CN202506170U - 物料提取装置 - Google Patents

Abstract

物料提取装置，包括竖向并列设置且连通的由常压浸取容器构成的物料浸取单元和由热交换器构成的液体加热单元。物料浸取容器上方有加料口、溶剂口、视镜、冷却收集单元和冷凝回流单元，下方有浸取液的过滤单元及出渣门。物料浸取容器下方过滤单元与热交换器的下方之间，经可选择切换的浸取液自然循环通道或浸取液强制循环通道连通；物料浸取容器的工作液面上方部位的侧壁上，设有与热交换器上方的浸取液循环出口相连通的浸取液循环返回通道进口。该装置有效避免了直通工业蒸汽的加热方式，能在密闭自然循环的状态下高效率、高质量完成对物料所需成分的提取，科学简捷、高效节能，可广泛适用于水或有机溶剂对物料的浸取和水蒸汽蒸馏等提取/分离作业。

Description

物料提取装置

技术领域

本实用新型涉及一种物料提取装置，适合但并非仅限于中药制药领域中对物料成分的提取。

背景技术

    以相应的溶剂通过浸取、蒸馏等方式收集得到物料中的所需要成分，虽在中药制药领域中已有大量应用，但在如食品、香料、香精的其它相关领域中同样也有应用。以中药制药领域为例，多功能提取罐是目前被广泛使用的一种压力容器型中药提取设备，最大容积可达10m3。虽然对该类设备已有许多改进的报道，但其存在的一些能直接影响提取效率和产品质量的根本性问题，仍始终未能解决：

其一，多功能提取罐具备罐底直通蒸汽和夹层加热两种方式，由于夹层加热面积较小、热效率低、传热不均匀，所以在对药材的水煎煮或水蒸汽蒸馏等过程中，常规操作主要依靠由罐底直接通入工业蒸汽快速升温使物料沸腾，而夹套加热仅起到辅助加热保持回流作用。因为受锅炉用水的防垢化学处理以及输送管道的锈蚀等因素的影响，工业蒸汽并非纯净蒸汽，所以直通工业蒸汽本身就已造成了对药液的污染，因此不符合GMP规定的原则。如果采用有机溶媒提取药材，则不能使用直通蒸汽，只能靠夹层加热，使物料沸腾则需很长时间。

其二，以水为溶剂的药材提取方式普遍采用煎煮回流。通常认为物料在沸腾状态下既能保证较高的浸取温度，又能使其固液界面产生对流，能加快浸出速度。但是，沸腾的本质是在液体内部和表面同时发生的剧烈汽化的现象，水分子的强烈运动会促使药材等物料发生膨胀、碰撞、摩擦而破碎，并释放出大量杂质。特别是对于许多含粘胶质和淀粉质较多药材的提取，沸腾效应以及直通蒸汽是非常不利的，大量破碎、胶溶和糊化的杂质成分使药液的粘度、浑浊度明显加大，不仅降低了浸出液的质量，也大大增加了浸取物固液分离的难度和成本。

其三，目前多能提取罐仅下方出渣门上设有用于分离排出液的过滤结构，其面积有限，因此很容易被因上述经长时间沸腾煎煮而导致过度释放的细粉、纤维及胶溶、糊化等粘性物质堵塞，导致浸取液的过滤分离困难，甚至残留大量药液无法收集。即使采用泵强制循环作业，也易造成循环不畅，甚至堵塞及循环中断现象。这是许多中药煎煮提取过程中存在的老大难问题。

第四，采用多能提取罐进行水蒸汽蒸馏作业收集药材中的挥发油成分时，常规采用上述由罐底直通工业蒸汽加热沸腾的方式进行，不仅药液和蒸馏液会被污染，由于罐身较高，罐的内径及蒸发面积较小，药材填装的厚度和密实度会严重阻碍水蒸汽与挥发油蒸气上升透过的速度，影响了水蒸汽蒸馏的效率。如果药材长时间受热，某些成分的氧化和水解难以避免，也会影响到收集液的质量。

中药提取是多数中药制剂中最重要的环节，而中药材原料中的绝大部份都是没有疗效的杂质成分，有效组分的相对含量一般都非常低。先进的提取技术应确保最大限度提取出有效组分，尽可能减少杂质成分提出，一方面以保证和提高中药制剂的质量和疗效，同时也能大大降低后续的分离、除杂和精制操作的难度和成本，特别是对于中药注射制剂的生产而言更是尤为重要。

