，调整循环气管线上的阀门，使产品收集罐6和蒸发器1之间的压力差达到设计值，然后逐渐关闭不凝气排放管线上的阀门，停止排气。

接着，启动半导体制冷系统，开始梯次提取过程，抽气泵3出口排出的抽出气经N半导体制冷单元4冷侧冷却后进入产品收集罐6。产品收集罐顶部气体则由管线引出至第N级半导体制冷单元热侧入口，逆流地流过各级半导体制冷单元热侧被加热，然后通过循环气管线9通入蒸发器。该步骤使蒸发器内温度逐渐升高，同时使产品收集罐的温度逐渐降低。随着蒸发器温度的升高，和产品收集罐温度逐渐降低，产品收集罐中出现凝液，通过调整半导体制冷单元供电功率，使收集罐温度稳定在一定温度下，蒸发器温度会继续升高。蒸发器温度升高到一定温度后，从产品收集罐中的凝液采集第一段馏分。然后通过调节半导体制冷单元功率使产品收集罐的温度升高到一定值，并保持此温度。通过热气循环使蒸发器继续升温，进行第二馏段的加热、冷凝、循环提取过程，待升温到另一预定温度后，再将产品收集罐中的凝液采出，得到另一段馏分。通过这种方式，可以实现原料中所含植物精油的梯次提取，直接得到按不同馏程切割的植物精油产品。

上述的N级串联的半导体制冷单元，比较便于实施的方式是，以单个半导体制冷器为一级制冷单元，由N个半导体制冷器直接串联，也可以是由多个串联或/和并联的半导体制冷器构成相对独立的制冷单元，N级串联。各级制冷单元内部各处热侧气体和冷侧气体是逆流流动，保证在半导体制冷系统中任何一点温差都较小。

在操作过程中，如果某一级或多级半导体制冷单元冷热侧温差过大，导致半导体制冷单元制冷效率大幅降低，则开启相应的返流跨线上的阀门，从半导体制冷单元冷侧入口管线向热侧入口管线串流，增大该级热侧物流流量，在保持该级制冷量恒定的情况下，使该级热侧物流的温升降低，从而使半导体制冷单元冷热侧温差降低，以保证制冷效率。而返流导致的循环气温度降低也有助于保护原料中所含的热敏组分。当然，从第2级及以后各级串流到热侧，会导致一定冷量损失，但是与无返流情况下，冷热侧温差的升高造成半导体制冷单元制冷效率急剧降低，甚至导致无法有效制冷的情形相比，该部分冷量损失所导致的制冷效率降低相对而言要小得多。如图2A、图2B所示，对一个有3级制冷单元的工况下有、无返流的情况进行粗略的分析比较，图2A为无返流情况各级制冷单元冷侧、热侧的温度变化状况，图2B为有返流情况各级制冷单元冷侧、热侧的温度变化状况，图2A、2B中每级半导体制冷单元上半部分为冷侧，下半部分为热侧。设用该3级串联的半导体制冷单元将抽出气从温度Tp1冷却到Tp2，近似地讲，所需制冷量包括两部分：1.将抽出气中所含循环气成分从温度Tp1冷却到Tp2所需冷量Qr；2.将抽出气中精油成分冷凝和冷却，使其达到温度Tp1所需冷量Qc。如果制冷系数(制冷量与输入功率之比)为ε，则热侧输出热量为(Qr+Qc)(1+1/ε)。这部分热量足以使循环气产生较大的温升。设抽出气温度(进入制冷系统冷侧温度)Tp1＝55℃，抽出气经过冷却(进入产品收集罐)温度Tp2＝10℃，循环气进入半导体制冷系统热侧的温度Tr1＝10℃，流量以单位产品收集罐罐顶循环气流量为基准(1M³/h)，可凝组分流量可忽略不计(但冷凝热效应不可忽略)。上述工况在无返流的情况下(如图2A)，各级半导体制冷单元的流量以单位产品收集罐罐顶循环气流量为基准(1M³/h)，抽出气通过各级制冷单元冷侧的流量和热侧循环气流量均为(1M³/h)，如果保守估计温升，在全温度范围内取Qr＝0.05Qc，ε＝2，则循环气温升将达到(1+0.05)(1+1/2)(55-10)＝70.875℃，也就是说，循环气离开半导体制冷系统时的温度Tr2将达到约81℃。对于冷侧温度范围为10到55℃，热侧温度范围为10到81℃的情况，而各级制冷单元(从第1到第3级)冷侧入口和热侧出口温度分别为55℃和81℃，40℃和57℃，25℃和33.6℃；显然很难在整个系统中使半导体制冷系统冷热侧温差都保持较低的水平。这样，实际上也难以使半导体制冷系统制冷系数达到2，实际冷热侧温差会更大。而81℃的循环气温度有时也足以破坏某些热敏组分，这也是我们所不期望的。上述工况在有返流的情况下，如图2B所列，各级半导体制冷单元的冷、热侧出入口温度情况，流量以单位产品收集罐罐顶循环气流量为基准(1M³/h)，即与产品收集罐相连的第3级制冷单元热侧入口循环气和冷侧出口抽出气流量均为Lx＝1M³/h，假设第1级、第2级制冷单元返流流量分别为L1′＝0.9061M³/h、L2′＝0.5751M³/h，返流后第2级、第1级制冷单元热侧入口的流量分别增为Lx2＝1.575M³/h、Lx1＝2.481M³/h(蒸发器抽出气流量2.481M³/h)，相应第1级到第2级制冷单元冷侧入口流量分别为L1＝1.575M³/h、L2＝1M³/h，则在返流后各级制冷单元(从第1到第3级)冷侧入口和热侧入口温度分别为55℃和67.51℃，40℃和52.5℃，25℃和36℃(在该部分计算中，忽略了返流中所含凝液气化潜热的影响，这属于偏保守的近似，使估计得到的温升偏大)。从图2B分析可见，在返流前后1级和2级半导体制冷单元的冷侧和热侧温差都有显著的降低，第1级制冷温差在返流前为17.3到25.9℃，返流后降到12.5℃，有显著下降，第2级制冷温差返流前为8.6到17.3℃，返流后变为11℃，总体来说也是下降的。第1级返流直接来自抽气泵出口，不消耗冷量，第2级返流则使1级制冷单元所产的冷量有一定损失，冷量损失率为0.575/3，也就是说使总体有效制冷系数下降了19.2％。但由于整个半导体制冷系统中温差在0到12.5℃之间，通过合理设计，能够使总体有效制冷系数达到2左右，而且可以有手段控制温差，使半导体制冷单元能够保持在最佳设计工况附近工作。而对于无返流的工况，我们知道即使专门针对大温差工况设计，随着制冷温差的加大，制冷系数的下降幅度也远大于此。例如，对于10℃温差的情况，设计制冷系数可达2.9，而对于20℃温差的情况，制冷系数最多能达到1.2，温差对制冷系数的影响由此可见。

