CN116983701A - 一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统及其控制方法，包括：温度传感模块：通过不同类型的传感器采集精馏塔内部温度以满足不同精度要求的温度数据采集；温度变送模块：将温度数据转换为范围在4‑20mA电流信号输入到数据采集中心；数据整合中心：分别对采集的精馏塔内部温度数据、压力数据实时数据收集处理；电磁阀模块：通过开关量控制器实现对多种电磁阀开关量输入调节；数据接口模块：数据整合中心输出的信号以及开关量控制器输出的电磁阀工作状态信号通过传输协议发送到控制终端。本发明实现对精馏过程全方位监控，增加了系统自动化控制程度，提高了工作效率，具有精度高，操作简便，便于扩展等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种控制系统及其方法，尤其是涉及一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统及其控制方法。
背景技术
三氟甲烷( CHF3，Ｒ23，HFC－23) 又称氟仿是一种无色、微味、不导电的气体，近年来，CHF3 作为一种新型电子气体，在半导体制造领域主要用于二氧化硅( SiO2 ) 和氮化硅( SiN4 )薄膜的等离子蚀刻，因此，一些氟化工企业以合成或提纯为切入口，进入高端含氟气体市场。CHF3 电子气体的纯度对半导体元件的质量、集成度、成品率影响很大，从根本上制约着电子器件的精确性和准确性。资料显示，即使百万分之几的微量杂质气体进入半导体元件的生产工序中，也能导致蚀刻线的宽度变大、原件信息量减少，从而使产品的不合格率增加。因此，研究CHF3 的合成与提纯工艺对电子级CHF3 的生产尤为重要。
高纯三氟甲烷的提纯工艺中，精馏是工业生产中提纯工艺最常见的方式，精馏操作依据组分的沸点差异将混合物进行分离。现有技术，如CN103951543A公开一种三氟甲烷纯化装置，所述装置包括精馏装置和与所述精馏装置连接的吸附装置，所述精馏装置包括依次连接的一级精馏装置、二级精馏装置和三级精馏装置，所述吸附装置包括依次连接的低温吸附装置和充装装置，所述吸附装置的低温吸附装置与所述精馏装置连接。现有技术如CN102417436A公开了采用低温间歇精馏工艺制备高纯三氟甲烷的方法。原料三氟甲烷在一定温度和压力条件下，以一定流量进入分子筛吸附器中。在吸附CHCl3和CCl2F2后，引入低温精馏釜中，在-155℃至-84℃之间进行间歇精馏，除去CHCl3、O2、N2等杂质，从而获得99.99%以上高纯CHF3。N107216233A涉及一种三氟甲烷资源化利用方法。该方法包括：将三氟甲烷通过氮气稀释，在350-450℃预热，于650-950℃反应装置中停留时间0.05-10s热裂解反应得到生成四氟乙烯和六氟丙烯混合产物，再经过冷凝除酸、干燥、甲醇吸收、萃取精馏分离等后处理，分别得到高纯度高附加值的四氟乙烯和六氟丙烯。CN112898116A公开了一种电子级CHF3的新型制备方法，包括：S1，在催化剂列管(105)由上而下通入HF与二氟一氯甲烷混合的反应气体，其中，所述HF与所述二氟一氯甲烷的比例为1.05～1.1:1；所述催化剂列管(105)包括活化催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由8～10份重量的三氯化铬/活性炭复合物、50～70份重量的三氯化铝、2～5分重量的氯化镍、2～5份重量的氯化镁混合而成，且三氯化铬在所述三氯化铬/活性炭复合物中的含量为15～25wt％；S2，控制所述催化剂列管(105)上部温度220～230℃，中部温度245～255℃，下部温度230～240℃，反应压力0.05～0.2Mpa，停留时间40～80s，从而获得纯度98％以上的三氟甲烷粗产品；S3，将所述三氟甲烷粗产品经过水洗、碱洗、干燥以及精馏后，得到纯度99.9999％的电子级CHF3。