CN101486463A - 用于降低卤代硅烷中元素如硼的含量的方法以及用于实施该方法的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于降低卤代硅烷中元素如硼的含量的方法以及用于实施该方法的装置。本发明涉及一种用于降低工业纯的卤代硅烷中的周期表第三主族元素的含量、特别是含硼和/或含铝的化合物的含量的方法，以制备经纯化的卤代硅烷，特别是超高纯的氯硅烷。此外本发明还涉及一种用于实施该方法的装置。具体地，本发明涉及一种用于降低工业纯的卤代硅烷中的周期表第三主族元素的含量以制备经纯化的卤代硅烷的方法，该方法包括下列步骤：a)将待纯化的卤代硅烷与三苯基氯甲烷相混合以形成在卤代硅烷中难溶的络合物，b)通过机械作用分离所形成的难溶络合物以得到经纯化的卤代硅烷。

Description

用于降低卤代硅烷中元素如硼的含量的方法以及用于实施该方法的装置

技术领域

本发明涉及一种用于降低工业纯的卤代硅烷中的周期表第三主族元素(优选硼和/或铝)的含量的方法，以制备经纯化的卤代硅烷，特别是超高纯的氯硅烷。此外本发明还涉及一种用于实施该方法的装置(Anlage)。

背景技术

从现有技术已知两种用于纯化卤代硅烷的方法，这些方法均基于使用与其它配合剂(Komplexbildner)组合(in Verbindung mit)的三苯基氯甲烷(Triphenylmethylchlorid)。其一是GB 975000的多阶段方法，在该方法中为蒸馏分离卤代硅烷中的含磷杂质首先要添加四卤化锡和/或四卤化钛以形成固体沉淀物。在接下来的步骤向所得的馏出物中以大过量加入三苯基氯甲烷，以与锡盐或钛盐形成沉淀以及与任选的其它存在的杂质(其中还提到了硼、铝或其它杂质)形成沉淀。接下的步骤进行蒸馏。

从WO 2006/054325 A2已知一种由工业纯的四氯化硅或三氯硅烷制备电子级的四氯化硅(Si_eg)或三氯硅烷的多阶段方法。由工业纯的四氯化硅和/或三氯硅烷出发，在第一步中将特别是含硼杂质(BCl₃)通过加入二苯基硫卡巴腙(Diphenylthiocarbazon)和三苯基氯甲烷转变成高沸点络合物，并在第二步中通过塔蒸馏(Kolunnendestillation)去除，在第三步中分离掉作为在第二步塔蒸馏中的蒸馏残余物的氯化磷(PCl₃)和含磷的杂质、含砷和铝的杂质和其它金属杂质。这表明，为分离掉所有的杂质，使用两种配合剂(Komplexbildner)是必需的，因为三苯基氯甲烷可络合许多金属杂质，硼除外。在第四步中才蒸馏去除二氯硅烷。

发明内容

本发明的目的在于开发一种用于制备超高纯的卤代硅烷(特别是氯硅烷)的更为简单和由此更为经济的方法以及装置，所述卤代硅烷适于制备太阳能硅或特别适于制备半导体硅。

本发明的目的是通过对应于权利要求1和17的特征部分的根据本发明的方法和根据本发明的装置实现的。优选实施方案变型记载于从属权利要求中。

根据本发明，提供了一种用于从工业纯卤代硅烷制备经纯化的卤代硅烷的方法，在该方法中可近似定量地(quantitativ)分离掉周期表第三主族(III PSE)的元素，特别是硼和/或铝。尤其是可得到超高纯的卤代硅烷。

本发明的主题是用于降低工业纯的卤代硅烷中的周期表的第三主族元素(特别是硼和/或铝)的含量的方法，以制备经纯化的卤代硅烷，该方法包括下列步骤：

a)将待纯化的卤代硅烷与三苯基氯甲烷相混合以形成难溶于卤代硅烷中的络合物，

b)通过机械作用或机械措施分离所形成的难溶络合物以得到经纯化的卤代硅烷。

通过机械措施分离络合物前，可以对该反应混合物进行热处理，如加热处理，以首先凝结(koagulieren)通常呈絮状沉淀的络合物，使得更易于分离。优选得到超高纯的卤代硅烷。分离沉淀的络合物之后可继之以蒸馏步骤，以进一步纯化卤代硅烷。机械作用或机械措施特别是意指下列措施如过滤、沉降、倾析、撇去(