除中药制药领域外，在需要进行物料提取的其它领域中，上述问题也不同程度地存在。

实用新型内容

    鉴于以上问题，本实用新型提供了一种全新结构形式和工作原理的物料提取装置，可以高效率、高质量地完成物料成分的提取，用途广泛，并特别适用于工业化生产。

    本实用新型的物料提取装置的基本结构，包括有竖向并列设置且相互连通的由浸取容器构成的物料浸取单元和由热交换器构成的液体加热单元。其中：

——物料浸取容器的上方设有加料口、溶剂加入口、视镜、冷却收集单元和冷凝回流单元，下方设有浸取液的过滤单元及出渣门；

——物料浸取容器下方的过滤单元与热交换器的下方之间，经可选择切换的浸取液自然循环通道或浸取液强制循环通道连通，浸取液自然循环通道中设有第一控制阀，浸取液强制循环通道中依次设有送液阀、管道过滤器、液体输送泵及第二控制阀。其中管道过滤器优选为适用于大流量的多袋式过滤器。在管道过滤器的顶部设有排空阀，液体输送泵的出口还设有放液阀；

——在物料浸取容器的工作液面（即正常工作状态下使全部物料浸没时的浸取液液面）上方部位的侧壁上，设有与热交换器上方的浸取液循环出口相连通的浸取液循环返回通道进口。其中，所说该浸取液循环返回通道进口的优选方式，是使其方向沿壁物料浸取容器的圆周面切线方向设置。

一般情况下，上述装置中所说物料浸取容器上方的冷却收集单元和冷凝回流单元，可以包括到不限于设有顺序连接的隔沫器、冷凝器、冷却器、油水分离器，其中在油水分离器的侧面上方设有分油阀。

本实用新型上述提取装置的基本工作过程和原理是：在使用水（或有机溶剂）进行物料提取作业时，首先开启和调节浸取液强制循环通道，以及热交换器蒸汽阀，浸取容器下方的液体经过滤后由液体输送泵推动经热交换器迅速加热，然后再由上方返回浸取容器，如此反复强制循环加热，能使浸取容器中的液体温度均匀上升，并很快接近沸点温度，此时关闭强制循环通道，开启和调节自然循环通道以及热交换器蒸汽阀，已预热的液体在热交换器中可快速沸腾，由于液体的密度差及二次蒸汽的上升力推动，使液体向上流动，并由上方返回浸取容器，从而实现了浸取液的自然循环。实验结果显示，该循环过程的一个突出特点，是无需再增加额外的动力。进入浸取容器的汽液在容器的上方空间中分离，蒸汽经上方的冷凝回流单元返回浸取容器，沸点温度的液体则在浸取容器中向下运动，如此反复自然循环，无疑高温液体（沸点或接近沸点温度）在动态条件下能加快物料的浸出速率和浸出平衡。

实验还表明，该初始的强制循环过程还有益于浸取容器过滤结构表面形成良好的滤层，利于后续简捷的自然循环过程。

同样，高温水溶液的动态循环也有利于物料中挥发油组分的扩散、乳化和混溶于浸取液中。采用上述过程进入自然循环的高温浸取液在热交换器中快速沸腾汽化，水蒸汽和挥发油蒸气一同蒸出，推动液体由上方返回浸取容器，沸点温度的液体向下循环浸取，而水蒸汽和挥发油蒸气经容器上方的冷却收集单元，在油水分离器中收集分离，即可得到物料挥发油组分。基于水蒸汽蒸馏原理的这一新的蒸馏方式，由于其蒸发过程不受药材厚度和密度的影响，较传统直通工业蒸汽的加热蒸馏方式，除能保证馏出液的质量外，实验结果还表明其效率更高。

因此，本实用新型上述物料提取装置完全避免了传统直通工业蒸汽的方式及其影响，采用的是高效外加热方式，将浸取容器与加热结构分开，使高温液体对物料的浸取和加热分开进行，在密闭系统中通过合理调节循环通道中的控制阀和/或热交换器的蒸汽阀，可有效地控制液体预热速度，以及液体沸腾蒸发的速度，从而实现不同类型/性质的溶剂在自然循环状态下对物料的提取以及水蒸汽蒸馏作业。通过充分利用液体汽化能量的转换，使达到沸点或接近沸点温度的高温液体，对相对静止状态的物料进行动态提取作业，避免了直通蒸汽以及煎煮沸腾效应造成的物料破碎、胶溶和糊化等现象，不仅效率高、质量好，而且解决了提取液过滤难的问题。