CN116149177A提出一种多分类投票策略的高增益滑模变结构甲醇精馏温度控制方法，属于化工反应精馏领域，包括如下步骤：构建关于温度和滑模控制率的甲醇精馏塔数据模型；步骤2：基于甲醇精馏塔数据模型和观测值，将模型分解为线性部分和非线性部分，设计高增益观测器，计算观测者与实际值误差，作为滑模控制输入；步骤3：设计滑模面，计算滑模控制率；步骤4：对于不同工况，通过投票策略选择合适的滑模控制律；步骤5：进行模型仿真，对控制系统的性能指标进行验证。CN1962015A公开了一种高纯精馏的动态矩阵控制系统和方法；系统包括：精馏塔、智能检测仪表、DCS系统、上位机和现场总线；所述精馏塔、智能检测仪表、DCS系统和上位机通过现场总线依次相连，实现信息流的上传和下达；本发明所涉及的控制系统采用塔双端产品组分为被控变量，回流比和再沸比为对应的控制变量；上位机从DCS实时数据库中获得历史的温度、压力等数据，通过推断控制环节和动态矩阵控制器环节，得到当前控制器的输出值－回流比和再沸比，再把控制器输出值返回给DCS系统，实现了对高纯精馏过程的双端产品高纯控制，对双端组分的高纯度平稳操作，具有很好的动态品质和控制效果。
然而，上述现有技术虽然都采用了精馏工艺，但是，其公开的技术方案都没有对精馏过程如何精确化控制。
此外，精馏塔提馏段温度控制多采用简单的PID 控制器，但是由于精馏过程是内在机理复杂的动态过程，且具有非线性、质量参数在线检测等特点，同时其过程参数易发生动态变化，各参数间藕合严重，难以建立准确 的数学模型，单纯采用PID 控 制器不能进行参数的自校正。同时精馏塔进料温 度或釜温的变化、再沸器加热量和冷凝器 冷却量 的变化及塔的环境温度 的变化等常常给提馏段带 来温度扰动 ，PID 控制器难以解决这些问题，因此控制效果并不理想 。CN115099138A技术方案虽然公开基于RBF神经网络的精馏塔塔顶温度控制方法，但是，该现有技术并没有对精馏过程进行全面监控，不利于精馏过程控制。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明公开一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统及其控制方法，其技术方案如下：
一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：
温度传感模块：采用不同类型的传感器采集精馏塔内部温度以满足不同精度要求的温度数据采集；
温度变送模块：采用不同类型的单路温度变送模块将采集到的温度数据转换为范围在4-20mA电流信号输入到数据采集中心；
数据整合中心：分别对采集的精馏塔内部温度数据、压力数据实时数据收集处理；
电磁阀模块：通过开关量控制器实现对多种电磁阀开关量输入调节；
数据接口模块：数据整合中心输出的信号以及开关量控制器输出的电磁阀工作状态信号通过传输协议发送到控制终端。
优选为：所述控制终端为工控机或移动终端；该控制终端控制多个数据整合中心，并且利用人机交换界面实现对精馏塔精馏过程的故障诊断和远程精馏控制。
优选为：所述控制终端实现账户管理模块，采集数据显示模块和开关量控制模块；所述账户管理模块包括账户登陆、账户数据管理、工作站以及通信模块设置；每个工作站对应多套精馏塔；账户数据管理可以设定每套设备的工作状态，并利用通信模块对数据整合中心和开关量控制器与控制终端之间通信状态进行修改；数据采集显示模块对采集的多路输入信号进行显示、绘图，并实现当前数据与历史数据曲线的比较，账户对显示曲线进行注释，对采样率、绘图坐标、校正公式进行自定义，对历史数据进行选择保存，以满足精馏塔不同状态下对数据显示的要求。
优选为：所述开关量控制模块包括电磁阀控制、报警和自动断电保护；账户数据管理设置多个电磁阀开闭条件，当精馏塔达到液泛温度首先启动报警警示，其次，若精馏塔仍持续升温达到设定的极限温度时将采取自动断电进行保护。
优选为：当所述数据接口模块为串口转换端子时，控制终端通过通信控件对串口进行设置：波特率设置为57600，数据格式是16进位，1个停止位，无奇偶校验位，软件程序采用事件驱动模式；当所述数据接口模块为无线传输端口模块时，精馏现场数据通过无线传输设备发送至控制终端的通信线路选择优先级为：Wi-Fi线路＞5G线路；当Wi-Fi信号和5G信号同时存在时，优先选择Wi-Fi线路进行通信；当检测不到Wi-Fi信号或Wi-Fi信号强度弱、有5G信号时，优先 选择5G线路进行通信；当5G线路进行通信时检测到Wi-Fi信号强度强时，则切换到Wi-Fi线路进行通信。