以上所列只是采用偏保守计算结果，用于比较有无返流的情况下制冷单元冷热侧温差的变化情况，从该侧算例可以知道，返流虽然可能导致冷量损失，但与冷热侧温差升高导致的制冷效率降低相比，适度返流结构是一个合理的设计。更重要的是，这样的返流不会对提取工艺带来大的不良影响。

在返流后，以单位产品收集罐罐顶循环气流量为基准，总的循环气流量增大到原来的2.481倍，虽然循环气温度降低了，但由于流量的增大，可带入蒸发器的总热量还是有所增大的。这样的加热方式有利于保护热敏组分。

对于本发明的实施中，蒸发器与产品收集罐之间压差可通过调节循环气管线上的阀门或调节泵抽气量控制。在不需要精确控制压差的情况下，可不设压差调节装置。

对于本发明的实施，为了缩短生产周期，提高处理量，在图1所示的装置的基础上，可增设一个加热器11，一种方式是将加热器内置于蒸发器中(见图3)，用于在生产周期的某个阶段加快升温速度或是用于原料的初始加热。另一种方式是将加热器增设在半导体系统循环气出口到蒸发器之间的循环气管线上(见图4)，通过加热循环气间接地加热原料，使用的前提是循环气入蒸发器的温度不超过设计允许最高循环气温度。所用加热器可以是通入热流体的加热盘管、电阻式热电器、红外加热器、微波加热器等形式。

对于本发明的进一步实施，对于有廉价的供热源可用的场合，可再配备一个高温冷却器12，如图5所示：高温冷却器热侧通入抽出气，其热侧气体入口与抽气泵排气口相连，高温冷却器热侧出口连接到第1级半导体制冷单元的抽出气入口，即冷侧入口，与半导体制冷单元构成串联关系。高温冷却器冷侧为空气、冷却水或其他廉价冷源。高温冷却器可采用换热器形式或半导体制冷器等形式。在所需冷凝温度较低时采用半导体制冷单元来冷却抽出气，当所需冷凝温度达到水冷或空冷经济操作温度时，投用高温冷却器，停用半导体制冷单元或降低半导体制冷单元负荷。加热则可以通过加热器进行。图5所示为高温冷却器与半导体制冷单元串联的情况，实际上也可以设计为与半导体制冷单元并联。冷凝温度较低时采用半导体制冷单元，冷凝温度较高时采用高温冷却器。并联时，高温冷却器热侧出口直接连接到产品收集罐。

