CN217661586U - 一种多晶硅高沸物分离系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种多晶硅高沸物分离系统，涉及多晶硅技术领域，包括第一沉降罐、第一过滤器、精馏塔、第一冷却搅拌罐、第二沉降罐、第二过滤器和裂解反应器；第一沉降罐的上清液出口端通过管路与第一过滤器的进口端连接，第一过滤器的出口端通过管路与精馏塔的进口端连接，精馏塔的塔釜通过管路与第一冷却搅拌罐的进口端连接，第一冷却搅拌罐的出口端通过管路与第二沉降罐的进口端连接，第二沉降罐的上清液出口端通过管路与第二过滤器的进口端连接，第二过滤器的出口端通过管路与裂解反应器的进口端连接。该多晶硅高沸物分离系统，可有效分离固态金属杂质（主要以三氯化铝为主），得到较为纯净的高聚物（六氯二硅烷为主）的粗产品液。

Description

一种多晶硅高沸物分离系统

技术领域

本实用新型涉及多晶硅技术领域，更具体地说涉及一种多晶硅高沸物分离系统。

背景技术

多晶硅，是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。

多晶硅高沸物是指沸点超过四氯化硅的物质，包括多种金属氯化物，含碳、氧原子等的硅化合物，多硅原子硅烷。这些物质不易挥发、易结垢，在湿度大的环境下就会产生氯化氢酸雾。

现有技术中，每生产1吨多晶硅，会产生150公斤左右的高沸物（包含高聚物的混合渣浆）。高沸物中主要以三氯化铝为主，三氯化铝难以与六氯二硅烷分离，造成裂解催化剂失效的缺陷。

例如，公开号为CN208700587U的专利，公开了一种多晶硅生产中高沸物裂解系统，包括：依次连接的沉降分离组件、脱高塔和裂解组件；沉降分离组件设置有高沸物入口，用于去除高沸物中的固体杂质和金属卤化物，得到第一混合物；脱高塔用于使第一混合物分离得到四氯化硅和氯硅烷低聚物；裂解组件用于使氯硅烷低聚物在催化剂作用下裂解得到氯硅烷混合物；裂解组件通过回流管连接脱高塔，脱高塔的顶部连接有分离组件，分离组件用于分离氯硅烷混合物，得到单硅氯硅烷和不凝气，本系统可以有效去除金属氯化物，防止金属氯化物导致催化剂失活，通过单一组份的催化剂即可以完成高沸物裂解，具有裂解率高、高沸物回收效率高的优点，解决了水解裂解导致的环境污染和资源浪费问题。

上述专利公开的高沸物裂解系统，仍然难以分离三氯化铝与六氯二硅烷。

实用新型内容

为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的是提供一种多晶硅高沸物分离系统，以解决上述难以分离三氯化铝与六氯二硅烷的问题。

为了实现以上目的，本实用新型采用的技术方案：

一种多晶硅高沸物分离系统，包括第一沉降罐、第一过滤器、精馏塔、第一冷却搅拌罐、第二沉降罐、第二过滤器和裂解反应器；

所述第一沉降罐的上清液出口端通过管路与所述第一过滤器的进口端连接，所述第一过滤器的出口端通过管路与所述精馏塔的进口端连接，所述精馏塔的塔釜通过管路与所述第一冷却搅拌罐的进口端连接，所述第一冷却搅拌罐的出口端通过管路与所述第二沉降罐的进口端连接，所述第二沉降罐的上清液出口端通过管路与所述第二过滤器的进口端连接，所述第二过滤器的出口端通过管路与所述裂解反应器的进口端连接。

进一步的是，还包括第二冷却搅拌罐，所述第一沉降罐的底部出口端、第二沉降罐的底部出口端和第二过滤器的底部出口端，均通过管路与所述第二冷却搅拌罐的进口端连接。

进一步的是，所述第二冷却搅拌罐的出口端通过管路连接有第三过滤器，所述第三过滤器的出口端通过管路连接至所述第一沉降罐的进口端。

进一步的是，还包括冷却组件、回流罐、输送泵和精馏管，所述精馏塔的塔顶通过管路与所述冷却组件的进口端连接，所述冷却组件的出口端通过管路与所述回流罐的进口端连接，所述回流罐的出口端通过管路与所述输送泵的进口端连接，所述输送泵的出口端连接所述精馏管。

进一步的是，所述冷却组件包括第一冷却器和第二冷却器；所述第一冷却器的进口端通过管路与所述精馏塔连接，出口端通过管路分别与所述第二冷却器的顶端和回流罐的顶端连接；所述第二冷却器的顶端连接有淋洗放空管，底端通过管路与所述回流罐的顶端连接。

