JPH02102712A - シラン含有排ガスからのシラン化合物の除去方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明線シラン含有排ガスからシラン化合物を除去する
方法に関する。

〔従来の技術〕

洗滌を受けなければならないシラン含有排ガスは今日、
例えばケイ素化合物の製造の際、ケイ素化合物の移替の
際、シラン含有ガス混合物の製造及び移替の際及び半導
体製造の際のように多くの工業分野で生じる。

焼却または洗滌基での洗滌のような慣習的廃却物処理方
法は技術的実施及び公害が関係する大きな問題を引き起
す。

焼却の場合には、焼却ガスから分離の困難な、非常に細
かいケイ酸が発生する。排ガスの中にクロルシランが含
まれているときは、焼却ガスの中にＨＣＡ及びＣ１０が
生じ、従って焼却に続いてさらに排ガス処理を行わねば
ならない。水性の洗滌基糸を使用するときは、そこにケ
イ化により、塩化シランの場合は酸性排水による問題が
発生″する。モノシランは水によって非常に緩やかに加
水分解されるＫすぎないので、ここでさらにアルカリ性
洗滌を行わなければならない。

〔本発明が解決しようとする課題〕

従って本発明の課題は上述の欠点を有しない、シラン含
有排ガスからシラン化合物を除去する方法を見出すこと
であつｔｏ 〔課題を解決する几めの手段〕 前記課題は本発明により、シラン化合物をアルコール性
溶液中で金属アルコラートでテトラアルコキシシランに
転化させることによって解決される。

本発明による方法の場合は前記シラン化合物は完全にテ
トラアルコキシシランに転化される。

該テトラアルコキシシランはアルコキシシラン製造の際
に加工して市販することができる。

実際には有利にはアルコール性金属アルコラート溶液を
充填塔を介して循環させる・本発明による方法は並流ま
友は向流で運転することができる。有利にはシラン含有
排ガスを金属アルコラート溶液に向流で導ひく。

有利には本発明による方法ではメタノール中のナトリウ
ムメチラートまｚｈエタノール中のナトリウムメチラー
トを使用する。アルコール中ノ金属アルコラートの濃度
に有利にに５〜３０″Ｘｔ％である。

本発明による方法を使用して次の化合物を除去すること
ができる。すなわち ８１％Ｘ４−ｎ：　　ｎ　１０〜４、Ｘ＝Ｆ、　Ｃｔ、
　Ｂｒ。

８１％（ＯＲ）４−Ｈ：　ｎ　−１〜３、ＲＷ　ＣＨ，
、ｃ、ｕ、５　。

Ｃ３Ｈ〒・ ８１２Ｆｌ＄　　及び高級シラン、例えばトリシラン。

有利には本方法はモノ及びジシランを含有する排ガスの
際に使用する。クランの除去の際は反応は例えば次式に
従い進行する。すなわち、メタノール中のナトリウムメ
チラートの使用は特にコスト的に有利である。

該排ガスが友だ５ｉ−Ｈ化合物のみを含有するとき線、
反応生成物とじてテトラアルコキシシラン及び水素のみ
を得る。すなわち消耗されるのは単にアルコールだけで
、前記アルコ２−トは触媒的に作用するだけである。従
って循環する溶液にはただ消耗されるアルコール及びテ
トラアルコキシシランと共に放出嘔れるアルコラートは
調合されなければならない。

上記記載の一般的化学式のアルコキクシランとアルコー
ルとの反応拡金属アルコラートによる触媒的作用下に前
記記載の式に相応しシランの反応に類似しテトラアルコ
キシシラン及び水素を生成しながら進行する。

ハロゲンを含有するシランとしてはシラン含有排ガスで
はたいていテトラクロルシラン、トリクロル７ラン、ジ
クロロシラン及びモノクロルシランが生じる。シラン除
去の反応にたとえば次の式に従って進行する： ８１Ｈ２ＣＪ’２　＋　２ＮａＯＣＨ５＋　２　ＣＨ３
０Ｈ→　８１（ＯＣＨ３）４　＋　２　Ｈ雪＋２ＮｅＬ
Ｃｔハロゲン含有のシランは別の反応生成物として金属
ハロビン化物を産出する。この際アルコールと並んで、
シランの塩素含有量に相応して、アルコ２−トが消耗さ
れる。

〔実施例〕

嘔らに本発明を本方法金実施する几めの装置の添付図面
ならびに実施例により詳細に説明する。

アルコール性金属アルコラート溶液は導入管７及びポン
プ６を介して充填塔１に供給される。

シラン含有排ガスは例えば導入管４を介して導入される
。従ってこの実施態様ではシラン含有排ガスはアルコラ
ート溶液に対し向流である。

排ガス冷却部３及び排ガス導管５ｔ−介して清滌化嘔れ
几排ガスは該塔を出る。前記冷却部は冷却剤が貫流して
、例えは−４０℃の温度である。

導入管１０を介して該システムに不活性ガス例えば窒素
で覆われる。ま几排ガス冷却部３では不活性ガスによっ
て連行嘔れｙｅｆ！！ｊ剤及び／ま九はアルコキシシラ
ンが凝縮する。アルコール性金属アルコラート溶液は容
器２に集められ、該容器はまｔクロルシラ／含有排ガス
の処理の際のＮａＣｔの沈降容器として及び排ガス冷却
ｌｌ５３からの凝縮物のｔめの捕集容器として使用ちれ
る。アルコール性金属アルコラート溶液は導出管９、ポ
ンプ６及び導管１１を介して循環する。