同时为了提高上述装置梯次提取过程中产品切割的清晰度，在第1到N-1(N为一个大于2的整数)级半导体制冷单元后分别设有凝液罐13，如图6所示，各级半导体制冷单元冷侧出口分别与对应的凝液罐相连，凝液罐顶部与下级半导体制冷单元冷侧入口相连。产品收集罐底到第N-1级凝液罐、各级凝液罐底部与上级凝液罐间分别设置带阀门的回流管线14。

所述凝液罐内优选设有分馏塔段，凝液罐塔段上方罐壁上开有与回流管线连接的回流口，使回流凝液从塔段上方流入，向下流动，凝液罐塔段下方与半导体制冷单元冷侧出口连接，使来自半导体制冷单元冷侧出口的抽出气进料从塔段下方进入，气体向上与回流逆流接触。气体从罐顶抽出，罐底收集液体。

第1到第N级凝液罐和产品收集罐的安装位置高度依次升高，使各罐中的凝液具有足够的位差，使凝液从产品收集罐开始逐级向前各罐回流。这样一个凝液罐所起的效果就相当于一块理论板。凝液罐可以安装在不同的高度，利用液位差作为回流的驱动力。通过回流，不仅可以实现更清晰的产品切割，从产品收集罐中脱除掉某个提取阶段中操作波动带入产品收集罐的过重馏分，还可用于重新处理得到的未切割或切割不合格产品。

实施例1：用本发明的装置提取椒样薄荷精油和纯露，装置如图1、图3、图4示，包括可封闭的蒸发器1，内装原料床层2，蒸发器顶部与一台两级式抽气泵3入口相连，抽气泵出口连接到半导体制冷装置的冷侧，半导体制冷装置由三级半导体制冷器4(每个制冷器为一级制冷单元)串联构成，沿冷侧物流流动方向依次为第1级到第3级。在第1级到第2级半导体制冷器冷侧物流入口处，设有带阀门的返流跨线5，连接到本级半导体制冷器的热侧物流入口。最末级半导体制冷器冷侧出口连接到产品收集罐6。产品收集罐顶部设有带阀门的不凝气排放管线7，产品收集罐底部设有带阀门的产品采出线8。产品收集罐顶连接到最末级半导体制冷器的热侧物流入口，使产品收集罐气体与抽气泵排气逆向流过串联的3个半导体制冷器，第1级半导体制冷器热侧出口通过带阀门的循环气管线9连接到蒸发器底部。在与蒸发器连接的气体管线上，设有带阀门的惰性气体补充管线10。使用装置提取椒样薄荷精油的具体操作步骤为：1.将经超声破壁处理和预热的椒样薄荷装入蒸发器原料床层，封闭蒸发器箱体。从惰性气体补充管线充入二氧化碳，向系统充压，从不凝气排放管线泄压，反复操作3次将系统中的空气置换出去。2.启动抽气泵抽气，关闭入循环气管线上的阀门，所抽气体全部从罐顶不凝气排放管线排出，使蒸发器内压力降低到0.005Mpa绝压，此时产品收集罐压力约为0.1Mpa绝压。然后关闭不凝气排放管线上的阀门，同步地逐渐打开循环气管线上的阀门使气体循环流过整个系统。这样最终蒸发器启动绝压约为0.008Mpa绝压，产品收集罐压力则约为0.04Mpa绝压。这个变化量主要是由蒸发器侧与产品收集罐侧的空间体积比和循环气管线压降决定的。3.启动半导体制冷装置，抽气泵出口排出的抽出气经3级串联的半导体制冷器冷却后进入产品收集罐，使收集罐温度降低到10℃。产品收集罐顶气体则逆流地流过串联半导体制冷器加热，然后通过循环气管线通入蒸发器。保持该步骤使蒸发器内温度逐渐升高，同时使产品收集罐的温度逐渐降低。5.随着蒸发器温度的升高，产品收集罐中出现凝液。待蒸发器温度达到55℃后，随蒸发器温度的提高，通过调整半导体制冷器供电功率，使收集罐温度与蒸发器温度差保持在10℃左右。在操作过程中，通过调整1级和2级半导体制冷器冷侧向热侧的返流使1级和2级半导体制冷器冷侧和热侧温差保持在不超过13℃。6.如操作中系统真空度降低，则在操作期间重复步骤2的操作排放不凝气。排气的同时，最好充入惰性气体二氧化碳，以降低系统中的氧含量。7.随蒸发器温度逐渐升高到65℃，从产品收集罐中采出第一段馏分凝液，然后继续升温到85℃重复同样的操作，采出第二段的馏分。达到操作终点温度100℃后，采出第三段馏分。采出的产品静置后，得到油相产品薄荷精油和水相产品纯露。

