CN110041185A - 一种从樟树叶中提取柠檬醛的工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从樟树叶中提取柠檬醛的工艺及装置，所述装置包括提取罐、油水分离器和真空旋蒸仪，所述提取罐内部下方装设阻渣板，所述阻渣板的下方设有一加热组件，所述提取罐内壁和阻渣板上均设有超声振动器，所述提取罐上方分别设置的加料口，所述提取罐内设有搅拌装置，所述搅拌装置包括转动轴和安装在所述转动轴下端的搅拌桨，所述提取罐底部设有加压水管和排料口，所述加压水管设有单向阀；所述提取罐上方外接一回流管，所述回流管的另一端连接油水分离器，所述回流管的中部装设一冷凝装置；所述油水分离器还连接一收集瓶。本发明还提供一种从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，结合上述装置，能够高效、低成本的提取柠檬醛。
Description
技术领域
本发明涉及柠檬醛的提取工艺及装置，尤其是属于一种从樟树叶中提取柠檬醛的工艺及装置。
背景技术
柠檬醛是一种重要的单体香料，有顺反异构体，α-柠檬醛(又称香叶醛、反式柠檬醛)，β-柠檬醛(又称橙花醛、顺式柠檬醛)。柠檬醛是GB 2760-96规定为允许使用的食用香料，可用于生姜、柠檬、甜橙、苹果、樱桃、葡萄、草莓等食用香精的调配，还可广泛应用于洗涤剂、肥皂、花露水的加香剂，也是合成紫罗兰酮和维生素A的原料。柠檬醛的传统主要来源为柠檬草油，柠檬油、白柠檬油、柑桔油、山苍子油、马鞭草油中。申请号为201110097269.2的中国发明专利公开了一种从山苍子油中提取柠檬醛的工艺和装置，是利用沸点不同的原理，通过两级蒸馏除去山苍子油中与柠檬醛沸点不同的组分，但其工作条件为负压状态，工艺条件对装置的要求高，设备容易损坏，提高成本。申请号为201810323290.1的中国发明专利公开了一种从山苍籽中制备柠檬醛的方法，是将山苍子压榨后，利用石油醚进行提取得到，但其提取所得物质中含有大量的杂质，除杂过程复杂。
樟树挥发油是从樟树(Cinnamomum camphora(L.)Presl)的根、干、枝、叶、果等提取出来的芳香油，简称樟油。按樟树叶精油的主成分可将樟树分为芳樟型(主成分为芳樟醇)、油樟型(主成分为1,8-桉叶油素)、脑樟型(主成分为樟脑)、龙脑型(主成分为龙脑)、异樟型(主成分为橙花叔醇)等。柠檬醛型樟树是广西樟树新的化学类型，其叶的出油率约为0.8～1.0％，且所得樟油中的天然柠檬醛含量约占50％左右。因此，现需一种高效利用柠檬醛型樟树的方法和设备，结合得到一种高效的提取方法和低能耗的提取设备。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种从樟树叶中提取柠檬醛的工艺及装置，通过使用本发明提供的提取装置，利用浸提和超声波提取技术，大大提高了柠檬醛的含量和纯度，本发明的另一个发明目的是通过使用本发明提供的提取装置，结构简单，且能耗低，成本低，容易在工业化生产中实现。
为了实现以上目的，本发明是通过以下技术方案实现：
一种从樟树叶中提取柠檬醛的装置,包括提取罐、油水分离器和真空旋蒸仪，所述提取罐内部下方装设阻渣板，所述阻渣板的下方设有一加热组件，所述提取罐内壁和阻渣板下均设有超声振动器，所述提取罐上方设有加料口，所述提取罐内设有搅拌装置，所述搅拌装置包括转动轴和安装在所述转动轴下端的搅拌桨，所述提取罐底部设有加压水管和排料口，所述加压水管设有单向阀和加压泵；所述提取罐上方外接一回流管，所述回流管的另一端连接油水分离器，所述回流管的中部装设一冷凝装置；所述油水分离器通过一循环管由提取罐上部连通所述提取罐，所述循环管上设有一增压泵；所述油水分离器上设有可视窗，所述油水分离器还连接一收集瓶；所述油水分离器与收集瓶之间装设一真空旋蒸仪。
进一步地,所述冷凝装置包括与所述回流管连通的冷凝管、设置在所述冷凝管外部的回流装置；所述冷凝管为螺旋状弯管，所述冷凝管的材质为导热材料。
进一步地,所述冷凝管管壁内嵌有若干个加热片，所述加热片通过线路相互串联，所述线路延伸至冷凝管外部通过一开关电控制。
进一步地,所述回流装置下端设有进水口，所述回流装置顶端设有出水口。
进一步地,所述真空旋蒸仪的型号为JY-10LZ。
进一步地,所述提取罐上设有温度测量仪、压力表和安全阀；所述温度测量仪、压力表分别用于检测提取罐内的温度、压力值。