)和/或离心，其中过滤是优选的。这些措施可间歇或也可连续实施。

根据一种实施方案，本发明的方法可如此进行，即步骤(a)将待纯化的卤代硅烷与三苯基氯甲烷在用于络合的设备(2)中相混合，以形成络合物，该卤代硅烷和该络合物由该设备中至少部分输送到分离单元(3)，特别是分开的分离设备(3)中，以分离在步骤(b)中的络合物。按该方法进程，步骤(a)与步骤(b)分开进行，特别在空间上是分开地进行。在分离设备(3)中优选先借助机械作用进行分离，视需要可继之以卤代硅烷的蒸馏，以得到高纯度的卤代硅烷，优选是高纯度的四氯硅烷、三氯硅烷和/或二氯硅烷。根据本发明，步骤(a)和(b)被结合到用于制备超高纯卤代硅烷的连续方法中，该连续方法优选从冶金级硅(metallurgisch Silizium)的反应开始。

本方法进程的优点在于络合(Komplexierung)与分离是分开的，并且由此方式第三主族元素如硼和/或铝或含这些元素的化合物的分离可整合到连续的总体方法中。例如可如此进行：即给分离单元3配置至少一个用于络合的设备2，优选多个平行(parallel)连接的设备2。该用于络合的一个或多个设备2例如可批次地或连续地(批次式反应器或管式反应器)以卤代硅烷充填或流过，第三主族元素如硼和任选的其它杂质的含量可以分析测定。接着将待纯化的卤代硅烷与三苯基氯甲烷混合，按含PSE(元素周期表)的第三主族元素的杂质计三苯基氯甲烷优选稍过量即过量≤20摩尔％，特别优选≤10摩尔％，非常特别优选≤5摩尔％或更少。

该所产生的反应混合物可进行均质化，以确保例如含硼化合物的完全络合。该均质化可通过搅拌或在管式反应器中通过涡流实现。接着将卤代硅烷和任选的络合物输送到分离单元3。然后，那里有利的是首先用机械措施分离难溶的络合物，并视需要接着进行经纯化的卤代硅烷的蒸馏后处理，以得到超高纯卤代硅烷。

通过批次(satzweise)、半连续或连续、平行进行的络合作用(步骤a)和卤代硅烷的随后分离可将本发明方法整合到从冶金级硅的氢卤化出发制备超高纯卤代硅烷的连续的总体方法。

与此方法相关的周期表第三主族元素(IIIa PSE)(需要降低其在工业纯卤代硅烷中的含量)，特别要提及硼和/或铝以及与方法相关的含硼和/或含铝的化合物。通常该三苯基氯甲烷可与所有典型路易斯酸形成络合物。除硼和铝外也可以是锡、钛、钒和/或锑或含这些杂质金属(Fremdmetall)的化合物。

在合乎目的的实施方案变型中，本发明方法可以各种方式进行。例如在混合卤代硅烷与三苯基氯甲烷后可以首先用机械措施例如通过过滤或离心来分离例如该经凝结(koaguliert)的难溶络合物。在机械分离前进行热处理是有利的，为此可加热反应混合物以凝结该难溶的络合物并由此使其更易于分离，和/或冷却该反应混合物以进一步降低该络合物的可溶性。例如可将该反应混合物冷却到约0℃或到10℃-40℃温度以进行络合物的分离。借助机械措施分离后可继之以对卤代硅烷进行蒸馏纯化。例如可经管式蒸发器或短程塔(Kurzwegkolonne)进行闪蒸。通常该卤代硅烷即四氯化硅和/或三氯硅烷的蒸馏纯化在塔顶温度为约31.8℃和56.7℃和压力约为1013.25hPa或1013.25mbar_绝对的塔(Kolonne)中进行。在更高或更低的压力下，塔顶温度会相应变化。低沸物可以合乎目的地在升高压力下蒸馏出。