その都度の排ガス中に存在するシラン化合物に基づき、
消費逼れるアルコールま几は消費されるアルコラート溶
Ｍｕ再配ｔ−ｇれる。該消費しｔアルコラート溶液、生
成した塩化ナトリウム及び其の他の液状ｉ九は固形の、
反応または凝縮により生じｔ成分は排出管８を介して排
出される。

以下の実施例１から３による反応は圧力約１バール及び
室温で行り几。しかしま危地の圧力及び温度で本発明に
よる方法を実施することもできる。

実施例１ 装置全体を先ず窒素で洗滌した。導入管７を介して２０
〜６０″Ｍｉ＃、ｑＩＪのメタノール性ナトリウムエチ
ラート溶液を充填し几。ポンプ６及び排ガス冷却部３の
運転開始の後導入管４を介してクロルシラン含有排ザス
を導入し友。メチラート溶液に指示薬としてフェノール
フタレニン１に添加した。充填塔１中に始つ几脱色は前
記溶液の消耗を示す。それから消耗し几溶液は沈殿しｔ
塩化ナトリウムと一緒に導出口８を介して一部は排出し
九〇ポンプ６への供給Ｆｘ排出管９を介して確保した。

導入管Ｔを介して相応する量の新鮮な溶液を供給し九〇
この手段の几めに該装置の運転中「ヒは必要でなかつ九
〇核装！ｔな常時窒素で覆った。

実施例２ 全装置を先ず窒素で洗滌した。導入管７紮介して市販の
５〜３０ｍ＋’％メタノール性ナトリウムメテツート溶
液を充填した。ポンプ６及び排ガス冷却部３の運転開始
の後導入管４を介して七ノシラン含有排ガスを導入しｔ
０アルコラート溶液が消費され九とき、実施例１のよう
に古い溶液の一部は排出し新鮮な溶液を加えた。

この場合も該装置を停止させる必要はなかった・該装置
は常時窒素で覆つ几。

実施例３ 全装置を先ず窒素で洗滌し九〇導入管７を介して市販の
５〜５０１１量幅エタノール性ナトリウムエチラート溶
液を充填し几。ポンプ６及排ガス冷却部３の運転開始後
導入管４ｍ−介してモノシラン含有排ガス會導入し几。

前記アルコラート溶液が消耗され九ときは、実施例１の
ように古い溶液の一部を排出し新しい溶液を供給した。

この場合も、該装置を停止嘔せる必要はなかつ九〇 該装置は常時窒素で覆り２゜ 例４（比較例） ガス導入管、撹拌機及び還流冷却器を有する１１三ロフ
ラスコにメタノール中のＫＯＨ飽和溶液６００１１ｔｊ
ｔ−入れ友。撹拌しながらトリクロルシラン含有窒素気
流を前記溶液を通して導入し几。直ちに気泡を発生しな
がら白い固体が生成した。前記塩化シランは反応はする
がしかし発生し几懸濁液の粘性の粘稠度は実施例１〜６
に記載し次連続的装置を確実にかつ再現可能に運転する
には適切ではなかつ念。嘔らに該生成品を廃棄し得る形
にする難点が生じ友。

実施例１〜３により取扱った排ガスはガスクロマトグラ
フ分析（決定限界０．１容積幅）では本発明の処理によ
れば４頁１１行〜１４行に相応する除去すべき化合物と
して掲げるシランは何ら含んでいなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図り本発明による方法全実施する装置の略示構成図
である。 １・・・充填塔、２・・・容器、３・・・冷却部、４・
・・導入管、５・・・排出管

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、シラン含有排ガスからシラン化合物を除去する方法
   において、シラン化合物をアルコール溶液中の金属アル
   コラートでテトラアルコキシシランに転化させることを
   特徴とするシラン含有排ガスからのシラン化合物の除去
   方法。 ２、アルコール性金属アルコラート溶液を充填塔を介し
   て循環させる請求項１記載の方法。 ３、シラン含有排ガスを金属アルコラート溶液に対し向
   流で導く請求項１又は２記載の方法。 ４、メタノール中のナトリウムメチラートまたはエタノ
   ール中のナトリウムエチラートを使用する請求項１から
   ３までのいずれか１項記載の方法。 ５、アルコール中の金属アルコラートの濃度が５から３
   ０重量％である請求項１から４までのいずれか１項記載
   の方法。