进一步地,所述提取罐上任意一连接处均设有密封圈。
本发明提供一种使用上述装置从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，包括如下步骤：
(1)选取新鲜的柠檬醛型樟树枝、叶为原料，将原料切碎至长度为2-3cm备用；
(2)将切碎的原料从加料口放置到罐体的阻渣板上，再打开罐底部加压水管的单向阀，加入溶剂，然后启动超声波振动器、加热组件和搅拌桨，提取120-150min；提取期间保持罐内温度在60-80℃范围内，保持所述搅拌桨的转速为350-400r/min；其中，所述原料与溶剂的重量比为8-10:25-28；所述加压水管输送溶剂的压力为0.45-0.65MPa；
(3)提取过程中产生的混合蒸汽经提取罐的回流管输送至冷凝装置进行冷凝，得到冷凝液；所述冷凝液进入油水分离器进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入真空旋蒸仪进行提纯后流入收集瓶中，含有水分或溶剂的液体经增压泵由循环管输送到提取罐中循环使用；
(4)上述收集瓶中的樟油经继续静置净化后，即得到柠檬醛。
进一步地，在步骤(2)中，所述超声波振动器的使用频率为10-30KHZ、功率为180-200w。
进一步地，在步骤(2)中，所述溶剂为缓冲液、质量浓度为9wt％的氢氧化钠溶液、乙醚、低碳醇按照1-1.2：25:0.035-0.045:0.005-0.008的体积比制成的混合物；其中，所述缓冲液是由水、碳酸氢钠、亚硫酸钠按照20-22:3-3.5:4-4.4的质量比配制而成；所述低碳醇为乙醇或丙二醇。
本发明中的缓冲液要预先配置好，添加缓冲溶液的目的是提高樟树叶片中的柠檬醛的浸出效率，单纯的有机溶剂(低碳醇)浸出率偏低。
进一步地，当冷凝装置发生堵塞，启动所述加热片至60-90℃。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明装置中设有超声波振动器，结合本发明的提取工艺，能够提高樟油的出油率和所得产品中的柠檬醛含量、纯度，其出油率可达1.5％以上，所得产品的柠檬醛的质量分数达到90％以上。
2.本发明工艺是经过提取过程产生的混合蒸汽经回流管输送至冷凝装置进行冷凝，所述冷凝后进入油水分离器进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入旋转蒸发仪进行提纯后流入收集瓶中；含有水分或溶剂的液体经增压泵由循环管输送到提取罐中循环使用；节省了能源，减少了能耗，降低了成本。
3.本发明装置中设有冷凝装置，所述冷凝装置中设有若干加热片，防止长时间使用后导致的冷凝管内油脂堵塞的情况，通过开启使用加热片，使堆积在冷凝管内的油类物质融化、流出，实现对冷凝管的清理。
4.本发明装置中所述加压水管设置在提取罐的底部，通过压力是液体由底部进入提取罐内，能够使固、液混合充分，进而提高提取效率。
附图说明
附图1为本发明的结构示意图。
附图2为本发明的冷凝装置8放大示意图。
图中1-提取罐、11-加料口、12-搅拌装置、121-转动轴、122-搅拌桨、13-加压水管、131-单向阀、132-加压泵、14-排料口、15-温度测量仪、16-压力表、17-安全阀、18-密封圈、2-油水分离器、21-收集瓶、22-可视窗、3-真空旋蒸仪、4-阻渣板、5-加热组件、6-超声振动器、7-回流管、8-冷凝装置、81-冷凝管、811-加热片、82-回流装置、83-开关、9-循环管、91-增压泵。
具体实施方式
下面结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
根据图1-2，本实施方式提供一种从樟树叶中提取柠檬醛的装置,包括提取罐1、油水分离器2和真空旋蒸仪3，所述提取罐1内部下方装设阻渣板4，所述阻渣板4的下方设有一加热组件5，所述提取罐1内壁和阻渣板4下均设有超声振动器6，所述提取罐1上方设有加料口11，所述提取罐1内设有搅拌装置12，所述搅拌装置12包括转动轴121和安装在所述转动轴121下端的搅拌桨122，所述提取罐1底部设有加压水管13和排料口14，所述加压水管13上设有单向阀131和加压泵132；所述提取罐1上方外接一回流管7，所述回流管7的另一端连接油水分离器2，所述回流管7的中部装设一冷凝装置8；所述油水分离器2通过一循环管9由提取罐1上部连通所述提取罐1，所述循环管9上设有一增压泵91；所述油水分离器2上设有可视窗22，所述油水分离器2还连接一收集瓶21；所述油水分离器2与收集瓶21之间装设一真空旋蒸仪3。
