JP2011509907A - ハロゲンシラン中の元素、例えばホウ素の含分を低減させる方法、並びに該方法を実施するための装置 - Google Patents
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Abstract
Description
a)精製すべきハロゲンシランにトリフェニルメチルクロリドを加えて、ハロゲンシランに難溶性の錯体を形成し、そして
b)形成された難溶性錯体を、機械的作用若しくは機械的処置により分離することによって、精製されたハロゲンシランを得る工程
を含むものである。
ホウ素含分の測定:試料の準備と試料の測定は、試料を脱イオン水で加水分解し、そして加水分解物からフッ化水素酸(スプラピュア)を用いてフッ素を除去することによって、分析の当業者に慣用の方法で行った。残留物を脱イオン水に取り、そして元素含分をICP−MS(ELAN 6000 Perkin Elmer)で測定した。
原液の製造
取り付け部(Septenaufsatz)を有するガラスフラスコ中で四塩化ケイ素199.9gにトリフェニルメチルクロリド0.010gを加えた(0.005%の懸濁液)。直ちに形成される沈殿物の一部を、約10分後に底部として取り去り、その一方で残りの液体は黄色く濁ったままだった。
実施例1に従って懸濁液を調製し、そして錯化剤の添加直後に取り付け式フィルターMinisart(R) 0.45μmで濾過した。沈殿物が非常に細かい粒子状であったため、二度濾過した。10mlの注射器を用いて濾過を行った。得られた濾液はやや黄色っぽく、僅かな濁りがあるだけだった。
実施例1に従って懸濁液を調製し、そして錯化剤の添加の15分後に、10mlの注射器を用いて取り付け式フィルターMinisart(R) 0.45μmで濾過した。沈殿物が細かかったので、二度濾過した。得られた濾液はやや黄色っぽく、僅かな濁りがあるだけだった。
実施例1に記載の懸濁液を作成し、錯化剤の添加の30分後に、10mlの注射器を用いて取り付け式フィルターMinisart(R) 0.45μmで濾過した。沈殿物が細かかったので、二度濾過した。得られた濾液はやや黄色っぽく、僅かな濁りがあるだけだった。
実施例1に従って懸濁液を調製し、そして10mlの注射器を用いて取り付け式フィルターMinisart(R) 0.2μmで二度濾過した。この方法で得られた濾液は、透明で無色だった。原液のホウ素含分は、もともとの214μg/kgから17μg/kgに減らすことができた。
図1:機械的な分離ユニットを有する装置の概略図である。
Claims (23)
- 精製されたハロゲンシランを製造するために、工業的な純度のハロゲンシラン中の周期表の第三主族の元素の含分を低減させる方法であって、以下の工程
a)ハロゲンシランに難溶性の錯体を形成するために、精製すべきハロゲンシランにトリフェニルメチルクロリドを加える工程、
b)形成された難溶性の錯体を、機械的作用で分離することによって、精製されたハロゲンシランを得る工程、
を含む、方法。 - 錯体の分離を、遠心分離、吸い取り、デカンタ、沈降分離、及び/又は濾過によって行うことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 錯体を形成するために、精製すべきハロゲンシランにトリフェニルメチルクロリドを加える工程(a)を、錯体化するための装置(2)内で行い、
工程(b)で錯体を分離するために、該装置からハロゲンシランと錯体を少なくとも部分的に分離ユニット(3)に移す
ことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。 - 工程(a)及び(b)が、非常に高純度のハロゲンシランを製造するための連続的な方法で結合されていることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- ホウ素及び/又はアルミニウムの含分が低減されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ハロゲンシランがクロロシランに相応することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ハロゲンシランがテトラクロロシラン、及び/又はトリクロロシランに相応することを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 工業的な純度のハロゲンシラン中にある、トリフェニルメチルクロリドによって錯体を形成する不純物の含分を測定することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 方法工程a)で、周期表の第三主族元素の化合物の1つ又は複数の形成された錯体の可溶性生成物をトリフェニルメチルクロリドが上回り、かつ錯体の沈殿が形成されるような量で、トリフェニルメチルクロリドを添加することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 方法工程a)で、トリフェニルメチルクロリドを段階的に添加することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 方法工程a)で、トリフェニルメチルクロリドを加えるのと同時に、又はトリフェニルメチルクロリドを加えた後で、反応混合物を熱的に処理することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 平均細孔直径≦100μmの濾過媒体を用いて濾過を行うことを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 非常に高純度のハロゲンシランが得られることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 周期表の第三主族の元素の含分がそれぞれ、≦50μg/kgである非常に高純度のハロゲンシランが得られることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 錯体の機械的な分離に、少なくとも1つの蒸留が続き、かつ高純度のハロゲンシランが得られることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 錯体の機械的な分離に、少なくとも1つの蒸留が続き、かつ高純度のテトラクロロシラン、トリクロロシラン、及び/又はジクロロシランが得られることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 精製されたハロゲンシランを製造するために、工業的な純度のハロゲンシラン中にある周期表の第三主族の元素の含分を低減させる装置(1)であって、
該装置(1)が、
当該元素を含む化合物を錯体化するための少なくとも1つの装置(2)、及び
錯体化のための装置に配置された分離ユニット(3)
を含み、
この際、分離ユニット(3)が、ハロゲンシランへの機械的作用によって錯体の沈殿物を分離する装置を含む、装置(1)。 - 分離ユニット(3)が、錯体化のための少なくとも1つの装置(2)に、下流で後接続されていることを特徴とする、請求項17に記載の装置。
- 分離ユニット(3)が遠心分離ユニット、デカンタユニット、及び/又は濾過ユニット、及び場合により蒸留ユニットを有することを特徴とする、請求項17又は18に記載の装置。
- 蒸留ユニットが、吹き込み部、塔、及び少なくとも1つの蒸留受け器を有することを特徴とする、請求項19に記載の方法。
- 錯体化のための装置(2)に、供給装置が配置されていることを特徴とする、請求項17から20までのいずれか1項に記載の装置。
- 装置(1)が、冶金法シリコンを反応させるための反応器を含む全体の装置に組み込まれていることを特徴とする、請求項17から21までのいずれか1項に記載の装置。
- 請求項1から22までのいずれか1項に記載の方法を実施するための、請求項17から22のいずれか1項に記載の装置の使用。
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