进一步的是，所述输送泵的出口端还通过管路分别连接至所述回流罐和精馏塔内。

进一步的是，还包括再沸器，所述再沸器的底部和顶部出口端均通过管路分别连接至所述精馏塔的底部和下部。

进一步的是，所述第二过滤器为精密过滤器。

本实用新型的有益效果：

本实用新型提供的多晶硅高沸物分离系统，可有效分离固态金属杂质（主要以三氯化铝为主），得到较为纯净的高聚物（六氯二硅烷为主）的粗产品液。

附图说明

图1为本实用新型的示意图；

附图标记：

1、第一沉降罐；2、第一过滤器；3、精馏塔；4、第一冷却搅拌罐；5、第二沉降罐；6、第二过滤器；7、裂解反应器；8、第二冷却搅拌罐；9、第三过滤器；10、回流罐；11、输送泵；12、精馏管；13、第一冷却器；14、第二冷却器；15、淋洗放空管；16、再沸器。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本实用新型的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本实用新型的目的、特征和效果。

实施例1

一种多晶硅高沸物分离系统，如图1所示，包括第一沉降罐1、第一过滤器2、精馏塔3、第一冷却搅拌罐4、第二沉降罐5、第二过滤器6和裂解反应器7。

第一沉降罐1的上清液出口端通过管路与第一过滤器2的进口端连接，第一过滤器2的出口端通过管路与精馏塔3的进口端连接，精馏塔3的塔釜通过管路与第一冷却搅拌罐4的进口端连接，第一冷却搅拌罐4的出口端通过管路与第二沉降罐5的进口端连接，第二沉降罐5的上清液出口端通过管路与第二过滤器6的进口端连接，第二过滤器6的出口端通过管路与裂解反应器7的进口端连接。

本实施例中，从冷氢化搅拌冷却罐和精馏工序搅拌冷却罐送来的渣浆液，被送入多晶硅高沸物分离系统。本实施例提供的高沸物分离系统，就是分离渣浆液中的以三氯化铝为主的金属氯化物，包括三氯化铝、三氯化铁、氯化钙等等。

其中，第一沉降罐1的作用是将含硅粉、金属氯化物的渣浆液进行沉降分离，第一沉降罐1处理后将大颗粒硅粉、金属氯化物去除；沉降后的上清液（上清液里包含了微量氯化物的渣浆液）输送至第一过滤器2，第一过滤器2的作用是粗滤金属氯化物，保障精馏塔运行工况，第一过滤器2处理后得到含固＜2%左右的渣浆液；过滤后的渣浆液（包含了氯硅烷、高聚物、少量金属氯化物）输送至精馏塔3，精馏塔3的作用是进行精馏分离，精馏塔3处理后得到顶部为产品液，底部为浓缩后的高沸物；精馏塔3塔釜的浆料（浆料里包含了浓缩后的高聚物、金属氯化物、少量四氯化硅）输送至第一冷却搅拌罐4，第一冷却搅拌罐4的作用是冷却搅拌将金属氯化物急冷析出，第一冷却搅拌罐4处理后得到含固态金属氯化物的渣浆液；冷却搅拌罐后的浆料（浆料里包含了固态金属氯化物、高聚物、少量氯硅烷）输送至第二沉降罐5，第二沉降罐5的作用是将固态金属氯化物分离，第二沉降罐5处理后得到较为纯净的高聚物、氯硅烷混合物；沉降后的上清液（上清液里包含了氯硅烷、以及六氯二硅烷为主的高聚物、固含量＜2%的混合液）输送至第二过滤器6，第二过滤器6为精密过滤器，其作用是去除固态金属氯化物，第二过滤器6处理后得到固含量＜0.5%的混合液；过滤后的混合液（包含了氯硅烷、以及六氯二硅烷为主的高聚物）输送至裂解反应器7，裂解反应器7的作用是将六氯二硅烷裂解反应为三氯氢硅与四氯化硅，裂解反应器7处理后得到三氯氢硅与四氯化硅。

实施例2

本实施例在实施例1的基础上作进一步的改进，如图1所示，多晶硅高沸物分离系统还包括第二冷却搅拌罐8，第一沉降罐1的底部出口端、第二沉降罐5的底部出口端和第二过滤器6的底部出口端，均通过管路与第二冷却搅拌罐8的进口端连接。

本实施例中，第一沉降罐1沉降后的沉降物（沉降物里包含了硅粉、金属氯化物的渣浆液）输送至第二冷却搅拌罐8；第二沉降罐5沉降后的沉降物（沉降物里包含了金属氯化物的渣浆液）输送至第二冷却搅拌罐8；第二过滤器6过滤的金属氯化物的渣浆液（里面包含了金属氯化物）输送至第二冷却搅拌罐8。第二冷却搅拌罐8的作用是冷却搅拌混合，使小颗粒金属氯化物结合长大，第二冷却搅拌罐8处理后得到含大颗粒固态金属氯化物的混合渣浆液。

第二冷却搅拌罐8的出口端通过管路连接有第三过滤器9，第三过滤器9的出口端通过管路连接至第一沉降罐1的进口端。第二冷却搅拌罐8冷却搅拌后的物料（该物料包含了含大颗粒固态金属氯化物的混合渣浆液），输送至第三过滤器9，第三过滤器9的作用是过滤大颗粒固态金属氯化物，第三过滤器9处理后得到少量金属氯化物的混合渣浆液，过滤后的残液返回第一沉降罐1，再通过精馏塔3进行循环回收。