按该所得的经纯化的卤代硅烷，优选是超高纯卤代硅烷的之后的应用领域，仅用机械措施分离该难溶络合物就已足够了。优选可通过一次或多次过滤实现。在所得的超高纯卤代硅烷中，每公斤卤代硅烷中的硼含量特别是≤50μg/kg，优选≤20μg/kg，特别优选≤5μg/kg。

包括步骤(a)和(b)的本发明方法可引入结合到用于制备超高纯卤代硅烷的连续方法中，所述连续方法特别是由冶金级硅的氢卤化开始。

卤代硅烷优选理解为氯硅烷和/或溴硅烷，其中四氯化硅、三氯硅烷和/或这些硅烷任选地与其它卤代硅烷如二氯硅烷和/或一氯硅烷的混合物是特别优选的。因此如果所形成的络合物的溶解度相对低和/或这些化合物的沸点或沸程与该卤代硅烷堪相比较(vergleichbar)或与该卤代硅烷形成共沸物，则该方法通常很适合用于降低卤代硅烷中周期表第三主族元素的含量。因此含周期表第三主族元素的化合物有时仅困难地以蒸馏法与卤代硅烷分离或完全不可与卤代硅烷分离。在常压(约1013.25hPa或1013.25mbar)下该卤代硅烷的沸点的±20℃范围被认为是卤代硅烷沸点范围内的沸点。

本方法也可合乎目的地用于纯化四溴硅烷、三溴硅烷和/或卤代硅烷混合物。通常在卤代硅烷中每种卤素可独立于其它卤素原子选自氟、氯、溴或碘，以致例如也可含混合的卤代硅烷如SiBrCl₂F或SiBr₂ClF。除了这些优选的单体化合物外，也可减少二聚物或高分子化合物(如六氯二硅烷、十氯四硅烷、八氯三硅烷、五氯二硅烷、四氯二硅烷以及含单体、二聚物、直链、支链和/或环状的低聚和/或聚合的卤代硅烷的液态混合物)中的硼含量。

工业纯卤代硅烷意指含杂质的卤代硅烷，特别是卤代硅烷含量≥97重量％的卤代硅烷，并且其中第三主族元素，特别是周期表的第三主族元素的含量在每一情况下为高达0.1重量％，特别是各元素含量为≤0.1重量％至≥100μg/kg。优选其中所需卤代硅烷的含量至少为99.00重量％，例如至少为99.9重量％，并且被上述定义的含第三主族元素污染。例如该组合物可以含97.5重量％的四氯化硅和2.2重量％的三氯硅烷(HSiCl₃)或约85重量％的SiCl₄和15重量％的HSiCl₃或达99.0重量％的四氯化硅。

经纯化的卤代硅烷是在实施本方法之后其周期表第三主族元素的含量降低的工业卤代硅烷。

超高纯(

)卤代硅烷是卤代硅烷的含量≥99.9重量％，优选含量为99.99重量％卤代硅烷的卤代硅烷，并且其PSE的第三主族的各元素的最大杂质量(特别是含硼以及含铝的化合物)，按元素/kg卤代硅烷计为≤50μg/kg，特别是≤25μg/kg，优选≤20μg/kg，≤15μg/kg或≤10μg/kg，其中特别优选在该卤代硅烷中各元素杂质≤5μg/kg，≤2μg/kg或≤1μg/kg，根据本发明在每一情况下为硼和铝。

含硼化合物例如是三氯化硼或硼酯。但在卤代硅烷合成中产生的或在方法中所夹带的所有含硼化合物的残余量按硼/公斤卤代硅烷计降低到特别是≤20μg/kg，优选≤5μg/kg，≤2μg/kg，特别优选降低到≤1μg/kg。通常硼和/或含硼化合物依初始浓度不同可降低50-99.9重量％。对铝或含铝化合物也是如此。典型的含铝化合物是AlCl₃。

根据本发明，在本方法的方法步骤a)中优选将络合物形成化合物三苯基氯甲烷以如下数量加入：使得超过周期表第三主族元素(IIIa PSE)、特别是含这些元素的化合物、特别优选含硼和/或铝的化合物、与三苯基氯甲烷所形成的一种或多种络合物的溶度积，并且形成由一种或多种络合物组成的沉淀。特别优选是，所加入的三苯基氯甲烷的量如此测定，即该化合物按含周期表第三主族元素的杂质计仅以稍过量大约≤20摩尔％，特别是≤10摩尔％，特别优选≤5摩尔％。

