CN113638070A - 一种石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法 Download PDF

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沙嫣
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
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    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms

Abstract

本发明公开了一种石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水；步骤2，制备石墨烯粉体；步骤3，将石墨烯粉体分散至水中，超声，配置成水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声，得到石墨烯分散液；步骤4，制备纤维素浆粕，再将石墨烯分散液升温后，与浆粕充分混合，并进行搅拌；步骤5，采用纤维浆粕进行纺丝。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。本发明制备的石墨烯粘胶复合纤维具备抗菌、抗病毒等功能，扩展粘胶纤维应用范围，是一种健康环保的复合纤维。

Description

一种石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合抗病毒纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
粘胶纤维是一种用途较为广泛的纤维素纤维，本身具有良好的力学性能、吸湿性，但是并不具备功能性。传统的功能性粘胶纤维主要是通过在粘胶纤维中添加助剂或者通过对纤维改性进行实现，而这种方法制备的粘胶纤维，其功能性不耐水洗，后处理造成的污染较为严重，因此使粘胶纤维应用受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合纤维及其制备方法，制备的石墨烯粘胶复合纤维具备抗菌、抗病毒等功能，扩展粘胶纤维应用范围，是一种健康环保的复合纤维。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水；步骤2，制备石墨烯粉体；步骤3，将石墨烯粉体分散至水中，超声，配置成水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声，使之分散均匀，得到石墨烯分散液；步骤4，制备纤维素浆粕，首先将粘胶浆粕与氢氧化钠溶液混合，并通过搅拌，使其混合均匀；再将其放入压榨机中压榨，然后将浆粕进行老成处理，老成完成后进行黄化；再将步骤3所得的石墨烯分散液升温后，与浆粕充分混合，并进行搅拌；步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的步骤1中，按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕60％～85％，石墨烯0.1％～10％，表面活性剂0.1％～5％，碱性试剂0.1％～5％，其余为水。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：(2～4)：(3～6)混合而得。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的碱性试剂为氨水，氢氧化钾，氢氧化钠中的任意一种或多种。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的步骤2包含：步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品；步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
上述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
本发明提供的石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明开发了石墨烯抗病毒粘胶复合纤维，该复合纤维外观突出特点是，复合纤维具有抗菌、抗病毒等性能，其功能性耐水洗，不需单独后处理工艺，安全环保，更好的满足当前人们对功能性、舒适性、健康纺织品的要求。
本发明制备的复合纤维抗菌、抗病毒等性能优良，其中大肠杆菌、金色葡萄球菌、白色念珠菌抑菌率达到99％，H1N1抗病毒效果大于90％，功能性良好。
本方法制备的石墨烯抗病毒粘胶复合纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水；步骤2，制备石墨烯粉体；步骤3，将石墨烯粉体分散至水中，超声，配置成水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声，使之分散均匀，得到石墨烯分散液；步骤4，制备纤维素浆粕，首先将粘胶浆粕与氢氧化钠溶液混合，并通过搅拌，使其混合均匀；再将其放入压榨机中压榨，然后将浆粕进行老成处理，老成完成后进行黄化；再将步骤3所得的石墨烯分散液升温后，与浆粕充分混合，并进行搅拌；步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
优选地，步骤1中按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕60％～85％，石墨烯0.1％～10％，表面活性剂0.1％～5％，碱性试剂0.1％～5％，其余为水。
表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：(2～4)：(3～6)混合而得。
碱性试剂为氨水，氢氧化钾，氢氧化钠中的任意一种或多种。
步骤2中，石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
步骤2包含：步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品；步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
步骤2中，所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
步骤4中，称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
本发明中采用的设备和纺丝工艺条件参数等均为本领域内技术人员所已知的。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水。
优选地，按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕85％，石墨烯0.1％，表面活性剂0.1％，碱性试剂0.1％，其余为水。
