JP5579078B2 - ハロゲンシラン中の元素、例えばホウ素の含分を低減させるための装置及び方法 - Google Patents
ハロゲンシラン中の元素、例えばホウ素の含分を低減させるための装置及び方法 Download PDFInfo
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Description
a)当該元素の化合物との、とりわけホウ素及び/又はアルミニウムを含む化合物との錯体を形成するために、精製すべきハロゲンシランにトリフェニルメチルクロリドを加える工程、及び
b)蒸留による錯体の除去によって、とりわけ一回の蒸留によって非常に高純度のハロゲンシランを得る工程、
から成るものである。
精製すべきハロゲンシランにトリフェニルメチルクロリドを加えて錯体を形成する工程(a)を、錯体化のための装置(2)内で行い、工程(b)で錯体を分離するために、該装置からハロゲンシラン及び錯体を少なくとも部分的に、好ましくは完全に蒸留塔(3)に移す。代替的な方法実施によれば、工程(a)は工程(b)と分離して、とりわけ空間的に分離して行われる。蒸留塔(3)を介して、ホウ素及びアルミニウムを含む錯体の定量的な分離が行われる。本発明によれば、工程(a)及び(b)は、非常に高純度のハロゲンシランを製造するための連続的な方法で結合されており、好適には冶金法シリコン(metallurgisches Silizium)の反応から、とりわけ冶金法シリコンのヒドロハロゲン化から出発する。
ホウ素含分の測定:試料の準備と試料の測定は、分析の当業者に慣用の方法で行い、試料を脱イオン水で加水分解し、そして加水分解物からフッ化水素酸(スプラピュア)を用いてフッ素を除去した。残留物を脱イオン水に取り、そして元素含分をICP−MS(ELAN 6000 Perkin Elmer)で測定した。
一般的な方法手順
四塩化ケイ素及びトリフェニルメチルクロリドの秤量は、可能な限り速く、ガラスビーカー内でその都度相応する精度を有する天秤で行った。トリフェニルメチルクロリドの添加量は、量り皿を再度測ることによって測定した。通常、錯化剤の添加の際に直ちに、黄色い、凝集状の沈殿が形成された。この際、反応混合物の温度は変化しなかった。そうして反応混合物を、500mlの四つ首フラスコに移した。引き続き、四塩化ケイ素の蒸留精製を行う前に、バッチをさらに一時間、還流しながら煮沸した。すべてのさらなるバッチを、直ちに蒸留精製した。
四塩化ケイ素の蒸留を行う前に、四塩化ケイ素(試料1:GC純度はSiCl4が97.5質量%、SiHCl3が2.2質量%)201.0g、及びトリフェニルメチルクロリド(Acros、純度99%)0.27gから成る反応混合物を還流しながら一時間加熱した。トリフェニルメチルクロリドの含分は、使用されたハロゲンシランの量に対して0.134質量%に相応した。トリフェニルメチルクロリドの添加後、黄色い、凝集状の沈殿が形成された。無色で透明な留出物、182.3gが得られた。蒸留残渣は、6.5gであった。ホウ素の含分は、トリフェニルメチルクロリド添加前の880μg/kgから、蒸留後には<5μg/kgに減らすことができた。
四塩化ケイ素(試料1:GC純度はSiCl4が97.5質量%、SiHCl3が2.2質量%)199.6g、及びトリフェニルメチルクロリド(Acros、純度99%)0.01gから成る反応混合物を、錯化剤の添加直後に蒸留精製した。添加されたトリフェニルメチルクロリドの含分は、使用されたハロゲンシランに対して0.005質量%に相応した。トリフェニルメチルクロリドの添加後、黄色い、凝集状の沈殿が形成された。無色で、透明な留出物186.8g、及び蒸留残渣9.7gが得られた。
四塩化ケイ素(試料2:GC純度はSiCl4が99質量%)401.7g、及びトリフェニルメチルクロリド(Acros、純度99%)0.01gから成る反応混合物を、錯化剤の添加直後に蒸留精製した。添加されたトリフェニルメチルクロリドの含分は、使用されたクロロシランに対して0.002質量%に相応した。トリフェニルメチルクロリドの添加後、まばらな(vereinzelt)黄色い、凝集状の沈殿が形成された。無色で、透明な留出物380.0gを単離し、そして14.8gが蒸留残渣として残った。ホウ素の含分は、トリフェニルメチルクロリド添加前の289μg/kgから、蒸留後には<5μg/kgに減らすことができた。