优选为：选取N路（N>1自然数）继电器输出口与精馏塔连接的多路控制电磁阀串联来控制冷凝后的馏分能够通过不同的电磁阀分离开来;选取第N+1路继电器输出口作为回流比时间控制开关，与外接的电磁铁串连，控制回流液的流量；选取第N+2路继电器输出口与固态继电器和加热设备串联，通过调节固态继电器输出的通断时间占空比来调节加热装置供电电压的有效值，以达到控制加热温度的目的：当达到液泛温度时，调节加热装置的电压以降低塔内温度；当温度和压力超过安全界限时，系统自动发送指令，关闭加热装置的电磁阀；此外，用户可以直接通过界面操作，手动干预各个电磁阀的开闭。
本发明还公开一种三氟甲烷制备的精馏控制方法，其特征为：
步骤1：实现对精溜段温度预测控制；
步骤2：实现对提馏段温度控制；
步骤3：实现对精馏塔塔顶压力的控制；
步骤4：实现对精馏过程实时动态监测控制。
有益效果
本发明实现对精馏过程全方位监控，增加了系统自动化控制程度，提高了工作效率；具有精度高，操作简便，便于扩展等优势。
附图说明
图1为本发明三氟甲烷制备的精馏控制系统结构示意图；
图2为本发明三氟甲烷制备的精馏控制方法流程示意图。
具体实施方式
实施例1
一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其技术方案包括如下内容：
温度传感模块：采用不同类型的传感器采集精馏塔内部温度以满足不同精度要求的温度数据采集；
温度变送模块：采用不同类型的单路温度变送模块将采集到的温度数据转换为范围在4-20mA电流信号输入到数据采集中心；
数据整合中心：分别对采集的精馏塔内部温度数据、压力数据实时数据收集处理。该数据整合中心采用集成模块，可同时接收多路输入信号，并经过滤波、放大、隔离等信号处理后通过传输协议上传到终端。
电磁阀模块：通过开关量控制器实现对多种电磁阀开关量输入调节；所述开关量控制模块包括电磁阀控制、报警和自动断电保护；账户数据管理设置多个电磁阀开闭条件，当精馏塔达到液泛温度首先启动报警警示，其次，若精馏塔仍持续升温达到设定的极限温度时将采取自动断电进行保护。
进一步描述如下：选取N路（N>1自然数）继电器输出口与精馏塔连接的多路控制电磁阀串联来控制冷凝后的馏分能够通过不同的电磁阀分离开来;选取第N+1路继电器输出口作为回流比时间控制开关，与外接的电磁铁串连，控制回流液的流量；选取第N+2路继电器输出口与固态继电器和加热设备串联，通过调节固态继电器输出的通断时间占空比来调节加热装置供电电压的有效值，以达到控制加热温度的目的：当达到液泛温度时，调节加热装置的电压以降低塔内温度；当温度和压力超过安全界限时，系统自动发送指令，关闭加热装置的电磁阀；此外，用户可以直接通过界面操作，手动干预各个电磁阀的开闭。
数据接口模块：数据整合中心输出的信号以及开关量控制器输出的电磁阀工作状态信号通过传输协议发送到控制终端；所述控制终端为工控机或移动终端；该控制终端控制多个数据整合中心，并且利用人机交换界面实现对精馏塔精馏过程的故障诊断和远程精馏控制；所述控制终端实现账户管理模块，采集数据显示模块和开关量控制模块；所述账户管理模块包括账户登陆、账户数据管理、工作站以及通信模块设置；每个工作站对应多套精馏塔；账户数据管理可以设定每套设备的工作状态，并利用通信模块对数据整合中心和开关量控制器与控制终端之间通信状态进行修改；数据采集显示模块对采集的多路输入信号进行显示、绘图，并实现当前数据与历史数据曲线的比较，账户对显示曲线进行注释，对采样率、绘图坐标、校正公式进行自定义，对历史数据进行选择保存，以满足精馏塔不同状态下对数据显示的要求。
本发明涉及的数据接口模块可以选用有线方式或无线方式实现，当所述数据接口模块为串口转换端子时，控制终端通过通信控件对串口进行设置：波特率设置为57600，数据格式是16进位，1个停止位，无奇偶校验位，软件程序采用事件驱动模式。