调整某级半导体制冷装置的供电功率可采用调整供电电压，或打开或关闭半导体制冷装置中部分半导体制冷器的方式来进行调整。

实施例2：如实施例1的提取椒样薄荷精油和纯露装置，有3级半导体制冷单元，在第1级和第2级半导体制冷单元热侧出口处分别设段间凝液罐15(见图6)。从产品收集罐底到第2级凝液罐、第2级凝液罐底到第1级凝液罐分别设有带阀门的回流管线。并且产品收集罐、第2级凝液罐、第1级凝液罐位置高度依次为1.8米、1.0米、0.2米，使3个罐中的凝液可以具有足够的位差逐级向前回流，提高产品切割的清晰度，此外在一个或多个凝液罐中加设分馏塔段15(见图7)，回流从塔段上方流入，向下流动。来自半导体制冷单元冷侧出口的罐进料则从塔段下方进入，气体向上流动与回流逆流接触。气体从罐顶抽出，罐底收集液体。通过在凝液罐中加设塔段，可以使凝液罐的分离能力大于一块理论板。不过塔段设计要特别注意避免雾沫夹带和塔段压降过大等问题。

Claims (9)

1.一种植物精油梯次提取装置，主要包括内装原料床层的蒸发器、抽气泵、产品收集罐以及气体冷凝装置和循环气体加热装置，其特征在于，气体冷凝和循环气体加热装置由一半导体制冷装置的冷侧、热侧耦合构成，半导体制冷装置的冷侧作为气体冷凝装置，热侧作为循环气体加热装置，所述半导体制冷装置是N级串联的半导体制冷单元，N为大于或等于2的整数，具体连接方式为：蒸发器顶部与抽气泵入口相连，抽气泵出口连接到第1级半导体制冷单元的冷侧，使抽出气依次沿第1级到第N级半导体制冷单元冷侧流动，逐级冷却抽出气体；最末级半导体制冷单元冷侧出口连接到产品收集罐入口，产品收集罐顶部设有带阀门的不凝气排放管，产品收集罐底部设有带阀门的产品采出管，产品收集罐顶与最末级半导体制冷单元的热侧物流入口连通，使产品收集罐内气体与抽出气体形成逆向，依次沿第N级到第1级半导体制冷单元的热侧流过；在第1级到第N-1级半导体制冷单元冷侧物流入口处，分别设有带阀门的返流跨线，连接到该级半导体制冷单元的热侧物流入口，用来调节半导体制冷单元的冷侧和热侧之间温差；第1级半导体制冷单元热侧出口通过带阀门的循环气管连接到蒸发器底部。

2.如权利要求1所述植物精油梯次提取装置，其特征在于，连接到蒸发器底部的循环气体管线上，设有带阀门的惰性气体补充管线。

3.如权利要求1所述植物精油梯次提取装置，其特征在于，N级串联的半导体制冷单元的级数N＝3-5级。

4.如权利要求1所述植物精油梯次提取装置，其特征在于，所述的半导体制冷单元是单个半导体制冷器，或是由多个半导体制冷器并联或/和串联组合而成的制冷单元。

5.如权利要求1所述植物精油梯次提取装置，其特征在于，蒸发器内原料床层为固定床、移动床、流化床或鼓泡床形式。

6.如权利要求1所述植物精油梯次提取装置，其特征在于，进一步包括一个与半导体制冷单元联接的高温冷却器，高温冷却器热侧入口与抽气泵出口相连，热侧出口连接到第1级半导体制冷单元冷侧入口。

7.如权利要求1所述植物精油梯次提取装置，其特征在于，第1级到N-1级半导体制冷单元后分别设有凝液罐，各级半导体制冷单元冷侧出口分别与对应的凝液罐相连，凝液罐顶部与下级半导体制冷单元冷侧入口相连，产品收集罐底到第N-1级凝液罐、各级凝液罐底部与上级凝液罐间分别设置带阀门的回流管线。

8.如权利要求7所述植物精油梯次提取装置，其特征在于，凝液罐内设有分馏塔段，凝液罐塔段上方与回流管线连接，使凝液回流从塔段上方流入，向下流动，凝液罐塔段下方与半导体制冷单元冷侧出口连接，使来自半导体制冷单元冷侧出口的抽出气进料从塔段下方进入，气体向上流动与回流逆流接触。

9.如权利要求7或8所述植物精油梯次提取装置，第1到第N级凝液罐至产品收集罐的安装位置高度依次升高，使凝液从产品收集罐开始逐级向前各罐回流。

Images