因此在混入三苯基氯甲烷前应测定工业纯卤代硅烷中的杂质含量，特别是PSE的IIIa元素和与三苯基氯甲烷形成难挥发的和/或难溶的络合物的任选的其它杂质的含量。特别是上述的含硼和/或含铝的化合物。该含量测定可例如用ICP-MS进行。依元素(IIIa PSE)和/或视需要的其它与三苯基氯甲烷反应的杂质的含量可以确定所需三苯基氯甲烷的数量。

至今在现有技术中均以比所含硼化合物明显过量地加入三苯基氯甲烷。根据本发明的方法可以让所需的三苯基氯甲烷数量与杂质程度相适配。以此方式可以对环境无害地将所加入的三苯基氯甲烷的数量例如较准确地与难溶硼络合物的溶度积相适配。为便于理解该方法，可参阅应用实施例中的描述。

在方法步骤a)中加入三苯基氯甲烷可通过一次或也可逐步计量加入。依装置类型或方法进程，其可呈固体或也可呈溶于溶剂中的形式加入。作为溶剂可使用惰性的高沸点溶剂或优选超高纯卤代硅烷如四氯化硅和/或三氯硅烷。以此方式可非常准确地计量加入三苯基氯甲烷，并在短时间内达到完全混合。

在方法步骤a)中于工业纯的卤代硅烷与三苯基氯甲烷相混合的同时或之后，可对反应混合物进行热处理。如开始所述，该热处理如可经加热进行以凝结絮状络合物和/或使反应完全。另外还可先加热反应混合物并接着冷却，以视需要使反应更完全并接着进一步降低络合物的溶解度。然后从冷却的反应混合物分离出该沉淀的络含物。

优选加热到浴温为30℃-100℃，优选50℃-85℃，这时絮状沉淀不断凝结并浮在卤代硅烷上方。然后优选在不搅拌条件下冷却并经过滤、撇去、离心或倾析除去。根据一个实施方案变型，该凝结的沉淀可在第一步中经倾析除去并在下一步中才让过滤该反应混合物。以此方式可增加过滤器的使用寿命。根据一个实施方案，在搅拌下混入三苯基氯甲烷，视需要再加热反应混合物，特别是在不搅拌下加热，接着可冷却该反应混合物，特别是在不搅拌条件下冷却。然后借助机械措施分离掉络合物。

在本发明方法中特别是可用平均孔径≤100μm的膜过滤器或绝对过滤器(Absolutfilter)作为过滤介质。优选是平均孔径≤10μm或≤1μm的过滤介质，特别优选是平均孔径≤0.2μm的过滤介质。也可使用更小的孔径如≤0.10μm或更好是≤0.05μm，特别是≤0.02μm，这时要考虑到过滤期间越来越大的施加压力或压力损失。

如果所形成的难溶络合物特别是含硼络合物拟用纯机械分离，则依方法进程，本发明的卤代硅烷的处理可能首先需要小心干燥该三苯基氯甲烷，以抑制待纯化的卤代硅烷的水解。接着该卤代硅烷在保护气体气氛下与经干燥的三苯基氯甲烷混合，视需要搅拌。然后在常压下热处理数小时是合适的。通常该反应混合物处理5分钟至10小时，通常至多1小时。用于制备纯化的卤代硅烷的提取和分离常通过过滤、离心和/或倾析来实现。依需要该方法进程可间歇或连续进行。在以后的卤代硅烷的蒸馏后处理中，湿气特别是少量残余湿气不会造成干扰，因为优先形成高沸点含硼化合物的水解产物，所述水解产物可蒸馏分离。

实施例1a-1d表明，为降低硼含量可紧接着加入三苯基氯甲烷进行难溶络合物的机械分离。该反应混合物的一定的停留时间(Standzeit)不会导致进一步降低经纯化的卤代硅烷特别是超高纯卤代硅烷中的硼含量。在加热以使得反应完全进行的意义上来看，热处理反应混合物也不是绝对需要的，但加热会导致有利的沉淀凝结，其可以更容易地机械分离。

