RU1835386C - Способ очистки хлорсиланов - Google Patents

Abstract

Использование: при глубокой очистке хлорсиланов, предназначенных дл  производства полупроводникового кремни . Сущность изобретени : смешивают потоки влажного инертного газа и пары исходных хлорсиланов в кубе ректификационной колонны при скорост х, обеспечивающих соотношение критериев Рейнольдса в пределах , провод т ректификацию при мол рном отношении потоков конденсата и инертного, газа в пределах 3-300, кубовый продукт отбирают из куба и смешивают с исходными хлорсиланами в соотношении 1:(90-300)р смесь выдерживают 8-16 ч, направл ют в верхнюю часть колонны очистки от легкокип щих примесных соединений, из куба которой отбирают пары хлорсиланов, конденсируют в теп- лообменном аппарате и сконденсированный продукт подают в куб ректификационной колонны в которой осуществл лось смешивание с влажным инертным газом, з очищенные хлорсиланы отбирают в виде дистилл та. 1 табл,, 1 пример .

Description

Изобретение относитс  к химической технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано при глубокой очистке хлорсиланов, пред- . назначенных дл  производства полупроводникового кремни .

Известен способ очистки хлорсиланов путем контактировани  их с влажным инертным газом с последующим отделением примесей ректификацией. Смешение потоков влажного инертного газа и паров хлорсиланов провод т в кубе ректификационной колонны. При повышении производительности проис- j ходит ухудшение степени очистки по бору. Содержание бора в готовом продукте повышалось до . что не

допускаетс  по технологии. Поэтому ,возникает задача дальнейшего повыше- ни  производительности при сохранении или улучшении качества трихлорсилана. i

Цель изобретени  - повышение про-. изводительности при сохранении высокой степени очистки

Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе очистки хлорсиланов, включающем контактирование их с влажным инертным газом с последующим отделением примесей ректификацией, контактирование осуществл ют смешением потоков влажного инертного газа и паров хлорсиланов в кубе ректификационной колонны при скорост х, обеспечи00

со ел со

00

о

вающих соотношение критериев Рейнольдов в пределах Ю З-Ю , ректи фикэцию провод т при мол рном отношении потоков конденсата и инертного газа в пределах , кубовый продукт отбирают из куба и смешивают с ; исходными хлорсиланами в соотношении 1: (90:300),. смесь выдерживают 8-16 ч, направл ют в верхнюю часть колонны очистки от легкокип щих примесных соединений, из куба которой отбирают пары хлорсиланов, конденсируют в теп- лообменном аппарате и сконденсированный продукт подают о куб ректифи-j кзционной колонны, в которой осуществл лось контактирование с влажным инертным газом, а очищенные хлорси- ланы отбирают в виде дистилл та.

Практика работы по глубокой очистке хлорсиланов показала, что дальнейшее повышение производительности ограничено проскоком бора в целевой продукт, очевидно, тер етс  эффективность перевода бора в труднолетучие соединени . Механизм этог;о процесса не сен, однако, дополнительные операции 9 предложенные в новбм техническом решении, позвол ют дополнительно увеличить производительность на при сохранении качества и даже некотором его улучшении. Дополнительный контакт с кубовым продуктом осуществл етс  Б колонне очистки от легколетучих соединений. Здесь происходит интенсивное перемешивание и улучшаетс  контакт„

Значительное вли ние на достижение поставленной цели оказывает соотношение , при котором смешивают кубовый продукт из колонны увлажнени  и исходный загр зненный продукт, поступающий на очистку.

Если это соотношение меньше, чем 1:90, то снижаетс  производительность из-за высокого- разбавлени  исходного сырь , повышаетс  температура в лонне отбора легкой фракции, что затрудн ет дальнейшую очистку.

Если это соотношение больше чем 1:300, то не достигаетс  цель, т.к. при дальнейшем повышении производительности наблюдаетс  проскок бора и ухудшаетс  качество.