在本实施方式中,所述冷凝装置8包括与所述回流管7连通的冷凝管81、设置在所述冷凝管81外部的回流装置82；所述冷凝管81为螺旋状弯管，所述冷凝管81的材质为导热材料；所述冷凝管81管壁内嵌有若干个加热片811，所述加热片811通过线路相互串联，所述线路延伸至冷凝管81外部通过一开关83电控制；所述回流装置下端设有进水口，所述回流装置顶端设有出水口；所述真空旋蒸仪的型号为JY-10LZ；所述提取罐1上设有温度测量仪15、压力表16和安全阀17；所述温度测量仪15、压力表16分别用于检测提取罐内的温度、压力值；所述提取罐1上任意一连接处均设有密封圈18。
工作原理：将原料处理后由加料口11加入提取罐1内、落入所述阻渣板4上，再开启所述单向阀131，由所述加压水管13以压力为0.45-0.65MPa向提取罐1内加入溶剂，启动超声波振动器6、加热组件5和搅拌桨122，设置至最佳提取参数值即可。所述提取过程中产生的混合蒸汽经提取罐的回流管7输送至冷凝装置8进行冷凝，得到冷凝液；所述冷凝液进入油水分离器2进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入真空旋蒸仪3进行提纯后流入收集瓶21中，含有水分或溶剂的液体经增压泵91由循环管9输送到提取罐1中循环使用；当冷凝管内淤积较多油脂时，可通过开关83开启加热片至60-90℃，进而使冷凝管内油脂溶解，实现清洗冷凝管的效果。
本实施例提供一种使用上述装置从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，包括如下步骤：
(1)选取450kg的新鲜的柠檬醛型樟树枝、叶为原料，将原料切至长度为2cm备用；
(2)将切碎的原料从加料口放置到罐体的阻渣板上，再打开罐底部加压水管的单项阀，加入溶剂，然后启动超声波振动器、加热组件和搅拌桨，提取150min；提取期间保持罐内温度在60℃，保持所述搅拌桨的转速为400r/min；其中，所述原料与溶剂的重量比为10:25；所述加压水管输送溶剂的压力为0.45MPa；所述超声波振动器的使用频率为10KHZ、功率为200w；所述溶剂为缓冲液、质量浓度为9wt％的氢氧化钠溶液、乙醚、低碳醇按照1：25:0.035:0.005的体积比制成的组合物；其中，所述缓冲液是由水、碳酸氢钠、亚硫酸钠按照20:3:4的质量比制成的组合物；所述低碳醇为乙醇；
(3)提取过程中产生的混合蒸汽经提取罐的回流管输送至冷凝装置进行冷凝，得到冷凝液；所述冷凝液进入油水分离器进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入真空旋蒸仪进行提纯后流入收集瓶中，含有水分或溶剂的液体经增压泵由循环管输送到提取罐中循环使用；
(4)上述收集瓶中的樟油经继续静置净化后，即得到柠檬醛。
经多次重复实验，本实施例共收集到6.92kg柠檬醛樟油，柠檬醛的纯度达到90.19％。
实施例2
本实施例与实施例1的装置相同；
一种使用上述装置从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，包括如下步骤：
(1)选取450kg新鲜的柠檬醛型樟树枝、叶为原料，将原料切至长度为3cm备用；
(2)将切碎的原料从加料口放置到罐体的阻渣板上，再打开罐底部加压水管的单项阀，加入溶剂，然后启动超声波振动器、加热组件和搅拌桨，提取130min；提取期间保持罐内温度在65℃范围内，保持所述搅拌桨的转速为360r/min；其中，所述原料与溶剂的重量比为8:28；所述加压水管输送溶剂的压力为0.50MPa；所述超声波振动器的使用频率为10KHZ、功率为180w；所述溶剂为缓冲液、质量浓度为9wt％的氢氧化钠溶液、乙醚、低碳醇按照1.2：25:0.045:0.008的体积比制成的组合物；其中，所述缓冲液是由水、碳酸氢钠、亚硫酸钠按照22:3.5:4.4的质量比制成的组合物；所述低碳醇为丙二醇；