以此方式制得的纯化的卤代硅烷特别是超高纯卤代硅烷，优选超高纯四氯化硅和/或三氯硅烷可用于制备外延层、用于制备用以生产单晶块(Ingot)、多晶块或聚晶块(polykristallinen Ingot)的硅、或用于制备太阳能电池的晶片，或用于制备用以半导体工业如电子构件或制药工业中用来制备SiO₂的超高纯硅、用于制备光波导体或其它含硅化合物。

本发明的主题还在于提供一种装置(1)以及其用于降低工业纯的卤代硅烷中的周期表第三主族元素(IIIa PSE)的含量，特别是硼含量和/或铝含量的用途，用以制备纯化的卤代硅烷，该装置包括用于络合该元素化合物的设备(2)，所述设备(2)特别地配置有计量设备，以及附加于该用于络合的设备的分离单元(3)，特别是该分离单元(3)包括用对卤代硅烷施加机械作用或机械措施来分离沉淀的络合物(沉淀)的设备。该用于络合的设备(2)和该分离单元可直接彼此相连。例如设备(2)即反应器直接连在分离单元(3)如过滤器上。优选用该装置得到超高纯卤代硅烷。

在备选的本发明装置(1)中，该分离单元(3)按顺流方向连接在至少一个用于络合的设备(2)之后，特别是该分离单元(3)与用于络合的设备(2)分开。这使得该装置(1)整合进用于从冶金级硅的氢卤化开始来制备超高纯卤代硅烷的总装置中，例如呈连续运行的总装置中。该用于络合的设备(2)可具有平行的和/或串联连接的反应器如批次反应器和/或管式反应器，用于使该反应混合物半连续或连续络合和均质化，并按顺流方向配置至少一个分离单元(3)用于将卤代硅烷与络合物分离。按本发明，该分离单元(3)包括至少一个利用对卤代硅烷产生机械作用来分离络合物沉淀的设备，视需要还包括蒸馏单元，该蒸馏单元配置有蒸馏釜、塔或管式蒸发器和至少一个馏出物容器(Destillationsvorlage)。

本发明的分离单元(3)特别包括至少一个过滤器单元、倾析器单元、用于撇去漂浮沉淀的设备和/或用于分离沉降的沉淀的设备、离心单元/离心机和视需要的蒸馏单元。除过滤器单元、倾析器单元、用于撇去的设备和/或离心机外，该分离部件(3)还可在顺流方向具有蒸馏塔或管式蒸发器以及特别是配置的蒸馏釜和至少一个用于接受超高纯卤代硅烷的馏出物容器，特别是用于超高纯卤代硅烷的分级接受。按本发明，多个分离单元可平行或串联连接和/或以串联连接和平行连接相组合的形式配置。不同的分离单元的相互组合也是合乎目的的，例如离心机与下游连接的过滤器相组合。

作为过滤器可使用具有合适化学稳定性的烧结材料、膜式过滤器和基于聚合物的过滤筒和视需要使用纤维状材料、卷绕的过滤筒、织物过滤器、带状过滤器以及所有适用的过滤器实施方案。

按本发明，该过滤器单元具有平均孔径≤100μm的过滤介质。优选该过滤介质的平均孔径≤10μm或≤1μm，特别优选是平均孔径≤0.20μm的过滤介质。也可应用更小的孔径如≤0.10μm或更好是≤0.05μm，特别是≤0.02μm，这时要考虑到过滤期间设备上的越来越大的施加压力或压力损失。

通常该过滤介质在化学上应耐受待纯化的卤代硅烷以及视需要还耐受所产生的水解产物。作为过滤介质特别可用无机材料和/或惰性有机材料，如金属、活性炭、沸石、硅酸盐以及聚含物，如聚合氟碳化物如PTFE(聚四氟乙烯)、PFA(全氟烷氧基(PFA)取代、氟化的聚合物(Perfluoroalkoxy(PFA)substituiertes，fluoriertes Polymer))，或有机聚合物，如PP(聚丙烯)、PE(聚乙烯)、PA(聚酰氨)。特别优选是由PTFE/PFA组成的过滤器。