当所述数据接口模块为无线传输端口模块时，精馏现场数据通过无线传输设备发送至控制终端的通信线路选择优先级为：Wi-Fi线路＞5G线路；当Wi-Fi信号和5G信号同时存在时，优先选择Wi-Fi线路进行通信；当检测不到Wi-Fi信号或Wi-Fi信号强度弱、有5G信号时，优先 选择5G线路进行通信；当5G线路进行通信时检测到Wi-Fi信号强度强时，则切换到Wi-Fi线路进行通信。
实施例2
一种用于三氟甲烷制备的精馏控制方法，该方法基于实施例1阐述的控制系统；该控制方法包括如下内容：
1.实现对精溜段温度预测估计负反馈控制：
该控制方法包括预测控制器，PID控制器、变送器；实现对精溜段温度预测负反馈控制：将精溜段采集的温度通过温度变送器输出到预测控制器中并与控制终端给定的温度设定值求和，预测控制器根据求和结果将控制命令传输给PID控制器，该PID控制将所述控制命令与采集的回流流量输出信号进行求和后对电磁阀调节以对回流流量的控制，进而实现对精溜段温度预测估计的精确控制。
在精溜段温度控制输入端加上一个控制增量后,在各采样时间，T为采样周期，可在输出端测得一序列采样值,用动态系数/>来表示。
由于精溜段温度对象的阶跃响应在有限采样周期后将趋于稳态值,即，因此可用单位阶跃响应采样数据的有限集合/>来描述系统的动态特性,该集合的参数构成动态矩阵控制算法中的预测模型参数。以单位阶跃向量/>,作为动态矩阵控制算法的模型向量,N是阶跃响应的截断点,称为模型时域长度,N的选择应使过程响应值已接近其稳态值,即/>。
根据叠加原理,利用温度对象单位阶跃响应模型和给定的输入控制增量,可以预测出温度控制系统未来的输出值,在 时刻，即第/>个周期时刻,假如控制量没有变化,系统在未来N时刻的温度预测值为/>,那么在控制量/>作用下的温度控制系统的输出预测值可以由下式算出:
（1）
其中，分别表示在/>时刻,预测的温度值在无控制增量/>作用和有控制增量/>作用下未来N时刻的系统输出；式中的符号/>表示预测,/>是表示在/> 时刻对/>时刻的预测。
如果控制增量在未来个采样间隔都变化了,即/>作用下,系统在未来/>个时刻的温度预测输出模型可用如下表示：
（2）
式中：
，温度给定值的控制增量；
，动态矩阵；
，温度对象的初始预测值；
，温度对象的预测输出值。
分别为/>时刻时预测未来/>个时刻的无控制增量作用和有控制增量/>作用的温度输出值； /> 为从现在起的个时刻的控制变量；矩阵/>称为动态矩阵，其元素为描述温度对象动态特性的阶跃响应系数；/>是优化时域长度；/>是控制时域长度，/>和/>应满足/>。
确定该温度模型输出初值 ， 温度模型输出初值是由/>时刻以前加在输入端的控制增量所产生的,假定从/>到/>时刻之间加入的控制增量分别为而在/>时刻以前的控制增量均为零,则有:
（3）
式中： ；
对上式作进一步变换,将控制增量化为全量形式,当时：则有:
（4）
式中：
。
将上述式4带入式（2）中，即求出施加于精溜段温度控制系统的控制量表示初值的预测模型输出：
（5）
该公式由两部分组成:第一项为待求的未知控制增量产生的输出值;第二项为过去控制量产生的已知输出初值。
（2）精溜段温度预测评估模型负反馈的整定
由于精溜段温度预测估计模型为一阶惯性纯滞后环节,在时刻首先实施中的第一个控制作用。检测系统的实际输出/>与模型预测算得的该时刻的输出值/>中的第一个分量/>进行比较,构成预测误差：
（ 6）
这一误差反映了温度模型中未包含的各种不确定因素,如模型失配、进料流量的干扰等。由于预测误差的存在,以后各时刻输出值的预测值也应在模型预测的基础上加以校正,釆用对预测误差加权的方式修正对未来的预测：/> （7）
其中：，误差校正后所预测的/>时刻的温度值；，误差校正向量。
经校正后的的各分量中,除第一项外,其余各项分别是/>时刻在尚无/>等未来控制增量作用时对输出在/>时刻的预测值,它们可作为/>时刻/>的前N-1个分量,即:
（8）
而中的最后一个分量,即/>时刻时,对/>输出的预测值,可由/>来近似,即/>,上述关系用向量形式表示:/> （9）
式中：为位移矩阵。