实施例3

本实施例在实施例2的基础上作进一步的改进，如图1所示，多晶硅高沸物分离系统还包括冷却组件、回流罐10、输送泵11和精馏管12，精馏塔3的塔顶通过管路与冷却组件的进口端连接，冷却组件的出口端通过管路与回流罐10的进口端连接，回流罐10的出口端通过管路与输送泵11的进口端连接，输送泵11的出口端连接精馏管12。

本实施例中，精馏塔3塔顶的产品液（包含了四氯化硅、三氯氢硅、少量二氯二氢硅）输送至冷却组件，冷却组件的作用是将气相氯硅烷冷却为液相，冷却组件处理后得到液态氯硅烷；冷却后的液态氯硅烷（包含了四氯化硅、三氯氢硅、少量二氯二氢硅）输送至回流罐10，回流罐10的作用是缓存；回流罐10内的缓存的氯硅烷被输送泵11输送至精馏管12，再进入精馏工序进行精馏处理，得到多晶硅生产原料四氯化硅与三氯氢硅。

冷却组件包括第一冷却器13和第二冷却器14；第一冷却器13的进口端通过管路与精馏塔3连接，出口端通过管路分别与第二冷却器14的顶端和回流罐10的顶端连接；第二冷却器14的顶端连接有淋洗放空管15，底端通过管路与回流罐10的顶端连接。

第一冷却器13的作用是冷却，第二冷却器14的作用是深度冷却，淋洗放空管15用于泄放不凝气。采用两级冷却的目的是冷却气态氯硅烷。图1中，第一冷却器1左侧的CWR表示循环水回水，CWS表示循环水上水，第二冷却器14右侧的RR表示氟利昂回气，RS表示氟利昂上液。

输送泵11的出口端还通过管路分别连接至回流罐10和精馏塔3内。将回流罐10内的液相氯硅烷再次输送至回流罐10的目的是回流喷淋，将回流罐10内的液相氯硅烷输送至精馏塔3的目的是回流喷淋提纯产品液。

多晶硅高沸物分离系统还包括再沸器16，再沸器16的底部和顶部出口端均通过管路分别连接至精馏塔3的底部和下部。再沸器16的作用是作为加热源，图1中，再沸器16右侧的LPS的含义是蒸汽进口，LPR的含义是蒸汽冷凝水出口。

以上对本实用新型的实施方式进行了具体说明，但本实用新型并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型精神的前提下还可作出种种等同变型或替换，这些等同或替换均包含在本实用新型权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：包括第一沉降罐（1）、第一过滤器（2）、精馏塔（3）、第一冷却搅拌罐（4）、第二沉降罐（5）、第二过滤器（6）和裂解反应器（7）；

所述第一沉降罐（1）的上清液出口端通过管路与所述第一过滤器（2）的进口端连接，所述第一过滤器（2）的出口端通过管路与所述精馏塔（3）的进口端连接，所述精馏塔（3）的塔釜通过管路与所述第一冷却搅拌罐（4）的进口端连接，所述第一冷却搅拌罐（4）的出口端通过管路与所述第二沉降罐（5）的进口端连接，所述第二沉降罐（5）的上清液出口端通过管路与所述第二过滤器（6）的进口端连接，所述第二过滤器（6）的出口端通过管路与所述裂解反应器（7）的进口端连接。

2.如权利要求1所述的多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：还包括第二冷却搅拌罐（8），所述第一沉降罐（1）的底部出口端、第二沉降罐（5）的底部出口端和第二过滤器（6）的底部出口端，均通过管路与所述第二冷却搅拌罐（8）的进口端连接。

3.如权利要求2所述的多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：所述第二冷却搅拌罐（8）的出口端通过管路连接有第三过滤器（9），所述第三过滤器（9）的出口端通过管路连接至所述第一沉降罐（1）的进口端。

4.如权利要求1所述的多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：还包括冷却组件、回流罐（10）、输送泵（11）和精馏管（12），所述精馏塔（3）的塔顶通过管路与所述冷却组件的进口端连接，所述冷却组件的出口端通过管路与所述回流罐（10）的进口端连接，所述回流罐（10）的出口端通过管路与所述输送泵（11）的进口端连接，所述输送泵（11）的出口端连接所述精馏管（12）。

5.如权利要求4所述的多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：所述冷却组件包括第一冷却器（13）和第二冷却器（14）；所述第一冷却器（13）的进口端通过管路与所述精馏塔（3）连接，出口端通过管路分别与所述第二冷却器（14）的顶端和回流罐（10）的顶端连接；所述第二冷却器（14）的顶端连接有淋洗放空管（15），底端通过管路与所述回流罐（10）的顶端连接。

6.如权利要求4所述的多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：所述输送泵（11）的出口端还通过管路分别连接至所述回流罐（10）和精馏塔（3）内。

7.如权利要求1所述的多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：还包括再沸器（16），所述再沸器（16）的底部和顶部出口端均通过管路分别连接至所述精馏塔（3）的底部和下部。

8.如权利要求1所述的多晶硅高沸物分离系统，其特征在于：所述第二过滤器（6）为精密过滤器。

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