如果该分离单元(3)具有蒸馏塔，则通常是精馏塔，在其顶部得到该超高纯卤代硅烷的经蒸馏纯化的产物馏分，如四氯化硅和/或三氯硅烷，而溶解的和/或难挥发的络合物保留在蒸馏釜中。该装置可批次运行或连续运行。

该装置(1)可以是用于从冶金级硅出发制备超高纯卤代硅烷的更大装置的组成部分，特别是该装置(1)附加到包括用于转化冶金级硅的反应器的总装置中。

附图说明

本发明的装置在下面用图1示意性示出的实施例详述。其中：

图1示意性示出了带机械分离单元的装置。

具体实施方式

下面的实施例用于详述本发明方法，但本发明不受限于这些实施例。

实施例

硼含量的测定：样品制备和样品测定以分析领域技术人员常用的方式进行，其中用去离子水水解样品，并用氢氟酸(超纯)氟化该水解产物。将残留物容纳在去离子水中并用ICP-MS(ELAN 6000 Perkin Elmer)测定元素含量。

实施例1

制备原液(

)

在玻璃烧瓶中借助隔板附件(Septenaufsatz)混合199.9g四氯化硅和0.010g三苯基氯甲烷(0.005％的悬浮物)。一部分直接形成的沉淀经约10分钟后作为沉淀物沉降，而上层液体呈黄色和混浊。

实施例1a

按实施例1制备悬浮物并在加入配合剂后立即通过0.45μm的过滤器附件过滤。因为沉淀是非常细的颗粒，所以要过滤两次。该过滤用10ml注射器进行。所得滤液是浅黄色并仅具有弱的混浊。

实施例1b

按实施例1制备悬浮物并在加入配合剂15分钟后用10ml注射器通过0.45μm的过滤器附件

过滤。由于细沉淀而过滤两次。所得滤液是浅黄色并仅含弱的混浊。

实施例1c

加入配合剂形成根据实施例1的悬浮物30分钟后用10ml注射器通过0.45μm的过滤器附件

过滤。由于细沉淀而过滤两次。所得滤液是浅黄色并仅含弱的混浊。

表1 实施例1、1a、1b和1c的硼含量

 

	硼含量，μg/kg
		原液(1)	214
加配合剂(三苯基氯甲烷)后立即过滤(1a)	16
		加配合剂后15分钟过滤(1b)	18
加配合剂后30分钟过滤(1c)	18

实施例1d

按实施例1制备悬浮物并在10ml注射器中通过0.2μm的过滤器介质

过滤两次。以此方式得到的滤液是透明无色的。原液的硼含量可从初始的214μg/kg降低到17μg/kg。

经蒸馏后再接着经闪蒸可将硼含量降低到小于5μg/kg的含量。

蒸馏在氮气气氛中进行，并用磁搅拌器持续搅拌。温度进程经有温控的油浴进行。在蒸馏时的浴温为大约80℃，蒸馏釜中的温度在蒸馏终点达到60℃。四氯化硅的沸点在常压下约为57℃。

本发明的装置在下面用图1所示的实施例详述。其中：

图1示出了带机械分离单元的装置。

图1中所示的用于降低卤代硅烷中的周期表第三主族元素含量的装置(1)是由耐受反应条件的材料制成，例如由特种钢合金(Edelstahllegierung)制成。该装置(1)包括用于络合含这些元素的化合物的设备(2)和配置给设备(2)的分离单元(3)。用于络合的设备(2)通常是反应器，其可能是配置有分离单元(3)的釜式反应器或管式反应器。如上所述，该分离单元(3)可具有过滤器单元和视需要的蒸馏单元。图1中的分离单元(3)是过滤器并在顺流方向上安装有用于络合的设备(2)。该过滤单元或过滤单元的滤包可直接安装在反应器的下方，以可利用反应器中的反应混合物的测量用高度。

图1中，装置(1)配置有加料管(2.1)，通过该管将工业纯的卤代硅烷加到用于络合的设备(2)中，经另一加料管(2.2)可加入三苯基氯甲烷。所形成的反应混合物可经该过滤器导入分离单元(3)中，以得到纯化的卤代硅烷(3.1)。通这加入三苯基氯甲烷沉淀出的络合物可经(3.2)去除。