在时刻，有了/>，就又可以像上面所述/>时刻那样进行负反馈整定。
综上所述，整个精溜段温度预测评估控制算法是由预测、控制、校正三部分组成的。在每一个采样时刻未来个时刻的期望输出值与预测输出值所构成的偏差向量与动态向量/>点乘,从而得到该时刻的控制增量，这一控制增量一方面通过数字积分(累加)运算求出控制量/>作用于温度对象;另一方面与阶跃响应向量/>相乘,并按式1计算出在其作用后所预测的温度控制系统输出；其中：
；/>为误差权矩阵； />为控制权矩阵；/> 。
到了下一个采样时刻,首先测定温度控制系统的实际输出,并与原来预测的该时刻的温度值进行比较。按式6算出预测误差/>。这一误差与校正向量/>相乘后,再按式7校正预测的输出值。由于时间的推移,经校正的预测输出值/>将按照式9进行移位,并置定为该时刻的预测初值/>,如果把新的时刻重新定义为/>时刻,则温度对象的预测初值/>的前/>个分量将与期望输出一起参与新时刻的控制增量的计算。如此循环,整个过程将反复地在线进行。
2. 实现对提馏段温度预测估计级联控制
提馏段温度预测估计过程是在一定物料平衡和能量平衡的基础上进行的。对提馏段内任一塔板 以下部分作物料平衡计算，则轻组分的物料平衡关系为：/>；
式 中 表示各层塔板的上升蒸汽流量；/>为塔板/>上气相的轻组分浓度 />为提馏段内各层塔板的下流液体流量；/>是从 />块塔 板 流下的液相中轻组分浓度；B为塔釜采出量；/>为塔釜采出物轻组分的浓度 。
在稳态下，进入精馏塔的所有能量必然与离开塔的能量保持平衡：；式中，F,D,B分别表示进料量、塔顶采集量、塔釜采出量;/> 为再沸器加热量; />为冷凝器冷却量;/>和/>分别为进料、塔顶和塔釜产品的热焓 。
从精馏塔提馏段的物料平衡和能量平衡分析可知，过程参数在动态变化.为了保证精馏过程的顺利进行，需要把提馏段温度保持恒定，同时为了更好的抑制精馏过程各种干扰因素，本发明提馏段温度控制采用温度控制环、流量控制环双闭环控制策略，其中，温度控制负反馈环作为外环，以塔釜温度检测值作为反馈值，其目的是为了克服过程参数的动态变化对提馏段温度的影响，采用温度模糊控制器，实时计算使得提馏段温度保持恒定的流量设定值；流量控制负反馈环作为内环，根据外环计算的流量设定值和实际流量检测值计算流量偏差，以偏差为输入信号，利用流量控制器实时调节蒸汽管路电磁阀门，从而改变再沸器的加热量，能够及时地克服蒸汽压力的波动，使提馏段温度稳定在设定值。同时为了克服进料量、进料浓度、进料温度等不可控因素的干扰，本发明利用前馈补偿控制器对流量环的阀门下发量进行前馈补偿，从而达到稳定提馏段温度的目的。
由于精馏过程受到进料量、进料浓度、进料温度等不可控因素的干扰将随机地影响精馏过程，如果不对干扰进行补偿，系统难以及时进行调整，因此本发明引入进料量、进料浓度、进料温度和进料状态 的前馈控制，同时考虑进料温度对提馏段的影响存在一定的持续性，即当前时刻的进料温度会影响到下一控制周期的提馏段温度，采取同时对进料温度的当前温度和上一周期温度进行补偿的控制策略：
式中：为补偿后当前时刻提馏段温度值；
为前一时刻提馏段温度测量值；/>代表当前时刻与前一 时刻的提馏段温度测量值偏差；
为进料温度对提馏段温度的补偿控制量；
为进料量对提馏段温度的补偿控制量；
为进料浓度对提馏段温度的补偿控制；
为常量，采用相关系数法求得取值，表示上一时刻进料口 温度对提馏段温度的补偿的相关系数；
当前时刻与上一 时刻进料口温度测量值偏差；
为常量，采用相关系数法求得取值，表示上上时刻进料口 温度对提馏段温度的补偿的相关系数；
表示当前时刻与上上时刻进料口温度测量值偏差；
为进料量的变化率；
为进料浓度变化率。
本发明把前馈控制与反馈控制结合起来，前馈克服不可控扰动的影响，反馈克服其余扰动，从而在不同工况下保证了提馏段温度的稳定性。
精馏塔提馏段过程参数具有非线性、慢时变特性。传统PID控制灵活性高，通过调节比例系数 、积分系数/> 和微分系数/>，实现提馏段温度控制。但同时PID 控制对高频干扰过于敏感，引起蒸汽阀门频繁操作，缺乏对提馏段 精馏过程动态特性及环境变化的适应能力。本发明采用参数自整定模糊PID 温度控制方法对精馏过程参数具有较强的适应能力，能够根据过程参数动态变化在线调整PID 控制的参数，使控制系统仍然保持良好的性能 。