(3)提取过程中产生的混合蒸汽经提取罐的回流管输送至冷凝装置进行冷凝，得到冷凝液；所述冷凝液进入油水分离器进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入真空旋蒸仪进行提纯后流入收集瓶中，含有水分或溶剂的液体经增压泵由循环管输送到提取罐中循环使用；
(4)上述收集瓶中的樟油经继续静置净化后，即得到柠檬醛。
经多次重复实验，本实施例共收集到6.83kg柠檬醛樟油，柠檬醛的纯度达到90.56％。
实施例3
本实施例与实施例1的装置相同；
一种使用上述装置从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，包括如下步骤：
(1)选取450kg新鲜的柠檬醛型樟树枝、叶为原料，将原料切至长度为3cm备用；
(2)将切碎的原料从加料口放置到罐体的阻渣板上，再打开罐底部加压水管的单项阀，加入溶剂，然后启动超声波振动器、加热组件和搅拌桨，提取120min；提取期间保持罐内温度在60℃范围内，保持所述搅拌桨的转速为350r/min；其中，所述原料与溶剂的重量比为8:25；所述加压水管输送溶剂的压力为0.65MPa；所述超声波振动器的使用频率为10KHZ、功率为180w；所述溶剂为缓冲液、质量浓度为9wt％的氢氧化钠溶液、乙醚、低碳醇按照1.1：25:0.04:0.006的体积比制成的组合物；其中，所述缓冲液是由水、碳酸氢钠、亚硫酸钠按照21:3.1:4.2的质量比制成的组合物；所述低碳醇为乙醇；
(3)提取过程中产生的混合蒸汽经提取罐的回流管输送至冷凝装置进行冷凝，得到冷凝液；所述冷凝液进入油水分离器进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入真空旋蒸仪进行提纯后流入收集瓶中，含有水分或溶剂的液体经增压泵由循环管输送到提取罐中循环使用；
(4)上述收集瓶中的樟油经继续静置净化后，即得到柠檬醛。
经多次重复实验，本实施例共收集到6.80kg柠檬醛樟油，柠檬醛的纯度达到90.42％。
实施例4
本实施例与实施例1的装置相同；
一种使用上述装置从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，包括如下步骤：
(1)选取450kg新鲜的柠檬醛型樟树枝、叶为原料，将原料切至长度为3cm备用；
(2)将切碎的原料从加料口放置到罐体的阻渣板上，再打开罐底部加压水管的单项阀，加入溶剂，然后启动超声波振动器、加热组件和搅拌桨，提取125min；提取期间保持罐内温度在60℃范围内，保持所述搅拌桨的转速为380r/min；其中，所述原料与溶剂的重量比为9:26；所述加压水管输送溶剂的压力为0.55MPa；所述超声波振动器的使用频率为20KHZ、功率为190w；所述溶剂为缓冲液、质量浓度为9wt％的氢氧化钠溶液、乙醚、低碳醇按照1.15：25:0.038:0.007的体积比制成的组合物；其中，所述缓冲液是由水、碳酸氢钠、亚硫酸钠按照20:3.5:4.1的质量比制成的组合物；所述低碳醇为丙二醇；
(3)提取过程中产生的混合蒸汽经提取罐的回流管输送至冷凝装置进行冷凝，得到冷凝液；所述冷凝液进入油水分离器进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入真空旋蒸仪进行提纯后流入收集瓶中，含有水分或溶剂的液体经增压泵由循环管输送到提取罐中循环使用；
(4)上述收集瓶中的樟油经继续静置净化后，即得到柠檬醛。
经多次重复实验，本实施例共收集到6.85kg柠檬醛樟油，柠檬醛的纯度达到91.32％。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本专利的申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利。
Claims (9)
1.一种从樟树叶中提取柠檬醛的装置,其特征在于,包括提取罐(1)、油水分离器(2)和真空旋蒸仪(3)，所述提取罐(1)内部下方装设阻渣板(4)，所述阻渣板(4)的下方设有一加热组件(5)，所述提取罐(1)内壁和阻渣板(4)下均设有超声振动器(6)，所述提取罐(1)上方设有加料口(11)，所述提取罐(1)内设有搅拌装置(12)，所述搅拌装置(12)包括转动轴(121)和安装在所述转动轴(121)下端的搅拌桨(122)，所述提取罐(1)底部设有加压水管(13)和排料口(14)，所述加压水管(13)设有单向阀(131)和加压泵(132)；所述提取罐(1)上方外接一回流管(7)，所述回流管(7)的另一端连接油水分离器(2)，所述回流管(7)的中部装设一冷凝装置(8)；所述油水分离器(2)通过一循环管(9)由提取罐(1)上部连通所述提取罐(1)，所述循环管(9)上设有一增压泵(91)；所述油水分离器(2)上设有可视窗(22)，所述油水分离器(2)还连接一收集瓶(21)；所述油水分离器(2)与收集瓶(21)之间装设一真空旋蒸仪(3)。