表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：2：3混合而得。
碱性试剂为氨水。
步骤2，制备石墨烯粉体。
石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
步骤2包含：
步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品。
步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
步骤4，制备纤维素浆粕。
称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
实施例2
一种石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水。
优选地，按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕80％，石墨烯2％，表面活性剂1％，碱性试剂1％，其余为水。
表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：2.5：4混合而得。
碱性试剂为氢氧化钾。
步骤2，制备石墨烯粉体。
石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
步骤2包含：
步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品。
步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
步骤4，制备纤维素浆粕。
称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
实施例3
一种石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水。
优选地，按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕75％，石墨烯5％，表面活性剂2％，碱性试剂3％，其余为水。
表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：3：4.5混合而得。
碱性试剂为氢氧化钠。
步骤2，制备石墨烯粉体。
石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
步骤2包含：
步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品。
步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
步骤4，制备纤维素浆粕。
称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
实施例4
一种石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水。
优选地，按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕65％，石墨烯8％，表面活性剂4％，碱性试剂4％，其余为水。
表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：3.5：5混合而得。
碱性试剂为氨水，氢氧化钾，氢氧化钠中的任意一种。
步骤2，制备石墨烯粉体。
石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
步骤2包含：
步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品。
步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
步骤4，制备纤维素浆粕。
称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
实施例5
一种石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水。
优选地，按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕60％，石墨烯10％，表面活性剂5％，碱性试剂5％，其余为水。
表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：4：6混合而得。
碱性试剂为氨水，氢氧化钾，氢氧化钠中的任意多种。
步骤2，制备石墨烯粉体。
石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
步骤2包含：
步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品。
步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
步骤4，制备纤维素浆粕。
称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
对本发明各实施例所得的石墨烯抗病毒粘胶纤维进行测试，结果如下表1所示。
表1.测试结果。
Figure BDA0003199949840000111
本发明的石墨烯抗病毒粘胶纤维及其制备方法，旨在利用改进的石墨烯制备和分散技术，以及改进的粘胶制备工艺制备一种抗病毒石墨烯粘胶复合纤维，该石墨烯粘胶复合纤维具备抗菌、抗病毒等功能，扩展粘胶纤维应用范围，是一种健康环保的复合纤维。本发明在配方中新引进了一种石墨烯使粘胶复合纤维具有抗菌、抗病毒等功能。该方法制备的石墨烯更薄，粒径更小，根据石墨烯抗菌原理，石墨烯在纤维中及表面的密集分布，石墨烯将部分嵌入在纤维内部，部分露出纤维表面，形成更有利于杀灭病毒的石墨烯纳米刀，杀灭病毒，从而达到抗病毒的目的。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料；各原料包含粘胶浆粕，石墨烯，表面活性剂，碱性试剂，水；
步骤2，制备石墨烯粉体；
步骤3，将石墨烯粉体分散至水中，超声，配置成水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声，使之分散均匀，得到石墨烯分散液；
步骤4，制备纤维素浆粕，首先将粘胶浆粕与氢氧化钠溶液混合，并通过搅拌，使其混合均匀；再将其放入压榨机中压榨，然后将浆粕进行老成处理，老成完成后进行黄化；再将步骤3所得的石墨烯分散液升温后，与浆粕充分混合，并进行搅拌；
步骤5，采用步骤4所得的纤维浆粕进行纺丝，制备成石墨烯抗病毒粘胶复合纤维。
2.如权利要求1所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，按质量百分比计各原料的用量为粘胶浆粕60％～85％，石墨烯0.1％～10％，表面活性剂0.1％～5％，碱性试剂0.1％～5％，其余为水。