提馏段模糊PID 控制器步骤如下:
（1）提馏段模糊PID 控制器的目标要求是通过调整再沸器的加热量来保持提馏段温度稳定在设定值，从而保证产品纯度指标，因此选择模糊控制器的输入是提馏段温度偏差和偏差变化率/> ， 以控制器的三个参数/>作为输出；
（2）确定模糊变量集合同时考虑精度和计算代价，选择 和/> 的模糊变量的词集为 7个：/>，分别表示负大、负中、负小、零、正小、正中、正大，其论域为：/> 的模糊变量的词集选择为：/>分别表示负大、负中、负小、零、正小、正中、正大，其论域为：/>；
（3）定义隶属度函数：考虑到该阶段控制的目标是让提馏段温度稳定在设定值，为了防止阀门的过频操作，对于温度偏差采用梯形隶属度函数。由于温度是滞后的，希望能从变化率中得到趋势，/>，/>的隶属度函数都采用了三角形隶属函数。
（4）根据在精馏过程中提馏段温度偏差及其变化率对应不同的和/> ，将 PID参数的整定原则归纳如下：
当的绝对值较大时，取较大的/>与较小的/>，使系统具有较好的跟踪性能，同时为避免出现较大的超调，应对积分作用加以限制，通常取/>;当/>的绝对值处于中等大小时，为使系统响应超调较小，/> 应取小些，该情况下，/> 的取值对系统响应影响较大，/> 的取值要适当；当 />的绝对值较小时，为使系统具有较好的稳定性，/>与/> 均应取大些，同时为避免系统在设定值附近出现振荡， 即/> 的绝对值较小，/> 取中等大小； 的绝对值较大，/> 取小值 。
在上述规则基础上，采用面积重心法进行解模糊运算，结合模糊规则表，实时采集提馏段温度的偏差和偏差变化率/> ，在线调整/> 从而使 PID控制器能够适应精馏过程参数的动态变化，得到蒸汽流量的最优解，通 过流量PID 实时改变再沸器的加热量。
3．实现对精馏塔塔顶压力的控制
精馏塔压力的变化能引起进料流量、进料成、分、进料温度、塔釜加热蒸汽量、回流量、回流液温度、冷却剂压力等过程参数的变化，因此，精馏塔压的恒定是精馏过程的基本前提。本发明采用带有多级冷凝器的内回流间歇加压精馏装置，通过改变塔顶冷凝器换热面积和冷却水量的方式达到控制塔压的目的。该装置中多级冷凝器采用串联方式连接，每级冷凝器都有一个冷却水进口阀门，可单独控制。当系统压力受外界因素扰动时，可通过增加单级的冷却水量，或者增加一个换热器（即增大换热器面积）来稳定系统压力。
由于该装置采用内回流结构，为了测定塔顶蒸汽的温度，塔顶设置结构为：两个冷凝器之间是由短管连接的，采用“一根、两根、一根”结构的排列方式，目的是为了防止气体路线短路。蒸汽走壳程，冷却水走管程。每一级冷凝器进水口都有独立的开关控制，冷却水来自自来水，温度传感器不直接接触回流的液体，测量的只是上升的蒸汽温度，而同时采出口也能采出回流的液体。用换热器面积和冷却水量同时作为操作变量的方案对压力的调节更加敏感，能更快使压力回到规定压力；当目标压力较低时，采用双变量调节方法来提高过程压力控制的灵敏性。
4. 对实现精馏过程实时动态监测
本发明采用深度学习算法实现对精馏过程的动态监测。由于精馏过程中操作条件对应一定的塔顶、塔底采出液浓度，当学习过程将操作条件作为输入变量，并将塔顶、塔底采出液浓度作为输出变量进行训练后，输入变量和输出变量之间存在一定的函数关系，构建两个结构相同的网络 B1与B2，权与阈值的初始值均来自正常工况时样本数据的训练，工况异常时网络预测值会偏离实测值。若 B2 自适应拟合异常的输出变量，由于系统外在变化可认为由模型参数变化导致， 网络的权、阈值改变，使输入变量与输出变量之间的关系发生变化； 解析两个网络的权、阈值可计算出每个输入变量对输出变量的函数关系变化，检测故障和分离变量。