在本实用新型上述物料提取装置的基础上，进一步还可以单独或以任意组合的方式采用下述的改进措施：

上述物料提取装置中的物料浸取容器，虽不特别限定、但一般无需采用目前多能提取罐形式的压力容器，可以采用为设有隔热层的常压容器。与传统多能提取罐比较，非压力容器的制作难度和成本无疑可以大为降低，而且在结构造型上的选择性更大，更有利于物料的提取作业。

所说的物料浸取容器下方的浸取液过滤单元，除包括有传统方式设置在出渣门上的孔板滤网式底部过滤结构及与之相对应的底部滤液收集结构和底部滤液出口外，还设有沿物料浸取容器下方内壁设置的环状孔板式或孔板滤网式的环状周壁过滤结构及与之相对应的周壁滤液收集结构和周壁滤液出口。

物料浸取容器的内壁，至少在下方可设置为具有向下收缩直径的环锥台式结构，所说的周壁过滤结构则为由浸取容器的底部周壁向上延续的环状过滤结构。所说该环锥台式结构的高度，可以根据浸取容器的容量按照实际情况合理设计，例如可以仅为浸取容器靠近底端的局部区域中，或延伸至浸取容器高度的中部区域，甚至还可以进一步向上延伸。所说的周壁过滤结构的延伸高度，同样也可以只局限在该环锥台式结构所在的周壁区域中，或进一步向上延伸至环锥台式结构区域之上的部位（通常为圆柱筒状区域）中。显然，设置该环状周壁过滤结构后，可使过滤面积数倍于传统单一在出渣门上的过滤结构面积。如此过滤单元的组合，可以使浸取液的过滤效果大为改善，增加了浸出液的滤过速度和流量，充分保证了浸取液高效动态循环的传质传热过程。

所说的物料浸取容器中在与工作液面相适应、且不高于该工作液面的部位，即最高可与该工作液面等高、但优选为略低于该工作液面的部位处，还设置有带液流孔隙的横向隔挡结构。该横向隔挡结构不仅可以起到标示和观察最低工作液面的作用，特别是在水蒸汽蒸馏过程中，浸取容器中的液体会逐渐减少，需要补水以维持液面高度，保证正常的自然循环蒸馏过程，同时还可以阻止比重较轻的物料漂浮而全部挡压在液面以下，利于充分的浸取。此外，在浸取液的循环过程中，该横向隔挡结构还可以起到均流的作用，并防止循环液对上层物料的冲击，以造成破碎、胶溶和糊化等现象。

上述物料浸取容器内的该横向隔挡结构，更优选的方式是采用由沿直径设置的铰链连接的两半圆孔板，特别是至少与加料口下方位置对应的一半圆孔板可为向上翻折的活动板，既可以方便加料操作。

所说的热交换器，优选为单程立式列管换热器，并使其管程为浸取液通道，设有多个折流挡板的壳程为加热蒸汽通道。列管换热器的结构简单，传热效率高，处理能力大，是目前生产中加热和蒸发应用最广泛的热交换器。根据物料浸取容器的容量和高度，选择相应的列管换热器。

为保证和促进浸取液在自然循环过程中由热交换器的上方经所说的循环通道尽快返回浸取容器，避免和减少循环液在热交换器上管板上的滞留而产生阻力，所说列管换热器中的上管板，优选为与浸取液循环出口的位置相适应且不低于浸取液循环出口的下沿，更优选的是采用略高于该浸取液循环出口下沿的方式设置。

由此可以理解，本实用新型上述物料提取装置的结构及其工作过程和原理，本质上均不同于目前传统形式的多能提取罐，采用高效外加热的自然循环方式，并极大地改善和强化了传质传热的浸取过程，显著提高了有效组分的浸出速率，不仅避免了直通工业蒸汽的使用，也克服了传统煎煮沸腾方式造成的许多物料不同程度的破碎、胶溶和糊化等问题，减少了杂质的浸出，明显降低了后续分离和精制处理的难度，充分保证了产品质量。该装置科学简捷、高效节能，可广泛适用于包括中药制药在内的不同领域，特别适合那些含粘胶质、淀粉质较多物料的提取和水蒸汽蒸馏作业。