2.根据权利要求1所述从樟树叶中提取柠檬醛的装置,其特征在于,所述冷凝装置(8)包括与所述回流管(7)连通的冷凝管(81)、设置在所述冷凝管(81)外部的回流装置(82)；所述冷凝管(81)为螺旋状弯管，所述冷凝管(81)的材质为导热材料。
3.根据权利要求2所述从樟树叶中提取柠檬醛的装置,其特征在于,所述冷凝管(81)管壁内嵌有若干个加热片(811)，所述加热片(811)通过线路相互串联，所述线路延伸至冷凝管(81)外部通过一开关(83)电控制。
4.根据权利要求1所述从樟树叶中提取柠檬醛的装置,其特征在于,所述提取罐(1)上设有温度测量仪(15)、压力表(16)和安全阀(17)；所述温度测量仪、压力表分别用于检测提取罐(1)内的温度、压力值。
5.根据权利要求1所述从樟树叶中提取柠檬醛的装置,其特征在于,所述提取罐上任意一连接处均设有密封圈(18)。
6.一种使用权利要求1-5任一项所述装置从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取新鲜的柠檬醛型樟树枝、叶为原料，将原料切碎至长度为2-3cm备用；
(2)将切碎的原料从加料口放置到罐体的阻渣板上，再打开罐底部加压水管的单向阀，加入溶剂，然后启动超声波振动器、加热组件和搅拌桨，提取120-150min；提取期间保持罐内温度在60-80℃范围内，保持所述搅拌桨的转速为350-400r/min；其中，所述原料与溶剂的重量比为8-10:25-28；所述加压水管输送溶剂的压力为0.45-0.65MPa；
(3)提取过程中产生的混合蒸汽经提取罐的回流管输送至冷凝装置进行冷凝，得到冷凝液；所述冷凝液进入油水分离器进行油水分离，分离出来的含有柠檬醛的樟油进入真空旋蒸仪进行提纯后流入收集瓶中，含有水分或溶剂的液体经增压泵由循环管输送到提取罐中循环使用；
(4)上述收集瓶中的樟油经继续静置净化后，即得到柠檬醛。
7.根据权利要求6所述从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，其特征在于，在步骤(2)中，所述超声波振动器的使用频率为10-30KHZ、功率为180-200w。
8.根据权利要求6所述从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，其特征在于，在步骤(2)中，所述溶剂为缓冲液、质量浓度为9wt％的氢氧化钠溶液、乙醚、低碳醇按照1-1.2：25:0.035-0.045:0.005-0.008的体积比制成的混合物；其中，所述缓冲液是由水、碳酸氢钠、亚硫酸钠按照20-22:3-3.5:4-4.4的质量比配制而成；所述低碳醇为乙醇或丙二醇。
9.根据权利要求6所述从樟树叶中提取柠檬醛的工艺，其特征在于，当冷凝装置发生堵塞，启动所述加热片至60-90℃。
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| CN114720178A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-07-08 | 烟台大自然园林绿化有限公司 | 林业大树样品采集装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102211986A (zh) * | 2011-04-19 | 2011-10-12 | 中南林业科技大学 | 从山苍子油中提取柠檬醛的工艺及装置 |
| CN210085321U (zh) * | 2019-05-09 | 2020-02-18 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种从樟树叶中提取柠檬醛的装置 |
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