诊断过程如下：首先根据网络要求选择操作变量，获取现场数据的实测值和网络B1 输出值，比较实测值和网络输出值的偏差是否在阈值范围内，该步骤也是故障检测过程；正常工况下，网络的训练输出值保持稳定，但与训练数据有差异，将输出值与样本的残差作为诊断响应阈值。网络工作时，预测值与实测值的偏差小于阈值，表明系统运行正常，只需继续保持监控；否则表明系统发生了故障，此时网络 B2 启动，通过自适应拟合，使预测值和实测值的偏差重新回到允许范围内。通过解析网络B1和 B2的权值和阈值，可对输入变量进行故障相关性排序，分离出能用于诊断故障的变量。
在完成对工况的检测后，开始对 2 个网络进行结构解析，解析过程如下：
设为网络第/>个输入，/>分别为网络第/>个 隐含层节点及经变换后的节点，为网络第 />个输出；/>为输入/>到隐含层节点/> 的权值，/>为隐含层节点 />到输出的权值；/>为隐含层节点的阈值，/>为输 出/>的阈值；
若能够输出，则：
此时输出为：简化为：
输入对输出值的贡献为：/>
当工况改变造成网络结构的权值和阈值改变时，该变量贡献的变化为。对不同的输入变量，等号右边的后两项相同，比较异常工况出现前后某个变量对该异常的贡献值，只需计算：/>， />作为权值，表示输入与输出之间的正/负 相关性，/>为相关性的变化，对其取绝对值并加和，可反映输入/>在异常工况下对输出变化所占的比重。
在进行故障检测时，将输入变量经由网络B2自适应拟合后输出，其预测值与实测值的偏差重新回到阈值范围内. 对网络进行结构解析，得到输入变量的比重值，排序得到列表，通过列表比较确认异常工况，并对引起异常工况的变量分别作故障发生前后的响应曲线。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述 的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各 种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：
温度传感模块：采用不同类型的传感器采集精馏塔内部温度以满足不同精度要求的温度数据采集；
温度变送模块：采用不同类型的单路温度变送模块将采集到的温度数据转换为范围在4-20mA电流信号输入到数据采集中心；
数据整合中心：分别对采集的精馏塔内部温度数据、压力数据实时数据收集处理；
电磁阀模块：通过开关量控制器实现对多种电磁阀开关量输入调节；
数据接口模块：数据整合中心输出的信号以及开关量控制器输出的电磁阀工作状态信号通过传输协议发送到控制终端。
2.根据权利要求1所述的一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：所述控制终端为工控机或移动终端；该控制终端控制多个数据整合中心，并且利用人机交换界面实现对精馏塔精馏过程的故障诊断和远程精馏控制。
3.根据权利要求1所述的一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：选取N路继电器输出口与精馏塔连接的多路控制电磁阀串联来控制冷凝后的馏分能够通过不同的电磁阀分离;选取第N+1路继电器输出口作为回流比时间控制开关，与外接的电磁铁串连，控制回流液的流量；选取第N+2路继电器输出口与固态继电器和加热设备串联，通过调节固态继电器输出的通断时间占空比来调节加热装置供电电压值，以达到控制加热温度的目的：当达到液泛温度时，调节加热装置的电压以降低塔内温度；当温度和压力超过安全界限时，系统自动发送指令，关闭加热装置的电磁阀；此外，用户直接通过界面操作，手动干预各个电磁阀的开闭，N>1自然数。
4.根据权利要求1所述的一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：当所述数据接口模块为串口转换端子时，控制终端通过通信控件对串口进行设置：波特率设置为57600，数据格式是16进位，1个停止位，无奇偶校验位，软件程序采用事件驱动模式；当所述数据接口模块为无线传输端口模块时，精馏现场数据通过无线传输设备发送至控制终端的通信线路选择优先级为：Wi-Fi线路＞5G线路；当Wi-Fi信号和5G信号同时存在时，优先选择Wi-Fi线路进行通信；当检测不到Wi-Fi信号或Wi-Fi信号强度弱、有5G信号时，优先 选择5G线路进行通信；当5G线路进行通信时检测到Wi-Fi信号强度强时，则切换到Wi-Fi线路进行通信。