附图说明

    图1是本实用新型物料提取装置结构的一种结构示意图。

具体实施方式

    如图所示的本实用新型物料提取装置，包括有竖向并列设置的由带有隔热层9的常压直锥型浸取罐形式的物料浸取容器10构成的物料浸取单元，以及由常用的单程立式列管换热器27构成的液体加热单元，列管换热器27中以交错方式设有若干个壳程折流挡板26。浸取容器10的顶部设有加料口32、溶剂加入口33、视镜6、冷却收集单元和冷凝回流单元。在浸取容器10内的略低于正常工作液面高度的部位处，设有一层经由沿直径设置的铰链8连接的两个半圆形孔板式横向隔挡结构7，其中与加料口32位置相对应的半圆孔板可向上翻折，在横向隔挡结构7上方的浸取容器10壁部，以沿圆周切线方向设有浸取液循环返回通道进口31。

在浸取容器10的上方按常规方式顺序设有包括隔沫器34、冷凝器1、冷却器2、油水分离器3等组成的冷却收集单元和冷凝回流单元。其中，在油水分离器3的上方侧面并设有分油阀4。在油水分离器3与浸取容器10之间设有调节控制回流量的回流阀5。

浸取容器10的底部有由启闭控制结构操作的出渣门17，其上设置有孔板滤网式的罐底部过滤结构14、与之相对应的罐底部滤液收集结构15和罐底部滤液出口16；在浸取容器10内还设有由底部周壁向上延续的环锥状和适当高度的环筒状的孔板滤网式周壁过滤结构12、相应的夹层式环状周壁滤液收集室11，并在其最低位设有周壁滤液出口13。过滤后的浸取液经罐底滤液出口16和周壁滤液出口13合并后，进入可切换选择的带有第一控制阀24的浸取液自然循环通道管路，或是进入设有送液阀19、管道过滤器20、液体输送泵21以及第二控制阀23的浸取液强制循环通道管路，由列管式换热器27的进液口25进入液体加热单元。在管道过滤器顶部设有排空阀18；在液体输送泵21的出口处还设有放液阀22。

液体加热单元中，列管式换热器27的壳程为经蒸汽阀28送入的加热蒸汽；由其下方的进液口25送入的循环浸取液经管程被加热后，经列管式换热器上方的汽液出口30送出，与浸取容器10上方对应的汽液进口31连接返回浸取容器10。其中，列管式换热器27的上管板29应略高于浸取液循环出口30的下沿。

物料浸取容器10中的液体除在初始快速预热阶段需要通过由液体输送泵21驱动的强制循环通道管路进行循环外，当液体预热至接近沸点温度时即可关闭该强制循环管路，调节蒸汽阀28，由第一控制阀24开启浸取液自然循环通道管路，浸取液即进入自然循环的高温浸取过程，产生的蒸汽可通过冷凝回流单元经回流阀5返回浸取容器10。

当浸取液进入高温自然循环时，产生的蒸汽（气）通过浸取容器10上方的冷却收集单元，调节回流阀5和油水分离器3上的分油阀4，即可以进行水蒸汽蒸馏操作，分离收集物料中的挥发油组分。

提取实施例1

对五味子挥发油成分的水蒸汽蒸馏和水溶性成分的提取。

操作1：以多能提取罐，采用常规由罐底直通蒸汽进行水蒸汽蒸馏收集挥发油成分。水蒸汽蒸馏结束后，由于五味子破碎严重，物料已成“一锅粥”现象，很难分离，如再加水煎煮提取水溶性成分，药液的滤过收集将十分困难。为此，有将五味子分装为许多小袋的方式操作，其结果既不利于物料的浸出，还会有袋用材料污染药液等影响，既费事也不科学。

操作2：采用本实用新型上述结构的提取装置，控制强制循环快速升温，调节自然循环的蒸发速度，能保证五味子挥发油成分充分水蒸汽蒸馏并收集直至无气味，蒸馏结束后药材形态依然完整，五味子极度膨胀但未破碎，药液极易分离。再继续用水高温自然循环提取两次，药液滤过收集同样非常容易，提取液的浊度较低，而且提取液中作为指标性的五味子醇甲含量完全符合规定。