备选地，该分离单元(3)还具有蒸馏单元，该蒸发单元具有蒸馏釜、含至少一个分离塔板或管式蒸发器的塔(精馏塔)和至少一个用于接受各超高纯卤代硅烷的馏出物容器(均未示出)。为准确计量加入三苯基氯甲烷量，在络合设备(2)上可以配置有计量设备(未示出)。

Claims (23)

1.一种用于降低工业纯的卤代硅烷中的周期表第三主族元素的含量以制备经纯化的卤代硅烷的方法，该方法包括下列步骤：

a)将待纯化的卤代硅烷与三苯基氯甲烷相混合以形成在卤代硅烷中难溶的络合物，

b)通过机械作用分离所形成的难溶络合物以得到经纯化的卤代硅烷。

2.权利要求1的方法，其特征在于，通过离心、撇去、倾析、沉降和/或过滤分离所述络合物。

3.权利要求1或2的方法，其特征在于，将待纯化的卤代硅烷与三苯基氯甲烷相混合以形成络合物的步骤(a)在用于络合的设备(2)中进行，该卤代硅烷和络合物由该设备至少部分输送到分离单元(3)，以在步骤(b)中分离该络合物。

4.权利要求1-3之一的方法，其特征在于，所述将步骤(a)和(b)结合到用于制备超高纯的卤代硅烷的连续方法中。

5.权利要求1-4之一的方法，其特征在于，降低硼和/或铝的含量。

6.权利要求1-5之一的方法，其特征在于，所述卤代硅烷是氯硅烷。

7.权利要求6的方法，其特征在于，所述卤代硅烷是四氯硅烷和/或三氯硅烷。

8.权利要求1-7之一的方法，其特征在于，测定工业纯的卤代硅烷中与三苯基氯甲烷形成络合物的杂质的含量。

9.权利要求1-8之一的方法，其特征在于，在方法步骤a)中三苯基氯甲烷以如下数量加入：使得超过周期表第三主族元素的化合物与三苯基氯甲烷所形成的一种或多种络合物的溶度积，并且形成该络合物的沉淀。

10.权利要求1-9之一的方法，其特征在于，在方法步骤a)中所述三苯基氯甲烷逐步加入。

11.权利要求1-10之一的方法，其特征在于，在方法步骤a)中在与三苯基氯甲烷相混合的同时或之后对反应混合物进行热处理。

12.权利要求1-11之一的方法，其特征在于，用平均孔径≤100μm的过滤介质进行过滤。

13.权利要求1-12之一的方法，其特征在于，得到超高纯卤代硅烷。

14.权利要求1-13之一的方法，其特征在于，得到周期表第三主族每一元素的含量≤50μg/kg的超高纯卤代硅烷。

15.权利要求1-14之一的方法，其特征在于，在络合物机械分离之后进行至少一次蒸馏，并得到高纯度的卤代硅烷。

16.权利要求1-15之一的方法，其特征在于，在络合物机械分离之后进行至少一次蒸馏，并得到高纯度的四氯硅烷、三氯硅烷和/或二氯硅烷。

17.一种用于降低工业纯的卤代硅烷中的周期表第三主族元素含量以制备经纯化的卤代硅烷的装置(1)，其包括至少一个用于络合含该元素的化合物的设备(2)和分配给该设备的分离单元(3)，其中该分离单元(3)包括用对卤代硅烷施加机械作用来分离络合物沉淀的设备。

18.权利要求17的装置，其特征在于，所述分离单元(3)按顺流方向连接在至少一个用于络合的设备(2)的下游。

19.权利要求17或18的装置，其特征在于，所述分离单元(3)具有离心单元、倾析单元和/或过滤单元和视需要的蒸馏单元。

20.权利要求19的装置，其特征在于，所述蒸馏单元具有蒸馏釜、塔和至少一个馏出物容器。

21.权利要求17-20之一的装置，其特征在于，用于络合的设备(2)配置有计量设备。

22.权利要求17-21之一的装置，其特征在于，所述装置(1)被分配给包括用于冶金级硅的反应的反应器的总装置。

23.权利要求17-22之一的装置用于实施权利要求1-22之一的方法的用途。

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