四塩化ケイ素(試料2:GC純度はSiCl4が99質量%)400.1g、及びトリフェニルメチルクロリド(Acros、純度99%)0.0052gから成る反応混合物を、錯化剤の添加直後に蒸留精製した。添加されたトリフェニルメチルクロリドの含分は、使用されたクロロシランに対して0.001質量%に相応した。トリフェニルメチルクロリドの添加後、まばらな(vereinzelt)黄色い、凝集状の沈殿が形成された。無色で、透明な留出物が375.3g、及び蒸留残渣が19.7g得られた。ホウ素の含分は、トリフェニルメチルクロリド添加前の289μg/kgから、蒸留後には<5μg/kgに減った。
Claims (12)
- 非常に高純度のハロゲンシランを製造するために、工業的な純度のハロゲンシラン中にある周期表の第三主族の元素の含分を低減させる方法であって、以下の工程:
a)当該元素の化合物との錯体を形成するために、精製すべきハロゲンシランにトリフェニルメチルクロリドを加える工程、
b)蒸留による錯体の除去によって非常に高純度のハロゲンシランを得る工程、
から成り、その際、錯体を形成するために、精製すべきハロゲンシランにトリフェニルメチルクロリドを加える工程(a)を、錯体化のための装置(2)内で行い、
工程(b)で錯体を分離するために、該装置からハロゲンシランと錯体を少なくとも部分的に蒸留塔(3)に移し、かつ工程(a)及び(b)が、冶金法シリコンの反応から出発して非常に高純度のハロゲンシランを製造するための連続的な方法に結合されており、かつその際、工業的な純度のハロゲンシランは、事前にリン若しくはリン含有化合物の分離に供されていなかったか、かつ/又は非常に高純度のハロゲンシランはリン及び/又はリン含有化合物の分離に供されない、前記方法。 - ホウ素及び/又はアルミニウムの含分が低減されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ホウ素及びアルミニウムの含分が低減されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ハロゲンシランが、クロロシランに相応することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ハロゲンシランが、テトラクロロシラン、及び/又はトリクロロシランに相応することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 工業的な純度のハロゲンシラン中にある、トリフェニルメチルクロリドと錯体を形成する不純物の含分を測定することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 周期表の第三主族の元素の含分がそれぞれ、≦30μg/kgである非常に高純度のハロゲンシランが得られることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の、非常に高純度のハロゲンシランを製造するために、工業的な純度のハロゲンシラン中にある周期表の第三主族の元素の含分を低減させるための方法のための装置(1)であって、
当該元素を含む化合物を錯体化するための少なくとも1つの装置(2)、及び
錯体化のための装置に配置された蒸留塔(3)
を含み、前記装置(1)は、冶金法シリコンを反応させるための反応器を含む全体の装置に組み込まれている、前記装置。 - 前記蒸留塔(3)が、錯体化のための少なくとも1つの装置(2)の下流に後接続されていることを特徴とする、請求項8に記載の装置。
- 前記蒸留塔に、吹き込み部、及び少なくとも1つの蒸留受け器が配置されていることを特徴とする、請求項8又は9に記載の装置。
- 錯体化のための装置(2)に、供給装置が配置されていることを特徴とする、請求項8から10までのいずれか1項に記載の装置。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法を実施するための、請求項8から11までのいずれか1項に記載の装置の使用。
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