3.如权利要求2所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡络烷酮、十二烷基苯磺酸钠按质量比为1：(2～4)：(3～6)混合而得。
4.如权利要求2所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的碱性试剂为氨水，氢氧化钾，氢氧化钠中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，石墨烯粉体采用化学气相沉积法制备。
6.如权利要求5所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2包含：
步骤2.1，将生长石墨烯用的铜箔根据需要裁剪尺寸，放入石英管中，通过真空泵将其抽真空，然后关闭真空泵，通入体积流量比为1:2～3的氢气和氩气，氢气通入量为200-300mi/min，当石英管式炉中达到常压后，关闭气源，将管式炉温度升至为800～1200℃，通入乙烯气体，乙烯气体流量为1～5ml/min，通气10～20min，关闭乙烯气源，管式炉开始降温至室温，取出沉积有石墨烯的铜箔样品；
步骤2.2，将沉积有石墨烯的铜箔样品放入氯化铁溶液中，处理1～3h，待铜箔腐蚀后，将溶液进行超声，使石墨烯得到进一步的剥离，过滤得到石墨烯，再在干燥后得到石墨烯粉体。
7.如权利要求1所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所得石墨烯粉体的D90小于1μm。
8.如权利要求1所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3，将石墨烯粉体分散至去离子水中，超声30～50min，配置成浓度为10～50mg/ml的水溶液，然后加入表面活性剂及碱性试剂，将溶液调整至中性或弱碱性，再将其超声10min～30min，使之分散均匀，得到石墨烯分散液。
9.如权利要求1所述的石墨烯抗病毒粘胶纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，称取500-800g粘胶浆粕，按照质量比1:(2～4)与质量分数为20％～40％氢氧化钠溶液混合，通过搅拌机搅拌20～50min，使其完全混合；再将之放入压榨机中压榨，设定压力为1～5kpa，压榨时间为30～60min；然后将浆粕进行老成处理，老成温度为25～30℃，时间为1～3h，再将温度升至30～35℃，老化时间为2～3h；老成完成后进行黄化，黄化温度22～27℃，黄化时间30～50min；然后将步骤3制备的石墨烯分散液升温至25～30℃，与浆粕充分混合，通过搅拌机搅拌，时间为20～50min，石墨烯固含量与浆粕纤维素固含量的比例为(0.01～5％)：1。
10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的石墨烯抗病毒粘胶纤维。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115287775A (zh) * 2022-07-26 2022-11-04 青岛大学 一种石墨烯量子点/再生纤维素抗菌抗病毒复合纤维及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016188310A1 (zh) * 2015-05-22 2016-12-01 济南圣泉集团股份有限公司 多功能粘胶纤维及其制备方法
CN108499497A (zh) * 2018-04-18 2018-09-07 济南圣泉集团股份有限公司 一种石墨烯微胶囊、智能调温纤维及其制备方法
CN208176014U (zh) * 2017-12-23 2018-12-04 深圳前海广大科技有限公司 一种抗病毒防臭量子袜
CN109701492A (zh) * 2019-02-22 2019-05-03 常州兴烯石墨烯科技有限公司 一种功能性石墨烯复合活性炭及其制备方法
CN109837604A (zh) * 2019-01-08 2019-06-04 常州兴烯石墨烯科技有限公司 一种白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法
CN110172747A (zh) * 2019-05-07 2019-08-27 常州兴烯石墨烯科技有限公司 一种金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法
CN110699666A (zh) * 2019-10-18 2020-01-17 北京石墨烯技术研究院有限公司 石墨烯铜层状复合薄膜材料的制备方法
CN112760971A (zh) * 2020-12-25 2021-05-07 广东极客亮技术有限公司 石墨烯耐水洗长效抗病毒织物及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016188310A1 (zh) * 2015-05-22 2016-12-01 济南圣泉集团股份有限公司 多功能粘胶纤维及其制备方法
CN208176014U (zh) * 2017-12-23 2018-12-04 深圳前海广大科技有限公司 一种抗病毒防臭量子袜
CN108499497A (zh) * 2018-04-18 2018-09-07 济南圣泉集团股份有限公司 一种石墨烯微胶囊、智能调温纤维及其制备方法
CN109837604A (zh) * 2019-01-08 2019-06-04 常州兴烯石墨烯科技有限公司 一种白石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法
CN109701492A (zh) * 2019-02-22 2019-05-03 常州兴烯石墨烯科技有限公司 一种功能性石墨烯复合活性炭及其制备方法
CN110172747A (zh) * 2019-05-07 2019-08-27 常州兴烯石墨烯科技有限公司 一种金色氧化石墨烯再生纤维素复合纤维及其制备方法
CN110699666A (zh) * 2019-10-18 2020-01-17 北京石墨烯技术研究院有限公司 石墨烯铜层状复合薄膜材料的制备方法
CN112760971A (zh) * 2020-12-25 2021-05-07 广东极客亮技术有限公司 石墨烯耐水洗长效抗病毒织物及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
金秀龙等: "石墨烯材料抗菌抗病毒研究进展", 《新材料产业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115287775A (zh) * 2022-07-26 2022-11-04 青岛大学 一种石墨烯量子点/再生纤维素抗菌抗病毒复合纤维及其制备方法

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