ЕСЛИ исходные хлорсиланы выдерживают в смеси с кубовым продуктом менее 8 ч, то при повышении производительности наблюдаетс  ухудшение качества , если этот период больше 16 ч,

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

то снижаетс  производительность всей технологической цепочки.

Пример. Исходную смесь хлорсиланов (20% тетрахлорида кремни  и 80% трихлорсилана), содержащую 3 бора,смешивали с кубовым продуктом , в соотношении 1:80-320, колонны увлажнени  и выдерживали в емкости 25 м3 в течение 6, 8, 10, 16, 18 ч, после чего подавали на 8 тат релку колонны очистки от легколетучих соединений. Из куба этой колонны в виде паров отбирали кубовый продукт и подавали его на теплообменник, r/i- конденсировали пары хлорсиланов и сконденсированный продукт направл ли в колонну увлажнени  в куб этой колонны под слой жидкости.

В паровую фазу куба этой колонны через трубу ф 20 мм подавали увлажненный азот. Скорости поддерживались таким образом, чтобы соотношение критериев Рейнольдса при контактировании влажного инертного газа и паров хлорсиланов находилось в пределах 10 -10 3 . Мол рное отношение потоков j конденсата и инертного газа в ректификационной колонне поддерживалось в пределах 3-300. Из куба колонны отбирали продукт в количестве, обеспечивающем соотношение при смешивании с исходными хлорсиланами 1:80, 1:90, 1:150, 1:220, 1:300,, 1:320,и направл ли в сборник исходного продукта, где смесь выдерживалась от 6 до 18ч. Из дефлегматора этой колонны отбирали целевой продукт, который направл лс  на дальнейшую переработку . Результаты испытаний приведены в таблице.

Из таблицы видно, что а-опыте 1 производительность снижаетс , хот  ухудшени  качества существенно не происходит. В то же врем  в опыте 9 качество несколько даже улучшаетс , но снижаетс  производительность. Если увеличивать при услови х опыта 9 производительность, то наблюдаетс  резкое снижение качества.

В опытах 5 и 6 при повышении производительности увеличиваетс  проскок бора и ухудшаетс  качество, поэтому производительность сохран етс  такой же как и в основном изобретении. При проведении очистки в услови х опытов 2-4, 7;8. содержание примесей было минимальным даже при повышении производительности . Производительность схемы очистки была достаточно высокой по целевому продукту, кроме того возникла возможность дополнительного I извлечени  тетрахлорида кремни , который раньше попадал э целевой продукт .

Дополнительно извлеченный по предложенной схеме тетрахлорид кремни  после дополнительной очистки получалс  в качестве побочного продукта и реализовывалс  потребителю как продукт улучшенного качества.

Результаты опытов в таблице  вл ютс  усредненными результатами группы опытов по 5 экспериментов в одинаковых решени х.

Claims (1)

1. Формула изобретени  20

   15

   Способ очистки хлорсиланов, включающий контактирование их с влажным инертным газом с последующим отделением примесей ректификацией, отличающийс  тем, что, с це

   20

   353866

   лью повышени  производительности при сохранении высокой степени очистки, контактирование осуществл ют смеше- : нием потоков влажного инертного газа и паров хлорсиланов в кубе ректификационной колонны при скорост х, обеспечивающих соотношение . критериев Рейнольдса в пределах 10-э-10 ,

   JQ ректификацию провод т при мол рном отношении потоков конденсата и инертного газа в пределах , кубовый продукт отбирают из куба и смешивают с исходными хлорсиланамй в соотно15 шении 1:(90-300), смесь выдерживают 8-16 ч, направл ют в верхнюю часть колонны очистки от легкокип щих примесных соединений, из куба которой отбирают пары хлорсиланов, конденсируют в теплообменном аппарате и сконденсированный продукт подают в куб , ректификационной колонны, в которой осуществл лось контактирование с влажным инертным газом, а очищенные

   25 хлорсиланы отбирают в виде дистилл та .

   1/80

   12

   о,оз

   3-Ю

   -8

   -500снижение проИЗВОДо