5.根据权利要求1所述的一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：所述控制终端实现账户管理模块，采集数据显示模块和开关量控制模块；所述账户管理模块包括账户数据管理、工作站以及通信模块设置；每个工作站对应多套精馏塔；账户数据管理设定每套设备的工作状态，并利用通信模块对数据整合中心和开关量控制器与控制终端之间通信状态进行修改；数据采集显示模块对采集的多路输入信号进行显示、绘图，并实现当前数据与历史数据曲线的比较，账户对显示曲线进行注释，对采样率、绘图坐标、校正公式进行自定义，对历史数据进行选择保存，以满足精馏塔不同状态下对数据显示的要求。
6.根据权利要求5所述的一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：所述开关量控制器包括电磁阀控制、报警和自动断电保护；账户数据管理设置多个电磁阀开闭条件，当精馏塔达到液泛温度首先启动报警警示，其次，若精馏塔仍持续升温达到设定的极限温度时将采取自动断电进行保护。
7.一种用于三氟甲烷制备的精馏控制方法，包括权利要求1所述的一种用于三氟甲烷制备的精馏控制系统，其特征为：
步骤1：实现对精溜段温度预测估计负反馈控制：
通过温度传感模块采集的精溜段温度信号通过温度变送器回馈到预测控制器中并与控制终端给定的温度设定值求和组成一阶惯性滞后环节，该预测控制器根据求和结果将控制命令传输给PID控制器，该PID控制将所述控制命令与采集的回流流量输出信号进行求和后对电磁阀调节从而组成惯性环节；
步骤2：实现对提馏段温度预测估计级联控制：
以温度控制负反馈环作为外环，以塔釜温度检测值作为负反馈值，采用温度模糊PID控制器实时控制提馏段温度恒定的流量值；以流量控制负反馈环作为内环，根据外环计算的流量设定值和实际流量检测值计算流量偏差，以偏差为输入信号，利用流量PID控制器,实时调节蒸汽管路电磁阀门，从而改变再沸器的加热量能够及时地克服蒸汽压力的波动，使提馏段温度稳定在设定值；此外，为了克服干扰，通过前馈补偿器对流量环的电磁阀门开度进行前馈补偿；
步骤3：实现对精馏塔塔顶压力的控制：
采用带有多级冷凝器的内回流间歇加压精馏装置，通过改变塔顶冷凝器换热面积和冷却水量的方式达到控制塔压的目的；所述多级冷凝器采用串联方式连接，每级冷凝器都有一个冷却水进口阀门单独控制；当系统压力受外界因素扰动时，通过增加单级的冷却水量，或者增加一个换热器稳定系统压力；
步骤4：对精馏过程实时动态监测：
精馏过程中操作条件对应一定的塔顶、塔底采出液浓度；当学习过程将操作条件作为输入变量，并将塔顶、塔底采出液浓度作为输出变量进行训练后，输入变量和 输出变量之间存在一定的函数关系，构建两个结构相同的网络 B1 与 B2； 解析两个网络的权、阈值计算出每个输入变量对输出变量的函数关系变化，检测故障和分离变量。
8.根据权利要求7所述的用于三氟甲烷制备的精馏控制方法，其特征为：精溜段温度预测负反馈控制包括预测估计、控制、校正环节；在每一个采样时刻未来个时刻的期望输出值与预测输出值所构成的偏差向量与动态向量点乘,从而得到该时刻的控制增量，当到下一个采样时刻,首先测定温度控制系统的实际输出,并与原来预测的该时刻的温度值进行比较，算出预测误差，将这一误差与校正向量相乘后,再通过校正输出预测的输出值；经校正的预测的输出值进行移位后设定为该时刻的预测初值；如果把新的时刻重新定义为/>时刻,则温度对象的预测初值的前/>个分量将与期望输出一起参与新时刻的控制增量的计算。
9.一种非易失性存储介质，其特征在于：所述非易失性存储介质包括存储的程序，其中，所述程序运行时控制非易失性存储介质所在的设备执行权利要求7所述的方法。
10.一种电子装置，其特征在于：包含处理器和存储器；所述存储器中存储有计算机可读指令，所述处理器用于运行所述计算机可读指令，其中，所述计算机可读指令运行时执行权利要求7所述的方法。
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