提取实施例2

药材红参（浸润切片）的90%乙醇提取。

操作1：采用多能提取罐常规操作，每次加入红参4倍量的90%乙醇回流提取2小时，共提取5次，收集提取液。由于溶剂为乙醇，只能靠夹层加热进行，加热至沸腾的时间长。实际生产中，用2m3多能提取罐完成300kg红参提取需要16小时，提取液的有效组分人参皂苷的转移率为70%~75%。

操作2：采用本实用新型上述结构的提取装置，90%乙醇的用量和提取次数同操作1，调节控制高效率的强制循环预热过程和高温自然循环浸取过程。经测定，保持较大流量的自然循环，每次提取1小时即可达到浸出平衡。因此8小时即可完成提取作业。提取液冷藏后的析出物较少，有效组分人参皂苷的转移率≥75%。

对比提取操作结果表明，与传统的提取设备和提取方式相比，本实用新型的物料提取装置能够有效的解决目前生产中存在的一系列问题，可保证提取过程更加精细，效率更高。

Claims (10)

1.物料提取装置，其特征是包括竖向并列设置且相互连通的由浸取容器（10）构成的物料浸取单元和由热交换器（27）构成的液体加热单元，其中：

——物料浸取容器（10）的上方设有加料口（32）、溶剂加入口（33）、视镜（6）、冷却收集单元和冷凝回流单元，下方设有浸取液的过滤单元及出渣门（17），

——物料浸取容器（10）下方的过滤单元与热交换器（27）的下方之间，经可选择切换的浸取液自然循环通道或浸取液强制循环通道连通，浸取液自然循环通道中设有第一控制阀（24），浸取液强制循环通道中依次设有送液阀（19）、管道过滤器（20）、液体输送泵（21）及第二控制阀（23），

——在物料浸取容器（10）的工作液面上方部位的侧壁上，设有与热交换器（27）上方的浸取液循环出口（30）相连通的浸取液循环返回通道进口（31）。

2.如权利要求1所述的物料提取装置，其特征是所说的物料浸取容器（10）为设有隔热层（9）的常压容器。

3.如权利要求1所述的物料提取装置，其特征是所说热交换器（27）上方的浸取液循环出口（30）与物料浸取容器（10）工作液面上方相应部位侧壁间的浸取液循环返回通道进口（31）的方向沿壁物料浸取容器（10）的圆周面切线方向设置。

4.如权利要求1所述的物料提取装置，其特征是在物料浸取容器（10）上方的冷却收集单元和冷凝回收单元中包括有顺序连接的隔沫器（34）、冷凝器（1）、冷却器（2）、油水分离器（3），在油水分离器（3）的侧面上方设有分油阀（4）。

5.如权利要求1所述的物料提取装置，其特征是在所说物料浸取容器（10）下方的浸取液过滤单元包括：

——设置在出渣门（17）上的孔板滤网式底部过滤结构（14）及与之相对应的底部滤液收集结构（15）和底部滤液出口（16）；

——沿物料浸取容器（10）下方内壁设置的环状孔板式或孔板滤网式的环状周壁过滤结构（12）及与之相对应的周壁滤液收集结构（11）和周壁滤液出口（13）。

6.如权利要求5所述的物料提取装置，其特征是物料浸取容器（10）的内壁至少在下方呈具有向下收缩直径的环锥台结构，所说的周壁过滤结构（12）为由浸取容器（10）的底部周壁向上延续的环状过滤结构。

7.如权利要求1所述的物料提取装置，其特征是在所说物料浸取容器（10）中与工作液面相适应且不高于该工作液面的部位，设置有带液流孔隙的横向隔挡结构（7）。

8.如权利要求7所述的物料提取装置，其特征是所说物料浸取容器（10）内的横向隔挡结构（7）为由沿直径设置的铰链（8）连接的两半圆孔板，且至少与加料口（32）下方位置对应的一半圆孔板为可向上翻折的活动板。

9.如权利要求1所述的物料提取装置，其特征是所说的热交换器（27）为单程立式列管换热器，其管程为浸取液通道，壳程为加热蒸汽通道。

10.如权利要求9所述的物料提取装置，其特征是所说的热交换器（27）的上管板（29）与浸取液循环出口（30）的位置相适应且不低于浸取液循环出口（30）的下沿。

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